Guia de Practicas de Laboratorio de Química Analítica 2018

1
2018
LABORATORIO DE QUÍMICA
ANALÍTICA
2
INDICE
MATERIAL VOLUMÉTRICO Y EQUIPOS USADOS EN QUÍMICA ANALÍTICA .......................................... 4
PREPARACION Y ESTANDARIZACION DE SOLUCIONES DE HC 0.1000 N –NAOH 0.1000N ................. 10
PREPARACIÓN Y ESTANDARIZACIÓN DE SOLUCIONES REDOX ....................................................... 18
DETERMINACIONES: DE ACIDEZ EN FRUTAS, DE H2O2 EN AGUA OXIGENADA, DE CLORO ACTIVO EN
LEJÍA, DE ALCALINIDADES EN AGUA, DE O2 DISUELTO EN AGUA ................................................... 27
DETERMINACIÓN DE SÓLIDOS EN AGUA: ST, STD, SS. DETERMINACIÓN DE ACEITES Y GRASAS EN
AGUA...................................................................................................................................... 33
PREPARACIÓN Y ESTANDARIZACIÓN DE AGNO3. DETERMINACIÓN DE CLORUROS Y CIANUROS ....... 37
DETERMINACIÓN DE CLORUROS………… ...................................................................................... 39
PREPARACIÓN Y ESTANDARIZACIÓN DE EDTA DETERMINACIÓN DE DUREZAS ................................ 44
DETERMINACIÓN DE DBO Y DQO ............................................................................................... 53
CURVA POTENCIOMETRICA ....................................................................................................... 71
DETERMINACIÓN CONDUCTIVIDAD ELÉCTRICA. DETERMINACIÓN ESPECTROFOTOMÉTRICA DE
NITRITOS Y NITRATOS ............................................................................................................... 77
DETERMINACIÓN ESPECTROFOTOMÉTRICA DE FIERRO Y FOSFORO ............................................... 87
DETERMINACIÓN DE CROMO EN AGUAS POR ABSORCIÓN ATÓMICA ............................................ 93
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COD. LQ-AMB-01
Material Volumétrico y equipos usados en Versión: 00
Química Analítica Fecha:
10/06/2017
Programa de estudio Experiencia curricular Sesión

Escuela de Ingeniería Química Analítica 1
Ambiental
I. OBJETIVO (Fuente: Calibri 12)

- Conocer los diferentes materiales y equipos más usados en Química Analítica
- Aprender a manipular y medir
II. FUNDAMENTO (Fuente: Calibri 12)

Material volumétrico
Se utiliza para la medición y transferencia de volúmenes, esta calibrado para ser utilizado
de una forma determinada y a una temperatura establecida. La temperatura de
calibración es habitualmente de 20 °C. En este tipo de material aparece señalado si el
recipiente es para verter o para contener, lo mismo que la temperatura a la cual ha sido
calibrado.
Matraz aforado o fiola: Recipientes en forma de bulbo con fondo plano y un cuello largo
y estrecho. Se usan para preparar disoluciones o para diluir específicamente hasta un
volumen fijo.
Existen dos categorías de matraces aforados:
Clase A: se utilizan principalmente en Química Analítica para contener soluciones
estandarizadas de reactivos químicos para realizar valoraciones químicas. Estos
matraces se presentan en volúmenes que van desde 1 mililitro hasta 2 litros. Su
principal utilidad es preparar mezclas o disoluciones de concentración conocida y
exacta.
4
Clase B: son de menor precisión volumétrica y el material de vidrio es de menor
calidad. Se usan para preparación de soluciones de Química Analítica no
estandarizadas de uso diario en laboratorio.
Los matraces aforados también pueden distinguirse entre incoloros o de color ámbar.
Los de color ámbar son usados para preservar soluciones que son lábiles a la luz
ambiente
Pipetas: Para trasvasar volúmenes conocidos de líquidos desde un recipiente a otro. En
las paredes están escritas la capacidad y la temperatura a la que debe utilizarse. Las hay
pipetas aforas para medir un volumen fijo y único. Y las pipetas graduadas que permite
medir diferentes volúmenes hasta su capacidad máxima.
Bureta: Disponen, por su parte inferior, de una llave de vidrio esmerilado, estas llaves se
manejan con la mano izquierda dejando la mano derecha para agitar.
Vasos de precipitado: Usados habitualmente para contener soluciones, realización de
mezclas, etc.
Matraz Erlenmeyer: igual que los vasos de precipitado se trata de material de calibración
aproximada, no precisa.
Embudos: Para transferir líquidos de un recipiente a otro.
Tubos de ensayo y tubos de centrífuga: Se trata de pequeños recipientes tubulares
empleados para realizar mezclas, calentamiento, etc.
Varillas de agitación: Empleado para agitar soluciones.
Equipos: balanza, estufas, muflas u horno, baño maría, espectrofotómetro, pH-metro,
conductimetro,
Material de vidrio calentable

Vasos de precipitado
Erlenmeyer
Tubos de ensayo
Matraces
Material de vidrio no calentable
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Bureta
Probeta
Pipeta
Desecadores
Vidrio de reloj
Refrigerante
Embudo
Picnómetro
El material de vidrio más usado en el laboratorio

Hay un amplia de gama de tipos de vidrio como lo es vidrio comercial (sódico-cálcico),
vidrio de plomo y álcali, Vidrio de aluminosilicato, vidrio de 96% de sílice, vidrio de sílice
fundido y vidrio de borosilicato, siendo el último de mayor importancia debido a su mayor
consumo en el área de materiales para laboratorio.
¿Qué es el vidrio de borosilicato?

El vidrio de Borosilicato es un material que se fabrica mediante la sustitución de
grandes cantidades de álcali, con óxido de boro. Siendo la materia prima el bórax
(Tetrabotrato sódico). Estos vidrios duros tienen coeficientes de dilatación menores
y puntos de reblandecimiento más elevados. Composición química: Silice (SiO2)
80.4%, Alúmina (Al2O3) 2.4%, Anhídrido Bórico (B2O3) 13.0%, Oxido sódico (Na2O) 3.9
%. Empleados extensamente en instrumentos ópticos así como en las aplicaciones de
química e ingeniería. Desarrollado por Alan Otto a partir del año 1893 utilizando el
nombre de Duran para referirse a él.
¿Cuáles son las ventajas de usar material de vidrio de borosilicato?

- Es un material de alta calidad que posee todas las propiedades necesarias para un
laboratorio
6
- Resistencia a los cambios de temperatura: Resistencia a los choques térmicos sin
deformarse (no se deforma por debajo de 550°C), gracias al B2O3) muy superior a los
sodocálcicos (SiO2-CaO-Na2O).
- Resistencia química: Al agua, ácidos (menos al HF y H3PO4 caliente), soluciones de sal,
disolventes orgánicos.
- Baja expansión térmica: El incremento en su volumen es muy bajo a medida que
aumenta su temperatura y puede construirse con paredes gruesas para dar mayor
fuerza mecánica
III. MATERIALES Y MÉTODOS

3.1. Materiales (Fuente: Calibri 12)
Materiales:
- Balanzas: analítica, triple brazo. Incertidumbre
- Matraz o Erlenmeyer
- Pipeta: volumétrica, graduada, micropipeta
- Bureta
- Vaso de precipitación
- Crisol
- Fiolas
- Pizeta
- Equipos principales
3.2. Metodología (Fuente: Calibri 12)
Explicativa visual: profesor en Laboratorio enseñara a los alumnos los materiales
más usados en Química Analítica explicando su nombre, para que se usa, como se
opera y que recomendaciones debe tenerse en cuenta.
Los alumnos por grupo se familiarizara con dichos materiales, profesor evaluara el
manejo de dichos equipos
7
IV. REFERENCIA BIBLIOGRAFÍA (Fuente: Calibri 12/Seguir la norma ISO 690 y 690-2)
Código Referencias Bibliográficas
Biblioteca
546 / B:97 BUTLER, James. Calculo de pH y solubilidad. 1° ed. México: Editorial
Fondo Educativo Interamericana S.A., 1968. 104p. ISBN
978020107336
545 / H:22 HARVER, David. Química Analítica Moderna. 1° ed. Madrid: Editorial
Mc Graw Hill Interamericana Editores, 2004. 571p. ISBN
9788448136352.
540 / K:77 KOTZ,J; TRICHEL,P;WEAVER,G. Química y reactividad Química. 6ta
ed. Madrid: Editorial Thomson, 2005. 997p. ISBN 9706865527
543 / L:83 LOPEZ, Cancio. Problemas resueltos de Química Analítica. 1era ed.
Madrid: Editorial Thomson, 2008. 247p. ISBN 9788497323482
543.002 / YAÑEZ P; SEDEÑO O; PINGARRON J; VILLENA R. Problemas resueltos
Y:12 de Química Analítica. 1° Ed. Madrid: Editorial Síntesis S.A., 2008.
304p. ISBN 9788497560719.
540 / H:36 MORRIS, H, ARENA, S. Fundamentos de Química. 11va ed. México:
Editorial Thomson, 2005. 560p. ISBN 9789706864352
540.01 PHILIPS, J; STROZAK, V; WISTROM, CHERYL. Química. Conceptos y
/P51/E1 aplicaciones. 2da ed. México: Editorial Mc Graw Hill. México, 2007.
909p ISBN 9789701062906
540 / R:34 REDMORE, Fred, Fundamentos de Química. 1° ed. México: Editorial
Prentice Hall Hispanoamérica S.A., 1981. 714p. ISBN :
9780133352085
543 / H:51 SEAMUS, H. Química Analítica. 1° ed. México: Editorial
Interamericana Editores S.A., 2007. 452p. ISBN 109701061527
540 / S:47 SHERMAN, A.; SHERMAN, S.; RUSSIKOFF, L. Conceptos Básicos de
Química. 1era ed. México: Editorial Thomson, 2007. 520p.
ISBN 9682613213
8
543 / S:29 SKOOG, D.; WEST, D. Fundamentos de Química Analítica. 8va Ed.
México: Editorial Thomson, 2005. 1065p. ISBN 9706863699.
543.08 / S- SKOOG D; HOLLER D; CROUCH S. Principios de Análisis Instrumental.
62 6ta Ed. México: Editorial Cengage Learning, 2008. 1038p. ISBN
139789706868299
540 / U:51 UMLAND, J.; BELLANA, J. Química General. 3° ed. México: Editorial
Thomson, 2000. 167p. ISBN 9789685323079
ANEXOS
Incluir fotos de materiales aprendidos
RESULTADOS E INFORME
1) Junto a estas hojas el alumno deberá presentar en papel A-4 las fotos de material de
vidrio , indicando el nombre y su uso
2) Redactara los nombres de equipos presentados y su uso. No es obligatorio la foto
respectiva
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COD. LQ-AMB-01
PREPARACION Y ESTANDARIZACION DE
Versión: 00
SOLUCIONES DE HC 0.1000 N –NaOH
Fecha:
0.1000N
10/06/2017

Ambiental
I. OBJETIVO
- Aprender a preparar soluciones aproximadamente 0,1 N de HCl y de 0,1 N de NaOH, a
partir
del reactivo puro o de soluciones concentradas.
- Aprender a valorar soluciones ácidas y básicas frente a diversas substancias patrones
primarios.
- Aprender a deducir sus propias fórmulas para la estandarización a partir de datos
particulares.
II. FUNDAMENTO
Para preparar soluciones de HCl 0,1 N se diluyen ácidos de mayor concentración, según
la ley de dilución. El HCl concentrado tiene 37% de pureza en peso, densidad.= 1.190 g
/ mL y el peso molecular de HCl es 36.46; según estos datos el HCl concentrado tiene
una normalidad aproximada de 12.
Para estandarizar una solución de HCl se usa generalmente como patrón primario al
Na2CO3 usando como indicador Anaranjado de metilo. Un patrón primario es un
compuesto químicamente puro y estable que reacciona estequiometricamente con el
soluto de una solución
Para preparar soluciones de NaOH 0,1 N se usa soluciones de mayor concentración o
NaOH en pellets, y para su valoración podemos usar como patrón primario al biftalato
de potasio (KHC8H4O4) , en presencia del indicador fenolftaleína.
10
Es suficiente que una de las dos soluciones (HCl o NaOH) se valore con su patrón
primario respectivo para valorar la otra usando el número de equivalentes de ambos.
III. MATERIAL Y METODO

̅ = 36.46
1. HCl concentrado (37% de pureza) densidad 1.190 g / mL 𝑀
2. NaOH en pellets
3. Carbonato de Sodio Na2CO3 (G.R.)
4. Biftalato de Potasio KHC8H4O4 (G.R.)
5. Indicador Anaranjado de Metilo (1 g / L alcohol 50º)
6. Indicador Fenolftaleína (1 g / L alcohol 50 º)
PROCEDIMIENTO
A. PREPARACION DE HCl 0,1000 N
Se calcula el volumen de HCl concentrado (12 N) necesario para la preparación de un
volumen determinado de una solución aproximadamente 0,1 N y luego se lleva a enrase
con agua destilada del volumen determinado.
Ejemplo: Preparar 500 mL HCl 0.1 N. ¿Cuántos mL de HCl concentrado (12.1 N) se
necesitará?
N1 * V1 = N2 * V2
0.1 * 500 = 12.1 * V2
V2 = 4.13 mL
Por lo tanto para preparar 500 mL HCl 0,1 N se deben colocar 4.13 mL de HCl
concentrado en una fiola de 500 mL y se le afora con agua destilada.
ESTANDARIZACION DE HCl 0,1000 N:

“Para estandarizar cualquier solución se calcula los gramos de patrón primario
respectivo que se necesita teóricamente para titular un volumen teórico de
solución a estandarizar”
11
Por ejemplo, para estandarizar la solución de HCl se usa patrón primario al Na2CO3;
teóricamente en la estandarización se quiere gastar 40 mL para un HCl teórico
0.1000 N. El volumen 40 se escogió al azar, pero debe cumplir la condición que el
peso teórico calculado de patrón primario (en este caso Na2CO3) debe ser mayor
que 0.100 gramos Peso miliequivalente Na2CO3 = Peso Molecular / (1000*i ) =
106.0 / 2000 = 0.05300 g
W Na2CO3 = N * v * P mequiv Na2CO3 = 0,1000 *40 *0,05300 = 0,2120 g
Entonces:
1) Pesar con cuatro cifras significativas entre 0.20 y 0.22 g de Na2CO3 en una balanza
analítica, y ponerlo en un Erlermeyer.
2) Agregar aproximadamente 50 mL de agua destilada.(puede usar probeta o el mismo
Erlenmeyer)
3) Agregar 3 gotas de Anaranjado de Metilo.
4) Titular con HCl hasta el cambio de color de amarillo canario hasta amarillo
anaranjado salmón.
5) Calcular la normalidad con 4 cifras decimales, según fórmula F1.
NOTA: Si se conociera la normalidad exacta de NaOH (Nb), entonces se

procederá así:
- Tomar 25 mL de NaOH (Vb) y se pasa a un Erlenmeyer.
- Adicionar 50 mL de agua destilada y 3 gotas de indicador fenolftaleína.
- Titular con el HCl hasta cambio de color del grosella hasta el incoloro.
- Si Va son los mL de HCl gastados, entonces calcule la normalidad de HCl (Na) usando
la fórmula F2.
B. PREPARACIÓN DE NaOH 0,1000 N

Preparar 0.250 L de NaOH 0.1000 N
12
N = W/ Pequiv
V
0.1000 = W / 40
0.250
W = 1,00 gr
Según el cálculo para preparar 250 mL de solución se debe pesar 1.00 g, pero por ser
un reactivo altamente higroscópico, se recomienda pesar aproximadamente 1 g del NaOH.
La preparación ideal es tomar un volumen equivalente de NaOH al 50% para evitar
tomar Na2CO3 que se forma; para este caso se pesa 8,8 g de la solución de NaOH al 50%
para un litro de solución.
ESTANDARIZACION DE DEL NaOH 0,1 N

“Para estandarizar cualquier solución se calcula los gramos de patrón primario respectivo
que se necesita teóricamente para titular un volumen teórico de solución a estandarizar”
Por ejemplo, para estandarizar la solución de NaOH se usa patrón primario al
KHC8H4O4; teóricamente en la estandarización se quiere gastar 25 mL para un NaOH
teórico 0.1000 N. El volumen 25 se escogió al azar, pero debe cumplir la condición que
el peso teórico calculado de patrón primario (en este caso KHC8H4O4) debe ser mayor
que 0,100 gramos
Peso miliequivalente KHC8H4O4 = Peso Molecular / (1000*i ) = 204.23 / 1000 = 0.20423
g
WKHC8H4O4 = N * v * P mequiv KHC8H4O4 = 0.1000 *25 *0.20423 = 0,5106 g
Entonces:
1) Pesar en una balanza analítica con cuatro cifras significativas entre 0.50 y 0.52 g de
KHC8H4O4
2) Agregar aproximadamente 50 mL de agua destilada.(puede usar probeta o el mismo
Erlenmeyer)
13
3) Agregar 3 gotas de fenolftaleína.
4) Titular de incoloro hasta levemente grosella.
5) Calcular la normalidad según fórmula F3
NOTA: Si se conociese la normalidad exacta de HCl (Na) entonces se procederá así:

- Tomar 25 mL de HCl (Va) y colocar en un Erlenmeyer de 250 mL.
- Adicionar aproximadamente 50 mL de agua destilada y 3 gotas de indicador fenolftaleína.
- Titular hasta color levemente grosella.
- Si Vb son los mL de NaOH gastados, entonces calcular la normalidad de NaOH según
fórmula F4.
REACCIONES
Na2CO3 + 2 HCl → 2 NaCl + CO2 + H2O
KHC8H4O4 + NaOH → KNaC8H4O4 + H2O
HCl + NaOH → NaCl + H2O
CALCULOS
A. Para el HCl: N HCl = W ………........ F1
(Pmeq Na2CO3) * mL gastados HCl
W = g Na2CO3 con sus cuatro cifras decimales
Pmeq Na2CO3 = peso miliequivalente de Na2CO3 = 0.05300
* Con Solución estándar de NaOH: N HCl = NNaOH * mL NaOH utilizados .......... F2

mL HCl gastado
B. Para el NaOH: NNaOH = W ....................... F3

(Pmeq KHC8H4O4)*mL gastados NaOH
Donde:
W = g de KHC8H4O4
14
Pmeq KHC8H4O4 = peso miliequivalente del KHC8H4O4 = 0.20423
* Con Solución estándar de HCl: N NaOH = NHCl * mL HCl utilizados ..……….F4

mL NaOH gastado
a. Metodología
Explicativa experimental: cada grupo preparara HCl 0.1000 N y NaOH 0.100 N
.Luego lo estandarizara: el HCl usando patrón primarioNa2CO3 y el NaoH usando
solución complementaria al HCl std
III. REFERENCIA BIBLIOGRAFÍA

Biblioteca
978020107336
9788448136352.
304p. ISBN 9788497560719.
15
909p ISBN 9789701062906
9780133352085
ISBN 9682613213
139789706868299
Thomson, 2000. 167p. ISBN 9789685323079
ANEXOS
Incluir los cuadros o tablas que permitirán recolectar los datos para su posterior
procesamiento.
1) Presentar todos los cálculos realizados en la práctica y completar la siguiente. Tabla:
Solución Patrón gr mL. soluc mL gastado Formula N

Primario patrón estándar de titulante a usar
16
Primario exacta
HCl
NaOH
2) Realice los cálculos para preparar y valorar 500 mL de una solución de H2SO4 que sea
0,750 N, a partir de H2SO4 concentrado (95.6 % de pureza, 1.840 g/ mL de densidad
̅ = 98.00 g / mol
y𝑀
3) Realice los cálculos para preparar y valorar 500 mL de una solución de H2SO4 que sea
0,02 M, usado en determinación de alcalinidad de aguas
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COD. LQ-AMB-
01
Preparación y estandarización de
Versión: 00
soluciones REDOX
Fecha:
10/06/2017
Ambiental
I. OBJETIVO
- Aprender a preparar soluciones de soluciones REDOX a partir de reactivos puros.
- Aprender a estandarizar las soluciones usando patrones primarios o una solución
Complementaria ya estandarizada.
II. FUNDAMENTO TEORICO

𝑤
𝑃𝑒𝑢𝑖𝑣
Preparar soluciones se usa el concepto de normalidad N= 𝑉
̅
𝑀
W = N* V* Peuiv = N * V * 𝑗
Donde:
N= normalidad de la solución que se quiere preparar
V= el volumen en litros de la solución que se quiere preparar
W= es el peso en gramos a disolver en “V” litros de solución
𝑀̅ = es el peso molecular del soluto expresado en gramos
“j”= número de electrones transferidos cuando se realiza la semi-reacción por cada
Agente oxidante o agente reductos (se puede ver en Apéndice)
SOLUTO ̅
𝑀 j N V W=N*V*
̅
𝑀
𝑗
KMnO4 158.04 5
Na2S2O3.5H2O 248.18 1
K2Cr2O7 294.18 6
FeSO4(NH4)2SO4.6H2O (SFA) 392.14 1
I2 253.82 2
PREPARACION DE SOLUCION
Se pesa W gramos de soluto G.R.y se coloca en vaso de 1 00 ml.
Se disuelve con agua destilada
Se transfiere a una fiola de “V” L
18
Se afora con agua destilada
Nota: Solo el I2 se le agrega KI en el vaso para disolverlo. La cantidad de KI es hasta
que se disuelva todo el I2
ESTANDARIZACION O NORMALIZACION
Tipos de estandarización
Estudiaremos dos tipos: a) Usando patrón primario b) Usando solución
complementaria
Patrón primario o estándar primario: es un reactivo de elevado pureza (> 99.9 %), con
composición conocida, estable a temperatura ambiente así como durante su secado,
no higroscópico, no debe absorber gas del aire, debe tener peso equivalente
relativamente elevado para reducir considerablemente el error durante la pesada. Por
último, debe reaccionar rápidamente y estequiometricamente con el titulante para
visualizar con mayor precisión con el punto final de la titulación indicador y de esa
manera se puede hacer los cálculos de manera exacta. Es usa específicamente para
estandarizar soluciones que no se sabe con certeza su concentración
Solución estándar: son soluciones que tienen concentración conocida obtenida por
cálculo y otra forma de estandarización. Para este curso las soluciones estándares son
aquella que se calcula por un método de estandarización y su cálculo arroje una
concentración con 4 cifras significativa
Indicador: Es un reactivo colorante que cuando se le agrega a una solución a titularse s
e pone un color y cuando llega al punto final cambia de color. Esta variación de color
se le llama viraje
Calculo de peso de patrón primario
“Para estandarizar cualquier solución se calcula los gramos de patrón primario respectivo
que se necesita teóricamente para titular un volumen teórico de solución a estandarizar”
Con ley de equivalencia se llega que el peso de patrón primario a pesarse será (W):
W = Nsolucion a estadarizar * vmilitros de solucion a estandarizar * (P mequiv de soluto de solución a
estandarizar)
Ejemplos para calcular el peso de un patrón primario

Para estandarizar la solución de KMnO4 se usa patrón primario al As2O3;
teóricamente en la estandarización se quiere gastar 30 mL para un KMnO4
teórico 0.1000 N. El volumen 30 se escogió al azar, pero debe cumplir la
condición que el peso teórico calculado de patrón primario (en este caso As2O3)
debe ser mayor que 0.100 gramos
19
W As2O3 = N * v * P mequiv As2O3 = 0.1000 *30 * (197.84 / 4000) = 0.1484 g
Como este peso es mayor que 0.100 g entonces se acepta; pero si el peso sale
menor, entonces se selecciona un volumen mayor que el seleccionado (30 mL)
hasta sea mayor que el W As2O3 sea mayor que 0.100 g
Para estandarizar la solución de KMnO4 se usa patrón primario al Na2C2O4;
teóricamente en la estandarización se quiere gastar 25 mL para un KMnO4 teórico
0.1000 N. El volumen 25 se escogió al azar, pero debe cumplir la condición que el
peso teórico calculado de patrón primario (en este caso Na2C2O4) debe ser mayor
que 0.100 gramos
W Na2C2O4 = N * v * P mequiv Na2C2O4 = 0.1000 *25 *134.0 / 2000 = 0.1670
Para estandarizar la solución de K2Cr2O7 se usa patrón primario al
FeSO4(NH4)2SO4.6H2O teóricamente en la estandarización se quiere gastar 20 mL
para un K2Cr2O7 teórico 0,1000 N. El volumen 20 se escogió al azar, pero debe
cumplir la condición que el peso teórico calculado de patrón primario (en este
caso FeSO4(NH4)2SO4.6H2O ) debe ser mayor que 0,100 gramos
392.14
W SFA = N * v * P mequivSFA = 0.1000 *20 *1000∗1 = 0.7843 g
Parara estandarizar la solución de FeSO4(NH4)2SO4.6H2O se usa patrón primario
al K2Cr2O7 teóricamente en la estandarización se quiere gastar 40 mL para un
K2Cr2O7 teórico 0,1000 N. El volumen 40 se escogió al azar, pero debe cumplir la
condición que el peso teórico calculado de patrón primario (en este caso K2Cr2O7)
debe ser mayor que 0,100 gramos
294.18
WK2Cr2O7 = N * v * P mequiv K2Cr2O7 = 0.1000 *40 * = 0.1961 g
1000∗6
Por ejemplo, para estandarizar la solución de Na2S2O3 se usa patrón primario al
K2Cr2O7; teóricamente en la estandarización se quiere gastar 30 mL para un
K2Cr2O7 teórico 0.1000 N. El volumen 30 se escogió al azar, pero debe cumplir la
condición que el peso teórico calculado de patrón primario (en este caso K2Cr2O7)
debe ser mayor que 0,100 gramos
WK2Cr2O7 = N * v * P mequiv K2Cr2O7 = 0,1000 *30 *(294.18 / 6000 ) = 0,1471 g
Por ejemplo, para estandarizar la solución de I2 se usa patrón primario al As2O3;
teóricamente la estandarización se quiere gastar 40 mL para un I2 teórico 0.1000
N. El volumen 40 se escogió al azar, pero debe cumplir la condición que el peso
teórico calculado de patrón primario (en este caso As2O3) debe ser mayor que
0,100 gramos
W As2O3 = N * v * P mequiv As2O3 = 0,1000 *40 *1(97.84 / 4000) = 0.1994 g
Patrón Solución Indicador Cambio de

primario estándar color
KMnO4 As2O3 (j=4) Autoindicador
KMnO4 Na2C2O4 (j=2) Autoindicador
20
Na2S2O3 K2Cr2O7 I2/ almidón Azul/incoloro
Na2S2O3 KMnO4 I2/ almidón Azul/incoloro
SFA K2Cr2O7 (j=6) Difenilamina Azul/verde
SFA K2Cr2O7 Difenilamina Azul/verde
SFA Ce(SO4)2 ortofenatrolina rojo/azul
K2Cr2O7 SFA (j=1) Difenilamina Verde/azul
K2Cr2O7 SFA Difenilamina Verde/azul
I2 As2O3 (j=4) Almidón Incoloro/azul
I2 Na2S2O3 Almidón Azul/incolor
III. MATERIAL METODO

Reactivos para estandarizar soluciones que están en la primera fila usando
patrones primarios que están en la segunda fila
KMnO4 Na2S2O3.5H2O K2Cr2O7 SFA I2
As2O3 o K2Cr2O7 SFA K2Cr2O7 As2O3
Na2C2O4
Almidón 5% Di fenilamina Difenilamina Almidón 5 %
H2SO4 cc 1:5 H2SO4 1:5 H2SO4 conc H2SO4 conc HCl cc.
NaOH 3 N H3PO4 cc H3PO4 cc NaOH(s)
KIO3 0.002 M KI KI
NaHCO3
. .
PROCEDIMIENTO
3.1 ESTANDARIZACION USANDO PATRON PRIMARIO
Estandarizaciones KMnO4 con Patrón primario A2O3.
1. Pesar entre 0.13 y 0.15 g de As2O3 ±0.1 mg y colocar en Erlenmeyer de 250 mL
2. Agregar 10 mL de NaOH 3N
3. Añadir 15 mL de HCl 1:1 o 50 mL H2SO4 1:5 . Agitar
4. Agregar 50 mL de agua destilada y añadir 3 gotas de catalizador KIO3 0,002 M.
5. Titular con la solución de KMnO4 hasta primera tonalidad rosa permanente. Anotar el
𝑔𝑟 𝑁𝑎 𝐶 𝑂4
gasto. 𝑁𝐾𝑀𝑛𝑂4 = 0.04946 (𝑚𝐿2𝑑𝑒2 𝐾𝑀𝑛𝑂
4 )
Estandarización de KMnO4 con Patrón primario Na2C2O4.
1. Pesar entre 0,16 y 0,18 g ± 0.1 mg de Na2C2O4 y colocar en Erlenmeyer de 250 mL
2. Agregar 100 mL de H2SO4 1:5.
3. Calentar a ebullición
4. Titular con la solución de KMnO4 hasta primera tonalidad rosa permanente. Anotar el
𝑔𝑟 𝐴𝑠2𝑂3
gasto. 𝑁𝐾𝑀𝑛𝑂4 = 0.04946 (𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝐾𝑀𝑛𝑂4)
Estandarización de I2 con Patrón Primario As2O3
1. Pesar entre 0.18 – 0.20 g As2O3 ± 0.1 mg y colocar en matraz de 250 mL.
2. Agregar una lenteja de NaOH y 25 mL de agua destilada. Disolver
21
3. Si es necesario calentar un poco, lavando las paredes con agua destilada.
4. Agregar 2,5 mL de HCl concentrado. En este punto, la solución debe ser casi neutra.
5. Agregar alrededor de 3,5 g de NaHCO3 y se verifica su pH entre 7 - 8. Si no es así,
agregar más NaHCO3.
6. Agregar 5 mL de solución de almidón 5 % y se titula con I2 0,1 N hasta que la primera
solución de color azul oscuro del complejo almidón-triyoduro, desaparezca
completamente durante 30 s.
7. Apuntar el volumen gastado de I2.
𝑔𝑟 𝐴𝑠2𝑂3
𝑁𝐼2 = 0.04946 (𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝐼 )
2
Estandarización de K2Cr2O7 con patrón primario SFA
1. Pesar entre 0,77 y 0,79 g ± 0.1 mg de SFA G.R. y ponerlo en un Erlenmeyer.
2. Agregar aproximadamente 50 mL de agua destilada.
3. Agregar 2 mL de H2SO4 concentrado Agregar 1 mL de H3PO4 85 %
4. Agregar 5 gotas de Difenilamina (disolver 0,5 g de difenilamina (C12H11N) en 20 mL
de agua desionizada, añadiendo 100 mL de H2SO4 concentrado)
5. Titular con K2Cr2O7 hasta el cambio de color verde a azul
6. Calcular la normalidad con 4 cifras decimales, según fórmula F1.
𝑔𝑟 𝑆𝐹𝐴
𝑁𝐾2 𝐶𝑟2 𝑂7 =
0.04946 (𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝐾2 𝐶𝑟2 𝑂7 )
Estandarización de FeSO4(NH4)2SO4.6H2O con patrón primario K2Cr2O7
1. Pesar entre 0.18 y 0.20 g ± 0.1 mg de K2Cr2O7 G.R. y ponerlo en un Erlenmeyer.
2. Agregar aproximadamente 100 mL de agua destilada.
3. Agregar 2 mL de H2SO4 conc.Agregar 1 mL de H3PO4 85 %
4.Agregar 5 gotas de Difenilamina
5.Titular con FeSO4(NH4)2SO4.6H2O hasta el cambio de color azul a verde
𝑊𝑆𝐹𝐴
NK2Cr2O7l = (0.39214)∗𝑚𝐿 𝑔𝑎𝑠𝑡𝑎𝑑𝑜 𝑑𝑒 𝐾 𝐶𝑟 𝑂
2 2 7
Estandarización de Na2S2O3 con patrón primario K2Cr2O7

1. Pesar entre 0,13 y 0,15 g ± 0.1 mg. Colocarlo en matraz con tapón
2. Agregar aproximadamente 100 mL de agua destilada. Agregar 3 gramos de KI.
3.Agregar 2 gramos de NaHCO3..Agregar 25 mL de H2SO4 1:5
4. Tapar, agitar ligeramente y dejar reposar 10 minutos a oscuridad
5. Enjuagar el tapón y las paredes internas del Erlenmeyer con agua
6.Titular el I2 liberado con Na2S2O3 hasta que la solución tome color verde amarillento
7.Agregar 3 ml de almidón 10 % y seguir titulando hasta la desaparición del color azul
𝑊K2Cr2O7
NNa2S2O3 = (𝑃𝑚𝑒𝑞𝑢𝑖𝑣 K2Cr2O7 )∗𝑚𝐿 𝑔𝑎𝑠𝑡𝑎𝑑𝑜 𝑑𝑒 Na2S2O3
3.2 ESTANDARIZACION USANDO SOLUCION COMPLEMENTARIA

Estandarización de I2 con tiosulfato de sodio estandarizado
22
1. 25 mL de I2 (𝑣𝐼2 ) mas 25 mL de agua destilada
2. 20 ml de H2SO4 1:5 o su equivalente
3. Titular con tiosulfato estandarizado (NTIO) hasta color amarillo
4. Agregar almidón , se pone color azul intenso Almidón
𝑣𝑇𝐼𝑂
5. Titular hasta incoloro (vTIO) 𝑁𝐼2 = 𝑁𝑇𝐼𝑂 𝑣𝐼2
Estandarización de tiosulfato de sodio con KMnO4 estandarizado
1. Colocar exactamente 25 mL de una solución estandarizada de KMnO4 en matraz
Erlenmeyer.
2. Añadir 10 mL de una solución de HCl 3N o de H2SO4 2N.
3. Agregar 3 g de KI previamente disuelto en 10 mL de agua destilada.
4. Mezclar completamente la mezcla sin demasiada fuerza
5. Titular inmediatamente con la solución preparada de Na2S2O3. 5H2O, añadiendo 1
mL de almidón momentos antes de llegar al punto final que es incoloro.
Nota: Al agregar almidón a la solución que ya se está valorando, ésta toma color
azul, y el punto final es cuando desaparece dicho color. El gasto es todo el
volumen de Tiosulfato de sodio, pues el almidón adicionado simplemente es
para visualizar mejor el cambio al incoloro.
N Na2S2O3 = NKMnO4 * mL usados KMnO4
mL gastados Na2S2O3
Estandarización de K2Cr2O7 con SFA estandarizado

- Tomar 25 mL de SFA (VSFA) y se pasa a un Erlenmeyer.
- Adicionar 50 mL de agua destilada y 5 gotas de indicador difenilamina.
- Agregar 2 mL de H2SO4 conc
- Agregar 1 mL de H3PO4 85 %
- Agregar 5 gotas de difenilamina
- Titular con K2Cr2O7 hasta el cambio de color verde a azul
- Calcular la normalidad con 4 cifras decimales, según fórmula F2.
𝑣
NK2Cr2O7 = NSFA *𝑣 𝑆𝐹𝐴
K2Cr2O7
Estandarización de K2Cr2O7 con Na2S2O3 estandarizado

1. Transferir 25.0 mL de la solución de dicromato preparada en fiola de 500 mL con un
tapón de vidrio. Este es vdicromato
2. Agregar 2 gramos de KI
3. Diluir con 200 mL de agua destilada
4. Agregar 2 mL de H2SO4 cc
5. Dejar reposar 10 minutos en lugar oscuro
6. Titular el I2 liberado con Na2S2O3 de normalidad estandarizada Ntiosulfato
7. Agregar 3 mL de almidón cerca del punto final. Se debe poner azul.
8. Seguir titulando hasta desaparecer el azul
9. El volumen gastado es desde el inicio de la titulación hasta la desaparición del color
azul (vgastado)
10. Realizar un determinación en blanco (vb)
23
11. Calcular el volumen corregido vtiosulfato = vgastado - vb
𝑣
NK2Cr2O7 = Ntiosulfato *𝑣𝑡𝑖𝑜𝑠𝑢𝑙𝑓𝑎𝑡𝑜
𝑑𝑖𝑐𝑟𝑜𝑚𝑎𝑡𝑜
Metodología
1) Grupa A preparara una solución (por ejemplo KMnO4 ≈ 0.1 N y estandarizará
dicha solución con un patrón primario (Na2C2O4 o As2O3)
Grupo B preparar otra solución (por ejemplo Na2S2O3 y lo estandarizara con
solución complementaria (KMnO4 estandarizado por grupo A)
2) Se puede preparar más soluciones de acuerdo a la disponibilidad de
reactivos.
REFERENCIA BIBLIOGRAFÍA

Biblioteca
978020107336
9788448136352.
304p. ISBN 9788497560719.
909p ISBN 9789701062906
24
540 / R:34 REDMORE, Fred, Fundamentos de Química. 1° ed. México:
Editorial Prentice Hall Hispanoamérica S.A., 1981. 714p. ISBN :
9780133352085
ISBN 9682613213
139789706868299
Thomson, 2000. 167p. ISBN 9789685323079
ANEXOS
Junto a estas hojas el alumno deberá presentar en papel A-4 las fotos o esquemas de
procedimiento, material usado así como los cálculos realizado
APENDICE
REACCIONES PARA PERMANGANTO DE POTASIO

MnO4- + 8 H3O+ + 5e- → Mn2+ + 12 H2O
As2O3 + 6 H2O → As2O5 + 4 H3O+ + 4e-
4 MnO4- + 5As2O3 + 12 H3O+ → 5 As2O5 + 4 Mn2+ + 18H2O
As2O3 + 2 OH- → 2 AsO2- + H2O
OH- + H3O+ → 2H2O
C2O4 2- - 2 e- → CO2
REACCIONES PARA TIOSULFATO DE SODIO

2 S2O32- → S4O62- + 2 e-
S2O32- + H2O + CO2 → HCO3- + HSO2- + S
25
2 MnO4- + 10 I- + 16 H3O+ → 2 Mn2+ + 5 I2 + 24 H2O
I2 + 2 S2O32- -→ 2 I- + S2O32-
REACCIONES PARA DICROMATO DEPOTASIO Y SFA

Cr2O7= + 14 H+ + 6 e- → 2 Cr3+ + 7 H2O
Fe2+ - e- → Fe3+
REACCIONES DE YODO
As2O3 + 2 OH- + H2O → 2 H2AsO3-
I2 + H3AsO3 + H2O → 2 I- + H3AsO4 + 2H+
H2AsO3- + H+ → H3AsO3
I2 + I- → I3-
I3- + 2e- → 3 I-
H3AsO3 + 4 OH- - 4e- → H3AsO4 + 2 H2O
26
Determinaciones: de acidez en frutas, de COD. LQ-AMB-01
H2O2 en agua oxigenada, de Cloro activo Versión: 00
en lejía, de alcalinidades en agua, de O2 Fecha:
disuelto en agua 10/06/2017
Ambiental
I. OBJETIVO
- Determinar la acidez total en una fruta o en agua acida

- Determinar % H2O2 en una muestra de agua oxigenada
- Determinar % Cloro activo en una lejía
- Determinar las alcalinidades de una muestra de agua.
II. FUNDAMENTO TEORICO

1. El análisis de un ácido orgánico soluble representa un típico de acidimetría y el proceso
dado
abajo es aplicable a casi cualquier caso. Una solución acida se Valora con NaOH std usando
indicador fenolftaleína
FORMULA Peso Peso Especies donde

ACIDO "X" GLOBAL Molecular miliequivalente se encuentran
Acético HC2H3O2 60.05 0.06005 Vinagre
Biftalato de K HKC8H4O4 204.23 0.20423 Reactivo
Cítrico H3C6H5O7.2H2O 210.12 0.07004 Frutas cítricas
Láctico HC3H5O3 90.08 0.09008 Leche
Oleico C18H34O2 234.64 0.23464 Aceites vegetales
Chocolate, nueces,
Oxálico H2C2O4.2H2O 126.07 0.063035 bayas
Sulfúrico H2SO4 98.08 0.04904 Aguas acidas
Tartárico H2C4H4O6 150.09 0.075045 Uvas
27
2) Cuando una solución de agua oxigenada (contiene solo H2O2 + H2O) se acidifica con
H2SO4 y luego se valora con KMnO4 produce la reacción entre el KmNO4 y el H2O2, la
cual es base del método de análisis.
3) Una lejía se encuentra en forma de hipoclorito y es por eso que el hipoclorito reacciona
con yoduro para formar I2. Este I2 formado se valora con tiosulfato usando almidón
como indicador
4) En las alcalinidades una solución en presencia de fenolftaleína da color grosella sólo en
presencia de OH- y CO3=.2. Una solución en presencia de anaranjado de metilo es
amarilla en presencia de alguno de los tres tipos de alcalinidad y roja en presencia de
medio ácido. Hay cinco formas posibles de alcalinidad en una muestra:
Iones activos Volumen Volumen mL H2SO4 mL H2SO4 mL H2SO4

presentes Para 1º adicional gastado gastado gastado para
punto final para 2º para OH- para HCO3- CO32-
punto final
OH- A 0 A 0 0
HCO3- 0 B 0 B 0
CO3= A B=A 0 0 2A
CO3= + OH- A B<A A-B 0 2B
CO3= + HCO3- A B>A 0 2B B-A

REACTIVOS
Determinación Determinación Determinación Determinación

Acidez H2O2 Cl2 activo Alcalinidad
NaOH std KMnO4 std Na2S2O3 std H2SO4 0.0200 N
Fenolftaleína H2SO4 1:4 H2SO4 1:4 Fenolftaleína
KI(s) Anaranjado de metilo 0.5
%
Almidón
PROCEDIMIENTO
DETERMINACION DE ACIDEZ
1. Realizar una titulación preliminar:
- Pesar aproximadamente 4 g± 0.02 gr de una muestra acida y colocar en un Erlenmeyer.
28
- Adicionar 100 mL de agua destilada y 4-5 gotas de fenolftaleína.
- Titular con NaOH std y determine el peso aproximado para gastar 30 mL de NaOH std
2. Pesar con ± 0.1 mg de muestra aproximada determinada en (1). Anotar peso (W)
3. Añadir 100 mL de agua destilada libre de CO2. Disolver completamente
4. Añadir 4-5 gotas de fenolftaleína 0.5 % (0.5 gramos en 100 mL de alcohol 50 °GL
5. Titular con NaOH 0,1000 N hasta ligero grosella. Anotar volumen
(Normalidda std de NaOH) ∗(mL gastados de naOH) ∗ (Pmeq X)
% Acido X = 𝒑𝒆𝒔𝒐 𝒅𝒆 𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂 𝒄𝒐𝒏 𝟒 𝒅𝒆𝒄𝒊𝒎𝒂𝒍𝒆𝒔
DETERMINACIÓN H2O2 EN AGUA OXIGENADA

1. En fiola de 250 mL depositar 25 gr. ± 0.1 mg de agua oxigenada y se aforar con H2O dest.
2. Tomar 25 mL de esta última solución en un Erlenmeyer usando pipeta volumétrica de 25
mL
3. Adicionar 25 mL de H2SO4 1:5, con una probeta.
4. Agregar 75 mL de agua destilada, utilizando la misma probeta.
5) Titular con KMnO4 estandarizado hasta color rosado permanente.
17.01∗(𝑁𝑜𝑟𝑚𝑎𝑙𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑠𝑡𝑑 𝑑𝑒 𝐾𝑀𝑛𝑂4)∗(𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝐾𝑀𝑛𝑂4 𝑔𝑎𝑠𝑡𝑎𝑑𝑜 𝑒𝑛 𝑡𝑖𝑡𝑢𝑙𝑎𝑐𝑖𝑜𝑛)
% H2O2 = 𝑔𝑟𝑎𝑚𝑜𝑠 𝑑𝑒 𝑎𝑔𝑢𝑎 𝑜𝑥𝑖𝑔𝑒𝑛𝑎𝑑𝑎 𝑝𝑒𝑠𝑎𝑑𝑎𝑠 𝑐𝑜𝑛 4 𝑑𝑒𝑐𝑖𝑚𝑎𝑙𝑒𝑠
DETERMINACION DE CLORO ACTIVO EN LEJIA

IV 1. Colocar 10 gr ± 0.1 mg (A) de muestra de lejía en una fiola de 100 mL (B) y aforar con agua
2. Tomar una alícuota de 10 mL (C) del paso (1), y colocar en un matraz de 250 mL.
3. Adicionar aproximadamente 25 mL de agua destilada.
4.Agregar 2 mL de la solución de ácido acético 1:4 o puede ser también H2SO4 1:4 Agitar
5.Adicionar aproximadamente 3 gramos de KI solido
6. Titular con la solución de Na2S2O3 std desde color marrón rojizo hasta amarillo claro.
7. Agregar 1 mL de indicador almidón 5%, la solución toma coloración azul.
8. Seguir titulando hasta la forma incolora lo que indica el consumo del I2 formado.
9. Anotar el gasto total del Tiosulfato de sodio estandarizado utilizado. Desde el inicio hasta
cuando llega a incoloro. Esto es (mL gastado en titulación)
(𝑛𝑜𝑟𝑚𝑎𝑙𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑒𝑠𝑡𝑎𝑛𝑑 𝑑𝑒 𝑡𝑖𝑜𝑠𝑢𝑙𝑎𝑓𝑡𝑜)∗(𝑚𝐿 𝑔𝑎𝑠𝑡𝑎𝑑𝑜 𝑒𝑛 𝑡𝑖𝑡𝑢𝑙𝑎𝑐𝑖𝑜𝑛)∗3.545
%Cl2 activo = 𝐴∗𝐶
𝐵
% NaClO = 1.0501 * (% Cl2)
DETERMINACIÓN DE ALCALINIDADES EN AGUA
1. Tomar 100 ml de muestra en un Erlenmeyer.
2. Adicionar tres gotas de fenolftaleína.
3. Si aparece un color rosado, se adiciona H2SO4 0,02 N hasta desaparición de este color.
Apuntar este Volumen gastado "A" ml.
4. Adicionar tres gotas de indicador de anaranjado de metilo.
5. Si la muestra presenta color amarillo, se adiciona H2SO4 0,02 N hasta color naranja
salmón.
Anotar el volumen gastado adicional "B" ml.
CASO 1: A, B = 0 OH- = 10 A ppm CaCO3
29
CASO 2: A = 0, B HCO3- = 10 B ppm CaCO3
CASO 3: A > B -
OH = 10 (A-B) ppm CaCO3 ; CO3= = 20 B ppm CaCO3
CASO 4: A = B CO3= = 20 A ppm CaCO3
CASO 5: A < B CO3= = 20 A ppm CaCO3 ; HCO3-= 10(B-A) ppm CaCO3
Además podemos calcular la alcalinidad total: Alcalinidad total: 10 (A+B). ppm CaCO3
Reacciones en determinación de acidez

HA + NaOH → NaA + H2O
H2A + 2NaOH → Na2 A + 2H2O
H3A + 3NaOH → Na3A + 3H2O
Reacciones en determinación de H2O2 em agua oxigenada
2 H2O2 → 2H2O + O2
2 KMnO4 + 5 H2O2 + 3 H2SO4 → K2SO4 + 2 MnSO4 + 8 H2O + 5 O2
H2O2 + 2H2O → O2 + 2H3O+ + 2e-
Reacciones en determinación de cloro activo en lejía
2 S2O32- → S2O62- + 2 e-
ClO- + 2 H+ + 2 I- → Cl- + H2O + I2
I2 + 2 S2O3 2- → 2 I + S2O32-
-
HClO + H+ + Cl- → Cl2 + H2O

Reacciones en determinación de alcalinidades en agua
2NaHCO3 + H2SO4 → Na2SO4 + 2H2CO3
2NaCO3 + H2SO4  2NaHCO3 + Na2SO4
NaOH + H2SO4 Na2SO4 + 2H2O
3.2 Metodología
Experimental: El laboratorio tendrá 4 grupos, cada grupo en su respectiva mesa
correrá una determinación. Profesor supervisara. Luego cada grupo junto con
profesor explicara al resto de grupos la determinación que le ha tocado
IV. REFERENCIA BIBLIOGRAFÍA

Biblioteca

978020107336
9788448136352.
30

de Química Analítica. 1° Ed. Madrid: Editorial Síntesis S.A., 2008.
Y:12 304p. ISBN 9788497560719.


aplicaciones. 2da ed. México: Editorial Mc Graw Hill. México, 2007.
/P51/E1 909p ISBN 9789701062906

9780133352085

ISBN 9682613213
139789706868299
Thomson, 2000. 167p. ISBN 9789685323079
ANEXOS
31
Determinación de cloro Determinación deH2O2 en

activo en lejía agua oxigenada
Marca de lejía Marca de agua oxigenada
N ( normalidad de tiosulfato) Peso de muestra (g) (A)
A (gr de lejía) Volumen de aforo (B)
B (volumen de aforo) Alícuota para titulación
C (alícuota tomada) g de muestra en alícuota (C)
Peso de muestra = A*C / B Normalidad KMnO4 (N)
v (mL de tiosufato) mL de KMnO4 gastado (v)
% Cloro Activo (Cl2) % H2O2
% NaClO expérimental
% Error
Determinación Determinación de
alcalinidades
de acidez
Muestra mL de muestra
Ácido buscado ( X) Normalidad H2SO4
Peso Muestra (W) A
mL de NaOH gastados ( v ) B
Normalidad NaOH std (N) Iones activos presente
Peso mquiv del ácido (Pmeq X) Alcalinidad P(ppmCaCO3)
% de Acidez ( % Ácido X ) Alcalinidad M(ppmCaCO3)
Alcalinidad total
(ppmCaCO3)
32
COD. LQ-AMB-
Determinación de sólidos en agua: ST, 01
STD, SS. Determinación de aceites y Versión: 00
grasas en agua. Fecha:
10/06/2017
Ambiental
I. OBJETIVO
 Calcular la cantidad de grasas y aceites que se encuentra en una muestra de agua

residual
 Calcularla cantidad de solidos totales, sólidos en suspensión y salidos totales disueltos
II. FUNDAMENTO
Se entiende por grasas y aceites al conjunto de sustancias de baja solubilidad que

se separan en la porción acuosa y flotan formando natas, películas y capas sobre
el agua. Son materiales solubles en solventes orgánicos, pero muy insolubles en
el agua debido a la estructura larga hidrofóbica del hidrocarburo. Estos
compuestos sirven como alimento para bacterias.
De acuerdo con el método de análisis, el ensayo de grasas y aceites incluye todas
las sustancias extraídas de la solución o suspensión acuosa por hexano. El método
requiere el secado de la muestra extraída a 103°C y por lo tanto el procedimiento
permite determinar los materiales no solubles en agua que se disuelven en el
solvente orgánico de extracción y no se pierden durante la evaporación posterior
del solvente y el secado del residuo en el vaso de precipitación.
El solvente se aplica para extraer las grasas y aceites y se recoge sobre un vaso de
precipitación de masa conocida. Posteriormente se evapora el solvente orgánico
y el residuo se seca para conocer el contenido de grasas y aceites o sustancias
extraíbles por hexano, según sea el caso. Los principales materiales extraíbles por
el solvente orgánico son: Hidrocarburos, Esteres, Aceites y grasas, Ceras o
parafinas, Ácidos grasos de masa molecular alta
El método de solidos totales (ST) consiste en colocar la muestra en un vaso de

precipitación, previamente secado y tarado, evaporarla y secarla a 105 °C. El
aumento en peso del vaso presentará a los sólidos totales.
Los sólidos totales disueltos (STD) pueden obtenerse por evaporación y posterior
secado de una muestra filtrada siguiendo la misma técnica que en la
determinación de sólidos totales.
Los sólidos en suspensión (SS) es la diferencia de ST menos los STD
33
a. Materiales
- Balanzas: analítica, triple brazo. Incertidumbre
- Matraz de destilación
- Vasos de precipitación de 100 mL
- Embudo de separación
- Fiolas
- Equipo de destilación
- Embudo de filtración
- Papel filtro 11de diámetro
Reactivos
- Diclorometano, hexano Triclorotrifluoroetano u otro extractor orgánico
- Na2SO4 anhídrido
b. Metodología
34
Explicativa experimental: cada grupo hará las prácticas de laboratorio: ST, SS, STD
y Aceite –Grasas

Biblioteca
978020107336
9788448136352.
304p. ISBN 9788497560719.
909p ISBN 9789701062906
9780133352085
ISBN 9682613213
139789706868299
35
Thomson, 2000. 167p. ISBN 9789685323079
ANEXOS
1) Junto a estas hojas el alumno deberá presentar en papel A-4 esquemas de realizadas
de la practica
2) Redactara como han sido realizado los cálculos
36
COD. LQ-AMB-
Preparación y estandarización de 01
AgNO3. Determinación de cloruros y Versión: 00
cianuros Fecha:
10/06/2017
Ambiental
I. OBJETIVO
- Preparar un volumen determinado de AgNO3 0,1000 N y estandarizarlo usando como
patrón Primario al NaCl.
- Determinar la concentración de cloruros en muestra de agua.
- Determinar la concentración de cianuro en una muestra de agua
II. FUNDAMENTO
Entre los métodos volumétricos importantes se encuentran los de precipitación, estos se
fundan en usar un reactivo que forme un precipitado difícilmente soluble con la sustancia por
determinar.
Los métodos más usados en este tipo de titulaciones son las agentométricas, que consiste en
formar precipitados con el ion plata, que se emplea para determinar principalmente el ión
tiocianato, los iones haluros y el ion cianuro.
Para conocer el punto de equivalencia en las titulaciones de precipitación, los indicadores más
usados son los que forman un precipitado o compuesto coloreado con la solución titulante,
pero cuya solubilidad es menor que la del precipitado principal. Como ejemplo se tiene
fluoresceína y algunos derivados de estos.
Para la determinación de cloruros se usa el método Mohr que se basa en la reacción de

precipitación entre el cloro de NaCl y la plata de la solución valorada de AgNO3, para formar un
precipitado de AgCl muy poco soluble. Requiere una solución neutra o casi neutra. El punto de
equivalencia se determina usando como indicador solución dicromato de potasio, precipitando
el cromato de plata de color rojo, este precipitado por ser más soluble que el cloruro de plata,
sólo se formará establemente después de reaccionar todo el cloro de cloruro de sodio. Se usa
especialmente también para la determinación de bromuro.
37
Para determinación de cianuros se usa el método de Liebig-Deniges La solución de ion cianuro
reacciona con el ion plata para formar un complejo soluble K[Ag(CN)2 ],el cual con exceso de
iones plata forma un precipitado Ag[Ag(CN)2]. La presencia de ion amonio forma un complejo
soluble Ag(NH3)2+ que en presencia de KI produce un precipitado de AgI de color amarillo que
actúa como indicador en el punto de equivalencia.

Materiales
1) AgNO3 grado reactivo
2) NaCl grado reactivo
3) Solución indicadora de K2CrO4 5%: 5 g / 100 mL H2O
4) Bicarbonato de sodio en polvo
5) NH3 conc 25 %
6) KI (s)
Procedimiento
Preparación de nitrato de plata 0.1000 N
Prepararemos 1 L de AgNO3 0.1000 N
W= N* V * Pequiv AgNO3 =0.1000* 1 * (169.88/1) = 169.88
Para preparar la solución, cuando se dispone de sal pura, basta pesar exactamente la
décima parte de su equivalente gramo, o sea 16,988 gramos y disolverla en agua destilada
(de preferencia des-ionizada) y por ultimo aforarla a 1 L. Como la luz descompone a
AgNO3, la solución deberá ser guardada en frasco color ámbar y protegerlo de la luz.
Peso de patrón primario NaCl

“Para estandarizar cualquier solución se calcula los gramos de patrón primario
respectivo que se necesita teóricamente para titular un volumen teórico de solución
a estandarizar”
38
Por ejemplo, para estandarizar la solución de AgNO3 se usa patrón primario al NaCl;
teóricamente en la estandarización se quiere gastar 30 mL para un AgNO3 teórico 0.1000
N. El volumen 30 se escogió al azar, pero debe cumplir la condición que el peso teórico
calculado de patrón primario (en este caso NaCl) debe ser mayor que 0,100 gramos
W NaCl = N * v * P mequiv NaCl = 0.1000 *30 *( 58.45 / 1000) = 0.1754 g
Estandarización de AgNO3 0,1000 N

1) Pesar entre 0.16 – 0.18 g NaCl ± 0.1 mg. (WNaCl)
2) Disolver aproximadamente con 75 mL de agua destilada en un Erlenmeyer.
3) Agregar 5 gotas de K2CrO4 5%
4) Titular con la solución de AgNO3 hasta coloración rojiza. (v)
𝑊𝑁𝑎𝐶𝑙
NAgNO3 = 0.05845∗𝑣
Determinación de cloruros
- Pesar aproximadamente 100 gr ± 0.01 g de la muestra de agua (𝑊𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎) )
- Verificar si el pH se encuentra cerca 7± 1, caso contrario neutralizar con NaHCO3(s)
- Adicionar 6 gotas de indicado K2CrO4 5%
- Titular con AgNO3 hasta ligero color rosa persistente, agitando bien (𝑣𝐴𝑔𝑁𝑂3 )
3.5453 ∗ Normalidad de AgNO3 ∗𝑣𝐴𝑔𝑁𝑂3
% Cl = 3
𝑊𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
ppm Cl = 10 000 *( % en peso Cl)
Nota: Si el volumen gastado de AgNO3 es más de 30 mL , se debe repetirse tomando

menos muestra. Si el volumen gastado de AgNO3 es menos que 1 mL se tiene que bajar
la concentración del AgNO3 a 0,0100 N ( es decir se diluye la de 0,1000 a 0,0100 N , esta
solución 0,0100 se usa y después se deshecha)
Determinación de cianuros
1. Pesar 100 mL de muestra de agua con ± 0.01 g. ( 𝑤𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 )
39
2 Añadir aproximadamente 0.5 g de KI.
3. Agregar 5 mL de NH3 25 %
6. Titular con solución estandarizada AgNO3(hasta la aparición de una opalescencia
amarilla, que se percibe mejor sobre un fondo oscuro. ( 𝑣𝐴𝑔𝑁𝑂3)
5.2030∗𝑁𝐴𝑔𝑁𝑂3 ∗𝑣𝐴𝑔𝑁𝑂3
% CN = 𝑊𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
ppm CN = 10 000 *( % en peso CN)
Nota: Si el volumen gastado de AgNO3 es más de 30 mL , se debe repetirse tomando

menos muestra. Si el volumen gastado de AgNO3 es menos que 1 mL se tiene que bajar
la concentración del AgNO3 a 0,0100 N ( es decir se diluye la de 0,1000 a 0,0100 N , esta
solución 0,0100 se usa y después se deshecha)
Reacciones AgNO3 y cloruros

AgNO3 + NaCl → AgCl(s) + NaNO3
2 AgNO3 + K2CrO4 → Ag2CrO4(s)+ 2KNO3
Reacciones para cianuro

AgNO3 + KCN → AgCN + KNO3
KCN + AgCN → K[Ag(CN)2] complejo soluble
K[Ag(CN)2] + AgNO3 → KNO3 + Ag[Ag(CN)2] (s)
Ag[Ag(CN)2] + 2NH4OH → Ag(NH3)2+ + Ag(CN)-2 + 2 H2O
Ag(NH3)2 + + I - → 2 NH3 + AgI(s) (precipitado amarillo)
Ag + + 2 CN - -→ Ag(CN)-2
40

Biblioteca
978020107336
9788448136352.


304p. ISBN 9788497560719.


909p ISBN 9789701062906

9780133352085

ISBN 9682613213
139789706868299
41
Thomson, 2000. 167p. ISBN 9789685323079
ANEXOS
procesamiento.
Informe de AgNO3
Volumen de solución de AgNO3 0,1 N preparado
Peso de AgNO3 utilizado en g :
W (Peso de NaCl en gramos)
v de AgNO3 en estandarización
Normalidad de AgNO3 calculado
Informe de Cloruro
mL de AgNO3 gastado en titulación (vAgNO3)
Normalidad de AgNO3 (NAgNO3)
Gramos de muestra (Wmuestra)
% Cloruro
ppm Cl
Informe de Cianuro
mL de AgNO3 gastado en titulación (vAgNO3)
42
Normalidad de AgNO3 (NAgNO3)
Gramos de muestra (Wmuestra)
% CN-
ppm CN
43
COD. LQ-AMB-01
Preparación y estandarización de EDTA Versión: 00
Determinación de Durezas Fecha:
10/06/2017
Ambiental
I. OBJETIVO (Fuente: Calibri 12)

a) Aprehender a preparar soluciones aproximadamente 0,0200 N de EtilenDiamino
TetraAcetato disódico. (EDTA)
b) Aprehender a valorar soluciones de EtilenDiamino TetraAcetato disódico. utilizando
con una solución estándar de CaCO3 de concentración conocida (1mg/mL).
c) Determinar Dureza Total, Dureza Cálcica y Dureza Magnésica
II. FUNDAMENTO
El EDTA es un agente quelante que forma complejo con la mayoría de cationes, sin importarle
el número de oxidación, exceptuando principalmente los alcalinos. Por esta propiedad se usa
para determinar entre otros el calcio y magnesio en el análisis de aguas industriales.
El EDTA es el ácido etilendiaminotetraacético
HOOC-H2C CH2-COOH
\ /
N- CH2 - CH2 - N
/ \
HOOC-H2C CH2-COOH
Esta fórmula se escribe de la siguiente forma: H4Y que es un ácido tetraprotico muy
poco soluble en agua; para la práctica se usara la sal di sódica del EDTA Na2H2Y.2H2O
cuyo peso molecular es 372.24. Para su estandarización se usa solución de CaCO3 que a
un pH 10 y con el indicador Eriocromo Negro T y en presencia de Mg vira del color rojo vino
a azul en el punto de equivalencia.
La dureza del agua es causada principalmente por la presencia de sales de Ca y Mg.
44
La "Dureza temporal" es causada por los bicarbonatos de éstos elementos y puede ser destruido
por ebullición (reacción R1). Esta forma de dureza puede ser determinada cuantitativamente
por simple titración con ácido standard, usando indicador anaranjado de metilo.
La "Dureza permanente" es causada principalmente por los sulfatos y cloruros de calcio y
magnesio y no es afectada por la ebullición.
La "dureza total" es determinada por titración con EDTA. La dureza se expresa en partes de
CaCO3 por partes de CaCO3 por 100 000 partes de agua, si una solución tiene "n" partes de
CaCO3 en 100 000 partes de agua posee "n grados de dureza". Es la norma empleada en Francia.
En Alemania cada grado de dureza indica 1 parte de CaO en 100 000 partes de agua. La
expresión de grado de dureza inglés se aplica a veces a la dureza expresada en g de CaCO3 por
galón de agua (1 galón imperial inglés equivale a 70 000 g ). En EE.UU la dureza se expresa en
g de CaCO3 por galón U.S. que es aproximadamente 5/6 del galón inglés.
Entonces se tiene que 1 grado francés = 0,56 grado alemán = 0,70 grado inglés = 0,585 grado
U.S.
Interferencia Conc. máxima sin
interferir (ppm)
Al 20
Cd Interfiere todo
Co 100
Cu 50
Fe(III) 50
Fe(II) 50
Mn 1
Ni 100
Zn Interfiere todo
Polifisfatos 10
El calcio y magnesio son los principales contaminantes que forman incrustaciones en la

mayoría de los sistemas de abastecimiento de agua cruda.
45
Casi todos los métodos de tratamiento para agua de calderas tienen por objeto evitar o
reducir la formación de los depósitos de Calcio y Magnesio. Estos dos iones producen sobre
la superficie de transferencia térmica depósitos o incrustaciones duras y suaves.
El carbonato de calcio es uno de los principales constituyentes de los depósitos en los
sistemas de precalentamiento, mientras el sulfato de calcio se deposita en menos
proporciones.
El silicato de magnesio y el Mg(OH)2, generalmente forman depósitos suaves y lodos.
Todos estos depósitos reducen la eficiencia en el sistema de transferencia de calor.
En los sistemas de enfriamiento abierto pueden formarse incrustaciones, debido a la
concentración de sólidos disueltos que se producen durante el enfriamiento por
evaporación.
Por lo tanto; la determinación de la dureza cálcica consiste en añadir EDTA (o sus sales) a una
muestra que contenga calcio y magnesio, en donde primero se combina con el calcio. El
calcio puede determinarse con EDTA, si incrementamos el pH para favorecer la precipitación
del magnesio como hidróxido, de tal manera que en este caso el indicador utilizado se
combine únicamente con calcio. Varios indicadores cambian el color cuando todo el calcio
ha sido complejado con el EDTA a un pH 12 ó 13, siendo los más utilizados el Murexida
(purpurato de amonio) y el Eriocromo azul negro.
Su deducción es indirecta, pues se asume que la dureza total del agua está representada
únicamente por el calcio y magnesio; de tal manera que la diferencia entre la dureza total y
la cálcica es la dureza magnésica.

- EDTA grado reactivo.
- Solución Buffer pH=10: 68 g de NH4Cl en 200 mL de agua destilada, agregando 570 mL
NH3 concentrado y aforando a 1 L. En realidad la relación de moles de NH4Cl : NH3 debe
ser una relación de 0,175 : 1.000 . Otra forma de hacer este buffer es pesando 9.69
gramos de NH4NO3 en 50 mL de NH3 al 25 % , d = 0.905 g/ mL y luego aforar a 100 mL
- Indicador Eriocromo Negro T (EBT): 0,2 g / 100 gr NaCl , molerlo y pasarlo por malla 40
46
- Solución Standard CaCO3: disolver exactamente 1 g de la sal en la mínima cantidad de
HCl 1M, luego alcalinice ligeramente con NH3 diluido, al papel de tornasol.
- Solución de MgCl2 1%: 1 g MgCl2.6H2O / 100mL agua destilada.
- NaOH grado reactivo en pellets.
- Indicador murexida (purpurato de amonio): Mezcla 0,20 g de murexida con 100g de
NaCl sólido, molerlo y pasarlo por malla 40 ó 50 ASTM
- NaCN 5 %
Procedimiento
Preparación de EDTA 0.0200 N

W = N*V * Peso equiv EDTA = 0.0200 * 1* (372.24/2) = 3.7224
Se pesa en una balanza de torsión aproximadamente 4 g ± 0.01 g de EDTA Na2H2Y-2H2O
y se disuelve en 1 L de solución con agua destilada.
Guardar en frasco de polietileno porque el recipiente de vidrio es lixiviado por EDTA con
el tiempo.
Estandarización de EDTA
1.- Tomar alícuota de 25 mL de la solución Estandard de CaCO3 en un Erlenmeyer.
2.- Se agrega 25 mL de agua destilada.
3.- Se agrega 5 mL de solución buffer (pH=10)
4.- Se agrega 3 gotas de MgCl2 1%
5.- Una pizca de EBT
6.- Titular con EDTA de color rojo vino hasta azul puro. ( v1 )
7.- Haga una prueba en blanco, es decir, haga sólo los pasos 2, 3, 4, 5, 6. Asuma que para
la prueba en Blanco se haya gastado v2 mL de EDTA.
8.- El volumen de EDTA para el cálculo de la estandarización es v = v1 - v2 expresados en
mL.
0.5
N= 𝑣
47
Determinación de la dureza total de agua potable
1) Tomar 25 mL de agua de caño como muestra (es decir V = 0,025 L)
2) Agregar 25 mL de agua destilada.
3) Agregar 5 mL de solución buffer.
4) Agregar 3 gotas de MgCl2 1% y una pizca de EBT.
5) Titular con solución de EDTA ( 𝑁𝐸𝐷𝑇𝐴 ) de rojo vino hasta azul, (v1 )
6) Hacer prueba en blanco; asuma que se gastó v2 mL en esta prueba.
7) El gasto de la valorización en mL. es v = v1 - v2 .
Dureza total = 2000* 𝑁𝐸𝐷𝑇𝐴 * v ; expresadas en ppm CaCO3
NOTA : Si se sospecha que tiene elevada cantidad de metales pesados se le tendrá que
agregar 10 mL de NaCN 5 % aproximadamente
Determinación de dureza cálcica
1. Tomar como muestra 25 mL de muestra de agua de caño. (V= 0.025 L)
2. Agregar 1 pellet de NaOH o 2 mL de NaOH 1M. Disolver completamente.
3. Añadir pocos cristales del indicador murexida hasta color ligeramente rojo cereza.
4. Titular con EDTA hasta cambio de color rojo vino hasta purpura. (v) mL de EDTA.
Dureza cálcica = 2000* 𝑁𝐸𝐷𝑇𝐴 * v ; expresadas en ppm CaCO3
NOTA : Si se sospecha que tiene elevada cantidad de metales pesados se le tendrá que
agregar 10 mL de NaCN 5 % aproximadamente
Determinación de dureza magnésica
Dureza Magnésica (ppm CaCO3 ) = Dureza total - Dureza cálcica
48
Determinación de calcio en agua
ppm de Ca2+ = 0.40043 * ( Dureza cálcica en ppm CaCO3 )
Determinación de magnesio en agua
ppm de Mg2+ = 0.24284 * ( Dureza magnésica en ppm CaCO3 )
Reacciones:
Ca2+ + H2Y2- →- CaY2- + 2H+
estable
Mg2+ + H2Y2- →- MgY2- + 2H+
inestable
MgY2- + Ca2+ → CaY2- + Mg2+
HIn2- + Mg2+ → MgIn- + H+
MgIn- + H2Y2- → MgY2- + HIn2- + H+
azul
Ca2+ + Mg2+ + Murexida → Mg(OH)2 (s) + Ca Murexida
Ca Murexida + EDTA → EDTA Ca + Murexida
(incoloro) (púrpura)
3.2 Metodología
Profesor preparar 1 L de solución de EDTA y estandarizara para que los alumnos
observen. Los alumnos traerán agua de su domicilio y harán dureza total, dureza cálcica
y dureza magnésica
Biblioteca
49
978020107336
9788448136352.
304p. ISBN 9788497560719.
909p ISBN 9789701062906
9780133352085
ISBN 9682613213
50
Standard methods for the examination of water and waste water
publicado por la APHA. Determinacion de Dureza en agua Método
2340 C

139789706868299
Thomson, 2000. 167p. ISBN 9789685323079
ANEXOS
procesamiento.
Preparación y Estandarización de EDTA
Volumen de solución de EDTA
Peso de EDTA utilizado en g :
W (Peso de CaCO3) en gramos
v de EDTA en estandarización
Normalidad de EDTA calculado
Determinación de durezas
M-1 M-2 M-3 M-4
Dureza total
en ppm CaCO3
Dureza cálcica
en ppm CaCO3
51
Dureza Magnésica
en ppm CaCO3
ppm Ca
ppm Mg
52
COD. LQ-AMB-
01
Determinación de DBO y DQO Versión: 00
Fecha:
10/06/2017

Ambiental
I. OBJETIVO
- Determinar DQO en una muestra de agua residual
- Determinar DBO en una muestra de agua residual
II. FUNDAMENTO
- La determinación de Oxígeno disuelto (OD) se basa en la titulación del I2 liberado en
cantidad equivalente a la del oxígeno disuelto en el agua, empleado una solución
de tiosulfato de sodio y solución de almidón como indicador
- La determinación de Demanda Bioquímica de Oxigeno (DBO) es una estimación de

la cantidad de materia orgánica biodegradable presente en una muestra de agua
residual, por medio de una población microbiana heterogénea. Las sustancias
inorgánicas (S2-, Fe2+, NH4+, etc.) pueden ser oxidadas si es que los microorganismos
quimioautróficos están presentes y las condiciones de incubación lo permiten. Se
basa en el consumo de una muestra de agua
incubada durante cinco días a 20 °C y en oscuridad. Para esto se hacen dos
Determinaciones de Oxígeno disuelto.
- La determinación de demanda química de oxigeno (DQO) informa sobre el consumo

de oxigeno de un agua para la oxidación de casi todas las sustancias orgánicas
solubles en agua, exceptuando una serie de compuestos nitrogenados y de
hidrocarburos apenas solubles en agua. Muchos tipos de materia orgánica son
oxidados mediante ebullición en una mezcla de ácido crómico y sulfúrico La muestra
53
es sometido a reflujo en una solución fuertemente ácida con un exceso conocido de
K2Cr2O7 .Después de la digestión el remanente de K2Cr2O7 no reducido se titula con
sulfato ferroso amoniacal (SFA) se determina la cantidad de K2Cr2O7 consumido y la
cantidad de materia orgánica oxidable se calcula en términos de oxígeno
equivalente. Los compuestos alifáticos volátiles de cadena lineal o abierta no son
oxidados en alguna extensión apreciable. Esto es debido, en parte, a que los
orgánicos volátiles están presentes en la fase de vapor no llegan a hacer contacto
con el líquido oxidante. Los compuestos alifáticos de cadena lineal son oxidados
más efectivamente cuando se adiciona Ag2SO4 como catalizador. Sin embargo, el
Ag2SO4 reaccionaría con Cl-, Br- y I- para producir precipitados que sólo son oxidados
parcialmente. Las dificultades causadas por la presencia de sales haloideas pueden
ser superados en gran extensión, aunque no completamente, por complicación con
HgSO4 en proporción de 10:1 a HgSO4:C1- , antes del procedimiento de reflujo,
dando lugar a un cloromercuriato soluble. El ensayo no se debe utilizar para
muestras que contengan más de 2000 ppm Cl-.. El Cl- se oxida a Cl2 con el Cr2O72-;
el Cr2O72- de color naranja pasa a Cr3+ de color verde. Se aproxima que 1 mg de Cl- es
equivalente a 0,226 mg de DQO. El nitrito (NO2-) ejerce una DQO de 1,14 ppm de O2
por cada mg de N-NO2- . Debido a que las concentraciones de NO2- en las aguas
contaminadas raramente exceden de 1,-2,0 ppm de N-NO2- la interferencia se
considera insignificante y usualmente es ignorada. Para eliminar una interferencia
significativa debida al NO2- se adicionan 10 mg de ácido sulfámico por cada mg de
N-NO2- presente en el matraz de reflujo. También se adiciona la misma cantidad
de ácido sulfámico al matraz de reflujo que contiene agua destilada usada como
blanco. Especies inorgánicas reducidas tales como hierro ferroso (Fe2+), sulfuros (S2-
), manganeso manganoso, etc., son oxidadas cuantitativamente bajo las
condiciones de ensayo. Para muestras que contengan niveles significantes de estas
especies, se pueden asumir oxidación estequiométricas y conociendo la
concentración inicial de las especies que interfieren, se puede hacer las correcciones
al valor obtenido para la DQO.
54
III. MATERIALES Y METODO
Demanda Química de Oxigeno
Reactivos para DQO
1) Solución estándar de K2Cr2O7 0,25 N
2) Sulfato de Plata (Ag2SO4) grado reactivo
3) Ácido sulfúrico concentrado grado reactivo)
4) Reactivo de H2SO4: Adicionar 22 gr de Ag2SO4 por frasco de 4 kilos de H2SO4. Se deja
reposar por 1 o 2 días para disolver el Ag2SO4
5) Solución indicadora de Ferroín (1,485 gr de 1,10 fenantrolina hidratada y 695 mg
de FeSO4.7H2O en agua destilada y diluir a 100 mL.. En lugar de este indicador
también se puede usar difenilamina.
6) Solución estándar de SFA 0,25 N.
7) Sulfato de mercurio HgSO4 en cristales o polvo.
8) Acido sulfámico. Solo se requiere si la interferencia N-NO2- se va a eliminar.
9) Patrón Ftalato hidrógeno potásico: Disolver 425 mg en agua destilada y diluir a 1000
mL .El reactivo tiene una DQO teórica de 1,176 gr de O2/gr y esta solución tiene
una DQO teórica de 500 ppm O2 .Preparar una nueva para cada uso.
Procedimiento de muestras con DQO mayores a 50 ppm O2
1) Tomar 50 mL de muestra (para muestras con DQO mayores que 900 ppm usar una
porción más pequeña diluida a 50 mL) en el matraz de reflujo de 500 mL.
2) Adicionar 1,0 gr de HgSO4, varias perlas de vidrio y muy lentamente 5 mL del
Reactivo H2SO4 mezclando para disolver el HgSO4 .Enfriar mientras se mezcla para
evitar posible pérdidas de materiales volátiles.
3) Adicionar 25 mL de K2Cr2O7 0,25 N y mezclar de nuevo. Conectar el matraz al
refrigerante y aplicar el agua de enfriamiento
4) Adicionar 70 mL del reactivo de H2SO4 a través de la entrada que está en la parte
final del refrigerante (por donde entra el agua de lavado), mezclando y agitando a
medida que se adiciona reactivo.
5) Mezclar bien para prevenir el calentamiento local en el fondo del matraz y una
55
posible expulsión del contenido del matraz.
6) Una vez que el aparato esté totalmente montado, someter la mezcla a reflujo por
dos horas, Enfriar y lavar el refrigerante hacia abajo con agua destila
7) Desconectar el refrigerante de reflujo y diluir la mezcla casi al doble de su volumen
con agua destilada. Enfriar a temperatura ambiente y titular el exceso de K2Cr2O7
con la solución de SFA, usando 0,1 a 0,15 mL de (2-3 gotas) de indicador de ferroín
(aunque la cantidad de ferroín no es crítica se debe usar el mismo volumen para
todas las titulaciones).Tomar el punto final de la titulación el primer cambio agudo
de color, el cual va de un color azul verde a café rojizo. El azul verde puede
reaparecer minutos más tarde.
7) Correr un blanco, el cual consiste en un volumen de agua destilada igual a la
muestra; se adiciona los mismos reactivos, se somete a reflujo y se titula con la
solución de SFA
DQO ( mg de O2/L) = N ( a - b) 8000

(ml de muestra)
a = ml de SFA usado para el blanco

b = mL de SFA usado para la muestra
N = normalidad estandarizada de SFA
Oxigeno disuelto
Equipos y aparatos para Oxigeno disuelto
Bureta de 50 ml; Probeta de 50 o 100 ml; Pipetas de 1 ó 2 ml; Vaso de precipitación de
100 ml; Frasco de DBO de 300 ml de capacidad con tapa esmerilada
Reactivos para oxígeno disuelto
a) Solución A MnSO4. 5 H2O 500 g / litro de solución
b) Solución B (Yoduro-alcalina-azida). Primero se prepara separadamente tres
Soluciones acuosas: KI 15%; NaOH 50 %; NaN3 0.75 %. El reactivo B es la mezclar las
56
3 soluciones en partes iguales. Por ejemplo 5 mL de cada KI 15 %+ 5 mL NaOH 50
% + 5 mL NaN 0.75 %s se colocan en un vaso de50 mL, se mezcla.
c) Solución de Tiosulfato de sodio 0.025 N: Pesar 6.205 gramos de Na2S2O3.5H2O +
0.1 gramos de Na2CO3 y llevar a 1 litro de solución y agregar 1 gota de CS2
d) Ácido sulfúrico H2SO4 (densidad = 1.84 g / mL)
e) Solución de almidón 0.5 % : Pesar 2 gramos de almidón soluble en 300 ml de agua
destilada. Luego adicionar NaOH al 20 % hasta que desaparezca la opalescencia.
Dejar en reposo por 1 a 2 horas, agregar HCl para neutralizar. Añadir 2 ml de ácido
acético glacial. Completar a 1 litro con agua destilada.
Determinación de OD
1) Destapar cuidadosamente el frasco de DBO de 300 mL y adicionar
“subsupercialmente” 1 ml de solución A y 1 ml de solución B. Tapar el frasco
verificando que no se forme burbujas de aire. Dejar en reposo 10 segundos
2) Mezclar el contenido hasta que el precipitado se disperse y dejar en reposo 10
minutos.
3) Destapar el frasco y adicionar 1 mL de H2SO4 cc. Tapar cuidadosamente y agitarla
enérgicamente hasta que todo el precipitado se disuelva. El agua toma un color
ámbar, si este no es el caso, repetir la prueba; si se toma un color blanco lechoso,
pueda ser que la muestra no tenga oxígeno disuelto. Dejar reposar 30 minutos.
4) Colocar 100 ml en un Erlenmeyer de 250 mL y titular con la solución de Na2S2O3
0.0250 N hasta que enérgicamente parezca un color amarillo “paja” (amarillo
pálido).
5) Cuando el color ámbar ha virado al amarillo pálido, adicionar 1 ml de solución de
almidón (indicador); inmediatamente aparecerá una coloración azul, seguir
titulando hasta que desaparezca dicha coloración. Repetir la titulación para
encontrar un valor promedio.
𝑚𝑔 𝑂 𝑑𝑖𝑠𝑢𝑒𝑙𝑡𝑜
2 201.34 ∗(𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝑡𝑖𝑜𝑠𝑢𝑙𝑓𝑎𝑡𝑜 𝑡𝑖𝑡𝑢𝑙𝑑𝑜)
OD= 𝐿𝑖𝑡𝑟𝑜 𝑑𝑒 =
𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛 𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑡𝑖𝑡𝑢𝑙𝑎𝑑𝑎
Mn2+ + 2 OH- → Mn(OH)2 (Precipitado blanco)
57
2 Mn(OH)2 + ½ O2 → 2 MnO(OH)2 (Precipitado marrón)
MnO(OH)2 + 2 H2SO4 → Mn(SO4)2 + 3 H2O (Disolución)
Mn(SO4)2 + 2 KI → MnSO4 + K2SO4 + I2 (Color ámbar)
Na2S2O3 + I2 → Na2S4O6 + 2 NaI (Titulación)
DEMANDA BIOQUIMICA DE OXIGENO
DBO para muestras pocas contaminadas (DBO < 6)

1) Llenar cuidadosamente sin agitar dos botellas de DBO con la muestra sin diluir. Si
se va a trabajar con muestras diluidas, usar dos botellas adicionales por cada
dilución, colocando cuidadosamente la muestra sin diluir y rellenando con agua
destilada aireada con proporción que permita lograr la dilución deseada.
2) Tapar las botellas evitando que se formen burbujas en el interior. Dejar reposar
por 15 segundos.
3) Determinar por el Método de Winkler el contenido de oxígeno disuelto (OD1) en
una botella de cada serie.
4) Incubar las botellas restante por cinco días a 20 °C y en oscuridad
5) Determinar luego el contenido de oxígeno disuelto en las botellas incubadas(OD2)
6) Encontrar la demanda bioquímica de oxígeno (DBO) de la muestra aplicando la
siguiente fórmula
DBO(5 días) = OD1 - OD2 mg O2 / L
P
P = Fracción de muestra analizada (dilución considerada)
NOTA: La dilución a considerar será la última que permita hallar diferencias entre
OD1 y OD2. Esta diferencia será mayor ó igual a 2 mg O2/ L; y el valor de OD2 será
mayor ó igual a 1 mg O2 / L
58
DBO USANDO AGUA DE DILUCION (MUESTRAS MUY CONTAMINADAS) DBO > 6
1. TOMA Y PRESERVACION DE MUESTRAS
1.1 Las muestras para determinación de la DBO se deben analizar con prontitud; si no es
posible, refrigerarlas a una temperatura cercana al punto de congelación, ya que se
pueden degradar durante el almacenamiento, dando como resultado valores bajos.
Sin embargo, es necesario mantenerlas el mínimo tiempo posible en
almacenamiento, incluso si se llevan a bajas temperaturas. Antes del análisis
calentarlas a 20ºC.
1.2 Muestras simples. Si el análisis se emprende en el intervalo de 2 h después de la
recolección no es necesario refrigerarlas; de lo contrario, guardar la muestra a 4ºC o
menos; reportar junto con los resultados el tiempo y la temperatura de
almacenamiento. Bajo ningún concepto iniciar el análisis después de 24 h de haber
tomado la muestra; las muestras empleadas en la evaluación de las tasas retributivas
o en otros instrumentos normativos, deben ser analizadas antes de que transcurran
6 h a partir del momento de la toma.
1.3 Muestras compuestas. Mantener las muestras a 4ºC o menos durante el proceso de
composición, que se debe limitar a 24 h. Aplicar los mismos criterios que para las
muestras sencillas, contando el tiempo transcurrido desde el final del período de
composición. Especificar el tiempo y las condiciones de almacenamiento como parte
de los resultados.
2. REACTIVOS
2.1 Solución tampón de fosfato: Disolver 8,5 g de KH2PO4, 21,75 g de K2HPO4, 33,4 g de
Na2HPO4.7H2O, y 1,7 g de NH4Cl en aproximadamente 500 mL de agua destilada y
diluir a 1 L. El pH debe ser 7,2 sin posteriores ajustes. Si se presenta alguna señal de
crecimiento biológico, descartar este o cualquiera de los otros reactivos.
2.2 Solución de MgSO4.7H2O 2.25 % (p/v)
2.3 Solución de CaCl2: 2.75 % (p/v).
2.4 Solución de FeCl3.6H2O 0.025 % (p/v)
59
2.5 Soluciones H2SO4 1N y NaOH, 1 N, para neutralización de muestras cáusticas o
ácidas.
2.6 Solución de Na2SO3 0.1575 % (p/v). Esta solución no es estable y se debe preparar
diariamente.
2.7 Inhibidor de nitrificación: 2-cloro-6-(triclorometil)piridina).
2.8 Solución de glucosa-ácido glutámico: Secar a 103ºC por 1 h glucosa y ácido glutámico
grado reactivo. Disolver 150 mg de glucosa y 150 mg de ácido glutámico en agua
destilada y diluir a 1 L. Preparar inmediatamente antes de su uso.
2.9 Solución de NH4Cl Disolver 1,15 g de NH4Cl en 500 mL de agua destilada, ajustar el
pH a 7,2 con solución de NaOH, y diluir a 1 L. La solución contiene 0,3 mg de N/mL.
3. PROCEDIMIENTO
3.1 Preparación del agua de dilución. Colocar la cantidad de agua necesaria en una botella
y agregar por cada litro, 1 mL de cada una de las siguientes soluciones: tampón
fosfato, MgSO4, CaCl2, y FeCl3. El agua de dilución se puede inocular como se describe
en 6.4; chequear y guardar como se describe en 6.2 y 6.3, de tal manera que siempre
se tenga disponible.
Llevar el agua de dilución a una temperatura de 20ºC antes de su uso; saturarla con
OD por agitación en una botella parcialmente llena, por burbujeo de aire filtrado libre
de materia orgánica, o guardarla en botellas lo suficientemente grandes con tapón
de algodón, para permitir su saturación. Emplear material de vidrio bien limpio para
proteger la calidad del agua.
3.2 Verificación del agua de dilución. Aplicar este procedimiento como una forma de
verificación básica de la calidad del agua de dilución.
Si el agua de dilución consume más de 0,2 mg de oxígeno/L se debe mejorar su
purificación o emplear agua de otra fuente; si se usa el procedimiento de inhibición
de la nitrificación, el agua de dilución inoculada, se debe guardar en un sitio oscuro a
temperatura ambiente hasta que el consumo de oxígeno se reduzca lo suficiente para
60
cumplir el criterio de verificación. Confirmar la calidad del agua de dilución
almacenada que está en uso, pero no agregar semilla para mejorar su calidad. El
almacenamiento no es recomendable cuando se va a determinar la DBO sin inhibición
de nitrificación, ya que los organismos nitrificantes se pueden desarrollar en este
período. Revisar el agua de dilución para determinar la concentración de amonio, y
si es suficiente después del almacenamiento; de lo contrario, agregar solución de
NH4Cl para asegurar un total de 0,45 mg de amonio como nitrógeno/L. Si el agua de
dilución no ha sido almacenada para mejorar su calidad, agregar la cantidad
suficiente de semilla para producir un consumo de OD de 0,05 a 0,1 mg/L en cinco
días a 20ºC. Llenar una botella de DBO con agua de dilución, determinar el OD inicial,
incubar a 20ºC por 5 días y determinar el OD final como se describe en 6.8 y 6.10. El
OD consumido en este lapso no debe ser mayor de 0,2 mg/L y preferiblemente menor
de 0,1 mg/L.
3.3 Chequeo con glucosa-ácido glutámico. Debido a que la prueba de la DBO es un

bioensayo, sus resultados pueden estar muy influenciados por la presencia de
sustancias tóxicas o por el uso de semillas de mala calidad. Muchas veces el agua
destilada puede estar contaminada con cobre, o algunos inóculos de aguas residuales
pueden ser relativamente inactivos, y si se emplean tales aguas o inóculos siempre
se van a obtener bajos resultados. Controlar periódicamente la calidad del agua de
dilución, la efectividad de las semillas y la técnica analítica, por mediciones de la DBO
para compuestos orgánicos puros y muestras con adiciones conocidas. En general,
para determinaciones de la DBO que no requieran una semilla adaptada, usar como
solución estándar de chequeo una mezcla de 150 mg de glucosa/L y 150 mg de ácido
glutámico/L. La glucosa tiene una velocidad de oxidación excepcionalmente alta y
variable, pero cuando es empleada con ácido glutámico se estabiliza, y es similar a la
obtenida con aguas residuales municipales. Si un agua residual contiene un
constituyente mayoritario identificable, que contribuye a la DBO, usar este
compuesto en remplazo de la mezcla de glucosa-ácido glutámico.
61
Determinar la DBO5 a 20ºC de una dilución al 2% de la solución estándar de chequeo
glucosa-ácido glutámico mediante las técnicas descritas en los numerales 6.4 a 6.10.
Evaluar los datos como se describe en la sección de Precisión.
3.4 Inoculación.
6.4.1 Origen de las semillas o inóculo. Es necesario que en la muestra esté presente
una población de microorganismos capaces de oxidar la MO biodegradable. Las AR
domésticas no cloradas, los efluentes no desinfectados de plantas de tratamiento
biológico, y las aguas superficiales que reciben descargas residuales contienen
poblaciones satisfactorias de microorganismos. Algunas muestras no contienen una
población microbiana suficiente (por ejemplo, efluentes industriales sin tratamiento,
aguas desinfectadas, efluentes con elevada temperatura o con valores extremos de
pH), por tanto deben inocularse por adición de una población adecuada de
microorganismos. La semilla o inóculo preferible es el efluente de un sistema de
tratamiento biológico, en su defecto, el sobrenadante de AR domésticas después de
dejarlas decantar a temperatura ambiente por lo menos 1 h pero no más de 36 h.
Cuando se emplee el efluente de un proceso de tratamiento biológico, se recomienda
aplicar el procedimiento de inhibición de la nitrificación.
Algunas muestras pueden contener materiales no degradables a las tasas normales
de trabajo de los microorganismos; inocular tales muestras con una población
microbiana adaptada, obtenida a partir de efluentes sin desinfectar de un proceso de
tratamiento biológico de AR. También se puede obtener la semilla en el cuerpo de
agua receptor del vertimiento, preferiblemente de 3 a 8 Km después del punto de
descarga. Cuando no se disponga de ninguna de dichas fuentes del inóculo,
desarrollar en el laboratorio una semilla adaptada, por aireamiento continuo de una
muestra clarificada de AR doméstica y adición de pequeños incrementos diarios de
AR. Para obtener la población microbiana inicial, usar una suspensión de suelo, un
lodo activado, o una preparación a partir de semilla comercial. Ensayar el
rendimiento de la semilla haciendo pruebas de la DBO en las muestras hasta obtener
una población satisfactoria. Si los valores de la DBO aumentan con el tiempo hasta
62
un valor constante, se consideran como un indicio de la adaptación sucesiva de la
semilla o inóculo.
6.4.2 Control de inóculos. Determinar la DBO del material inoculante como si se
tratara de una muestra. De este valor y del conocimiento del dato del agua de dilución
determinar el OD consumido. Hacer las diluciones necesarias hasta obtener una
disminución de por lo menos el 50% del OD. La gráfica de la disminución de OD
expresada en miligramos por litro contra los mililitros de inóculo, origina una recta
cuya pendiente debe interpretarse como la disminución de OD por mililitro de inóculo.
La intercepción de la recta con el eje de los valores de reducción del OD representa la
disminución del oxígeno provocada por el agua de dilución, valor que debe ser inferior
a 0,1 mg/L (ver 6.8). Con el objeto de corregir el valor de OD consumido por una
muestra, se debe restar a éste el consumido por el inóculo. El consumo de OD del agua
de dilución más el inóculo puede estar en el intervalo de 0,6 a 1,0 mg/L. En el numeral
6.6 se describen las técnicas para adición de material inoculante al agua de dilución,
para dos métodos de dilución de muestras.
3.5 Blanco de agua de dilución. Con el objeto de verificar la calidad del agua de dilución
sin inóculo y la limpieza de los materiales, usar una porción de la misma y llevarla
junto con las muestras a través de todo el procedimiento. El OD consumido por el
agua de dilución debe ser menor de 0,2 mg/L y preferiblemente no mayor de 0,1
mg/L.
3.6 Pre tratamiento de la muestra.

3.6.1 Muestras con alcalinidad cáustica o acidez. Neutralizar las muestras a pH entre
6,5 y 7,5 con una solución de H2SO4 o NaOH de concentración tal que la cantidad
de reactivo no diluya la muestra en más de 0,5%. La menor dilución de muestra
no debe afectar el pH dado por el agua de dilución inoculada.
3.6.2 Muestras con compuestos residuales de cloro. Evitar las muestras que contengan
cloro residual; tomarlas antes del proceso de cloración; si la muestra ha sido
clorada pero no presenta cloro residual detectable, inocular el agua de dilución;
63
si hay cloro residual, declorar la muestra e inocular el agua de dilución (ver 6.7).
No ensayar las muestras que han sido decloradas, sin inocular el agua de dilución.
En algunas muestras, el cloro se elimina si se dejan 1 o 2 h a la luz, lo cual puede
suceder durante el transporte y manejo de la muestra. Para muestras en las
cuales el cloro residual no se disipa en un tiempo razonablemente corto, eliminar
el cloro residual por adición de solución de Na2SO3. El volumen de
Na2SO3 requerido se determina en una porción de 100 a 1 000 mL de la muestra,
previamente neutralizada, por la adición de 10 mL de ácido acético 1 + 1 o H2SO4 1
+ 50, 10 mL de solución de KI (10 g /100 mL), por cada 1000 mL de muestra; el
volumen resultante se titula con solución de Na2SO3 hasta su punto final,
determinado por el indicador almidón-yodo. Se agrega a la muestra neutralizada,
el volumen relativo de solución de Na2SO3 determinado, se mezcla bien y se deja
en reposo cerca de 10 a 20 minutos. Ensayar la muestra para determinar el cloro
residual. (NOTA: Un exceso de Na2SO3 en la muestra, consume oxígeno y
reacciona con ciertas cloraminas orgánicas que pueden estar presentes en
muestras tratadas).
3.6.3 Muestras contaminadas con sustancias tóxicas. Las muestras de AR provenientes
de industrias, por ejemplo electroquímicas, contienen metales tóxicos. Estas
muestras requieren de estudios especiales y deben ser tratadas antes de medirles
la DBO.
3.6.4 Muestras sobresaturadas con OD. En muestras procedentes de aguas muy frías o
de aguas en que la producción primaria es alta, los valores de OD a 20ºC suelen
ser mayores de 9 mg de OD/L. Para prevenir pérdidas de oxígeno durante la
incubación, llevar la temperatura de la muestra a 20ºC en una botella
parcialmente llena, mientras se sacude fuertemente o se burbujea aire
comprimido filtrado y limpio.
3.6.5 Ajuste de temperatura de la muestra. Llevar las muestras a 20 ± 1ºC antes de
hacer las diluciones.
64
3.6.6 Inhibición de la nitrificación. A las muestras contenidas en botellas de 300 mL se
agregan 3 mg de 2-cloro-6-(triclorometil)-piridina (TCMP) o se puede agregar
directamente al agua de dilución para lograr una concentración final de
aproximadamente 10 mg de TCMP/L. (NOTA: Es posible que la TCMP se disuelva
lentamente y permanezca flotando en la superficie de la muestra; algunas
formulaciones comerciales se disuelven más fácilmente pero no son 100% puras,
por lo que se debe ajustar la dosificación). Las muestras que requieren el
procedimiento de inhibición de la nitrificación incluyen: efluentes tratados
biológicamente, muestras inoculadas con efluentes tratados biológicamente, y
aguas de río, pero no se limitan necesariamente a estas. En el reporte de los
resultados registrar el uso del procedimiento de inhibición de la nitrificación.
3.7 Técnica de dilución. Los resultados más acertados se obtienen con diluciones de
muestra en las que los valores de OD residual son por lo menos 1 mg/L y un consumo
de OD de por lo menos 2 mg/L después de los 5 días de incubación. La experiencia
con muestras de diferente origen permiten optimizar el número de diluciones
requeridas; la correlación de la DQO con la DBO puede constituir una guía efectiva
para la selección de las diluciones más convenientes. Si no se dispone de esta
metodología, se pueden emplear las diluciones de 0,0 a 1,0 % para efluentes líquidos
industriales, 1 a 5 % para efluentes industriales no tratados y decantados, 5 a 25 %
para efluentes con tratamiento secundario o biológico, y 25 a 100 % para corrientes
contaminadas.
Las diluciones se efectúan en probetas y luego se transfieren a las botellas de DBO, o
se preparan directamente en las botellas. Cualquiera de los dos métodos de dilución
puede combinarse con cualquier técnica para medición de OD. El número de botellas
a ser preparadas para cada dilución depende de la técnica de análisis del OD y del
número de réplicas deseadas. Cuando sea necesaria la inoculación, agregar la semilla
directamente al agua de dilución o a cada probeta o botella de DBO antes de la
65
dilución. La inoculación en las probetas evita la disminución de la relación semilla:
muestra cuando se hace un incremento en las diluciones.
3.7.1 Diluciones preparadas en probeta.
Si se emplea el método modificado de la azida para la medición de OD, transvasar
cuidadosamente el agua de dilución -inoculada si es necesario-, hasta llenar la mitad
de una probeta de 1 a 2 L de capacidad por medio de sifón para evitar la entrada de
aire. Agregar la cantidad deseada de muestra cuidadosamente mezclada y diluir al
nivel apropiado con agua de dilución; mezclar bien con una varilla tipo émbolo y
evitar la entrada de aire. Trasvasar la dilución a dos botellas de DBO por medio de
sifón. Determinar el OD inicial en una de estas botellas. Tapar herméticamente la
segunda botella, con sello de agua, e incubar por 5 d a 20ºC. Si se determina el OD
por el método de electrodo de membrana, transvasar la mezcla de dilución a una
botella DBO por medio de sifón. Determinar el OD inicial en esta botella, descartar el
residuo y llenar nuevamente la botella con la muestra diluida. Tapar herméticamente
la botella, con sello de agua, e incubar por 5 d a 20ºC.
3.7.2 Diluciones preparadas directamente en botellas DBO.
Con una pipeta de boca ancha agregar el volumen de muestra deseado a diferentes
botellas para DBO de volumen conocido. Agregar, a cada botella o al agua de dilución,
las cantidades apropiadas de semilla; llenar las botellas con suficiente agua de
dilución, inoculada si es necesario, de tal manera que al insertar el tapón se desplace
todo el aire, sin dejar burbujas. Para diluciones mayores de 1:100 hacer una dilución
preliminar en una probeta antes de hacer la dilución final. Preparar dos botellas de
cada dilución cuando se empleen los métodos yodométricos de volumetría para la
medición del OD; determinar el OD inicial en una de las dos botellas, tapar
herméticamente la segunda botella, con sello de agua, e incubar por 5 d a 20ºC. Si se
emplea el método de electrodo de membrana para la medición de OD, preparar
solamente una botella de DBO por cada dilución; determinar el OD inicial en esta
botella y remplazar cualquier contenido desplazado con agua de dilución para llenar
la botella. Tapar herméticamente, con sello de agua, e incubar por 5 d a 20ºC.
66
Enjuagar el electrodo de OD entre determinaciones para prevenir la contaminación
cruzada de las muestras.
3.8 Determinación del OD inicial. Si la muestra contiene sustancias que reaccionan
fácilmente con el OD, es necesario determinar el OD antes de llenar la botella de DBO
con la muestra diluida. Si el consumo de OD inicial es insignificante, el período entre
la preparación de la dilución y la medida del OD inicial no es crítico. Emplear el
método modificado de la azida (método yodométrico) o el método de electrodo de
membrana, para determinar el OD inicial en todas las muestras diluidas, testigos y, si
se considera necesario, en los controles de semilla.
3.9 Incubación. Incubar a 20 ± 1ºC las botellas que contienen las diluciones, los controles
de semilla, los blancos de agua de dilución y los patrones de glucosa-ácido glutámico.
.
3.10 Determinación del OD final. Determinar el OD en las muestras diluidas, los blancos y
los patrones después de 5 días de incubación como se describe en 6.8
4. CALCULO
4.1 Cuando el agua de dilución no ha sido inoculada: DBO5, mg/lt = (D1-D2) / P
4.2 Cuando el agua de dilución ha sido inoculada:
(𝐷1 − 𝐷2 )− (𝐵1 − 𝐵2 )∗𝑓

DBO5, mg/lt = 𝑃
dónde:
D1 = OD de la muestra diluida inmediatamente después de la preparación, mg/L,
D2 = OD de la muestra diluida después de 5 d de incubación a 20ºC, mg/L,
P = fracción volumétrica decimal de la muestra empleada,
B1 = OD del control de semilla antes de la incubación, mg/L (sección 6.1.4),
B2 = OD del control de semilla después de la incubación, mg/L (sección 6.1.4), y
f= proporción de semilla en la muestra diluida a la semilla en el control de semilla
67
= (% de semilla en la muestra diluida)/(% de semilla en el control de semilla).
4.3 Si el material inoculante se agrega directamente a la muestra o a las botellas de

control:f=(volumen de semilla en la muestra diluida)/(volumen de semilla en el
control de semilla.
4.4 Si se ha inhibido la nitrificación, reportar los resultados como DBO5.
4.5 Los resultados obtenidos para las diferentes diluciones pueden ser promediados si se
cumple con los requisitos de valores de OD residual de mínimo 1 mg/L y un consumo
de OD de por lo menos 2 mg/L. Este promedio se puede hacer si no hay evidencia de
toxicidad en las muestras menos diluidas o de alguna alteración detectable.
4.6 En estos cálculos no se hace corrección por el OD consumido por el blanco de agua
de dilución durante la incubación. Esta corrección no es necesaria si el agua de
dilución cumple el criterio de blanco estipulado en el procedimiento. Si el agua de
dilución no cumple este criterio, la corrección es difícil y los resultados serán
cuestionables.
Ejemplo de cálculo; Los resultados siguientes corresponden a un ensayo de DBO con
botella de 300 mL. Para una muestra con siembra sobre las botellas de DBO.
Testigo Muestra Control de siembra
Volumen de muestra 0 2,0 0
Volumen de siembra 0 1,0 3,0
OD inicial 8,8 8.8 8,8
OD final 8,8 4,2 6,9
Consumo de OD 0,0 4,6 1,9
1,0
(𝐷1 − 𝐷2 )− (𝐵1 − 𝐵2 )∗𝑓 (8,8 − 4,2)− (8,8− 1,9)∗
3,0
DBO5, mg/lt = t= 2 = 345
𝑃
300
68
Diluciones recomendadas para diferentes valores esperados de DBO
mL de muestra Rango de DBO
0.02 30 000 -105 000
0.05 12 000 – 42 000
0.1 6 000 – 21 000
0.2 3 000 – 10 500
0.5 1200 - 4200
1.0 600 – 2 100
2.0 300 - 1 050
5.0 120 - 420
10.0 60 - 120
20.0 30-105
50.0 12 - 42
100 6 - 21
100-300 <6
a. Metodología
Se hará DQO de muestra de curtiembre y DBO de agua de caño.
La explicación de esta práctica empezara desde la clase teórica

Biblioteca
545 / H22 HARVER, David. Química Analítica Moderna. 1° ed. Madrid:
Editorial Mc Graw Hill Interamericana Editores, 2004. 571p.
ISBN 9788448136352.
69
Methods for Chemical Analysis of Water and Wastes. United
States Environmental Protection Agency. Cincinnati, 1983.
543.08 / S- SKOOG D; HOLLER D; CROUCH S. Principios de Análisis
62 Instrumental. 6ta Ed. México: Editorial Cengage Learning, 2008.
1038p. ISBN 139789706868299
Standard Methods for the Examination of Water and
Wastewater. American Public Health Association, American
Water Works Association, Water Pollution Control Federation.
19 ed., New York, 1995. pp 5-2 a 5-12
ANEXOS
procesamiento.
RESULTADO E INFORME
Se presentara un esquema de la práctica, así como la realización de cálculos.
70
COD. LQ-AMB-
01
CURVA POTENCIOMETRICA Versión: 00
Fecha:
10/06/2017

Ambiental
I. OBJETIVO
- Determinar la pureza del NaHCO3, presente en una muestra dada.
- Determinar la pureza del Na2CO3, así como posibles contaminantes presentes en una
muestra dada.
- Determinar la normalidad de la solución de HCl usada en la valoración
potenciométrica del Na2CO3.
- Determinar el pKa1 y pKa2 del H2CO3
Se basa en la determinación de alcalinidades como hemos vista en Practica 5 y en el
equilibrio iónico. Dada que el H2CO3 es un ácido diprotico, entonces debe tener dos
constantes de ionización Ka1 para la primera ionizacion y Ka2 para la segunda ionizacion.
Por definición pH = - log [H+]
pKa1 = -log Ka1
pKa2= - los Ka2
III. Material y Metodo
Determinación potenciométrica de la pureza del NaHCO3.
1. Preparar 250 mL de una solución de HCl estandarizada.
2. Disolver 0.50 g de muestra de NaHCO3 ± 0.1 mg que venden en Farmacias
(W muestra de NaHCO3), en vaso de 100 mL, luego pasar a Fiola de 250 mL y aforar con
agua destilada.
3. Calibrar el pH-metro usando la solución reguladora de pH.
4. En vaso de 250 mL depositar 100 mL de la solución de NaHCO3 y ubicar
71
correctamente el electrodo.
5. Colocar la magneto de agitación y comprobar que no exista contacto con el
electrodo. Activar lentamente la agitación.
6. Llenar la bureta con solución de HCl.
7. Leer el valor del pH sin adición de la solución de HCl.
8. Realizar la titulación potenciométrica agregando inicialmente secuencialmente 1
mL midiendo en cada adición el respectivo pH. Al notar un diferencia mayor de
0,7 unidades de pH reducir el volumen a 0,50 mL y al notar que no cambia
apreciablemente el pH incrementar la adición a 1 mL.
9. Con los valores de mL HCl añadidos y pH, graficar en EXCELL o MATLAB
10. En la gráfica determine el punto de equivalencia. Que es la inflexión de la curva
11. Este volumen le denominaremos “A”.
21 ∗ 𝐴
% NaHCO3 = 𝑊
𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑑𝑒 𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3
Determinación potenciométrica del % Na2CO3

1. Preparar 250 mL de una solución aproximadamente 0,10 N de HCl.
2. Disolver 0,50 g ± 0.1 mg de Na2CO3,(W) en fiola de 250 mL y aforar con agua destilada.
3. Calibrar el pH-metro usando la solución reguladora de pH.

4. En vaso de 250 mL depositar 100 mL de la solución de Na2CO3 y ubicar correctamente
el electrodo.
5. Colocar la magneto de agitación y comprobar que no exista contacto con el electrodo.
Activar lentamente la agitación.
6. Llenar la bureta con solución de HCl y titular potenciómetricamente usando indicadores
para ubicar aproximadamente los puntos de equivalencia.
7. Repetir los pasos (4), (5) y (6).
8. Leer el valor del pH sin adición de la solución de HCl.
9. Realizar la titulación potenciométrica midiendo cada 2 mL de HCl añadido, teniendo la
precaución de añadir 0,50 mL cuando el pH empieza a acercarse al valor determinado
72
por los indicadores.
10. Graficar los valores de “pH” vs “mL de HCl” añadidos.
11. En la gráfica determine los puntos de equivalencia.
12. Determinar VA, VB, así como VA/2, VB/2 y los valores de pK1 y pK2. Los cálculos se
hacen Resultados en informe
Biblioteca
978020107336
9788448136352.
304p. ISBN 9788497560719.
73
1038p. ISBN 139789706868299
Thomson, 2000. 167p. ISBN 9789685323079
ANEXOS
procesamiento.
Tabla de Datos Experimentales: para bicarbonato
mL HCl pH mL HCl pH mL HCl pH
1Lectura mL HCl Lectura
p26 mL HCl pLectura
51 mL HCl
2 H27 H52
3 28 53
4 29 54
5 30 55
6 31 56
7 32 57
8 33 58
9 34 59
10 35 60
11 36 61
12 37 62
13 38 63
14 39 64
15 40 65
16 41 66
17 42 67
18 43 68
19 44 69
20 45 70
21 46 71
74
22 47 72
23 48 73
24 49 74
25 50 75
1) Hacer la gráfica de mL de HCl vs pH, y encontrar el volumen de inflexión (A)

2) Calcular el % de HaHCO3
Tabla de datos experimentales de Na2CO3

mL HCl pH mL HCl pH mL HCl pH
Lectura
1 mL pHCl Lectura
p26 mL Lectura
p51 mL
2 H27 HCl H52 HCl
3 28 53
4 29 54
5 30 55
6 31 56
7 32 57
8 33 58
9 34 59
10 35 60
11 36 61
12 37 62
13 38 63
14 39 64
15 40 65
16 41 66
17 42 67
18 43 68
19 44 69
20 45 70
21 46 71
22 47 72
23 48 73
24 49 74
25 50 75
75
3) Graficar la curva de titulación L de HCL vs pH y encontrar el volumen para la primera
inflexión VA, el volumen desde VA hasta la segunda inflexión (VB )
4) Usando la Tabla de abajo realizarlos cálculos de composición de la muestra de Na2CO3
Según la presencia o ausencia de contaminantes tenemos 3 casos:
% Na2O % NaHCO3 % Na2CO3 NHCl
Si VA > VB 3.10 ∗ (𝑉𝐴 − 𝑉𝐵 ) 0 10.60∗ 𝑉𝐵 𝑊
(0.031∗𝑉𝐴 + 0.075∗ 𝑉𝐵 ) 0.031∗𝑉𝐴 + 0.075∗ 𝑉𝐵
(0.031 ∗ 𝑉𝐴 + 0.075 ∗ 𝑉𝐵 )
Si VB> VA 0 8.40 ∗ ( 𝑉𝐵 − 𝑉𝐴 ) 10.60 ∗ 𝑉𝐴 8.40 ∗ ( 𝑉𝐴 − 𝑉𝐵 )
(0.022 ∗ 𝑉𝐴 + 0.084 ∗(0.022
𝑉𝐵 ) ∗ 𝑉𝐴 + 0.084 ∗(0.022
𝑉𝐵 ) ∗ 𝑉𝐴 + 0.084 ∗ 𝑉𝐵 )
Si VA = VB 0 0 100 𝑊
0.106 ∗ 𝑉𝐴
5) Hallar pKa1 y pKa2

𝑉𝐴
pKa1 = pH cuando el volumen es la mitad de la primera inflexión ( )
2
pKa2 = pH cuando el volumen es la mitad del volumen entre las dos inflexiones
76
Determinación Conductividad eléctrica. COD. LQ-AMB-01
Versión: 00
Determinación espectrofotométrica de
Fecha:
nitritos y nitratos 10/06/2017

Ambiental
I. OBJETIVO
- Determinar la conductividad eléctrica de una muestra de agua
- Determinar por espectrofotometría molecular de la concentración de los iones
nitrito, NO2 – que contienen las aguas naturales.
- Determinar por espectrofotometría molecular la concentración de los iones NO3- que
contienen las aguas mediante reducción de cadmio.

Se define la conductividad eléctrica como la capacidad de una sustancia de conducir la
corriente eléctrica y es la inversa de la resistencia eléctrica. La unidad de medición
utilizada comúnmente es el Siemens / cm ( S / cm) con un orden de magnitud de 10-6 ,
que es microSiemens / cm (S / cm) , o con un orden de 10-3 , que es el miliSiemens /cm
( mS /cm ) .
En soluciones acuosas la conductividad es directamente proporcional a la concentración
de los sólidos disueltos de especies iónicas, entonces a mayor concentración mayor
conductividad. La relación entre conductividad y sólidos disueltos se expresa, con una
buena aproximación por la siguiente igualdad: ppm STD = 0.64*( μS / cm)
Donde ppm es la unidad de medición de los sólidos disueltos en partes por millón
Además de los medidores de conductividad, existen instrumentos que convierten
automáticamente el valor de la conductividad en ppm, proporcionando una lectura
directa de la concentración de sólidos disueltos.
77
Patrones estándar para Conductancia especifica
KCl Conductividad a KCl Conductividad

(M) 20ºC (µS / cm) (M) 20°C ( µS / cm)
0,0001 13,44 0,0200 2488
0,0005 66,46 0,0500 5996
0,0010 132,20 0,1000 11600
0,0050 644,80 0,2000 22320
0,0100 1271
El NO2- se puede determinar en el agua se usa la reacción de este ion con las aminas
(diazotizacion) el compuesto acido 1-aminobencensulfonico se diazotiza
HSO3 - C6 H4-NH2 + NO2- + 2H+ → HSO3-C6H4-N2 + 2H2O
Acido sulfanilico Sal de diazonio
La sal de diazonio se acopla con la 1-naftilamina en la relación de 1:1 para formar un
producto coloreado. Para que la reacción sea completa, la solución se alcaliniza un
poco con acetato de sodio.
Los iones nitrato, NO3- se reducen casi cuantitativamente a iones nitritos, NO2- en
presencia de metal cadmio (Cd), este método se utiliza el cadmio comercial en
gránulos tratados con sulfato de cobre, CuSO4 y como relleno de una columna de
vidrio.
El rango de aplicación de este método es de 0.01 a 0.1mg de N- NO3- /L. El método
está especialmente recomendado para niveles de nitratos inferiores a 0,1mgN/L,
donde otros métodos carecen de sensibilidad adecuada.
Las concentración de hierro, cobre u otros metales, por encima de varios miligramos
por litro, reduce la eficacia de la reducción, para la cual para eliminar estas
78
interferencias hay que añadir EDTA. El aceites y la grasa recubrirán la superficie puede
interferir por la oxidación de la columna reduciendo su eficacia. El cloro residual se
elimina por la adición de tiosulfatos de sodio
Procedimiento de conductividad de agua (C.E)

1)Se mide la temperatura del agua (t)
2)Se calibra el conductimetro con KCl a estándares dicha temperatura
3) Se coloca el electrodo en la solución que se desea medir la conductividad.
4) Se anota la lectura C.E. (t). Esta CE es la correspondiente a la temperatura t
5)Se solicita a profesor la constante para cambiar la CE a ”t” °C a 20° C
6)Si se quiere expresa la conductividad eléctrica a 20ºC
Unidad
Temperatura ºC
C.E.(t) µS / cm
STD ppm STD = 0,64 * CE (μS / cm)
C.E.(20º) µS / cm C.E.(20ºC) = factor de tabla * C.E.(t)

a. Materiales
Reactivos para nitritos y nitratos por espectrofotometría
a. Solución de Ácido Sulfanílico: Disolver 0,8 g de ácido sulfanílico en 28 mL de
CH3COOH glacial y diluir la solución a 100 mL con agua destilada.
b. Solución de 1-Naftilamina: Disolver 0,5 g de 1-naftilamina en 28 mL de CH3COOH
glacial y diluir la solución a 100 mL con agua destilada.
c. CH3COONa 2 M: Disolver 13,6 g de CH3COONa.3H2O en agua dest. y diluya a 50
mL.
d. Solución 100 ppm N: Pesar exactitud 0,4926 g de NaNO2 grado reactivo y disolver
79
̅𝑁 = 14,0067 y 𝑀
en agua destilada hasta completar 1 L. (𝑀 ̅𝑁𝑂− 68,9953
2
e. Solución 1 ppm N: Depositar en una fiola 10 mL de la solución anterior y diluir con

agua destilada hasta 1 L. Esta solución contiene 1 ppm de N, pero como se está
trabajando NO2-. Se le expresa en ppm N-NO2-
f. Solución de cloruro de amonio-EDTA: disuélvase 13 g de NH4Cl y 1,7 g de EDTA en
900 mL de agua. Ajústese el pH a 8,5 con NH4Cl cc y dilúyase a 1,0 litro.
g. Solución diluida de cloruro de amonio-EDTA: diluir 300 mL de la solución concentrada
a 500 mL de agua.
h. Ácido clorhídrico 6M: diluir 100 mL de HCl cc a 200 mL con agua.
i. Columna de cadmio.
80
Preparación de la curva de calibración:
- En fiolas de 50 mL pipetear en cada uno 0,0; 0.5; 1.0; 1.5; 2.0; 2.5; 3.5 y
5.0 mL de la solución estándar 1 ppm de N-NO2-.
- Agregar aprox. 25 mL de agua destilada, incluyendo el matraz para el
blanco.
- Añada a cada matraz 0.5 mL de la solución de ácido sulfanílico y dejarla
reposar durante 5 minutos.
- Después adicione en cada matraz 0.5 mL de solución de 1-naftilamina.
- Mida la absorbancia de cada fiola a λ= 530 nm.
- Grafique la absorbancia (eje Y) contra la concentración en ppm de N
(eje X)
- Encuentre la ecuación de ppm N en función de la absorbancia
mL solución Volumen de ppm N Absorbancia
patrón 1 ppm fiola (ppm N-
NO2- a aforar NO2-)
0 50 0
0,5 50 0,01
1,0 50 0,02
1,5 50 0,03
2,0 50 0,04
2,5 50 0,05
3,5 50 0,07
5,0 50 0,10
Ecuación ppm de N en función de absorbancia
81
Preparación y medición de la muestra:
- La muestra debe ser incolora y sin turbidez, de lo contrario hay que
centrifugarla y filtrarla.
- En fiola de 50 mL se depositará 25 mL de agua filtrada limpia y luego se adiciona
el agua y los reactivos como en las muestras estándares.
- Si la absorbancia supera a la curva de calibración hay que tomar menos muestra
(o mayor muestra si la absorbancia es muy pequeña).
- Con el valor de la absorbancia final se va a la curva de calibración o la ecuación
de N en función de la absorbancia calculada anteriormente y se calcula los ppm
de N en la muestra diluida
- Luego determinar los ppm de N que hay en muestra de agua.
- Por medio de un factor gravimétrico se determina la cantidad de nitrito.
𝑁𝑂2 − 46,0055
- Factor gravimétrico = = 14,0067 = 3,2845
𝑁
Ejemplo: Supongamos que se tomó 25 mL de muestra agua de rio, se agregó

los reactivos y se aforo como dice la marcha. La lectura de la absorbancia nos
dio 0,078 . Con esta absorbancia fui a la curva y obtuve 0,034 ppm de N . Cuál
es la ppm de NO2- en la muestra de rio?
Los 0.034 ppm de N le corresponde a la solución diluida (25 mL muestra + 25

mL agua más reactivos). Por lo tanto los ppm de N en la muestra de agua de rio
C1 * v1 = C2*v2
C1* 25 = 0.034 * 50
C1 = 0.068 ppm N
Para convertirlo en ppm de NO2- se le multiplica por factor gravimétrico

ppm NO2- = 0.068 * 3.2845 = 0.22335
82
13.
DETERMINACIÓN DE IONES NITRATO POR ESCTROFOTOMETRIA
Tratamiento de muestras
(a) Se usa la misma curva de estandarizacion que la del nitrito
(b) Muestra pasando columna de Cadmio
Filtrar la muestra de agua y proceder de la siguiente manera
- 10,0 mL con una pipeta es depositada en la cabeza de la columna y se
inicia la elución a una velocidad de una gota cada 3-4 segundos. Unavez
que en la cabeza de la columna tiene un nivel de 4 mm de líquido se
adiciona unos 10 mL de agua destilada a la misma velocidad. La solución
eluida es recibida en una fiola de 50,0 mL.
- Añada 0,5 mL de la solución de ácido sulfanílico y dejarla reposar
durante 5 minutos
- Adicione en cada matraz 0,5 mL de solución de 1-naftilamina.
- Si la absorbancia supera a la curva de calibración hay que tomar menos
muestra (o mayor muestra si la absorbancia es muy pequeña).
- Con la absorbancia se va a la curva de calibración o la ecuación
ppm de N en función de la absorbancia en la muestra diluida
Luego determinar los ppm de N que hay en muestra de agua.
- Esta la llamaremos ppm N-total
(c) Muestra sin pasar por columna de Cadmio

- Filtrar la muestra de agua y proceder de la siguiente manera
- 10,0 mL de agua destilada en fiola de 50 mL
- Añada 0,5 mL de la solución de ácido sulfanílico y dejarla reposar
durante 5 minuto
- Después adicione en cada matraz 0,5 mL de solución de 1-naftilamina.
83
- Si la absorbancia supera a la curva de calibración hay que tomar
menos muestra (o mayor muestra si la absorbancia es muy pequeña).
- Con el valor de la absorbancia se va a la curva de calibración o la
Ecuación de ppm N en función de la Absorb. en la muestra diluida
- Luego determinar los ppm de N que hay en muestra de agua. A esta
la llamaremos ppm N-NO2-
(d)Calcularemos la ppm N correspondiene al NO3-

ppm N correspondiene al NO3- = (ppm N-total) - ( ppm N-NO2-)
-Por medio de un factor gravimétrico se determina la cantidad de nitrato.
𝑁𝑂3 − 62,0049
-Factor gravimétrico = = 14,0067 = 4,4268
𝑁
Ejemplo: Supongamos que se tomó 10 mL de muestra agua de rio que

paso la columna de reducción de Cadmio y se vertió en una fiola de 50
mL , se agregó los reactivos. La lectura de la absorbancia nos dio 0,043
. Con esta absorbancia fui a la curva y obtuve 0,112 ppm de N. . Luego
hice otra prueba con 10 Ml de muestra pero sin pasar por columna de
cadmio y obtuve 0,062 ppm N .Cuál es la ppm de NO3- y ppm NO2-en la
muestra de rio?
Los 0,112 ppm de solución diluida que paso por columna de Cadmio (10
mL muestra + 40 mL agua y reactivos). Por lo tanto los ppm de N en la
muestra de agua de rio
C1 * v1 = C2*v2 → C1* 10 = 0,112 * 50 → C1 = 0,560 ppm N
Los 0,062 ppm de solución diluida (10 mL muestra + 40 mL agua y

reactivos). Por lo tanto los ppm de N en la muestra de agua de rio
C1 * v1 = C2*v2→ C1* 10 = 0,062 * 50 → C1 = 0,310 ppm N
84
Las ppm de N correspondiente a NO3- será = 0,560 – 0,310 = 0,250
Para convertirlo en ppm de NO3- se le multiplica 0,250 por factor
gravimétrico (4,4268)
b. Metodología
La práctica será experimental dirigida por profesor y con la intervención de
alumnos

Biblioteca
545 / H:22 HARVER, David. Química Analítica Moderna. 1° ed. Madrid:
ISBN 9788448136352.
1038p. ISBN 139789706868299
ASTM D-1607 [33] Determinación de nitrato
APHA 4500- NO2 – A. Método espectrofotométrico

Determinación de nitritos
APHA 4500- NO3 –E. Método de reducción de Cadmio
Determinación de nitratos
ASTM D-3608-95 [35] Determinación de nitritos en agua
,Método espectrofotométrico
85
ANEXOS
procesamiento.
1) Que sucede en columna de cadmio y cuál sería la reacción
2) Hacer la curva de calibración N-NO2-
3) Realizar todos los cálculos realizados
4) Calcular las ppm de Nitritos y nitrato de una muestra de agua residual
86
COD. LQ-AMB-
01
Determinación Espectrofotométrica de
Versión: 00
Fierro y Fosforo
Fecha:
10/06/2017

Ambiental
I. OBJETIVO
- Determinar espectrofotométricamente el fierro en agua, usando el método del
1,10- fenantrolina
- Determinar fósforo en aguas residual usando método de molibdato
II. FUNDAMENTO
1) La determinación espectrofotométrica de hierro está basado en la reacción que produce
el 1,10-Fenantrolina con el Fe2+ para formar un complejo de color rojo naranja estable. El
color formado obedece a la Ley de Beer y se mide por comparación visual o
espectrofotométrica. Cabe resaltar que cuando la muestra objeto de análisis ha sido
expuesta a la atmósfera puede presentarse alguna oxidación del Fe2+ a Fe3+ y, con ello
una precipitación del Fe(OH)3, es por lo tanto necesario asegurar su total solubilización,
adicionando HCl para producir:
Fe(OH)3 + 3 H+→ Fe3+ + 3 H2O
En este punto es necesario reducir el Fe3+ a Fe2+ utilizando para tal fin la Hidroxilamina
para producir: 4 Fe3+ + 2 NH2OH → 4 Fe2+ + H2O + N2O + 4 H+
Ahora que ya está totalmente reducido a Fe2+, adicionamos el 1,10-Fenantrolina para
producir un complejo de coordinación polidentado intensamente rojo:
Asimismo que el Fe2+ reacciona cuantitativamente a un pH entre 3-4, por lo que se
hace necesario verificar el mismo antes de adicionar el 1,10- Cloruro de Fenantrolina.
2) La determinación espectrofotométrica de fósforo se realiza mediante el método

Denigé o del SnCl2, donde todas las formas de fósforo se determinan por conversión
87
de la especie que se busca en ortofosfatos; este método se basa en que los
ortofosfatos en condiciones ácidas reaccionan con el molibdato de amonio para
formar un complejo conocido como fosfomolibdato de amonio, el cual es reducido por
elSnCl2 para dar un complejo azul llamado molibdeno azul, cuyo color es proporcional
a la cantidad de ortofosfatos presente.

a. Materiales y procedimiento
Reactivos para determinación espectrofotométrica de Fe

1.Solución madre de hierro 100 ppm Fe
- Mezclar 5 mL de H2SO4cc en unos 50 mL de agua destilada y disolver en ella
exactamente 0,1754 de (NH4)2Fe(SO4)2 . 6H2O.
- Adicionar gota a gota KMnO4 0,1N hasta que persista un débil color rosa que indica
la oxidación completa de los iones Fe2+ a Fe3+. Diluir en una fiola volumétrica a 250 mL
con agua destilada.
2.Solucion de trabajo de Hierro :
- Tomar 10 mL de la solución madre y aforar a 100 mL con agua destilada.
- Esta solución es de 10 ppm Fe.
3.Solucion de cloruro de hidroxilamonio( NH4ClO ) :
- Pesar 2 g de la sal y aforar a 10 mL con agua destilada. Sólo se conserva por 7 días.
4.Solucion de cloruro 1,10-fenantrolina ( C12H9ClN2.H2O ):
- Pesar 0,125 g de la sal y llevar a 25 mL con agua destilada. Sólo conserva por 7 días.
5. H2SO4 1 M
- Tomar 13,5 mL H2SO4cc (sp = 1,84; % = 98 ), y aforar a 250 mL con agua destilada.
6.Solucion de acetato de amonio - ácidoacético glacial :
- Pesar 40g CH3COONH4.y adicionar 50 mL de CH3COOH glacial (sp = 1,06 ; mínimo
96%), aforando a 100 mL con agua destilada
7.Solucion de acetato de sodio - ácido acético glacial :
88
- Pesar 27,40 g CH3COONa. 3H2O y adicionarle 11,50 mL de CH3COOH glacial (sp 1.06
mínimo 96%), aforando a 100 mL con agua destilada
8.Solucion de ácido ascórbico al 10% :
- Pesar 5 g de C6H8O6 y aforar a 50 mL con agua destilada.
9.Solucion deNaOH 2M :
- Pesar 8 g de NaOH a aforar a 100 mL con agua destilada.
Preparación de la curva de calibración de Fe :

1.Tomar 05 fiolas volumétricas de 50 mL , numerarlas y colocar en c/u de ellas : 0 ;
1,50; 3,0; 4,50 y 6,0 mL de la solución de trabajo. Cada fiola contendrá al aforarla:
0; 0,30; 0,60; 0,90 y 1,20 ppm Fe.
2. Añadir agua destilada a c/u hasta aproximadamente 25 mL.
3. Colocar 2 mL de la solución de CH3COONH4. - CH3COOH glacial.
4. Adicionar 1 mL de Cloruro de Hidroxilamonio .
5. Si se sospecha que la muestra contiene PO43- se le agrega 1 mL de ácido ascórbico.
6. Verificar que el pH se encuentre entre 3 y 4 . Se recomienda un valor fijo de 3,50.
7. Ajustar si es necesario con H2SO4 1M o NaOH 2M
8. Adicionar 2 mL del cloruro de 1,10 Fenantrolina.
9. Aforar a la marca con agua destilada.
10. Dejar reaccionar durante 15 min. a oscuras.
14. Proceder a leer la absorbancia de cada solución patrón a λ= 560 nm
15. Graficar la absorbancia contra las concentraciones respectivas
Preparación y medición de la muestra.

1. La muestra debe ser incolora, fíltrela si es necesario con carbón activado para
quitarle la coloración o de lo contrario centrifugarla.
2. Colocar en una fiola de 50 mL una cantidad determinada de muestra (10 mL ),
previamente tratada según el paso anterior .
3. Adicionar cada uno de los reactivos al igual que a los soluciones patrón.
89
4Si la absorbancia estuviera fuera del rango de la curva de calibración, entonces se
debe tomar un volumen menor de muestra,( o mayor si la absorbancia es muy
pequeña).
5.Con el valor de absorbancia determinar a partir de la curva de calibración la
concentración de Fe presente en la fiola, para luego multiplicar por el factor de dilución
de la muestra. De esta manera obtenemos las ppm Fe presentes en el agua examen.
Para la presente marcha tenemos:
𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑑𝑖𝑙𝑢𝑖𝑑𝑎 50
ppm Fe (muestra)= ppm Fe(gráfica) *𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝑎𝑙𝑖𝑐𝑢𝑜𝑡𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎= ppm Fe(gráfica)*10
Preparación de reactivos para determinación espectrofotomtrica de P

1) solución de NaHCO3 0.5 M: Pesar 21 g. de bicarbonato de Sodio y aforar a 500 ml
con agua destilada.
2) Molibdato de amonio: Pesar 3.75 g de molibdato de amonio, disolver 75 ml de agua
caliente. Fíltrese en caso necesario y después de enfriarse agregar 85.5 ml de HClcc.
Mezclando gradualmente y aforar a 250 ml con agua destilada.
3) Solución normal de SnCl2: Disolver 10 g de Cloruro estannosodihidratado en 25 ml
de HClcc. Conservar herméticamente esta solución que dura sólo dos meses.
4) Solución diluida de SnCl2: Tomar 0.5 de la solución normal de SnCl2 + 66 ml de agua
destilada, preparar para cada conjunto de determinaciones.
2H3PO4+ 24(NH4)2MoO4 + 21H2SO4 = 2(NH4)3 PO4.12MoO3 + 21(NH4)2 SO4 + 24H2O

Molibdato de amonio fosfomolibdato de amonio
2(NH4)3PO4 . 12MoO3 + SnCL2 → Molibdeno azul + SnCL4
Curva patrón de P
FIOLA ml SOLUCION 5 ppm P ppm de P
1 0 (blanco) 0
90
2 0.5 0.1
3 1.0 0.2
4 1.5 0.3
5 2.0 0.4
6 2.5 0.5
7 3.0 0.5
Adicionar a cada fiola de 25 mL:

1) El volumen correspondiente de la solución de 5 ppm de P
2) 5 ml de solución de NaHCO3
3) 5 ml de molibdato de amonio
4) Lavar el cuello con una porción de agua destilada.
5) 1 ml de solución de SnCL2 diluida
6) Mezclar y aforar a 25 ml con agua destilada
7) Leer absorbancia después de 10 minutos a 660 nm.
8) Graficar la curva de calibración: ppm P vs. Absorbancia
Para determinación de P en agua

- Si la muestra esta turbia o coloreada se le agrega un poco de carbón activado,
se agita y se filtra.
- Se toma un volumen de 10 mL de agua a analizar en fiola de 25
- Se repite desde paso 2 hasta 7
- Con la absorbancia se va a la curva de calibración o la ecuación respetiva y se
determina las ppm de P en la fiola de 25 mL
- ppm de muestra de agua =2.5 * ( ppm de P en fiola de 25 )
Nota: el volumen demuestra de agua puede aumentar o disminuir de acuerdo a la
Absorbancia
91
3.2 Metodología
Explicativa experimental. Lo realizara e profesor con la intervención delos alumnos
Biblioteca
ISBN 9788448136352.
62 Instrumental. 6ta Ed. México: Editorial CengageLearning, 2008.
1038p. ISBN 139789706868299
APHA - AWWA - WPCF 3500-P
ANEXOS
procesamiento.
RESULTADOSEINFORME
1. Los alumnos presentaran las curvas de calibración, tantos del Fe como delP
2. Los alumnos explicaran los cálculos realizados
.
92
COD. LQ-AMB-
01
Determinación de Cromo en aguas por
Versión: 00
Absorción Atómica
Fecha:
10/06/2017

Ambiental
I. OBJETIVO
- Determina cromo total disuelto en muestra de aguas usando el método de

espectrofotometría de absorción atómica
II. FUNDAMENTO
- El método para la determinación de metales por espectrofotometría de absorción atómica

en aguas naturales, potables y residuales se basa en la generación de átomos en estado basal
y en la medición de la cantidad de energía absorbida por estos, la cual es directamente
proporcional a la concentración de ese elemento en la muestra analizada.
- El espectrofotómetro de absorción atómica (EAA) consta de haz sencillo o doble,

monocromador, detector, fotomultiplicador ajustable al ancho de banda espectral, intervalo
de longitud de onda que contenga las longitudes de los analítos a analizar y provisto de una
interfase con registrador o un adecuado sistema de datos.
- Las muestras de aguas residuales, requieren en general, un tratamiento previo antes del
análisis. Los metales totales incluyen las combinaciones de carácter orgánico e inorgánico,
tanto disueltos como en partículas. Las muestras incoloras, transparentes con una turbiedad
< 1 UNT, pueden analizarse directamente sin digestión. En caso de agua potable habrá que
concentrar para algunos metales.
93
- El empleo de la espectrofotometría de absorción atómica (EAA) es el método analítico de
elección para el análisis de trazas de metales pesados y metaloides en diversas matrices
(fluidos biológicos, alimentos, filtros de captación ambiental, etc….). Esta técnica, por tanto,
permitirá valorar el grado de contaminación medioambiental, la exposición a determinados
tóxicos industriales en un colectivo de trabajadores, el nivel de metales en un alimento, etc
- Para el análisis concreto de cada uno de los contaminantes se emplean diferentes técnicas
analíticas:
EAA con Llama (Ejs.: Cu, Zn)
EAA con Horno de Grafito (Ejs.: Pb, Cd)
EAA con Generador de Hidruros:
- sin llama (Técnica de Vapor Frío) (Ej.: Hg)
- con llama (Ejs.: As, Se)
- Este método describe la determinación de cromo en agua fresca por absorción atómica. El
cromo es atrapado y extraído en metilisobutil cetona. El límite de detección es
aproximadamente 1ug/ L

a. Materiales
- KMnO4 0.1N
- NaN3 0.1% (p/ v)
- Azul bromofenol 0.1% (p / v). Disolver 0.1g. Azulbromofenol en 50mL de etanol 35%
y diluirlo en 100 mL con agua des-ionizada.
- NaOH, 0.1N.
- H2 SO4 0.25N
- Dinitrocarbonatopirrolidina de amonio 1% (p/v). El preparado es diario.
- Agua ácida desionizada 0.15 % (v/v)
- K2 Cr2 O7q.p
94
- Na2 SO3q.p.
- HNO3, cc
- H2 SO4 , cc
- Metilisobutil cetona, MIBK
- Etanol, 95%
- Solución estándar de K2Cr2O7 80ppm Cr6+
- Solución de 2 ppm Cr+3: Pipetear 5,00 mL de la solución de 80 pmm Cr6+ en un matraz
Erlenmeyer. Agregar aproximadamente 15mg. Na2 SO3 y 0,5 mL de HNO3. Evaporar
poco a poco hasta secar re-oxidando el cromo con un fuerte calentamiento. Agregar
0,5 mL de HNO3 y luego evaporar hasta secar. Disolver el residuo en 1mL HNO3
concalor y diluir 100 mL con agua des-ionizada.
- Solución de Cr3+ utiliza 0,5 ppm Cr+3. Inmediatamente antes de usar, diluir 25,00 ml
de la solución de cromo trivalente a 100 mL con agua de-sionizada.
Preparación de muestra
- Pipetear 100mL de muestra conteniendo menos que 25 g/L de cromo en un frasco
volumétrico de 200-mL. Agregar el pH 2,0 ó menos con HNO3, si es necesario.
Preparar un estándar blanco y adecuado usando el cromo trivalente trabajando la
solución y el agua ácida des-ionizada. Agregar KMnO4 0,1 N a la muestra y estándar
hasta percibir un ligero color rosa. Calentar en un cuarto de vapor por 20 minutos,
agregando adicionalmente la de KMnO4 si desaparece el color. Mientras permanezca
en el cuarto de vapor, agregar NaN3 0,1% hasta que desaparezca el color rosa.
Calentar las soluciones alrededor de 2minutos entre cada destilación para evitar
agregar un exceso. Calentar un adicional 5minutos después de la adición final de
NaN3. Transferir las muestras a un depósito de agua y enfriar en el curto de
refrigeración.
- Filtrar las muestras que tengan un precipitado o color pardo a través de un papel de
filtro #40 en frascos volumétricos de 200mL.Agregar 2,0 mL de NaOH 0,1 N y 2
destilaciones del indicador de amarillo a azul. Agregar H2 SO4 0,25N hasta que
desaparezca el color azul y luego agregarle una cantidad 2,0mL. Agregar 5,0 mL de
95
APDC 1% y combinarlo. Agregar 10mL de MIBK y agitar fuertemente por 3minutos.
Dejar separar las capas y agregar agua des-ionizada hasta que la capa de cetona esté
completamente en el cuello del frasco. Tapar el frasco y dejar separar por una noche
antes del análisis.
Determinación por Espectrofotómetro
- Usando el equipo de Absorción Atómica, determine la concentración de cromo en

cada muestra usando las condiciones estándar para Cr y el procedimiento explicado
en Manual de Funcionamiento de Equipo. La ausencia de cantidad gastada debe estar
prescrita mientras que el agua saturada sea aspirada MIBK.
Calculo
- Leer directamente cualquier calibre en g/L Cr usando los estándares extraídos y
vacíos, o calcular la concentración de cromo de la siguiente fórmula, corrigiendo
estándar y muestra para la lectura.
Cr (g/L) = (Cr concentrado de estándar) (muestra absorbida)

(Estándarabsorbido)
b. Metodología
Explicativa experimental

Biblioteca
ISBN 9788448136352.
Gómez Jeremías, Ana María Hernández. Informe de
Prevalidación y Validación de metales pesados. IDEAM. Santafé
de Bogotá. 2000.
96
Seoanez Mariano et al. Ingeniería del medio Ambiente aplicada
al medio natural continental. Ediciones Mundiprensa. 1996.
Madrid, España
Wastewater. American Public Health Association, American
Water Works Association, Water Pollution Control Federation.
20 ed., 1998 New York.
62 Instrumental. 6ta Ed. México: Editorial CengageLearning, 2008.
1038p. ISBN 139789706868299
Rodríguez M. Carlos H. Informe de Validación de metales
pesados. IDEAM. Santafé de Bogotá. 2006.
Standard Test Methods for Elements in Water by Metals Atomic
Absortion Spectroscopy, American Society for Testing and
Materials, USA, ASTM Committee on Standards, Philadelphia PA,
vol. 11.01 1994.
Method 200.9, “Determination of Trace Elements by Stabilized
Temperature Graphite Furnace Atomic.
Methods “Metals by atomic Absorption Spectrometry”,
Wastewater, USA, American Public Health Association (APHA),
Washington, DC 20005, 19th Edition 1995
NMX-AA-051-SCFI-2001Análisis de agua - determinación de
metales por absorción atómica en aguas naturales, potables,
residuales y residuales tratadas - método de prueba
ANEXOS
procesamiento.
RESULTADOSEINFORME
1. Esquematizar la curva de calibración y los cálculos

2. Explicar el procedimiento de determinación de cromo en aguas residuales de
curtiembres
3. Como determinaría Cr(III) y Cr(VI)
97

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1

Programa de estudio Experiencia curricular Sesión

I. OBJETIVO (Fuente: Calibri 12)

II. FUNDAMENTO (Fuente: Calibri 12)

Material de vidrio calentable

El material de vidrio más usado en el laboratorio

¿Qué es el vidrio de borosilicato?

¿Cuáles son las ventajas de usar material de vidrio de borosilicato?

III. MATERIALES Y MÉTODOS

Programa de estudio Experiencia curricular Sesión

Escuela de Ingeniería Química Analítica 3

III. MATERIAL Y METODO

ESTANDARIZACION DE HCl 0,1000 N:

W Na2CO3 = N * v * P mequiv Na2CO3 = 0,1000 *40 *0,05300 = 0,2120 g

NOTA: Si se conociera la normalidad exacta de NaOH (Nb), entonces se

B. PREPARACIÓN DE NaOH 0,1000 N

ESTANDARIZACION DE DEL NaOH 0,1 N

NOTA: Si se conociese la normalidad exacta de HCl (Na) entonces se procederá así:

* Con Solución estándar de NaOH: N HCl = NNaOH * mL NaOH utilizados .......... F2

B. Para el NaOH: NNaOH = W ....................... F3

* Con Solución estándar de HCl: N NaOH = NHCl * mL HCl utilizados ..……….F4

III. REFERENCIA BIBLIOGRAFÍA

Solución Patrón gr mL. soluc mL gastado Formula N

Programa de estudio Experiencia curricular Sesión

II. FUNDAMENTO TEORICO

Ejemplos para calcular el peso de un patrón primario

Patrón Solución Indicador Cambio de

III. MATERIAL METODO

Estandarización de Na2S2O3 con patrón primario K2Cr2O7

3.2 ESTANDARIZACION USANDO SOLUCION COMPLEMENTARIA

Estandarización de K2Cr2O7 con SFA estandarizado

Estandarización de K2Cr2O7 con Na2S2O3 estandarizado

Código Referencias Bibliográficas

REACCIONES PARA PERMANGANTO DE POTASIO

REACCIONES PARA TIOSULFATO DE SODIO

REACCIONES PARA DICROMATO DEPOTASIO Y SFA

Escuela de Ingeniería Química Analítica 5

- Determinar la acidez total en una fruta o en agua acida

II. FUNDAMENTO TEORICO

FORMULA Peso Peso Especies donde

Acético HC2H3O2 60.05 0.06005 Vinagre

Biftalato de K HKC8H4O4 204.23 0.20423 Reactivo

Cítrico H3C6H5O7.2H2O 210.12 0.07004 Frutas cítricas

Láctico HC3H5O3 90.08 0.09008 Leche

Oleico C18H34O2 234.64 0.23464 Aceites vegetales

Sulfúrico H2SO4 98.08 0.04904 Aguas acidas

Tartárico H2C4H4O6 150.09 0.075045 Uvas

Iones activos Volumen Volumen mL H2SO4 mL H2SO4 mL H2SO4

III. MATERIAL Y METODO

Determinación Determinación Determinación Determinación

DETERMINACIÓN H2O2 EN AGUA OXIGENADA

DETERMINACION DE CLORO ACTIVO EN LEJIA

Reacciones en determinación de acidez

HClO + H+ + Cl- → Cl2 + H2O

IV. REFERENCIA BIBLIOGRAFÍA

546 / B:97 BUTLER, James. Calculo de pH y solubilidad. 1° ed. México: Editorial

543.002 / YAÑEZ P; SEDEÑO O; PINGARRON J; VILLENA R. Problemas resueltos

540 / H:36 MORRIS, H, ARENA, S. Fundamentos de Química. 11va ed. México:

540.01 PHILIPS, J; STROZAK, V; WISTROM, CHERYL. Química. Conceptos y

540 / R:34 REDMORE, Fred, Fundamentos de Química. 1° ed. México:

543 / H:51 SEAMUS, H. Química Analítica. 1° ed. México: Editorial

Incluir fotos de materiales aprendidos

Determinación de cloro Determinación deH2O2 en

Ácido buscado ( X) Normalidad H2SO4

W Na2CO3 = N * v * P mequiv Na2CO3 = 0,1000 40 0,05300 = 0,2120 g