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VALIDACIÓN DE MÉTODOS
ANALÍTICOS
rverdini@fbioyf.unr.edu.ar
2018
CALIDAD EN EL LABORATORIO DE
ANÁLISIS DE ALIMENTOS
Los laboratorios de análisis instrumental de
alimentos,
alimentos propiedades físicas y microbiología
pueden prestar servicios a clientes internos y externos
q
de análisis fisicoquímico y microbiológico
g para muestras
p
de alimentos.
Acorde
A d a la l política
líti d calidad,
de lid d los
l l b t i
laboratorios d
de
análisis deben trabajar con el objetivo de generar y
garantizar resultados confiables.
confiables
CALIDAD EN EL LABORATORIO DE
ANÁLISIS DE ALIMENTOS
El trabajo realizado en los laboratorios bajo los
lineamientos establecidos en la norma ISO/IEC
17025:2005, (NORMA ARGENTINA IRAM 301*
ISO/IEC 17025)) g garantiza el mejoramiento
j continuo,,
para el logro de la eficacia y eficiencia en los objetivos
del Sistema de Gestión de Calidad.
Promueve las
P l mejores
j prácticas
á ti en la
l medición
di ió analítica
líti
mediante la producción de una guía autorizada dentro de
sus grupos de expertos,
expertos guías de publicación en la web y
el apoyo a talleres para comunicar las buenas prácticas.
EURACHEM
La orientación incluye cuestiones técnicas como la
evaluación de la incertidumbre de medición, validación
de métodos y ensayos
y de aptitud .
Sistema de gestión
Servicio al cliente
Mejora
Acciones correctivas
Acciones preventivas
Auditorías internas
Un subcontratista competente es el
que, por ejemplo, cumple esta
norma para el trabajo en cuestión
COMPRAS DE SERVICIOS Y DE
SUMINISTROS
¿CÓMO
CÓMO IDENTIFICAR
las revisiones por TRABAJOS NO la calibración de
la dirección CONFORMES O instrumentos
PROBLEMAS?
el control de los
el control de los
informes de ensayo y
materiales
y certificados de
consumibles
calibración
la observación o la
supervisión del
personal
ACCIONES CORRECTIVAS
El laboratorio
l b t i debe
d b asegurarse de d que las
l condiciones
di i
ambientales no invaliden los resultados ni comprometan
la calidad requerida de las mediciones.
mediciones
U id
Una identificación
tifi ió apropiada
i d
El alcance
Los p
parámetros o las magnitudes
g y los rangos
g a ser determinados
li las
El personall que realiza l mediciones
di i líti
analíticas
debe ser calificado y competente para
emprender la tarea asignada
asignada” (y demostrar que
pueden desempeñar el análisis apropiadamente).
MEDICIONES ANALÍTICAS
La EURACHEM resume en seis principios la buena
práctica de laboratorio en las mediciones analíticas
L
Las i i
organizaciones h
que hacen di i
mediciones
analíticas deben tener procedimientos bien
definidos de control y de aseguramiento de
calidad.
VALIDACIÓN
La ISO define a la validación como la confirmación, a
través del examen y el aporte de evidencias
objetivas, de que se cumplen los requisitos
particulares
ti l para un uso específico
ífi previsto.
i t
límite de detección
linealidad
repetibilidad o de reproducibilidad
La confiabilidad
L fi bilid d de
d un método
ét d se determina
d t i mediante
di t
procesos de validación.
El criterio de la “conveniencia”
conveniencia del método es importante.
VALIDACIÓN - Enfoque de la
EURACHEM
En el pasado la validación del método tendía a concentrarse
sobre el proceso de evaluación de los parámetros de
desempeño.
E ell proceso de
En d validación
lid ió del ét d está
d l método tá implícito
i lí it que:
Los estudios para determinar los parámetros de
d
desempeñoñ se realizan
li usando
d equipos
i d t
dentro d
de
especificaciones, que están trabajando correctamente y
que están calibrados adecuadamente.
El operador que realiza los estudios debe ser
técnicamente competente en el campo de trabajo bajo
estudio y debe poseer suficiente conocimiento sobre el
trabajo a realizar con el fin de que sea capaz de tomar
d i i
decisiones apropiadas
i d a partir
ti de
d las
l observaciones
b i
hechas mientras avanza el estudio.
VALIDACIÓN - Enfoque de la
EURACHEM
VALIDACIÓN Y DESARROLLO
Generalmente se considera que la validación del método está
li d estrechamente
ligada t h t con ell desarrollo
d ll del
d l método.
ét d
Por lo
P l general,
l muchos
h de d los
l parámetros
á t d desempeño
de d ñ del
d l
método que están asociados a su validación son evaluados,
como parte del desarrollo del método.
¿POR QUÉ ES NECESARIA LA
VALIDACIÓN DE UN MÉTODO?
Importancia de las mediciones analíticas
Claramente
Cl t es importante
i t t determinar
d t i ell resultado
lt d correcto
t y
ser capaz de demostrar que lo es.
EL DEBER PROFESIONAL DEL QUÍMICO
ANALÍTICO
El cliente espera poder confiar en los resultados reportados y
por lo general sólo los cuestiona cuando surge una
controversia.
De este modo, el laboratorio y su personal tienen una clara
responsabilidad de corresponder a la confianza del cliente
proporcionando la respuesta correcta a la parte analítica del
problema,
bl en otras
t palabras,
l b proporcionando
i d resultados
lt d que
han demostrado ser “adecuados a su propósito”.
Esto
E t lleva
ll i lí it que las
implícito l pruebasb realizadas
li d son apropiadasi d
para la parte analítica del problema que el cliente desea
resolver y que el informe final presenta los datos analíticos de
tal manera que el cliente pueda entenderlos fácilmente y sacar
conclusiones apropiadas.
La validación del método permite a los químicos demostrar
que el método es “adecuado para su propósito”.
EL DEBER PROFESIONAL DEL QUÍMICO
ANALÍTICO
Para que un resultado analítico concuerde con el propósito
requerido, debe ser lo suficientemente confiable para que
cualquier decisión basada en éste pueda tomarse con
confianza.
La incertidumbre
L i tid b deberád b á ser evaluada
l d y establecida
t bl id ded una
forma que sea ampliamente reconocida, consistente de forma
interna y fácil de interpretar.
El sesgo es la
l diferencia
dif i entre
t ell valor
l esperadod de
d los
l
resultados de prueba y un valor de referencia aceptado.
ALGUNAS DEFINICIONES
ALGUNAS DEFINICIONES
Adicionalmente, una expresión cada ves más común de
Adicionalmente
exactitud es la incertidumbre de medición, la cual
g
proporciona una figura única de expresión de la
exactitud.
La evaluación
L l ió práctica
á ti de
d la
l veracidad
id d se fundamenta
f d t en
la comparación de la media de los resultados de un
método con relación a valores conocidos,
conocidos es decir,
decir la
veracidad se determina contra un valor de referencia (o
sea,, un valor verdadero o un valor verdadero
convencional).
ALGUNAS DEFINICIONES
Se dispone de dos técnicas básicas:
l muestra
Si la t se analizali i
por varios l b t i
laboratorios para
fines comparativos, entonces una medida de precisión
más significativa a usarse es la reproducibilidad.
reproducibilidad
ALGUNAS DEFINICIONES
Tanto la reproducibilidad como la repetibilidad
dependen generalmente de la concentración del
analito y deben determinarse a varias
concentraciones y de ser pertinente, deberá
establecerse la relación entre la precisión y la
concentración
t ió del
d l analito.
lit
Cuando
C d se hah establecido
t bl id que la l respuesta
t es lineal
li l
con respecto a la concentración (o sea, dentro del
intervalo lineal del método) y se ha determinado la
intercección de la curva de respuesta, la sensibilidad es
un pparámetro útil ppara calcular y usar en fórmulas de
cuantificación.
L robustez
La b t did de
es una medida d lal efectividad
f ti id d del
d l
método analítico es qué tan buen desempeño se
mantiene aun sin una implementación perfecta.
perfecta
LA CURVA DE CALIBRACIÓN
El análisis mediante recta de calibración puede hacerse
cuando sólo el analito de interés presenta señal analítica
o respuesta ((absorbancia, fluorescencia, potencial
eléctrico, corriente, etc.), o cuando la señal del blanco es
constante.
n
LA CURVA DE CALIBRACIÓN
Límite de detección (LOD)
De este modo, el LOD está dado por:
LOD = 2 × t0,05,m–2 × s0
En la p
práctica,, dado q
que m es un número relativamente
grande, el valor de (2×t0,05,m–2) tiende a 3,3, por lo que
una ecuación aproximada para el límite de detección es
LOD = 3,3 s0
LA CURVA DE CALIBRACIÓN
Límite de cuantificación (LOQ)
Es la mínima concentración cuantificable en forma
confiable.
LOQ = 10 s0
fi i t de
El coeficiente d correlación
l ió sólo
ól es otro
t indicio
i di i adicional
di i l
que debe sumarse al análisis de los residuos.
BIBLIOGRAFÍA
.