Receta Argo

1. Añadir 1 gr de hojas de grafito (99% pureza) a un vaso con 50 ml de

acido sulfúrico (98% pureza) mientras se agita en un baño de agua helada.

2. Añadir 3 gr de permanganato de potasio (> 99% pureza) gradualmente,

manteniendo una temperatura bajo los 10 °C.

3.Luego agitar la suspensión a temperatura ambiente por 25 minutos,

realizar un baño ultrasónico por 5 minutos. Repetir la acción de agitacion-
sonificacion por 12 veces.

4. Enfriar la reacción agregando 200 ml de agua destilada. Realizar un

tratamiento ultrasónico extra de 2 horas.

5. Dividir la suspensión en 2 partes iguales, una para obtener el Ago

(descrita más adelante), y otra para la preparación del Argo.

6. Luego ajustar a PH 6 añadiendo hidróxido de sodio 1M (> 98% pureza).

Realizar tratamiento sónico adicional durante 1 hora.

7- Disolver 10 gr de acido L-ascorbico (99% pureza) en un vaso con 100 ml

de agua destilada y luego añadir lentamente a la suspensión de óxido de
grafito exfoliado a temperatura ambiente.

8. Realizar la reducción a 95 °C por 1 hr. Se filtran los precipitados con

papel filtro de celulosa y lavar con una solución de acido clorhídrico 1M
(37 % pureza) y agua destilada a PH neutro.

9. Finalmente se liofiliza para obtener polvo Argo

Receta Ago
1. Se procede a lavar el Ago por medio del método de Hummers

2. añadir 20 ml de peróxido de hidrogeno (70% pureza) a la suspensión de

oxido de grafito exfoliado y agitar hasta la que desaparezca el gas.

3. Lavar el Ago con una solución de ácido clorhídrico 1 M y agua destilada

varias veces durante unos 30 minutos mediante una centrifugación a
10000 rpm.

4. Secar los precipitados de Ago a temperatura ambiente.

5. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

5.1 Materias primas

 1- Grafito (99%)
 2- Permanganato de potasio
 3- Nitrato de sodio
 4- Acido sulfúrico (95- 97%)
 5- Peróxido de hidrogeno (30%)
 6- Acido clorhídrico (37%)
 7- Solución de H2O2 (5%)
 8- Solución de HCL (5%)

Equipos

 Plancha de agitación/ Agitador magnético

Hotplate Stirrer/Hotplate/Magnetic Stirrer Model HTS-1003.
 Bomba de vacío
Pfeiffer Duo 2.5 Vacuum Pump - Rotary Vane Pump
 Ultrasonido
WiseClean® WUC - A03H – Baño ultrasónico 3,3L
 Materiales

 2 vasos de precipitado de 500 ml

 2 vasos de precipitado de 1000 ml
 Embudo Buchner
 Manguera de conexión a bomba de vacío
 Papel filtro
 Agua destilada
 Hielo

Procedimiento

1. Se prepara una dispersión de grafito en H2SO4: se agrega 5g de grafito a

125ml de H2SO4 y lleva por 30 min al equipo de ultrasonido.
2. A la dispersión agitada (Nivel 5 de agitación) se le adiciona2.5g de NaNO3.
3. Se agita (Nivel 5 de agitación) durante 30min
4. Se enfría a 0°C usando un baño de hielo.
5. 15g de KMnO4 son dosificados durante 4h(1g cada 15 minutos), se
observa efervescencia a causa de la reacción.
6. Se agita (Nivel 5 de agitación) la dispersión resultante a temperatura
ambiente por 30min.
7. La reacción es terminada diluyendo lentamente la dispersión en 250 ml de
agua y adicionando 225ml de H2O2 (5% wt/wt) hasta que el exceso de
KMnO4 es destruido (se observa que la reacción se detiene, ya que
disminuye la efervescencia hasta desaparecer).
8. Después de 24h, el GO se separa por filtración y se lava con HCl acuoso
(5% wt/wt).
9. 48h después del lavado con ácido, el GO se lava con agua.
10. El GO purificado se secado a 110°C durante 12h.

I. NOTAS
 Es importante usar la plancha de agitación referenciada en el protocolo, ya
que la solución se torna pastosa y difícil de agitar.
 Es importante mantener T=0°C durante los pasos 4 y 5 para lo cual puede
ser necesario reponer el hielo del baño.
 En el paso 5 es importante vigilar la temperatura (que no exceda T=20°C),
ya que la reacción es altamente exotérmica, sobrecalentamiento puede
causar explosión.
 En el paso 7, la adición de agua y solución de HCldebe ser lenta, ya que
causa una efervescencia violenta, aumentando la temperatura a T≈ 98°C.
5.3 Mediciones
Para el método de síntesis del material se utilizaran los equipos puestos
anteriormente:
 Plancha de agitación/ Agitador magnético
Hotplate Stirrer/Hotplate/Magnetic Stirrer Model HTS-1003.
 Bomba de vacío
Pfeiffer Duo 2.5 Vacuum Pump - Rotary Vane Pump
 Ultrasonido
WiseClean® WUC - A03H – Baño ultrasónico 3,3L