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論 文 UDC 669. 14. 018. 8: 669. 15'24'26-194. 56: 669. 112. 227. 1:
669. 112. 227. 34: 620. 186. 82
準 安 定 オ ー ス テ ナ イ ト ス テ ン レ ス 鋼 に お け る 加 工 誘 起
マ ル テ ン サ イ ト 変 態 の 組 成 お よ び 結 晶 粒 度 依 存 性*
Synopsis:
Composition and grain size dependencies of Md30, the parameter proposed by Angel for indicating austenite
stability during deformation in metastable austenitic Fe-Ni-Cr stainless steels, were examined-
The measurement of Md30 by changing composition, C, N, Si, Mn, Ni, Cr, and others, give the following
empirical equation: Md30(C)=551-462(C%+N%)-9.2Si%-8.1Mn%-13.7Cr%-29.0(Ni%+Cu%)
-18.5Mo% -68.0Nb%. A great coefficient for Ni in this equation is quite different from that in the
Angel's equation. With decreasing grain size of austenite, the amount of strain-induced martensite decreases,
and Md30 is lowered. Consequently, MdGS30 which is Md30 modified by the grain size effect, can be expressed
as MdGS30=Md30 -1.42(ν-8.0); where ν is ASTM grain size number.
The proof stress drops during deformation at lower temperatures because of the inducement of martensite
at a small strain. This phenomenon easily occurs in the specimen with finer grain size. On the stress-strain
curve the serrated region can be easily found in the deformation of the specimen with finer grain size. The
amplitude of serration becomes too small to be observed in such cases as the specimen with coarser grain size,
lower deformation temperature and stabilization of austenitic phase, even though a lot of martensite is
induced.
と さ れ て い る.
1. 緒 言
Md30,ANGEL=413-462(C+N)-9.2Si-8.1Mn
て このTRIP現 象 の生 じや す さは 材 料 の オ ー ス テ ナ イ れ て お らず,と く に 成 形 性 な ど 実 用 上 対 象 とな る特 性 変
ト安 定度 に支 配 され る.本 鋼 の オー ス テ ナ イ ト安定 度 は 化 と の 関 連 性 を 検 討 し た 例 は な い.
材 料 が 不 安 定 で あ る こ とを 示 し,本 鋼 の 機械 的 性 質 や 成 験 で の試 料 の 結 晶粒 度 はAXGEL1)の 場 合 と 同 様 すべ て
形 性 と関 連 が 深 く,材 料 設 計 を行 な う上 で有 用 な指 標 で ASTM No.約8.0に 調 整 し,粒 度 の影 響 を無 視 で き る
280)
*** 川 崎 製 鉄(株)技 術 研 究 所(Research Laboratories, Kawasaki Steel Corp.)
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準 安 定 オ ー ス テ ナ イ トス テ ン レス鋼 に お け る加工 誘 起
マ ル テ ン サ イ ト変 態 の組 成 お よび結 晶粒 度 依 存性 773
成 分 に関 す るMd30の 推 定 実 験式 に結 晶粒 度 の寄 与項 を げ 熱 処 理 条 件 を 種 々 変 え た.得 られ た 結 晶 粒 度 な ら び に
導 入 しそ の 定 式 化 を 行 な う と と も に,TRIP現 象 お よび
Table 1. Chemical compositions of specimens
塑 性 曲 線 の 粒 度 依 存 性 に つ い て 検 討 した. (wt%).
2. 供 試 材
2.1 Md30の 組 成 依存 性 に 関 す る 実 験
前 述 の よ う な 基 本6成 分 中 の 特 定 の2成 分 の 組 合せ と
して は,と も に 侵 入 型 原 子 の[C,N],オ ー ス テ ナイ ト
ス テ ン レス 鋼 の 基 本 成 分 で あ る[Ni,Cr],一 般にほぼ
等量 含 まれ てい て 安定 化 効 果や サイ ズ 因子 な ど も類似 し
て い る と思 わ れ る[Si,Mn],さ ら にSUS304やSUS
な ど を 対 象 と した.供 試 材 の 基 本 組 成 はSUS301相 当
成 分 のC=0.12,N=0.02,Si=0.5, Mn=1.0,Ni=
7.2,Cr=17.3wt%と し,そ し て(1)式 が 一 応 な りた
つ もの と仮 定 し て,上 記 各2成 分 の 組 成 比 が 変 わ つ て も,
に 示 す.こ こに 〓 印 を 付 した の はSUS301相 当標 準
供試 材 で あ る.こ れ ら を 熱 延 お よ び 冷 延 して 最 終 的 に は
上 焼 鈍 し結 晶 粒 度 をASTM No.約8.0に そ ろ え た.
仕 上 圧 延 率 は40%で あ る.
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774 鉄 と 鋼 第63年(1977)第5号
板 厚 は0.5mmで あ る. 光 学 顕 微 鏡 に よ る組 織 観察 もあわ せ て 行 な つ た.
3. 実 験 方 法 4. 実 験 結 果
引 張 試 験後.試 験 片 平行 部 中心 位 置 の磁 気 測 定 を行 な の 中 でSi=0.1,Mn=1.46wt%試 料 の 双 晶発 生 頻度
定 は非 破 壊 式 の西 独 ヘ ル ム ー ト社 製 フ ェラ イ ト量測 定 装 高 い た め に積 層 欠 陥 エ ネル ギ ーが 低 下 した こ と9)に よる
積率 に変 換 す るため にあ らか じめ次 の よ うに して 検 量 線
を作 製 した.引 張 変 形 に よ つ て α'マ ル テ ン サイ ト相体
積率 の 異 な る数 種の 試 料 を作 製 しそ れ らの磁 気 誘 導 量 を
測 定 した.同 時 に集 合 組織 の異 方 性 を考 慮 したX線 解 析
に よ り α'マ ル テ ン サイ ト相 体 積 率 を 求 め る ため に,X
線 デ ィフ ラ ク トメー タ ーで γ相 につ い て は(111),(200),
(220),(311),(222),(331)の6面,α'に ついては
(110),(200),(211),(220),(222)の5面 の反 射 強 度
Iを 測 定 した.そ して そ れ らの値 を用 い てIγ(111)お よ
以上 の ほか に,Md30の 組 成 依 存性 に 関 す る実 験 にお
い て は 恒温 槽 中 で の破 断 ま で の 引張 試 験 お よび空 気 中室
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準 安 定 オ ー ス テ ナ イ トステ ン レス鋼 に お け る加 工 誘 起 775
マル テ ンサ イ ト変 態 の 組 成 お よ び結 晶 粒度 依 存 性
が強 いはず で あ るが,δ フ ェ ライ トは 明 りよ うに は現 わ
れず,[Ni,Cr]系 のNi=6.2, Cr=18.0wt%試 料と
サ イ ト発生 量 の 温 度依 存 性 はほ とん ど変 わ らな い.図 か
らMd30,す な わ ち マ ル テ ンサ イ ト発生 量50%に 相当
す る引 張温 度 を 求 め る こ とが で き,こ れ らの3種 類 の 系
にお いて そ の値 は 約29℃ で あ る.し た が つ てC,N,
Si,Mn,Crの 各 成 分 のMd30に 対 す る寄 与はANGEL
に よる(1)式 の 係数 で 表 わ して 差 支 え な い とい え る.
Fig. 3. Correlation between the amount of
ところが,こ れ に 対 し[Ni,Cr]お よび[C,Ni]系 の
martensite induced by tensile strain of
試料 にお け る マル テ ンサ イ トの 発 生 量 の温 度 に よ る変 化 0.30 and test temperature in SUS 301 and
は試料 の組 成割 合 に よつ てか な り異 な る こ とが注 目 され SUS 304 steels having various grain size
numbers (G.S.N.).
る.Niが 増 加 しCrが 減 少 す る ほ ど,ま たNiが 増加 し
Cが 減 少 す る ほ ど温 度 依 存 曲 線 は 明 らか に 低 温側 に移 行 合 の 変 化 に よ る マ ル テ ン サ イ ト発 生 量 の 変 化 を2,3の
この こ とを さ ら に明 確 に す るた め,各 系 の 試 料 の組 成 割 も マ ル テ ン サ イ ト量 は ほ ぼ 一 定 とみ な し て よ い.し か し
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776 鉄 と 鋼 第63年(1977)第5号
な お本 実 験 で は 既述 の とお り溶 体化 処 理 温 度 を変 え る
ことに よつ て オ ース テ ナ イ ト粒度 を変 えた.温 度 を変 え
る と粒度 ばか りで な く組 織 の 均 一化 の程 度,成 分元 素 の
度 を 変 え ざ る をえ な い ので,上 記 の よ うな 問 題 は常 に付
随 す る.粒 度 以 外 の この よ うな 効 果 を 分離 す るの は 困難
な の で本 研 究 で は そ れ らを 含ん だ 形 で扱 う こと とす る.
Ms点 に対 す る溶 体 化処 理 温 度(す な わ ち オ ース テ ナ イ ト
粒 度)の 影 響 につ い て も粒 度 以 外 の 副 次的 効 果 が考 え ら
れ,そ れ らす べ て を 総 合 して熱 安 定 化効 果 といつ て い る.
5. 考 察
5.1 Md30の 組 成 依存 性
Fig. 1お よ びFig. 2か らオ ー ス テ ナ イ ト安 定 度 は従 来
よ く用 い られ て い るMd30値 で正 確 に表 わ す こ とが で き
Fig. 4. Correlationbetween the amount of mar-
ず,と くにNiの 寄 与 に つ い て はANGELの 実 験式 にお
tensiteinduced by tensilestrainof 0.30
and grain size in SUS304 steels. け る よ りもず つ と安 定 効 果 を 強 め る指 数 を 与 えるべ き こ
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準 安 定 オー ステ ナ イ トス テ ン レ ス鋼 にお け る加工 誘 起
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マル テ ンサ イ ト変態 の組 成 お よび結 晶 粒 度依 存 性
お よ び0∼0.1wt%の 範 囲 内 で 同 様 にMd30を 実測 し
Md30=551-462(C+N)-9.2Si-8.1Mn
-13.7Cr-29.0(Ni+Cu)-18.5Mo
-68.0Nb……(6)
と表 わ せ る.
式 が 次 の よ うに 修 正 さ れ る と い う 簡 単 な 報 告 を し て い
試 み た.
る.
Fig. 1か らANGELの(1)式 に お い てC,N,Si,Mn
Crの 各 係 数 は そ の ま ま 使 用 で き る こ と を 前 述 した が, Md30=608-515C-821N-7.8Si-12Mn
た だ し彼 ら の 用 い た 試 料 の 明 細 と そ の 結 晶 粒 度 は 不 明 で
の 定 数 も413と は 異 な る こ と に な る.こ れ ら の値 はFig.
系 の 結 果 か ら 決 定 す る こ とが で き る.す な わ ち,ま ず 式 を 報 告 し て い る.
は そ れ ぞ れ 次 式 の よ う に 整 理 で き る. -13.7Cr-20Ni-18.5Mo……(8)
xお よびkは 次 の よ う に 決 定 さ れ る. に した上 で 組 成 比 を系 統的 に変 えた 実 験 を行 な つ た もの
で あ り,各 成 分 の オ ー ス テ ナ イ ト安 定 度 に 対 す る 相 対 的
x=-29.0お よ びk=551(℃)……(4)
な おkの 決 定 に 際 して は 標 準 試 料(Ni=7.2,Cr=17.3 な 寄 与 は か な り明 確 に と ら え ら れ た も の と考 え られ る.
に よ つ て 修 正 さ れ たMd30の 実 験 式 は 次 の よ うに な る. Fig. 5に マ ル テ ン サ イ ト発 生 量 の 実 測 値 か ら 求 め た
Md30の 値(こ れを 結晶粒度を 考慮 すると い う意味で
Md30=551-462(C+N)-9.2Si-8.1Mn
が 実 際 に は 非 常 に 大 き い とす る と材 料 の オ ー ス テ ナ イ ト 減 少 して い る(た だ し前 述 し た よ うにSUS301の ν=
値 と大 き く異 な る こ と に な り,そ の 影 響 は 大 きい とい え ず れ て 異 常 な 値 を 示 して お り,こ の 点 につ い て は後 述 す
る. る).こ の 結 果 か ら,本 実 験 の 範 囲 内で は 結 晶 粒 が 微細
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778 鉄 と 鋼 第63年(1977)第5号
値 の 平均1.42で あ る回 帰 直 線 を 引 く.こ れ は 図 中に 点
線 で 示す よ うに な り,(9)式 の 回帰 直 線 を 中 心 と した測
定 点 のば らつ きの 範 囲 内 に入 つ て い る.し た が つ て,上
記 ν=8.0に 対 応す る座 標 点 を 通 つ て,こ う配1.42な
る直 線 関 係 がMdGS30と ν の 間 に存 在 してい る と して よ
い で あ ろ う.そ うす る とMdGS30の 粒 度 依 存性 を表 わ す
実 験 式 は,
MdGS30=MdC30-1.42(ν-8.0)……(10)
とな る.こ こにMdC30は(6)式 で 表 わ す こ とが で きる
か ら,(10)式 を成 分 の 重量 百 分 率 を 用 い て 表わ す と,
MdGS30=551-462(C+N)-9.2Si-8.1Mn
-29.0(Ni+Cu)-13.7Cr-18.5Mo
-68.0Nb-1.42(ν-8.0)……(11)
の よ うに な る.MdGS30の 単 位 は℃ で あ る.
化 す る ほ ど加 工 誘 起 マ ル テ ン サ イ ト生 成 量 が 減 少 し,オ MdGS30=551-462(C+N)-9.2Si-8.1Mn
ー ス テ ナ イ ト母 相 が 安 定 化 す る こ とが わ か つ た.こ のよ -29.0(Ni+Cu)-13.7Cr-18.5Mo
うな 結 果 はROSENら6)のFe-Ni-Cr系 の 引 張 性 質 の温 -68.0Nb-1.42(2.68-6.64logD)…(12)
張 性 質 の 温 度 依 存 性 に 関 す る 結 果 と対 応 して い る よ うで ス を有 す る試 料 の 種 々 の結 晶粒 度 も しくは結 晶粒 径 にお
し て 最 小2乗 法 を 適 用 す る と 次 式 が 得 ら れ る. りTmax.は 各試 料 につ い て 引張 破 断 伸 び の 温度 依 存 性
MdGS30=35.5-1.44(ν-8.0)[SUS301] (9a) を求 め た 結 果か ら決 定 さ れ た極 大 伸 び を 示す 変 形 温度 で
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準 安 定 オ ー ステ ナ イ トステ ン レス 鋼 にお け る加工 誘 起 779
マ ル テ ン サ イ ト変態 の組 成 お よび結 晶粒 度 依 存性
Fig. 6. Tensilestrength,
elongation,
Erichsenvalueand Tmax. (the temperatureforgiving
maximum elongation)in each specimengivenin Table 1.
質お よび成形 性 に 関 して等 価 と考 えて よい よ うで あ る.
C=0.06%,Cr=19.4%の 試 料 のErが や や悪 くな つ
減少 す る と抗 張 力 は低 下 し伸 びは 増 加 す る.Erも 増加
す るが 極値 を有 す る変 化 を す る こ とが注 目 され る.ま た
Cが 減 少 してNiが 増 加 す る と抗張 力 は低 下 し伸 び は増
加す る.Erも あ る値 まで は 増 加 す るが,Niの 割 合が 多
す ぎる と低 下 し結 局[Ni,Cr]系 と同様 極 大 を有 す る変
化を示 す.こ れ ら両 系 のTmaxの 変 化 をみ る とNiの
増加 につれ て い ずれ も明 白に 減 少 し,伸 びの ピー クを示
す温度 が低 温 側 に 移行 して い る.こ れ らの 結 果 はANGEL Fig. 7. Change in tensile strength, elongation and
の式が も し正 しい も の とす る と,見 掛 け の オ ース テナ イ Erichsen value as a function of Md30.
ト安定度 が 同 じで あ つ て も構 成 元 素 の 固 溶硬 化 の 程 度 や さ れ る べ き で あ る こ とに 起 因 し て い る と 考 え る ほ うが 妥
イ ト安 定度 に対 す る寄 与 がANGELの 式 で 表 わ され る よ 様 で あ つ た.
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780 鉄 と 鋼 第63年(1977)第5号
室 温(22℃)で 求 め られ た 抗 張 力,伸 びお よび エ リク セ
ン 値 の間 の 関 係 を 示 したFig. 7か ら も明 らか で あ る.抗
張 力 はMd30の 増 加 に つ れ て 増加 し,伸 び は減 少す る.
エ リクセ ン値 は 極 値 を有 す る変 化 を呈 す る.す なわ ち,
Fe-Ni-Cr系 準 安 定 オ ース テ ナ イ ト ・ス テ ン レス鋼 の引
張 性 質 お よび成 形 性 とオ ース テ ナ イ ト安 定度 指標Md30
との 間 に は 密接 な関 係 が あ り,こ の 点 に お い てMd30は
実 用 的 に有 効 な 指 標 で あ る.す な わ ち材 料 設 計 を行 な う
際,(6)式 や(11)式 を 用 いて 計 算 に よ りMd30を 求め
て材 質 を 予測 し うる こ とが可 能 な わ け で,非 常 に都 合 の
よ い こ と とい え る.
5.4 Md30の 粒 度依 存 性 の 実 験 にお け る 異 常 現 象 と
0.2%耐 力の 温 度 依存 性に 対 す る粒 度の 影 響
Fig. 4も し くはFig. 5に 示 した よ うに,SUS301の 試
料 中 もつ と も粗 粒 の ν=2.6試 料 と もつ とも細 粒 の ν=
11.9の 試料 の プ ロ ッ トは他 に比 べ て異 常 な値 を 示 し,前
トへ の逆 変 態 が 完 全 に完 了 し一 応再 結 晶 して は い るが,
ま だ 圧延 ひず み が 残存 してい る もの と思 わ れ,こ れ が 変
形 の際 の起 点 に な つ て マル テ ン サ イ トが 多 発 したの で は
な いか と考 え られ る.SUS301の 再 結 晶 温度 は約950℃
で あ るか ら この よ うな な こ とは十 分 可 能性 が あ るが,
この 点 を確 か め るた め にSUS301試 料 を 再 結 晶温 度 の Photo. 1. Microstructures of fine and coarse
前 後 で5min等 時 焼鈍 し,15%の 引張 ひ ず み を 与 えた と grainedSUS301 and SUS304 specimens
with differentgrain size number (G.
きの マ ル テ ンサ イ ト発 生 量 を 測定 した.結 果をFig. 8に
S.N.).
示 す.こ れ に よれ ば焼 鈍 温 度 が1000℃ 以 下 の場 合 低 温
処 理 の もの ほ ど,す なわ ち見 掛 け上 結 晶 粒 の小 さい もの
ほ ど マル テ ンサ イ トの発 生 量 が 多 い.一 方SUS304の
られ る,950℃ で溶 体 化 処 理 したSUS301と925℃ で
Fig. 8. Change in the amount of martensite
溶 体 化 処 理 したSUS304に お け るCの 固 溶度 は 明 確 で which is induced at tensile strain of 0.15
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準 安定 オ ー ステ ナ イ トス チ ン レス鋼 に お け る加工 誘起 781
マ ル テ ンサ イ ト変 態 の組 成 お よび 結 晶粒 度 依 存 性
にCの 未 固溶 が 生 じて い ない と考 え られ る デ ー タか らの 温 度 がMs点 に 近 く な る と オ ー ス テ ナ イ トの 降 伏 強 度 以
り,こ の 変態 ひず み に よ つ て見 掛 け上 の 耐 力 が低 下 す る
はほとん ど推定 値 に等 しい.し たが つ て,SUS301の 場
た め で あ る.σ0.2の 降 下 しは じ め る 温 度 は,Table 4に
合Cが 十 分 固溶 して い な い こ とに よ る効 果 は な い とは い
えないが,そ れ だ けで 異 常現 象 を説 明 す る こ とはで きな 示 す よ う に,SUS301お よ びSUS304の い ずれ にお い
え られ る. 系 の 結 果 と 同 様 で あ る.こ の こ とか らも粒 が 微細 化 す る
Mn],[C,Cr]の 各 系 の 曲 線 は それ ぞ れ 組 成 比 が変 わ
異常現 象 を示 さ な か つ た もの と思 われ る.
次 に 結晶 粒度 が 異 な る場 合 の0.2%耐 力,σ0.2の 温 つ て も 互 い に 平 行 で セ レ ー ショ ン の 発 生 状 況 も 類 似 して
Fig.9. Temperaturedependenceof 0.2% proof Fig. 10. Stress-strain curves of SUS301 speci-
stress
in SUS301 and SUS304 specimens mens with different grain size number
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782 鉄 と 鋼 第63年(1977)第5号
と降 伏 直 後 に加 工硬 化 の や や小 さい 領域 が現 わ れ る.粒 ら か に セ レー ショ ン の 発 生 頻 度 が 減 少 す る.セ レー シ ョ
降 伏 点 降下 を 示 す 場 合 は リュ ー ダー ス帯 に 似 た 条 痕 が 小 さ く な り観 察 さ れ な く な る.
認 め られ た.同 様 に 粒度2.6お よび11.4のSUS304を (7) 粒 が 微 細 化 し た り,引 張 温 度 が 低 下 す る と,降
-50℃ と-10℃ で引 張 つ た 結 果 に よれ ば ,真 ひず み
伏 直 後 に加 工硬 化 の小 さ い領 域 が 現 われ 塑 性 曲 線 の形 態
0.30ま で の領 域 で は セ レー ショ ン は いか な る粒 度 お よ が 変 化 す る が,こ の よ うな 現 象 はSUS301の よ うに材
び 引 張温 度 で も観 察 され な か つ た.ま た降 伏 直後 の塑 性 料 の オ ー ス テ ナ イ ト相 が 比 較 的 不 安 定 な 場 合 に 生 じや す
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