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DETERMINACIÓN DE ZINC

DETALLES EXPERIMENTALES

Para el cálculo de zinc utilizamos la muestra reservada del filtrado del anterior
laboratorio, por ello partimos desde el punto 3.8 del manual agregando 4 gr de NH4Cl
aproximadamente en una cucharada y luego 5 ml de agua oxigenada. Si el volumen de la
muestra es grande se debe utilizar una varilla de vidrio para disolver el NH4Cl.

Siguientemente adicionar NH4OH hasta la precipitación de Fe(OH)3 agitando la muestra


para homogenizar hasta notar el color marrón oscuro que indica la precipitación y agregar
unas gotas en exceso. Digestar en plancha por 25 min.

Retirado de la plancha y enfriado, filtrar sobre matraz de 500 ml usando filtro de alta
porosidad. Trasvasar todo el precipitado al filtro, primero la solución y luego el
precipitado lavando bien el vaso hasta que no que no quede residuos. Lavar 6 veces el
filtro con solución lavadora y luego dos veces con agua caliente.

Retirar el matraz y colocar el vaso para disolver el precipitado. Abrimos el filtro y lo


bajamos con agua fría hasta quede precipitado visible. Luego lavamos el papel con 10 ml
de HCl y luego 2 veces con agua caliente, repetimos el proceso con 10 ml de HCl y 4
veces de agua caliente. Reservamos la solución para analizar Fe.

A la solución obtenida en el matraz de 500 ml adicionar 3 gotas de indicador purpura de


bromocresol y titular con HCl diluido hasta viraje de azul hasta amarillo tenue.

Adicionar 30 ml de solución tampón y dos gotas de indicador naranja de xilenol. Titular


con EDTA hasta viraje de rojo morado hasta amarillo limón.

Factor de Zn
Pesar en triplicado entre 0.10 a 0.12 g de Zn electrolítico en matraces de 500 ml, añadir
20 ml de ácido clorhídrico y llevar a plancha hasta disolución completa, retirar de la
plancha y diluir a aprox. 200 ml con agua, adicionar una cuchara de cloruro de amonio y
aprox. 10 ml de amoniaco. Continuar desde el paso 3.11.
CÁLCULOS

Factor de Zn = Peso de Zn electrolíticos % pureza


Vol. De EDTA

FACTOR Zn
V EDTA Factor Zn
Zn (g) (ml) Pureza % (gr/L)
0.1106 33.10 99.99% 0.003341
0.1070 31.80 99.99% 0.003364
0.1013 30.50 99.99% 0.003321

PROM x= 0.003342

%Zn = Vol. EDTA x Factor Zn x100


Peso de muestra

% Zn EN LA MUESTRA
Muestra (g) V EDTA (ml) % Zn
Chang
Colonia
Guimaray
Huaman 0.4966 43.80 29.48
DETERMINACIÓN DE HIERRO

DETALLES EXPERIMENTALES

Utilizamos la solución de Fe reservada en la determinación de Zn para la determinación


de Fe, por ello continuaremos desde el punto 3.9.
A la solución Fe(OH)3 agregamos 10 g de plomo granulado aproximadamente en una
cucharada. Llevar a plancha hasta la reducción del hierro (la disolución amarilla se torna
incolora).
Retirar de la plancha, diluir de inmediato hasta 200 o 250 ml con agua fría y enfriar a
temperatura ambiente.
Trasvasar la disolución a matraz 500 ml, lavar las granallas 3 veces con porciones de
aprox. 30 ml de agua y trasvasar sobre el vaso. Guardar las granallas de Pb.
Adicionar 20 ml de solución extractiva y 5 a 6 gotas de indicador de Fe y titular con
solución de bicromato de potasio hasta viraje morado.
Anotar el volumen gastado y calcular el % de Fe en la muestra.

CÁLCULOS

N K2Cr2O7 = Peso de K2Cr2O7 x % pureza


Vol sol x Peq K2Cr2O7

Pe q K2Cr2O7 49.03
Peso K2Cr2O7 4.4064 gr
% Pureza 99.80%
V 2 L

N Bicrom = 0.04485 N
Pe q Fe 55.845

%Fe = Vol. Bicromatox N Bicrom x Peq Fe x100


Peso de muestra
%Fe EN LA MUESTRA
V Bicrom Muestra (g) %Fe
12.70 0.4966 6.405