UNIVERSIDAD MICHOACANA DE SAN

NICOLÁS DE HIDALGO

Instituto de Investigaciones Químico-Biológicas

MAESTRIA EN CIENCIAS QUÍMICAS

Resonancia Magnetica Nuclear

“DEPT (90,135), APT”

Presenta

Q.F.B. José Antonio Ferreira Sereno

Profesor: D.C. Yliana López Castro

Morelia, Michoacán julio de 2018

 DEPT
El isótopo más abundante del carbono (12C) no puede ser observado por
resonancia magnético nuclear (RMN). El 13C es un núcleo raro (de 1,1 % de
abundancia natural) y su baja concentración aunada al hecho de que el 13C tiene
una frecuencia de resonancia relativamente baja, conduce a su relativa
insensibilidad como un núcleo activo a la RMN (cerca de 1/6 000 tan sensible como
el 1H). Sin embargo, con el incremento de la disponibilidad de espectrómetros de
rutina de pulso, de Transformada de Fourier (FT), es ahora sencillo obtener
cualquier espectro y adicionarlos. Esto es, pasarlos del dominio del tiempo a
dominio de frecuencia, pasando una señal llamada de decaimiento libre de
inducción (FID) a la forma más usual -espectro del dominio de frecuencia- aplicando
la operación matemática conocida como Transformada de Fourier (FT). Así puede
ser obtenido fácilmente un espectro de RMN de 13C.

Figura 1. Espectro de dominio del tiempo y dominio de la frecuencia.

DEPT (Distortionless Enhancement by Polarisation Transfer- Realce sin

distorsión por transferencia de polarización). El DEPT es un experimento de RMN
pulsado que utilizan diferentes secuencias de pulsos más corta y menos sensible a
los errores que se producen al introducir en el programa parámetros como la achura
de pulso o los delays (dependientes de las constantes de acoplamiento) y con
diferentes ángulos. Esta serie de pulsos de radiofrecuencia (RF) están programados
para los núcleos de 1H y 13C en una muestra. El espectro DEPT resultante contiene
únicamente señales que son originadas por los carbonos protonados (los carbonos
no protonados no dan señales en el espectro DEPT de 13C).

Figura 2. Secuencia de pulsos DEPT

Se pueden obtener espectros DEPT en los que solamente aparecen las señales
de CH, CH2 o CH3. Para esto hay que realizar tres espectros DEPT diferentes:

• Un espectro DEPT con θ = 135º muestra a los grupos CH3 y CH como

señales positivas y a los CH2 como señales negativas.
• Cuando sea necesario diferenciar grupos CH3 de grupos CH se puede
repetir el experimento con θ = 90º que sólo muestra los grupos CH.
• El experimento con θ = 45º muestra a todos los carbonos hidrogenados
como señales positivas.
• Los carbonos cuaternarios se obtienen por diferencia del espectro normal
de 13C desacoplado.
 Figura 3. Ejemplo de experimento DEPT.

APT
APT (Attached Proton Tests – Prueba de Protones Unidos) distingue dos grupos
de señales, metilos- metinos, los cuales se muestran en la fase positiva y los
metilenos y carbonos cuaternarios se muestran en la fase negativa. A diferencia del
DEPT en este experimento si se pueden apreciar las señales correspondientes a
los carbonos cuaternarios, de igual manera la obtención de las señales en fase
negativa o positiva dependerá de la secuencia de pulsos y los ángulos a los que se
aplique dicha frecuencia.

Ambos experimentos son de gran utilidad para la elucidación estructural en

compuestos orgánicos y organometalicos.

El uso de estos experimentos puede aplicarse a moléculas de gran tamaño como

lo puede ser el colesterol.
Figura 4. Experimento APT del colesterol.