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RESUMEN

El presente informe muestra los resultados y conclusiones del análisis de un


equilibrio de fases sólido-líquido con el propósito de obtener datos empíricos para
analizar el equilibrio del sistema binario a partir de curvas de enfriamiento y
localizar el punto eutéctico.

Se fundamenta en el principio de equilibrio, el cual muestra un estado de


quietud donde las fuerzas que actúan sobre un cuerpo se anulan o compensan
recíprocamente; del cual se deriva el equilibrio de fases. En base a este principio
se llevan a cabo representaciones gráficas de las fronteras entre diferentes
estados de la materia de un sistema, denominados Diagramas de Fases. Una fase
es cada una de las partes macroscópicas de una composición química de
propiedades físicas homogéneas que forman un sistema. Mediante la regla de
fases de Gibbs se obtiene los grados de libertad de un sistema, que indica la
cantidad de variables que se puede cambiar a un sistema sin alterar sus
condiciones de equilibrio; en un sistema bifásico existen 3 grados de libertad, por
lo que se puede variar la temperatura, presión o composición del mismo. Al ser el
sistema un equilibrio sólido-líquido, la presión no tiene incidencia en el mismo por
lo que se reduce a 2 sus grados de libertad.

Las curvas de enfriamiento representan la variación de la temperatura en el


sistema en función del tiempo a medida que se elimina el calor del sistema, de las
cuales se obtienen los puntos de quiebre que representan la temperatura de
congelación del componente con mayor proporción en la mezcla, éstos son la
base para elaborar un diagrama binario de equilibrio sólido-líquido, que está
constituido por la temperatura en función de la fracción molar de sus
componentes. A partir de este diagrama se determina gráficamente el punto
eutéctico.

1
Para realizar dicho análisis se realizaron siete mezclas variando la
concentración de 1-Naftol y Naftaleno y se colocaron en tubos de ensayado
sellados con un termómetro en su interior, posteriormente se calentaron los tubos
en baño maría, hasta llevarlos a su temperatura de fusión y por último se tomó el
tiempo en intervalos de 10 segundos hasta que la temperatura de los tubos
descendió alrededor de los 30ºC. Se encontraron los moles y fracción molar tanto
de 1-Naftol como de Naftaleno en cada mezcla, posteriormente se realizaron las
curvas de enfriamiento para cada una variando la temperatura en función del
tiempo. Una vez elaboradas las curvas de enfriamiento, en base a ellas se
construye el diagrama de fases del sistema, en éste se varía la temperatura en
función de la fracción molar de 1-Naftol, el gráfico mostró un punto mínimo, el cual
indica en el eje de las ordenadas la temperatura eutéctica, y en el eje de las
abscisas la fracción molar correspondiente, los datos obtenidos fueron
(59°C,0.64).

Finalmente al analizar los resultados de las curvas de enfriamiento se pudo


constatar que las composiciones más concentradas presentaron temperaturas
elevadas, asimismo que en cada región de equilibrio del diagrama se representan
como máximo dos fases. Los errores obtenidos en la práctica fueron menores de
0.003, lo cual le da a la práctica alto grado de confiabilidad, a su vez se
presentaron errores de precisión relativamente altos para cada una de las
mezclas, lo cual invalida los resultados obtenidos pues no se encuentra dentro del
rango de aceptación. Se recomienda realizar más repeticiones en la determinación
del punto de fusión de cada mezcla y colocar los termómetros de manera que sea
fácil su lectura, para minimizar los errores de precisión en la práctica.

2
OBJETIVOS

Objetivo General:

Obtener datos empíricos para la elaboración de un diagrama de equilibrio


sólido-líquido para un sistema binario a través de las curvas de enfriamiento para
localizar el punto eutético analizando los errores empíricos.

Objetivos específicos:

1. Obtener datos empíricos necesarios para la elaboración de un diagrama de


fases sólido-líquido para el sistema 1-naftol-naftaleno.

2. Elaborar curvas de enfriamiento de mezclas de diferente concentración.

3. Analizar el equilibrio de fases sólido-líquido por medio del análisis térmico


de los puntos de congelación de mezcla de composición conocida.

4. Determinar la temperatura eutética y la fracción molar eutética del sistema


estudiado.

5. Analizar el efecto que los errores empíricos tienen sobre los resultados y la
forma de manejarlos e interpretarlos.

1. RESULTADOS
Figura 1. Curva de Enfriamiento Mezcla 1

3
Fuente: Datos Calculados, Tabla X

Tabla I Modelo Matemático


Incertidumbre Incertidumbre
Correlación Intervalo de validez
Modelo máxima de la máxima de la
Color
Matemático variable variable
R2 t(s)
independiente dependiente

T= -3.8571t +
0.8671
82.952 ± 0,05 ± 1 °C [0,50]
Segundos

Fuente: Figura 1

4
Figura 2. Curva de Enfriamiento Mezcla 2

Fuente: Datos Calculados, Tabla No. X

Tabla II Modelo Matemático


Incertidumbre Incertidumbre
Correlación Intervalo de validez
Modelo máxima de la máxima de la
Color
Matemático variable variable
R2 t(s)
independiente dependiente

T = -2.4048t+
72.857 ± 0,05 ± 1 °C [0,60]
0.9931
Segundos

Fuente: Figura 2

5
Figura 3. Curva de Enfriamiento Mezcla 3

Fuente: Datos Calculados, Tabla No. X

Tabla III Modelo Matemático


Incertidumbre Incertidumbre
Correlación Intervalo de validez
Modelo máxima de la máxima de la
Color
Matemático variable variable
R2 t(s)
independiente dependiente

T= -1.8586t +
70.089 ± 0,05 ± 1 °C [0,90]
0.9598
Segundos

Fuente: Figura 3

6
Figura 4. Curva de Enfriamiento Mezcla 4

Fuente: Datos Calculados, Tabla No. X

Tabla IV Modelo Matemático


Incertidumbre Incertidumbre
Correlación Intervalo de validez
Modelo máxima de la máxima de la
Color
Matemático variable variable
R2 t(s)
independiente dependiente

T= -3.2t+ 74
0.9984
± 0,05 ± 1 °C [0,90]
Segundos

Fuente: Figura 4

7
Figura 5. Curva de Enfriamiento Mezcla 5

Fuente: Datos Calculados, Tabla No. XI

Tabla V Modelo Matemático


Incertidumbre Incertidumbre
Correlación Intervalo de validez
Modelo máxima de la máxima de la
Color
Matemático variable variable
R2 t(s)
independiente dependiente

T = -3.1436t+
0.9898
68.505 ± 0,05 ± 1 °C [0,130]
Segundos

Fuente: Figura 5

8
Figura 6. Curva de Enfriamiento Mezcla 6

Fuente: Datos Calculados, Tabla No. XI

Tabla VI Modelo Matemático


Incertidumbre Incertidumbre
Correlación Intervalo de validez
Modelo máxima de la máxima de la
Color
Matemático variable variable
R2 t(s)
independiente dependiente

T = -1.9875t +
0.9962
68.549 ± 0,05 ± 1 °C [0,130]
Segundos

Fuente: Figura 6

9
Figura 7. Curva de Enfriamiento Mezcla 7

Fuente: Datos Calculados, Tabla No. XII

Tabla VII Modelo Matemático


Incertidumbre Incertidumbre
Correlación Intervalo de validez
Modelo máxima de la máxima de la
Color
Matemático variable variable
R2 t(s)
independiente dependiente

T= -2.6051t +
0.9987
79.062 ± 0,05 ± 1 °C [0,130]
Segundos

Fuente: Figura 7

10
Figura 8. Curvas de enfriamiento para el sistema Naftol-Naftaleno
Fuente: Datos Calculados, Tablas X- XI.

Tabla VIII Modelo Matemático

T Cambio de
Fracción
Mezcla Pendiente Modelo Matemático Correlación R2
Molar
(°C)
1 80 0.23 T= -3.8571t + 82.952 0.86
2 70 0.37 T = -2.4048t+ 72.857 0.99
3 68 0.47 T= -1.8586t + 70.089 0.95
4 65 0.57 T= -3.2t+ 74 0.99
5 58 0.65 T = -3.1436t+ 68.505 0.98
6 74 0.73 T = -1.9875t + 68.549 0.99
7 75 0.87 T= -2.6051t + 79.062 0.99

Fuente: Figura 8

11
Figura 9. Diagrama de fases: Sólido-líquido, sistema 1-Naftol-Naftaleno

Fuente: Datos calculados, Tabla XIII

Tabla IX Punto Eutéctico sistema 1-Naftol-Naftaleno

SISTEMA: 1-NAFTOL-NAFTALENO

TEMPERATURA EUTÉCTICA FRACCIÓN MOLAR EUTÉCTICA

59°C 0.64

Fuente: Figura 9

12
2. DISCUSIÓN DE RESULTADOS

En la práctica realizada se elaboró un diagrama de equilibrio sólido-líquido para


el análisis del sistema 1-naftol-naftaleno a través de las curvas de enfriamiento.

Las curvas de enfriamiento obtenidas en el análisis presentan la variación de


la temperatura en el sistema frente al tiempo a medida que se va eliminando calor
del sistema. La primera figura de enfriamiento se hizo referida a una mezcla con
mayor proporción en peso de naftaleno, al iniciar el enfriamiento de la mezcla se
puede observar como la temperatura disminuye rápidamente en función al tiempo,
lo que resulta congruente debido a que no existe aún la aparición de alguna fase
sólida.

Sin embargo la gráfica de enfriamiento llega a un punto en el cual presenta un


cambio de pendiente, para el gráfico analizado el punto de quiebre se dio a una
temperatura de 80°C, respectivamente (Ref tabla VIII, pág 12, sección de
resultados) lo que resulta congruente debido a que cumple con los lineamientos
planteados por la teoría, ya que al estar el naftaleno en mayor proporción el
fenómeno se rige por la definición de proporcionalidad directa entre la depresión
del punto fusión y la concentración (Ref.2) siendo además dicha temperatura, la
temperatura de fusión del compuesto puro (Ref. 2), lo que implica que en cualquier
cambio de pendiente que no posea composición eutética, éste corresponde a la
aparición de la fase sólida pura.

13
La pendiente en la gráfica permanece constante hasta que en otro punto de la
misma se da un nuevo cambio, este cambio ocurre hasta que se ha separado la
cantidad de sólido puro necesario para que la composición del líquido se convierta
en la composición eutética. Ya que las mezclas líquidas que tienen la composición
eutética se congelan sin que haya ningún cambio en su composición al igual que
lo harían los líquidos puros, tal y como se aprecia en la gráfica analizada (Ref. 1),
sin embargo después del segundo quiebre en la gráfica se puede observar
claramente un leve ascenso, lo cual resulta incongruente debido a que el
congelamiento es un proceso exotérmico y por ello la velocidad de enfriamiento
debiera disminuir indefinidamente y no aumentar como se muestra en la gráfica,
por lo que la temperatura medida en ese punto resulta inválida debido a que no
cumple con los lineamientos esperados. (ref. tabla X, pág 23 sección datos
calculados).

Las figuras de enfriamiento posteriores presentan de igual manera los puntos


de análisis referidos anteriormente, solamente que no se encuentran bajo las
mismas condiciones que en la mezcla 1, debido a la variación en la composición
de las mezclas restantes. (Ref. diagramas 2-7). Al disponer de todas curvas de
enfriamiento obtenidas en la práctica se debiera ver el comportamiento del
diagrama de equilibrio sólido-líquido para el sistema 1naftol-naftaleno visualizando
y uniendo los puntos de quiebre, sin embargo al no tener congruencia tanto en la
toma del tiempo como en el rango de temperatura no se puede apreciar
claramente el diagrama de fases, con lo cual se analizaron los puntos de quiebre
para cada curva de enfriamiento de manera individual (Ref tabla 8, pág 12).

El diagrama de equilibrio resultante para el sistema analizado cumple con la


tendencia de un diagrama de equilibrio binario de insolubilidad total, debido a la
naturaleza de los componentes obteniéndose una temperatura eutética de 59°C y
una fracción molar eutética de 0.64.

Los resultados obtenidos en la práctica fueron insatisfactorios debido a que se


obtuvieron altos índices de error de precisión tales como el 45.23%, el cual
invalida los resultados según el rango de aceptación establecido.

14
La alta dispersión en los datos pudo ser ocasionada debido a que las mezclas
no eran puras, sino que se fundían y enfriaban sin realizar nuevas mezclas tal y
como se disponía en el procedimiento experimental, lo cual pudo afectar la
fundición de la mezcla al adherirse restos de la misma arriba del tubo, existiendo
pérdidas de la mezcla, lo cual afectaba directamente a la toma de la temperatura.

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3. CONCLUSIONES

1. El tiempo, la concentración y la temperatura son las variables necesarias


para la elaboración de un diagrama de fases binario.

2. El conjunto de curvas de enfriamiento permite la elaboración del diagrama


de fases sólido-líquido.

3. El cambio de pendiente en las curvas de enfriamiento, representan el punto


de congelación de las mezclas que proyectará el comportamiento del
diagrama de fases binario.

4. El punto eutéctico para una mezcla de 1-naftol-naftaleno el cual tiene una


temperatura eutética de 59°C y una composición eutética de 0.64.

5. Los resultados obtenidos resultan inválidos debido a que el error de presión


es de 45.23% lo cual está fuera del rango de aceptación.

4. RECOMENDACIONES

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1. Cerciorarse que la mezcla está totalmente fundida al empezar a enfriar.

2. No realizar pausas en la toma de tiempo.

3. Utilizar un programa especializado para graficar tanto las curvas de


enfriamiento como el diagrama de equilibrio binario.

17
5. BIBLIOGRAFÍA

1. LEVINE, IRA N. Cap. 12 Propiedades coligativas. “Fisicoquímica”. Quinta


edición, volumen 1. Traducción Ángel Gonzalez Ureña. McGraw Hill
España 2004 Pag. 416-422. ISBN: 84-481-3786-8

2. PERRY “Manual del Ingeniero Químico” Sexta edición (Tercera edición


en español) McGraw Hill, México. Tomo 1, sección 3. Pág. 3.147-
3.148.

3. SKOOG, WEST, HOLLER y CROUCH. Fundamentos de Química


Analítica. Editorial Thomson-Paraninfo, Madrid, 2005, octava
edición, Pp. 12.

4. WENTWORT & LADNER. “Fundamentos de Fisicoquímica” Editorial


Reverté, España 1975. Pag. 187-190 ISBN: 84-291-7525-3 3.

4. ANEXOS

a. Datos originales

18
HOJA ADJUNTA

b. Muestra de cálculo

Cálculo de moles

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Para el cálculo del número de moles, se utilizó la siguiente ecuación:

Ecuación No. 1

(Ref.2 Pag.9)
Donde:

X= número de moles

n= moles de una sustancia

ntotal= número de moles totales

Ejemplo:

Tomando como referencia los moles del

c. Datos calculados

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Tabla X Temperatura en función de las mezclas

Mezcla 1 Mezcla 2 Mezcla 3 Mezcla 4


T de T de T de T de
Fusión 70.0 Fusión 64.0 Fusión 68.0 Fusión 74.0
(°C) (°C) (°C) (°C)
Tiempo Temperatura Tiempo Temperatura Tiempo Temperatura Tiempo Temperatura
(s) °C (s) °C (s) °C (s) °C
0 82.7 0.0 70.0 0 74.0 0 67.7
10 76.0 10.0 68.3 10 72.0 10 63.3
20 69.3 20.0 65.7 20 69.0 20 60.0
30 64.0 30.0 63.3 30 65.3 30 55.3
40 61.0 40.0 61.0 40 61.7 40 51.7
50 58.7 50.0 59.0 50 59.0 50 48.0
60 61.0 60.0 55.3 60 55.7 60 45.0
70 52.3 70 42.0
80 49.0 80 39.3
90 46.0 90 36.7
100 33.3
110 31.3
120 28.7
130 26.7

Fuente: Hoja de Datos Originales

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Tabla XI Temperatura en función de las mezclas

Mezcla 5 Mezcla 6 Mezcla 7


T de Fusión T de Fusión T de Fusión
72.0 68.7 80.0
(°C) (°C) (°C)
Temperatura Temperatura
tiempo (s) tiempo (s) tiempo (s) Temperatura °C
°C °C
0 67.7 0 68.0 0 77.0
10 63.3 10 64.3 10 73.3
20 60.0 20 62.3 20 70.7
30 55.3 30 60.3 30 68.3
40 51.7 40 58.3 40 66.0
50 48.0 50 56.3 50 64.0
60 45.0 60 54.0 60 61.0
70 42.0 70 52.3 70 58.7
80 39.3 80 50.7 80 55.7
90 36.7 90 48.7 90 53.0
100 33.3 100 47.0 100 50.3
110 31.3 110 44.7 110 48.0
120 28.7 120 42.7 120 45.3
130 26.7 130 41.3 130 42.0
Fuente: Hoja de Datos Originales

Tabla XII Cantidad de Sustancias Utilizadas

Sustancia: 1 Naftol Sustancia: Naftaleno


Cantidad Cantidad Cantidad Cantidad
Mezcla (g) (mol) Mezcla (g) (mol)
1 0.6300 0.0044 1 1.8700 0.0146
2 1.0000 0.0069 2 1.5000 0.0117
3 1.2500 0.0087 3 1.2500 0.0098
4 1.5000 0.0104 4 1.0000 0.0078
5 1.6800 0.0117 5 0.8200 0.0064
6 1.8800 0.0130 6 0.6200 0.0048
7 2.2000 0.0153 7 0.3000 0.0023
Fuente: Hoja de Datos Originales

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Tabla No. XII Fracciones Molares

Mezcla Fracción Molar 1 Naftol Fracción Molar Naftaleno T Fusión(°C)


1 0.230 0.770 70.0
2 0.372 0.628 64.0
3 0.471 0.529 68.0
4 0.571 0.429 74.0
5 0.646 0.354 72.0
6 0.729 0.271 68.7
7 0.867 0.133 80.0
Fuente: Muestra de Cálculo

d. Análisis de error

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I. Muestra de cálculo

Error de precisión de temperatura para una misma mezcla al mismo tiempo de


enfriamiento

Se calcula la temperatura media, dadas las el número de corridas:

Ecuación No.2

(Ref. 3 pág 12)

Ejemplo:

Tomando como referencia las temperaturas de la mezcla 4

24
Cálculo de la desviación estándar

Para el cálculo de la desviación estándar se utilizó la siguiente ecuación:

Ecuación No. 3

(Ref. 3, pág 12)

Ejemplo: tomando como referencia las temperaturas de la mezcla 4

Cálculo del error de precisión por medio del coeficiente de variación:

Para el cálculo del coeficiente de variación se utilizó la siguiente ecuación:

Ecuación No. 4

(Ref. 3, pág 12)


Ejemplo:

Tomando como referencia los datos de las temperaturas de la mezcla 4

25
Error de incertidumbre de la fracción molar de naftol

Dada la incertidumbre de la balanza con que se midieron las masas, se calcula el


error de incertidumbre de la cantidad de cada componente, por derivación parcial
de la ecuación 1:

Ecuación No. 5

(Ref.3, pág 12)


Dónde :

= masa 1-Naftol

= Peso Molecular de 1-Naftol

=masa Naftaleno

= Peso Molecular de Naftaleno

= Incertidumbre de la Balanza

Ejemplo:

Tomando como referencia la fracción Molar 1 de Naftol en la Mezcla 1

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II. Datos calculados

Tabla XIV Errores de precisión

Desviación Estándar
Temperatura promedio ( Coeficiente de
Mezcla (S)
) variación (CV)

1 80.28 35.11 43.74%

2 72.38 30.79 42.55%

3 66.67 28.61 42.90%

4 60.40 27.32 45.23%

5 50.07 21.81 43.55%

6 58.55 24.64 42.08%

7 65.24 24.25 37.18%


Fuente: Datos Calculados

Tabla XV Incertezas Fracción molar

1 Naftol Naftaleno
0.00115 0.00385
0.00186 0.00314
0.00235 0.00265
0.00286 0.00214
0.00323 0.00177
0.00365 0.00135

27
0.00434 0.00066
Fuente: Muestra de Cálculo

III. Conclusiones

1. Los errores por incertidumbre resultan son mínimos tanto


para la fracción molar del 1naftol como la del naftaleno,
siendo la máxima para ambos de 0.00385 y la mínima de
0.00066 lo que demuestra que tanto el equipo como la
cristalería utilizada, fueron ideales para el cálculo indirecto
de la fracción molar de las sustancias.

2. El coeficiente de variación obtenido en el análisis de error


en la medición de la temperatura de cada una de las
mezclas, posee un alto índice de variación obteniendo
hasta un 45.23% lo que indica que las temperaturas
medidas poseen un alto índice de dispersión del sistema
ideal.

IV. Fuentes de error

1. Toma errónea de datos en la lectura del termómetro.

2. Fundición incompleta de cada una de las mezclas.

3. Errores de manipulación.

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