Informe Practicas Abs Atom

III DIRECCION TERRITORIAL – LA LIBERTAD
Lab. Absorción Atómica – OFICRI – PNP.

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RESUMEN
El Laboratorio de Absorción Atómica de la Oficina de Criminalística de
Trujillo fue creado con la finalidad de realizar los análisis para la determinación de
restos de disparo con arma de fuego en personas involucradas en algún hecho ilícito.
Los residuos de un disparo se subdividen en dos partes, una proveniente del
fulminante, por residuo de metales (Ba, Sb, Cu, Pb); y la del Residuo de disparo
propiamente dicho (NO2), producto de la pólvora del proyectil de arma de fuego (4).
Los ambientes libres de residuos de disparo por fulminante contienen cantidades
particulares de bario (Ba) y antimonio (Sb), por efecto de actividades rutinarias de la
comunidad, siendo contaminantes normales o por efecto de anteriores detonaciones.
Este informe está elaborado teniendo en cuenta los diversos análisis
realizados en el tiempo de periodo de prácticas, el cual está dividido en 3 capítulos:
El Capítulo I: Toma de Muestra.
El Capítulo II: Procesamiento de Muestras.
El Capítulo III: Lectura de Muestras.
Augusto Jonathan Ypanaqué Universidad Nacional de Trujillo

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INTRODUCCION
En la Actualidad nuestro país cuenta con dos Laboratorios de Absorción
Atómica a nivel nacional tanto en las ciudades de Lima y Trujillo, de los cuales
destaca el Laboratorio de Absorción Atómica De la Oficina de Criminalística de
nuestra ciudad con la finalidad de descentralizar los peritajes propios de la
investigación criminal, cubriendo así las necesidades de todo el norte del país, para
lo cual cuenta con los equipos idóneos.
Anualmente son muchos los casos en que la delincuencia a todo nivel utiliza
arma de fuego, este comportamiento es un índice de violencia que afecta a muchas
comunidades (1). Se ha calculado que más del 75% de las muertes se dieron por
herida de proyectil de arma de fuego.
El Laboratorio de Absorción Atómica - OFICRI – Trujillo, está encargado de
realizar los análisis para determinar la presencia de elementos como son: Plomo,
Antimonio y Bario, los cuales corresponden a restos de disparo con arma de fuego,
las muestras a analizar son tomadas de las manos o prendas de personas involucradas
en hechos delincuenciales.
Los elementos bario (Ba) y antimonio (Sb) son componentes presentes en
alrededor del 80% del fulminante, encontrados como residuos en las manos de quién
dispara un arma de fuego luego de una detonación (2). Es raro encontrar niveles altos

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de los analitos en individuos que no estén asociados con arma de fuego o algún
componente de munición (3).
Los residuos de un disparo se subdividen en dos partes, una proveniente del
fulminante, por residuo de metales (Ba, Sb, Cu, Pb); y la del Residuo de disparo
propiamente dicho (NO2). Los ambientes libres de residuos de disparo contienen
cantidades particulares de bario (Ba) y antimonio (Sb), por efecto de actividades
rutinarias de la comunidad y que son contaminantes normales o por efecto de
anteriores detonaciones.
El método analítico, resultado de investigaciones del FBI, ICF y muchos otros
colaboradores forenses, se lleva a cabo por la Técnica de Espectrofotometría de
Absorción Atómica con Horno de Grafito, cuyos resultados son interpretados en
función de otros criterios propios del caso.
La presente práctica profesional, ha sido desarrollada en el Laboratorio de Absorción
Atómica – OFICRI - Trujillo, en donde se aplicaron los conocimientos y técnicas de
laboratorio obtenidas en la formación profesional, participando en todos los
procesos desde el conocimiento de un hecho delincuencial, la toma de muestras,
procesamiento, análisis y resultados de las mismas, hasta la formulación de un
dictamen pericial por el perito a cargo.

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CAPITULO I
TOMA DE MUESTRAS
OBJETIVO
 Obtener una muestra lo más optima para una buena lectura y detección de los
elementos investigados.
I.- FUNDAMENTO TEORICO
La comunidad forense internacional sugiere procedimientos para el análisis de
residuos de disparo tanto a nivel método como condiciones instrumentales (3, 5, y 9).
1. Los elementos bario (Ba) y antimonio (Sb) son componentes presentes en
la mayoría de las mezclas para fulminante o “primer” de las municiones, y
son comúnmente encontrados como residuos de disparo.
1.2 Niveles significativos de estos metales pueden ser depositados en las
manos de:
1.2.1 Aquel que ha disparado un arma de fuego.
1.2.2 Aquel que esté cercano al arma de fuego cuando está disparada.
1.2.3 Aquel que ha manejado alguna arma de fuego o componente de
munición contaminado. El valor del análisis de residuos de
disparo en manos para el análisis de los metales bario y
antimonio esta basado en estas propiedades (10).
2. NIVELES SIGNIFICATIVOS:
Cuando se detectan niveles elevados de bario y antimonio, provenientes
típicamente de residuos de disparo, son descritos como niveles
significativos.
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La manera en que ocurrió la deposición de los residuos de disparo en las
manos no se puede inferir o determinar con el análisis.
3. NIVELES INSIGNIFICANTES:
Cuando los niveles de bario y antimonio no son detectados, entonces estas
cantidades son descritas como niveles insignificantes. Las cantidades
insignificantes pueden ser encontradas en individuos que:
3.1 No han estado en un ambiente de residuos de disparo.
3.2 Haber estado en un ambiente de residuos de disparo pero cantidades
significativas no se depositaron en sus manos.
3.3 Habérsele depositado residuos de disparo significativamente en sus
manos pero se removieron parte o totalmente antes del muestreo.
3.4 Se realizó un muestreo inapropiado.
4 CIRCUSTANCIAS QUE CARECEN DE VALOR CIENTÌFICO AL
EXAMINAR LOS RESIDUOS DE DISPARO:
4.1 Ejemplo de las Circunstancias más comunes:
4.1.1 Personas víctimas de Disparo: Si a un individuo le disparan a
distancia corta entonces es conocido que este individuo ha
estado en un ambiente expuesto a Residuos de disparo. Por lo
que el examen no provee ninguna información de valor. Esto no
solo aplica a víctimas de suicidio sino a cualquier otro individuo
que se le ha disparado a corta distancia.
4.1.2 Personas en posesión de un arma de fuego: Si un individuo es
encontrado en posesión de un arma de fuego, entonces es

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conocido que la persona está relacionada con un arma de fuego.
Ya que el examen de residuos de disparo no puede determinar si
el individuo disparó, entonces el análisis de residuos de disparo
no provee información de valor.
4.1.3 Declaraciones por el sospechoso: Si el sospechoso admite haber
disparado, forcejeado con el arma, realizado disparos
accidentales, efectuado movimiento del arma en caso de
suicidio, el análisis no puede indicar como fue el suceso en
cuestión. Las cantidades significativas de bario y antimonio
encontradas en un individuo en estas situaciones no pueden
confirmar o refutar declaraciones del sospechoso, solo puede
indicar una asociación con un arma de fuego o algún
componente de la munición que ya fue admitida. Los niveles
insignificantes no excluyen al sospechoso de estar asociado con
un arma de fuego. Las muestras deben ser tomadas siempre,
pero solo sometidas a análisis si el individuo se retracta de la
relación con el arma de fuego.
4.1.4 Componentes del fulminante de la munición: Varias compañías
fabrican municiones (Rimfire Cartridge) que no contienen bario
ni antimonio en sus fulminantes. Otras no contienen antimonio.
Si en un caso se disparan este tipo de municiones el análisis de
residuos de disparo no proveería información de valor.
4.1.5 Actividades realizadas después del disparo: Según el FBI,
cualquier cantidad de residuos de disparo en las manos es

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normalmente reducida por las actividades que realiza una
persona viva, a tal punto que si ha transcurrido un lapso de
cinco horas, no se obtiene ninguna información de valor con el
análisis de residuos de disparo. Por tal razón si es conocido que
un individuo se ha lavado las manos provee una información
ambigua.
4.1.6 Otras superficies para la determinación de residuos de
fulminantes: La interpretación del análisis utiliza la experiencia
con respecto a las cantidades encontradas en individuos no
asociados o de referencia, con residuos de disparo del
fulminante y las cantidades que pueden ser depositadas en un
individuo cuando se está en un ambiente expuesto a residuos de
disparo. No hay experiencia correspondiente disponible para
otras superficies tales como ropa, etc. Aún realizando alguna
investigación adicional y necesaria, asumiendo que fuera
confiable, muy poco valor puede ser otorgado al detectar
cantidades de bario y antimonio en dichas superficies.
4.1.7 Examen de residuos de disparo para eliminar sospechosos:
Puesto que cantidades insignificantes de antimonio y bario no
descartan que un individuo ha estado en un ambiente de residuos
de disparo el realizar un análisis para eliminar un individuo
como sospechoso en una investigación de disparo resulta
inapropiada.

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1. FORMAS DE OBTENER MUESTRA
 En el método de la parafina
Se utiliza parafina liquida a determinada temperatura (40 a 50 ºC)
para cubrir en moldes las manos de la persona implicada y recoger las
adherencias de restos de disparo sobre la piel.
Para análisis comparativos se elabora otro molde testigo de parafina
pura y se somete a la prueba con los reactivos.
 En el método de Walker
Se utiliza una hoja de papel fotográfico desensibilizado mediante
reactivos usado en fotografías. Se pone en contacto directo con la
superficie a investigar (tela) en medio acido prenda a examinar
ligeramente acido y con suministros de calor, por un tiempo
determinado. El papel fotografico registrara un numero determinado
de puntos de color rojo oscuro que corresponden a los granos de
polvora parcial o totalmente incombustos retenidos en la prenda.
 En el método del Rhodizonato
Consiste en lavar o limpiar las manos (dorso y palma) sospechosas
con una franela o lienzo de color blanco embebido con acido
clorhídrico al 5%. Una vez seco este paño se le deja caer una gota de
rhodizonato de sodio. La reacción del rhodizonato de sodio ante la
presencia del bario o plomo (fulminante o proyectil) es de una
coloración fija, que es bastante estable.

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 En el sistema de Espectrofotometría de Absorción Atómica
- Extracción con soluciones acidas diluidas de HCL, HNO3,
usando hisopos de algodón esterilizados y embebidos sobre
la zona a investigar.
- Usar además hisopos en blanco (neutro) y colocarlos dentro
de un tubo de ensayos aséptico, para luego ser procesados y
sometidos al análisis en el equipo.
Para el presente informe se trabajo la toma de muestra con el sistema de
espectrofotometría de absorción atómica.
2. INTERPRETACION DE RESULTADOS
 En la Prueba de la parafina
- Se dan casos de falsos positivos por otros agentes químicos,
ricos en oxigeno.
- Cosméticos, tabaco, fertilizantes, orina, etc. También son
compatibles en esta prueba, dando una coloración
semejante, al realizar la marcha cualitativa.
- En la actualidad esta técnica resulta obsoleta por sus
comprobadas “falsas positivas” y “falsas negativas”, siendo
no recomendable su práctica, debido a los lamentables
“errores judiciales” que provoco en el pasado.
 En la Prueba de Walker
El Doctor Moreno Gonzáles, opina que: “la reacción química que se
efectúa entre la alfa-naftilamina y el acido sulfanilico, con los nitritos

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es altamente especifica, en virtud de que ningún otro radical produce
esta reacción. Por tanto no es posible obtener “falsas positivas” ”.
 En la Prueba del Rhodizonato
Las falsas positivas son muy bajas. Las falsas negativas son bajas.
Las probabilidades de acumulación ajenas al disparo son escasas.
 En la Técnica de Absorción Atómica
Para interpretación eficaz de los resultados, en la que se determina la
presencia o ausencia de los cationes metálicos de plomo, antimonio y
bario, presentes en el fulminante de un proyectil de arma de fuego, se
debe considerar lo siguiente:
a. Hora y fecha de los disparos realizados.
b. Hora y fecha de toma de muestra de las manos o ropas del
que se sospecha disparo.
c. Condiciones del medio, si disparo en el interior de una casa o
en el exterior, así como la existencia del viento, en que
proporciones y condiciones.
d. Respecto a la persona sometida al tratamiento, si resulto
herida y le fueron lavadas las manos, o si le fueron
contaminadas en cualquier forma durante el tratamiento
medico.
e. La actividad del individuo sospechoso, desde su detención
hasta el momento en que fueron obtenidas las muestras o
moldes de las manos. Si se lavo las manos o se le tomo la
ficha decadactilar, antes de la toma de los moldes o muestras.

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f. El numero de disparos efectuados, el tipo de arma utilizada,
datos que se obtienen en le lugar de los hechos o por medio
de la entrevista a los testigos o al sospechoso.
g. Si en el caso que se investiga alguno de los sospechosos
tocaron o manipularon el arma de fuego y el o los casquillos.
h. Si la persona utilizo la mano derecho o la izquierda, o ambas.
i. Su ocupación u oficio, para conocer si tiene o no relacion con
el manejo de objetos, instrumentos o sustancias que puedan
contener elementos de plomo, bario y/o antimonio.
III.- MATERIALES
1.- MUESTRA: La muestra es tomada de las manos de la persona inculpada
en algún hecho ilícito.
2.- MATERIALES:
 Hisopos de algodón esterilizados.
 Viales de 15 ml.
 Guantes desechables.
3.- REACTIVOS:
 Acido nítrico 5%
IV.- PROCEDIMIENTO
 Llenado de acta de toma de muestra.
 Habilitar el material de trabajo (habilitar hisopos, viales y
colocarse los guantes).
 Embeber el hisopo con el acido nítrico al 5% para proceder hacer
el recojo de muestra de las manos de la persona implicada.

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 Se sujeta fuertemente la mano de la persona a examinar y se
procede hacer el barrido con el hisopo embebecido previamente
con acido nítrico.
 Se procede a llenar los hisopos en el vial previamente habilitado de
inmediato el lacrado el cual se realiza con la firma y sello del fiscal
a cargo, para dar legalidad a la muestra tomada.
V.- RESULTADO
En todo el procedimiento de toma de muestra se procura obtener la mayor
cantidad de muestra por medio del método de barrido con el hisopo para así
lograr una detección óptima en las lecturas de plomo, antimonio y bario.
VI.- CONCLUSIONES
 La toma de muestras es el principal paso y por ello se debe trabajar con
bastante cuidado para no contaminar la muestra, ya que eso podría hacer
variar las lecturas de plomo, antimonio y bario y de lo cual depende las
pericias emitidas a la comisaría y fiscalía que tienen a su cargo el caso.
VII.- RECOMENDACIONES
 Se recomienda sujetar la mano fuertemente del implicado para así no tener
ningún problema de perdida muestra ya que si el hisopo llegara a caer al
suelo se tendría que desechar por estar contaminado.
 En el caso de presentarse la toma de muestras a un occiso se deberá tener ya
listo y habilitado el maletín para salidas.

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II CAPITULO
PROCESAMIENTO DE MUESTRAS
OBJETIVO
 Lograr que los iones de plomo, antimonio y bario presentes en la muestra
reaccionen con el acido nítrico para obtener una lectura lo mas optima
posible.
1.2.- CARACTERÍSTICAS:
 NOMBRE: Acido Nítrico
 FORMULA: HNO3
 NOMBRES COMUNES: Agua fuerte, Anhidro.
 CALIDAD CONCENTRACION DE PUREZA: 99% p/p (el acido concentrado
esta en una solución de agua que contiene 70 – 71% de HNO 3)
 PUNTO DE EBULLICION: 83º C
 PUNTO DE FUSION: -41.59ºC
 CARACTERISTICAS ORGANOLEPTICAS: Liquido incoloro, al aire emana
vapor fuerte y corrosivo, cuando es ultra puro en presencia de la luz forma NO 2. H2O
y O2 alrededor del punto de congelación.
 DENSIDAD: 1.50269 g/ml.
 SOLUBILIDAD: Al agua, agente oxidante, reacciona violentamente con alcoholes,
forma sales con bases fuertes y débiles. Ataca metales menos al Al y Cr.
 MANEJO Y PRECAUSIONES: Irritante por exposición de mucosas, ojos, además
pulmonar, neumonitis y bronquitis, erosión dental. Sírvase en campana con equipo
de seguridad. Absorción cutánea se adiciona suficiente agua para eliminar.

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II.- MATERIALES
1.- MATERIALES:
 Viales de 15 ml.
 Guantes desechables.
 Papel Filtro
 Cartuchos
 Pipeta graduada de 10 ml.
2.- REACTIVOS:
 Acido nítrico 5%
3.- ESTERILIZACION DE MATERIALES:
 PREPARACIÓN DE LA MEZCLA SULFOCROMICA.
En algunas ocasiones el uso de solución de detergente puede no ser
suficiente para limpiar correctamente el material, para lo cual se
utiliza la MEZCLA SULFOCROMICA.
Reactivos a emplear:
 Dicromato de potasio
 Acido sulfúrico (grado técnico)
Material de vidrio:
 Vaso de precipitados de 250 ml
 Vaso de precipitados de 1000 ml
 Varilla de vidrio
 Recipiente en donde se preparará y almacenará la mezcla
 Tapa para dicho recipiente
Soluciones requeridas en caso de accidentes:

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 Bicarbonato de sodio
 Hidróxido de sodio
Preparación:
1. Pesar 30 g de dicromato de potasio en el vaso de precipitados de
250 ml, disolver en un pequeño volumen de agua con ayuda de la
varilla y colocar en la cuba.
2. Llenar el vaso de precipitados grande con ácido sulfúrico.
3. Colocar la cuba con el dicromato en una pileta en la que debe correr
el agua, con la tapa colocada de manera que permita seguir agregando
el ácido.
4. Agregar el ácido de a pequeños volúmenes, evitando respirar los
vapores que se desprenden y cuidando que la cuba no se recaliente. Al
finalizar la operación, tapar totalmente la cuba.
5. En caso de que ocurra algún accidente, se debe volcar una buena
cantidad de bicarbonato de sodio (hasta que deje de formarse espuma)
sobre la piel o prendas de vestir. Sobre el material de vidrio, mesadas,
piso, etc. Volcar hidróxido de sodio para neutralizar el ácido.
III.- PROCEDIMIENTO
Para mayor explicación del trabajo en si realizado se explicara por medio
de un muestreo.
a. Las personas a las que se les tomo las muestras eran enviadas
mediante oficio por las diversas delegaciones policiales.
b. Se tomo las muestras sin ningún trato o consideración especial.

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c. Las muestras se tomo en el ambiente de toma de muestras; de las
dos manos usando el reactivo adecuado y usado con frecuencia
(acido nítrico al 5%) frotando giratoriamente en la palma
preferentemente asiendo un poco de fricción. Esto tiene como
objeto la evacuación de los cationes metálicos en las zonas
indicadas, si es que se tuviera presente.
d. Luego cada uno de los hisopos es introducido en un vial el cual va
rotulado y sellado por el fiscal a cargo del caso.
e. Pasamos el vial al laboratorio y procedemos a enumerar e inscribir
el vial con la muestras para evitar alguna confusión de resultados.
f. Se procederá a colocar dos viales debidamente esterilizados, con 8
ml acido nítrico al 5%.
g. Pasaremos a colocar en una plancha térmica por un tiempo
promedio de 5 a 10 minutos para no tener perdidas por
volatilización.
h. Después de enfriar se procederá a filtrar y a colocar en su respectivo
deposito debidamente rotulado para su posterior lectura de plomo,
antimonio y bario.
IV.- RESULTADO:
 Teniendo en cuenta y bastante cuidado en la preparación de la muestra se
lograra obtener los datos lo mas óptimos posibles.

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V.- CONCLUSIONES
 Por todo lo antes visto se puede llegar a la conclusión que los resultados
podrán variar si no se tiene el sumo cuidado en la etapa de toma de muestras
y un buen procesamiento.
VI.- RECOMENDACIONES
 Se recomienda tener bastante cuidado en la etapa del calentamiento de las
muestras ya que se puede presentar pérdida de alguno de los iones
investigados por un calentamiento excesivo. .
 Tener bastante cuidado en la rotulación de cada uno de los RDs ya que cada
uno de ellos corresponde a una persona implicada en algún hecho ilícito.

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III CAPITULO
LECTURA DE MUESTRAS
OBJETIVO
 Determinar los niveles más mínimos de plomo, antimonio y bario presentes en las
manos de las personas a examinar.
1. ABSORCION ATOMICA:
1.1.- DEFINICION:
Un elemento dado tienen una estructura electrónica única que lo caracteriza,
como ejemplo, la longitud de onda de la luz emitida es una propiedad
específica y que caracteriza a cada elemento.
En la figura 1, el principio químico de la absorción atómica, una muestra se
somete a alta energía y temperatura con una determinada longitud de onda,
produce átomos al estado excitado (P1), pudiéndose medir la intensidad de la
luz emitida por el decaimiento de energía (P2). Dicho proceso se lleva a cabo
consecutivamente.
Figura 1: Proceso de Absorción Atómica (13 y 14).

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La nube de átomos requerida para mediciones en Absorción Atómica, es por la
adición de suficiente energía térmica a la muestra para disociación de los
componentes químicos en átomos libres.
2. APLICACIÓN:
 EN DIVERSOS CAMPOS
Análisis de aguas, análisis de suelos, bioquímica, toxicología, medicina, industria
farmacéutica, industria alimentaría, industria petroquímica, fertilizantes,
minerales, etc.
 EN LA CRIMINALISTICA
Se emplea para la investigación de: contaminantes metálicos, minerales,
hidrocarburos, aceites lubricantes, restos de disparo o impacto de proyectil de
arma de fuego (metales constituyentes de los proyectiles y de los fulminantes),
etc.
3. FENOMENOS FISICO QUIMICOS EN EL DISPARO DE ARMA DE
FUEGO:
Al disparar un arma de fuego portátil:

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 El proyectil es impulsado por la presión de los gases de la combustión de la
pólvora y del fulminante.
 Se manifiesta dos conos de deflagración: un anterior y otro posterior, con sus
respectivos elementos constantes: nitratos, nitritos, derivados de nitrados,
elementos de Bario, Plomo, Antimonio, Cobre, Hierro (acero).
4. DESCOMPOSICION QUIMICA:
La descomposición química producto de la detonación de la carga fulminante se le
puede individualizar de la siguiente manera:
PbC6HO8N3 ----------------- Pb + 2CO2 + 4CO + ½ H2O + 3/2 N2
Ba (NO3)2 ----------------- BaO + 2NO2 + ½ O2
C2H8ON10 ---------------- 5N2 + H2O + 3H2 + 2C
PbO2 ---------------- Pb + O2
SbS3 --------------  2Sb + 3SO2
Los elementos de interés quedan en el producto como restos metálicos (Pb, Sb, Ba).
5. INVESTIGACION CRIMINALISTICA CON ANALISIS
INSTRUMENTAL:
Las técnicas instrumentales, mas empleadas en el laboratorio de criminalística
PNP son: cromatografía de gases, espectrofotometría, y microscopia,
electrónica de barrido.
5.1.- ESPECTROFOTOMETRIA DE FLAMA:
 De emisión atómica
 De absorción atómica.
 De fluorescencia atómica
5.2.-ESPECTROFOTOMETRIA DE ABSORCION ATOMICA:

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 Técnica desarrollada por el científico australiano Sir Alan
Walsh en 1950.
 Método preferido de análisis de elementos.
 Consiste esencialmente en llevar al elemento de interés a una
disociación de sus enlaces químicos, colocándose en estado
atómico fundamental, a alta temperatura, para que absorba
energía radiante emitida por una fuente luminosa del mismo
elemento y finalmente medir y traducir esta absorción en la
concentración del electo.
 Se mide en unidades muy pequeñas denominadas para te por
millón (ppm).
 Técnica relativamente económica y rápida.
 La absorbancia es proporcional a la concentración de los átomos
libres en la llama, dado por la ley de Lambert – Beer.
5.3.- POSIBILIDADES ANALITICAS:
Las posibilidades analiticas del espectrofotometro de absorción
atomica, abarcan las determinaciones de sesentaicino (65)
determinaciones de elementos metalicos desde los mas
conocidos como el plomo, fierro, cobre, oro, plta, etc. Hasta
los mas raros como zirconio y trium, samario, rutenio, niobio.
El tipo de energia suministrada, mediante llama con lo cual se
logra la disociación, por medio de un simple calentamiento.
El mercurio es el unico elemento que se determina por un
vapor detector de mercurio. Esto implica la utilización de un
accesorio adicional al equipo, de tal manera que en el caso del

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mercurio no requiere flama, por su elevada presión de vapor a
temperatura ambiente.
Los tipos de flama que se usan masivamente son los de aire –
acetileno, acetileno – oxido nitroso y argón – hidrogeno, la
primera llama es la mas aplicada en trabajos cotidianos, la de4
oxido nitroso – acetileno, para electos llamados refractarios
que requiere para su disociación temperaturas altas, como son
los casos del Bario, Aluminio, Fósforo, Silicio, etc. La llama
de argón – nitrógeno solo es usada en el caso de Selenio y
Arsénico.
Las longitudes de onda fluctúan de los 1937 Aº que es la
correspondiente al arsénico y es mas baja hasta la del cesio que
es el elemento de mayor longitud de onda es decir 8521 Aº.
Este rango de longitud de onda es similar al rango de
espectrofotometría de ultravioleta.
En las determinaciones analíticas por espectrofotometría de
absorción atómica se incluye todos los metales y semimetales.
Con la salvedad que se excluyen, el azufre, halógenos y otros
gases cuyas líneas de resonancias se hallan en la zona de
absorción atmosférica.
En criminalÍsticas en las áreas que incluyen el estudio de los
campos de balística, se usaran lámparas de Plomo, Antimonio
y Bario; para las dos primeras aplicaciones se usaran las llamas
de aire – acetileno, y para la ultima la llama de oxido nitroso –

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acetileno, aun cuando es posible determinar bario con el
sistema de aire – acetileno.
La simplicidad en la preparación de los estándares hace que
esta técnica sea más simple en su acondicionamiento químico
previo así como el manejo del equipo sin embargo, se debe
resaltar que el criterio químico del operador es vital, para la
presición de la lectura de confianza.
6.-CALIBRACION DEL INSTRUMENTO CON ESTRANDARES:
Comúnmente en todos los instrumentos analíticos espectrofotómetros
de absorción atómica necesitan ser calibrados con soluciones
apropiadas de calibración tal que la lectura de absorbancia dada por la
soluciones de muestra pueda ser relacionada con a la concentración
del elemento analizado que contiene. En el caso simple, a una
relativamente baja absorción donde la absorbancia tiene una relación
lineal con la concentración, las calibraciones pueden ser afectadas por
obtención de una lectura de absorbancia con una apropiada solución
de calibración conteniendo una concentración conocida del elemento
analizado. La concentración de la solución de muestra puede ser
entonces relacionada directamente a la concentración de la solución de
calibración por la siguiente ecuación:
Cc x As
CS = _________
Ac

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Donde:
CS: Concentración de la solución muestra.
Cc: Concentración de la solución de calibración.
As: Absorbancia de la solución muestra.
Ac: Absorbancia de la solución de calibración.
Los instrumentos con un sistema de lectura digital pueden estar
hechos para leer directamente la concentración por ajuste del
control de escala de expansión hasta el sistema de lectura dado por la
solución de calibración correspondiente a esta concentración.
La concentración de la solución muestra puede ser leída directamente.
III.- DESCRIPCION DEL EQUIPO:
3.1.-ESPECTROSCOPIA ATÓMICA
Los métodos de espectroscopia atómica incluyen aquellos métodos de análisis que se
basan en la absorción, emisión y fluorescencia por las partículas atómicas (atomización).
Las radiaciones involucradas en estos procesos son: rayos X, UV y Visible.

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La absorción y emisión de rayos X supone la excitación de electrones que se
encuentran en las capas o niveles internos del átomo. La absorción y emisión de
radiación en las regiones UV y VIS supone la excitación de electrones de valencia.
Es necesario convertir los constituyentes de la muestra en partículas monoatómicas
gaseosas, atomización.
El espectro de emisión así como el de absorción consiste en varias líneas que
aparecen a longitudes de onda características del elemento.
3.1.1.-ABSORCIÓN ATÓMICA:
Las partículas que no son excitadas por la flama, son excitadas por
un haz de Radiación El instrumento detecta la radiación que se
absorbe y da lugar a un espectro de líneas. El espectro provee
información cualitativa y cuantitativa sobre la muestra.
3.2.- TÉCNICAS DE ANÁLISIS
Basadas en espectroscopia atómica, difieren en radiación electromagnética envuelta el método
utilizado par atomizar la muestra
 Llama
 Arco
 Chispa.

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3.3.- ESTRUCTURA DE LA FLAMA:
 Zona de combustión primaria: presenta luminiscencia azul que
proviene de los espectros de bandas de C2, CH y otros radicales esta
zona no alcanza el equilibrio térmico rara vez se utiliza en
espectroscopia de flama
 Región Interconal: rica en átomos libres más utilizada en
espectroscopia

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 Cono exterior: zona de reacción secundaria se forma óxidos
moleculares estables
3.4.- VISION GENERAL DEL EQUIPO:
Modelo: Avanta PM
Óptica: Doble Haz
Corrección de Background: Si
Torreta de Lámparas: 4, Automática
Control de Flama: Programable
3.4.1.- INSTALACION DEL INSTRUMENTO
El Avanta es una unidad robusta que incorpora sistemas ópticos,
seguros de alimentación de gases y control eléctrico, con acceso al
compartimiento de las lámparas y atomización. La operación de cada
uno de los instrumentos es controlado por una computadora externa.
3.4.2.- CONTROLES DEL OPERADOR
 Interruptor ON/OFF (Verde)
 Interruptor de ignición de flama. este también apaga la flama en
los instrumentos con opción de flama programable.

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 Las perillas de ajuste de la lámpara de deuterio(para optimizar la
corrección óptica del background)
 Las perillas de ajuste de las lámparas de cátodo hueco (para
optimizar cada posición de una lámpara de cátodo hueco)
 Los instrumentos con control de flama interlocked están ajustados
con una perilla de selección de oxidante y perillas de control de
acetileno.
3.4.3.- PREPARACION DEL AMBIENTE INSTRUMENTAL
ENTORNO DE OPERACIÓN:
El Avanta es un equipo de precisión óptica y electrónica, y se requiere
especial atención en el entorno de operación para asegurar un
rendimiento óptimo.
Las siguientes condiciones son recomendadas:
 Rango de Temperatura: El rango de Temperatura recomendable
esta entre 10 a 35 ºC.
 Rango de Humedad: Los limites de humedad relativa sugerida
esta entre 8 a 80%.
3.4.4.- CALIDAD DEL AIRE:
La operación del equipo podría verse alterada por la presencia de
polvo y/o vapores corrosivos. Debe tomarse mucho cuidado para
minimizar estos efectos. Esto supone que el ventilador esta
ventilado apropiadamente o en cuarto con aire acondicionado, asi

____________________________________________________________________
.
como siguiendo una buena practica de laboratorio en el manejo y
almacenamiento de los materiales químicos.
3.4.5.- REQUERIMIENTO DE GASES:
Los 3 gases mas comunes utilizados en AAS son acetileno, aire oxido
nitroso. Es recomendable ubicar los cilindros fuera del laboratorio y
hacer las líneas hacia el instrumento.
Combustible Acetileno Mínimo 55 KPa(8psi) Máximo 96 KPa (14psi)

Aire Mínimo Abs. 300 KPa(45psi) Máximo 400 KPa (60psi)
Oxido Mínimo Abs. 300KPa(45psi) Máximo 400 KPa (60psi)
Oxidante
Nitroso
3.4.6.- INSTALACION Y OPTIMIZACION DE LAMPARAS
Avanta emplea una torreta de 8 lámparas motorizadas completamente
automáticas. Cuatro Súper lámparas pueden ser usadas
alternativamente a las lámparas de cátodo hueco normales, esto
haciendo uso de alimentación built-in para súper lámpara.
 FUENTE DE RADIACIÓN
Debe emitir una línea de la misma longitud de onda que se utilizara en
el análisis debe ser esencialmente un haz monocromático. El haz que
incide en la muestra debe ser significativamente mas estrecho que la
bando o pico de absorción (líneas de resonancia).
 LAMPARA DE CATODO HUECO:
La lámpara de cátodo hueco contiene un ánodo de tunsgeno y un
cátodo cilíndrico construido del metal cuyo espectro se determina,

____________________________________________________________________
.
encerrado en un tubo de cristal que contiene un gas inerte a
presión baja. En ocasiones el cátodo es una aleación de varios
metales y pueden utilizarse eficientemente al determinar estos
metales.
 LAMPARA DE DEUTERIO:
La lámpara de deuterio (o lámpara de descarga de deuterio) es
una fuente de luz compuesta por una cápsula de cristal ultravioleta,
o de cuarzo, que contiene deuterio a baja presión en su interior.
Suelen emplearse en espectrometría como espectro continuo de
referencia de la región ultravioleta, así como para generar la señal
de análisis en cromatógrafos.

____________________________________________________________________
.
3.4.7.- MECHEROS O QUEMADORES O ATOMIZADORES DE
FLAMA
En combinación con el aspirador, introduce la muestra a la flama
el requisito principal es que cuando se proporcione el combustible
y el oxigeno o aire a presiones constantes produciendo una flama
estable.
Se emplean dos tipos de mecheros:
 Consumo total o flujo turbulento: El combustible y el gas
oxidante se llevan por conductos separados y se mezclan y
queman en la salida superior del mechero
 Flujo laminar: el combustible, el oxidante y la muestra se
mezclan en una cámara o compartimento antes de quemarse en
la salida superior del mechero
Los combustibles más utilizados incluyen: gas natural, propano, butano, hidrogeno,
acetileno.

____________________________________________________________________
.
Los gases oxidantes mas utilizados incluyen: aire, oxigeno-aire, oxigeno y oxido
nitroso.
4.- MÉTODOS DE ANÁLISIS
Tanto el método basado en la curva de calibración, como el de adiciones
estándar son apropiados para las determinaciones cuantitativas. Aunque en
teoría existe una relación líneal entre la concentración y absorbancia, algunas
condiciones experimentales pueden causar desviaciones. Es conveniente
medir la absorción de un estándar cada vez que se realiza un análisis; la
desviación que presente el estándar puede utilizarse para corregir los
resultados.
5.- METODO DE FLAMA:
5.1.- CONDICIONES OPTIMAS PARA PLOMO:
Descripción: elemento PLOMO
Matriz: HNO3 5%
 INTRUMENTO:
 Corriente de lampara: 5.00 mA
 Longitud de onda: 217.00 nm.
 Ancho de espectro: 1.00
 MEDICION:
 Modo de medición: Integracion
 Tiempo de lectura: 3.00 seg.
 Constante de tiempo: 0.0 seg.
 Replicas: 3

____________________________________________________________________
.
 CALIBRACION:
 Modo de calibración: Mínimos cuadrados.
 Unidad de concentración: ug/ml.
 Punto decimal de concentración: 3
 Falla de calibración: No
 Calibración de limite de fallo: 0.0
 Acción de fallo de calibración: Parar
- cero después de calibración.
- Auto guardar método después de calibración.
 ESTANDARES:
ESTANDARES CONCENTRACION ABSORVANCIA

Estándar 1 0.500 0.004
Estándar 2 1.500 0.012
Estándar 3 2.500 0.020
 CALIDAD:
 Muestra:
- Habilitar chequeo de rango de concentración
- Accion valor bajo: Parar
- Concentración maxima: 1000 000,00
 FLAMA:
 Tipo de flama: acetileno – aire
 Combustible (L/min.): 1.250
 Flujo de aire (L/min.): 10.50
 Angulo del quemador: 0.00

____________________________________________________________________
.
 Altura de cabezal (mm.): 15.00
5.2.- CONDICIONES OPTIMAS PARA ANTIMONIO:
Descripción: elemento ANTIMONIO
Matriz: HNO3 5%
 INTRUMENTO:
 MEDICION:
 Replicas: 3
 CALIBRACION:
 ESTANDARES:

____________________________________________________________________
.
Estándar 1 0.500 0.004
Estándar 2 1.500 0.008
Estándar 3 2.500 0.016
 CALIDAD:
 Muestra:
 FLAMA:
 Tipo de flama: acetileno – aire
 Flujo de aire (L/min.): 14.00
5.3.- CONDICIONES OPTIMAS PARA BARIO:
Descripción: elemento plomo
Matriz: HNO3 5%
 INTRUMENTO:
 MEDICION:

____________________________________________________________________
.
 Replicas: 3
 CALIBRACION:
 ESTANDARES:

Estándar 1 0.500 0.004
Estándar 2 1.500 0.012
Estándar 3 2.500 0.020
 CALIDAD:
 Muestra:
 FLAMA:

____________________________________________________________________
.
 Tipo de flama: oxido nitroso - acetileno
 Flujo de oxido nitroso (L/min.): 14.50
CURVA DE CALIBRACIÓN. (Muestras aforadas a 100 ml)
Para la elaboración de nuestros estándares utilizamos nuestra muestra patrón

estándar de 1000 ppm ya sea cualquiera de los tres elementos analizados
(Pb, Sb, Ba).
Los estándares preparados para la elaboración de la curva de calibración son
de 0.5 ppm, 1.5ppm, 2.5 ppm.
PARA 0.5 ppm:
C1V1 = C2V2
1000 * V1 = 0.5 * 100
V1 = 0.05 ml (de la solución de 1000 ppm de Pb, Sb o
Ba que se debe tomar)
PARA 1.5 ppm:
C1V1 = C2V2
1000 * V1 = 1.5 * 100
PARA 2.5 ppm:
C1V1 = C2V2
1000 * V1 = 2.5 * 100

____________________________________________________________________
.
C2: concentraciones de 0.5; 1.5; 2.5 ppm de Pb, Sb y Ba para la gráfica.
NOTA: Para calibrar el equipo hacer un blanco, adicionando todos los

reactivos anteriormente especificados menos el volumen de la solución de Fósforo.
IV.- RESULTADO
Una vez realizados las lecturas correspondientes, promediadas y ajustadas de
acuerdo a la sensitividad se procedera a la interpretación de resultados.
Debemos aclarar, que el presente informe las muestras están rotulados para
una posible identificación, tanto en el análisis, como para sus respectivos
informes criminalísticos.
Pero en el presente informe solo se detallara las muestras como M1, M2, M3,
…….etc., evitando de esta manera fuga de datos criminalísticos.
Aquí algunos resultados mas ilustrativos que se obtuvieron en el periodo de
prácticas, es decir mencionaremos solo algunas de las tantas muestras
analizadas en la determinación de los cationes de plomo, antimonio y bario
por espectroscopia de absorción atómica.
MUESTRA MANO PLOMO(ppm) ANTIMONIO(ppm) BARIO
(ppm)
M1 D 0.000 0.000 0.000
I 0.000 0.000 0.000

M2 D 0.280 0.000 0.000
I 0.200 0.000 0.000

M3 D 0.820 0.000 0.000
I 0.910 0.000 0.000

____________________________________________________________________
.
M4 D 0.400 0.000 0.360
I 0.420 0.000 0.310

M5 D 0.830 0.220 0.790
I 0.770 0.140 0.760

M6 D 1.03 0.29 0.91
I 0.82 0.18 0.83

M7 D 0.39 0.13 0.38
I 0.17 0.00 0.12
V.- DISCUSION DE REULTADOS:
 M1: En este caso no se encontró presencia de ninguno de los elementos
implicados.
 M2: En este caso encontramos que solo se encontró presencia de plomo lo
cual en criminalística significa el 25% compatible con restos de disparo, esto
no significa que dicha persona haya disparado aunque el plomo se encuentra
en diversos objetos cotidianos.
 M3: En este caso sucede lo mismo que en M2 pero con resultados elevados
de plomo.
 M4: En este caso se encontró presencia de cationes de plomo y bario. lo cual
significa un 70% compatible con resto de disparo.
 M5, M6, M7: Podemos observar que en los tres casos se obtienen presencia
de los tres cationes investigados y esto implica que los resultados son
compatibles con restos de disparo con arma de fuego.
V.- CONCLUSIONES:

____________________________________________________________________
.
 La determinación de plomo (Pb), antimonio (Sb), y bario (Ba) en las manos
por disparo de arma de fuego por espectrofotometría de absorción atómica
nos hace concluir que este sistema instrumental ofrece garantías con margen
de error mínimo.
 Los resultados deben ser analizados teniendo en cuenta la hora del incidente y
la hora de la toma de muestra ya que al menor tiempo trascurrido se obtendrá
una mayor concentración en la detección de los cationes de plomo, antimonio
y bario en el caso de que la persona haya disparado.
 Las cantidades de plomo y bario son mayores porque porcentualmente se
encuentran en mayor proporción que el antimonio ya que el trisulfuro de
antimonio por ejemplo se encuentra en menor porcentaje que las sales de
plomo y bario.
VI.- RECOMENDACIONES
 A nivel policial el tiempo es un parámetro importantísimo, cuanto menor
tiempo transcurra entre el momento del incidente y la lectura se tendrá mayor
probabilidad de éxito.
 Se recomienda realizar estudios de restos de tejidos humanos que guarden
relación con suicidios homicidios o atentados que se hallan realizado con
arma de fuego para comparación de datos.
 Otros parámetros que podrían hacer variar los resultados podría ser la
concentración del acido nítrico ya que es la solución con la cual se extrae y
procesa la muestra.

____________________________________________________________________
.
VII.- BIBLIOGRAFIA
 MANUAL DE PROCEDIMIENTO PARA EL ANÁLISIS DE RESIDUOS DE
DISPARO. Caparra Heights Station San Juan, Puerto Rico 00922-1878, Gobierno
de Puerto Rico. Instituto de Ciencias Forenses de Puerto Rico, Laboratorio de
Criminalística. Call Box 11878. Tel 7650615, ext. 406, (787) 759-5066.
 GUÍAS PARA EL ANÁLISIS DE RESIDUOS DE DISPARO EN MANOS.
Instituto de Ciencias Forenses. San Juan, Puerto Rico. carta-memo dirigida a todas
las fiscalías de puerto rico. Por Alvarez, Livia, MD, M:R:O: Directora Ejecutiva
24/08/99 Puerto Rico. Propiedad del Ministerio Público de la República de
Guatemala. 74-80. Blanco Molina, Luis y Rivera Cruz, Oscar. ESTUDIO SOBRE
LOS NIVELES
 NORMALES DEPLOMO (Pb) BARIO (Ba) Y ANTIMONIO (Sb) EN LAS
MANOS DE INDIVIDUOS RESIDENTES DE PUERTO RICO NO
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 SPECTROPHOTOMETRY: EFFECTS OF A MODIFIED EXTRUCTUM
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ENCARTA ® BIBLIOTECA DE CONSULTA 2002. © 1993-2001 Microsoft
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 CUANTITATIVE CHEMICAL ANALYSIS. 5 th edition, Freeman and Company
with included supplementary CD-Room, USA, 2001. pp-620-3. Skoog, Douglas y
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 ANALISIS INSTRUMENTAL. 4ta, edición, Traducido por: Cristina Ariño,
McGraw-Hill/Interamericana de España, S.A. Madrid, España, 1994. pp-200-260.
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WARDSABSOLUTE METHODS OF ATOMIC ABSORPTION ANALYSIS
SPECTROCHION. GBC-Acta., Vol 338, 1978, Pp-153. Whitten, Roberth.
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 IFC-1039 BORRADOR: ANALISIS FORENSE DE RESIDUOS DE DISPARO
EN ROPA. Pp: 1-14. TECNICAS DE INVESTIGACION DOCUMENTAL:
SERIE MATERIALES DE COMPILADOS. Editorial Universitaria. Facultad de
Economía, de la Universidad de San Carlos de Guatemala. Pp-45-9 Villaseñor,
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 GUBSHOT RESIDUE VIA AUTOMED ABSORTION
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April 1981, pp-302-312. Krishnan, S.S.,

____________________________________________________________________
.
_____________________ _________________________
Mayor Ing. PNP. Br. U.N.T.

Manuel A. Sánchez Pereda Augusto J. Ypanaqué K.
Perito Ing. Forense

Informe Practicas Abs Atom

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III DIRECCION TERRITORIAL – LA LIBERTAD

Lab. Absorción Atómica – OFICRI – PNP.

El Laboratorio de Absorción Atómica de la Oficina de Criminalística de

Los residuos de un disparo se subdividen en dos partes, una proveniente del

Los ambientes libres de residuos de disparo por fulminante contienen cantidades

particulares de bario (Ba) y antimonio (Sb), por efecto de actividades rutinarias de la

comunidad, siendo contaminantes normales o por efecto de anteriores detonaciones.

Este informe está elaborado teniendo en cuenta los diversos análisis

realizados en el tiempo de periodo de prácticas, el cual está dividido en 3 capítulos:

El Capítulo I: Toma de Muestra.

El Capítulo II: Procesamiento de Muestras.

El Capítulo III: Lectura de Muestras.

Augusto Jonathan Ypanaqué Universidad Nacional de Trujillo

En la Actualidad nuestro país cuenta con dos Laboratorios de Absorción

destaca el Laboratorio de Absorción Atómica De la Oficina de Criminalística de

nuestra ciudad con la finalidad de descentralizar los peritajes propios de la

lo cual cuenta con los equipos idóneos.

arma de fuego, este comportamiento es un índice de violencia que afecta a muchas

herida de proyectil de arma de fuego.

El Laboratorio de Absorción Atómica - OFICRI – Trujillo, está encargado de

Los elementos bario (Ba) y antimonio (Sb) son componentes presentes en

Augusto Jonathan Ypanaqué Universidad Nacional de Trujillo

componente de munición (3).

Los residuos de un disparo se subdividen en dos partes, una proveniente del

propiamente dicho (NO2). Los ambientes libres de residuos de disparo contienen

cantidades particulares de bario (Ba) y antimonio (Sb), por efecto de actividades

rutinarias de la comunidad y que son contaminantes normales o por efecto de

El método analítico, resultado de investigaciones del FBI, ICF y muchos otros

colaboradores forenses, se lleva a cabo por la Técnica de Espectrofotometría de

Absorción Atómica con Horno de Grafito, cuyos resultados son interpretados en

función de otros criterios propios del caso.

La presente práctica profesional, ha sido desarrollada en el Laboratorio de Absorción

Atómica – OFICRI - Trujillo, en donde se aplicaron los conocimientos y técnicas de

laboratorio obtenidas en la formación profesional, participando en todos los

procesos desde el conocimiento de un hecho delincuencial, la toma de muestras,

procesamiento, análisis y resultados de las mismas, hasta la formulación de un

dictamen pericial por el perito a cargo.

Augusto Jonathan Ypanaqué Universidad Nacional de Trujillo

I.- FUNDAMENTO TEORICO

La comunidad forense internacional sugiere procedimientos para el análisis de

1. Los elementos bario (Ba) y antimonio (Sb) son componentes presentes en

la mayoría de las mezclas para fulminante o “primer” de las municiones, y

son comúnmente encontrados como residuos de disparo.

1.2 Niveles significativos de estos metales pueden ser depositados en las

1.2.1 Aquel que ha disparado un arma de fuego.

1.2.3 Aquel que ha manejado alguna arma de fuego o componente de

munición contaminado. El valor del análisis de residuos de

disparo en manos para el análisis de los metales bario y

antimonio esta basado en estas propiedades (10).

Cuando se detectan niveles elevados de bario y antimonio, provenientes

típicamente de residuos de disparo, son descritos como niveles

manos no se puede inferir o determinar con el análisis.

Cuando los niveles de bario y antimonio no son detectados, entonces estas

cantidades son descritas como niveles insignificantes. Las cantidades

insignificantes pueden ser encontradas en individuos que:

3.1 No han estado en un ambiente de residuos de disparo.

3.2 Haber estado en un ambiente de residuos de disparo pero cantidades

significativas no se depositaron en sus manos.

3.3 Habérsele depositado residuos de disparo significativamente en sus

manos pero se removieron parte o totalmente antes del muestreo.

3.4 Se realizó un muestreo inapropiado.

4 CIRCUSTANCIAS QUE CARECEN DE VALOR CIENTÌFICO AL

EXAMINAR LOS RESIDUOS DE DISPARO: