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UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

Universidad del Perú, DECANA DE AMÉRICA

FACULTAD DE INGENIERÍA GEOLÓGICA,


MINERA, METALÚRGICA, GEOGRÁFICA, CIVIL Y
AMBIENTAL

E.A.P INGENIERÍA METALÚRGICA


Año del Dialogo y Reconciliación Nacional

PRÁCTICA N°13 – DETERMINACION DE AZUFRE


❖ DOCENTE :
➢ Ing. Pilar A. Avilés Mera

❖ CURSO :
➢ Análisis Mineral Cuantitativo

❖ INTEGRANTES :
➢ Illiquin Zavaleta
➢ Sáenz Estrada Jair Andrés
➢ Sánchez Arce Rosario
➢ Yupanqui Camarena, Jean Pierre

❖ FECHA DE ENTREGA :
➢ 04 – 07 - 2018
PRÁCTICA N° 12
2018

INTRODUCCIÓN

En esta práctica de laboratorio se realizó la determinación de la cantidad de azufre que


existe en un mineral o concentrado, basada en la aplicación de los métodos
gravimétricos por precipitación.

La especie a determinar se separa por adición de un reactivo que provoca la formación de


un precipitado insoluble que contendrá nuestro analito para luego separar el precipitado
de la disolución por filtración, lavar y secar o calcinar para pesar el residuo final.

RESUMEN

El método indirecto, es el utilizado en esta parte el cual se manifestó en el siguiente


proceso: En este análisis gravimétrico tomamos una muestra Cu03(lovera), el cual se
pesó(0.5064gr), y se le añadió peróxido de sodio, carbonato de sodio y se cubrió con un
adicional de peróxido, se secó y se llevó al mechero, con movimientos circulares de
promedio 1 min/persona , luego lixiviar el crisol con aprox 70ml de agua, retirar el crisol,
lavar con bragueta policía, para luego tranvasar la muestra a una fiola de 500ml la cual
homogenizamos y se toma una alícuota de 100ml, el cual se filtró, para luego ser tratado
con diversos reactivos, y por ultimo ser llevado a altas temperaturas y realizar los
cálculos convenientemente para así determinar nuestro % de azufre

MARCO TEÓRICO

METODOS GRAVIMETRICOS

El método gravimétrico es el conjunto de técnicas de


análisis en las que se mide la masa de un producto
para determinar la masa de un analito presente en
una muestra.

El análisis gravimétrico se basa en dos medidas


experimentales: el peso de la muestra tomada y el
peso del sólido obtenido a partir de ésta muestra. Se
expresa frecuentemente en porcentajes de analito, A:

MÉTODOS DIRECTOS O DE PRECIPITACIÓN

Los métodos directos o de precipitación directa, son aquéllos en los cuales el analito se
transforma, mediante reacciones químicas adecuadas, en un precipitado poco soluble
que contiene el elemento a determinar. Se somete a un determinado tratamiento térmico
y posteriormente se pesa. Con la masa del precipitado y factores gravimétricos se
determina la composición de la muestra original.

Algunas determinaciones de este tipo son:

 El análisis de cloro o de plata por precipitación como cloruro de plata

 El análisis de níquel, precipitándolo como dimetilglioximato de níquel.

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 El componente a determinar se separa por precipitación y filtración.

La pesada se puede efectuar de tres maneras:

 En la misma forma química en que se precipitó.

 Transformando el precipitado en otro compuesto, que contenga el mismo


analito, pero que reúna mejores condiciones para ser pesado.

 Transformando el precipitado en otro compuesto que no contiene el analito,


pero que está ligado a éste por una relación estequiométrica conocida.

Además de ser específico y selectivo el reactivo precipitante debería reaccionar con el


analito para formar un producto que:

1. Se pueda lavar y filtrar fácilmente para quedar libre de contaminantes

2. Tener una solubilidad lo suficientemente baja para que no haya pérdidas


importantes durante la filtración y el lavado.

3. métodos indirectos o de volatilización o desprendimiento.

4. No reaccione con os componentes atmosféricos.

5. Tener una composición conocida después de secarlo si fuera necesario de


calcinarlo.

MÉTODOS INDIRECTOS

Los métodos indirectos, de volatilización o desprendimiento consisten en eliminar


componentes en forma de compuestos volátiles.

El producto volátil se recoge y se pesa o se determina la masa de forma indirecta por


diferencia en las masas.

VOLATIZACIÓN

Se pesa el precipitado obtenido y luego se calienta o se calcina para volatilizar una de las
sustancias y se pesa de nuevo. Por diferencia se determina la masa volatilizada. No
ocurre reacción al calentar el precipitado, solamente el precipitado pasa a estado
gaseoso: sublimación.

Ejemplo: determinaciones de humedad en muestras sólidas, el agua se evapora por efecto


del calor y por diferenciase determina la masa de agua evaporada.

DESPRENDIMIENTO

El precipitado se calienta (o se calcina) y se desprenden gases. Por diferencia se


determina la masa del gas desprendido que se relaciona luego con el analito. La
diferencia con el anterior consiste en que el desprendimiento de gases implica que
ocurrió una reacción química activada por el calor que produjo un compuesto gaseoso.
Ejemplo: calentamiento de carbonato de calcio para producir óxido de calcio y dióxido
de carbono gaseoso.

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Instrumentos a utilizar

Erlenmenyer Bureta y Plancha


sostenedor

Vaso de precipitado Embudo Balanza analítica

Aparatos

Campana extractora de gases Papel filtro de


para laboratorio porosidad media

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REACTIVOS

 Ácido clorhídrico, Grado reactivo p.a.


 Ácido clorhídrico diluido
 Peróxido de sodio
 Carbonato de sodio
 Solución al 5 % de cloruro de bario p/v
 Indicador anaranjado de metilo
PROCEDIMIENTO Y DETALLES EXPERIMENTALES

 Pesar 0.5000 a 1.000 +/- 0.0100 gr. de muestra en un crisol de circonio


Adicionar aprox 5 g de peróxido de sodio más 1 g de carbonato de sodio, mezclar bien
y cubrir la mezcla con aprox. 2 g más de peróxido de sodio.
Se colocó en un crisol de circonio ya que este material, soporta muy altas temperaturas,
logrando así una buena materia de calcinación y fundición,

 Secar sobre plancha, luego llevar a fusión sobre mechero Fisher, primero a fuego lento
hasta que la masa empiece a ser líquida. Continuar la fusión agitando el crisol durante
unos 4 a 5 minutos, la masa fundida es de color rojo cereza.
Este proceso se realizó con sumo cuido haciendo mov.circulares 1min/persona
(4personas aprox)
 Retirar el crisol y colocarlo sobre material refractario hasta que se enfrié
moderadamente y luego lixiviar en un vaso conteniendo aprox. 70 ml de agua.se retira a
enfriar a refractario, ya que este es un mal conductor del calor, notamos que ya está frío
cuando se evidencia una capa blanquecina en la pared del crisol. Se sumergió en un
baño de agua desionizada para ser lixiviada y con la ayuda de un policía se pasó a lavar.
Retirar el crisol, lavar con bagueta policía, trasvasar la mezcla a medida aforada de 500
ml, aforar y homogenizar.
Se transvaso en una fiola de 500, la cual se homogenizo y se aforo, se notó un color
marrón rojizo
 Filtrar sobre medida aforada de 100 ml, descartar los primeros 10 a15 ml (Cebar la
medida), filtrar hasta el aforo y trasvasar a vaso de 600 ml, lavar la medida 2 o 3 veces
con porciones de 15 a 20 ml y colectarla en el vaso de 600 ml.
En este paso tener mucho cuidado, ya que nuestra solución filtrada debe salir sin
impurezas (incolora), de no ser así, el filtrado se vuelve a la fiola de 500, para volver a
tomar nuestro analito de 100ml, una vez logrado nuestra solución de filtrado incolora,
podemos continuar con lo demás.
 Adicionar 2 gotas del indicador anaranjado de metilo y luego ácido clorhídrico diluido
hasta viraje más 10 ml de exceso.
El viraje será de amarillo a rosa, se añade un exceso para llevarlo a plancha a digestar.
 Llevar a plancha hasta ebullición, retirar de la plancha y adicionar 30 ml de solución de
cloruro de bario en forma lenta y con agitación constante.
La adición de cloruro de bario, se realiza en forma lenta, con la finalidad de generar
mayor precipitado.
 Llevar a plancha, hervir unos minutos y digestar en caliente durante 20 minutos. Retira
enfriar a temperatura ambiente.

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 Filtrar usando filtro de porosidad media, trasvasar el precipitado y lavar con bagueta
policía, lavar con agua caliente.
 Colocar el filtro conteniendo el precipitado en un crisol de porcelana previamente
tarado. (P1)
 Secar sobre plancha, carbonizar y llevar a mufla hasta cenizar el papel de filtro.
 Retirar de la mufla sobre un refractario, enfriar a temperatura ambiente y pesar(P2)

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CÁLCULOS

PORCENTAJE DE AZUFRE
El porcentaje % de Azufre contenido en la muestra se calcula de la forma:

(𝑃2 − 𝑃1) × 𝑃𝑀 𝑆
%𝑺 = × 100
𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 × 𝑃𝑀𝐵𝑎𝑆𝑂4
Datos:

𝑃𝑀 𝑆 = 32.06 𝑔𝑟/𝑚𝑜𝑙 y 𝑃𝑀𝐵𝑎𝑆𝑂4 = 233.38 𝑔𝑟/𝑚𝑜𝑙

Peso de
Muestra “Cu – muestra P2 (gr) P1 (gr) %S
03”
(gr)

Saenz 0.5064/5 17.1675 16.9113 34.69


Sánchez 0.5064/5 13.5836 13.3290 34.47
Yupanqui 0.5064/5 10.1357 9.8795 34.69
iliquin 0.5064/5 14.7135 14.4600 34.38

Por análisis estadístico de los resultados obtenidos, analizamos el 34.38. Pero este no
supera a la desviación multiplicada por cuatro.

%𝑺 = 34.56
PERDIDA POR SOLUBILIDAD

S → H2 SO4 → BaCl2 → BaSO4

AGUA DE LAVADO:
vol(agua de lavado)=95ml
BaSO4 ↔ Ba2+ + SO2−
4
X
-X +X +X

K PS = 1 ∗ 10−10 = X 2
X = 10−5 M

10−5 mol 1mol S 32.065gr


∗ 0.095 L ∗ ∗ = 3.046 ∗ 10−5 gr
L 1mol BaSO4 1mol

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LICOR MADRE:
Vol(licor madre)=150ml
BaCl2 → Ba2+ + 2Cl−
30ml
5% p/v
0.0015 gr

1mol 1 mol Ba2+


0.0015gr BaCl2 ∗ ∗ = 4.802 ∗ 10−5
208.24 gr 1mol BaCl2 ∗ 0.150 L

BaSO4 ↔ Ba2+ + SO2−


4
X 4.802*10-5
-X +X +X

K PS = 1 ∗ 10−10 = X(4.802 ∗ 10−5 + X)


X = 0.2082 ∗ 10−5 M

0.2082 ∗ 10−5 mol 1mol S 32.065gr


∗ 0.150 L ∗ ∗ = 1.0012 ∗ 10−5 gr
L 1mol BaSO4 1mol

V. Agua de Concentración Pérdida por


lavado(ml) BaSO4 solubilidad

Iliquín 100 0.00032065 3.21*10^-05


Saenz 100 0.00032065 3.21*10^-05
Sánchez 95 0.00032065 3.046*10^-05
Yupanqui 85 0.00032065 2.73*10^-05

V. licor Concentración Concentración Pérdida por Pérdida por


madre(ml) Ba+2 BaSO4 solubilidad solubilidad
total
Iliquín 170 4.23719*10^-05 2.360*10^-06 1.2865*10^-05 4.493*10^-05

Saenz 150 4.80215*10^-05 2.082*10^-06 1.0016*10^-05 4.208*10^-05

Sánchez 150 4.802*10^-05 2.082*10^-06 1.0016*10^-05 4.048*10^-05

Yupanqui 150 4.80215*10^-05 2.082*10^-06 1.0016*10^-05 3.727*10^-05

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OBSERVACIONES

Una vez lixiviada nuestra solución y pasada a medida de aforo de 500ml, se


pudo observar un tono rojizo, que muestra la presencia de Fe. Además, nuestra
muestra tuvo un tono rojizo más intenso que los demás grupos.
El color del naranja de metilo luego de la digestión en plancha se notó más
pálido, esto debido a que no se eliminaron todos los oxidantes en la fundición.
Debido a la forma del crisol, el tiempo en mufla puede ser menor. Esto se vio
en los crisoles que son achatados, pero tiene una mayor área de abertura, que
salieron un poco antes en comparación con los que eran de forma alargada y
de menor área de abertura.
CONCLUSIONES

CUESTIONARIO

1. ¿Cuál es la función del peróxido de sodio?

Funciona como oxidante del azufre a sulfato.

2. ¿Cuál es la función de la adición de carbonato de sodio?

Funciona como fundente, acelerador de la reacción.

3. ¿Por qué el medio para la precipitación debe ser ácido?

Para así evitar la posible formación de sales de bario, escasamente solubles en


soluciones neutras, como el cromato, carbonato y fosfato; además el
precipitado que se obtiene en medio ácido, está constituido por cristales
grandes y por ello más fácil de filtrar

4. ¿Por qué se debe añadir exceso de reactivo precipitante?

Para desplazar el equilibrio hacia la mayor formación de precipitados

5. ¿Por qué se debe digestar el precipitado antes de la filtración?

Para que las partículas mal formadas se disuelvan, reprecipiten y se adhieran a


las ya formadas.

RECOMENDACIONES

 En el laboratorio, para análisis cuantitativo, cuando se necesita fundir


una muestra se debe usar la proporción de muestra – fundente de
1: 10, es decir por cada gramo de muestra se pondrá 10g fundente.

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 Se agrega una capa de fundente, sobre la muestra mezclada de analito-


fundente, esta va sobre la muestra tapando del contacto con el aire.
Para evitar contaminación y/o para evitar que escapen gases.
 Si en la lixiviación de la muestra se ve que quedo muestra pegado al
crisol, se debe de llevar a plancha para diluir el precipitado presente.
luego lavamos por fuera, con la pipeta, y pasamos el policía por dentro
del crisol.
 Luego de trasvasar la muestra lixiviada en la medida aforada de 500ml
se procede a Homogenizar vigorosamente.
 Si mientras llevamos el filtrado de nuestra medida aforada de 500ml a la
medida de 100ml, se observa que el filtrado tiene un poco de turbiedad.
Se procede a re filtrar.

BIBLIOGRAFIA:

 Brown, Theodore L., LemaY, H. Eugene, Bursten, Bruce E.


Química, la Ciencia Central, 7 ed. Pearson Educación,
México, 1998.
 Ayres, Gilbert H. “Análisis químico cuantitativo”. Medellín:
Harla, 1982.
 https://es.slideshare.net/analiticauls/

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