Año de la Diversificación Productiva y del Fortalecimiento de la Educación”

UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

FACULTAD DE QUIMICA E INGENIERIA QUIMICA

E.A.P INGENIERIA QUIMICA 7.2
DEPARTAMENTO ACADEMICO DE QUIMICA ORGANICA
 CURSO: Laboratorio de Química Orgánica
 PRACTICA N° 3: Recristalización
 HORARIO: Miércoles 8:00-12:00 horas
 PROFESOR: Olga Chumpitaz Rivera
 FECHA DE REALIZACIÓN: 29 -04-15
 FECHA DE ENTREGA: 05-05-15
 INTEGRANTES:
 Tabla de contenido

Tabla de contenido .................................................................. 2

Resumen .................................................................................. 3

Introducción ............................................................................ 4

Principios teóricos ................................................................... 5

Detalles experimentales .......................................................... 7

Conclusiones ............................................................................ 10

Recomendaciones .................................................................... 10

Apéndice

 Cuestionario .................................................................... 11

Bibliografía............................................................................... 11
Resumen
En el presente laboratorio apreciamos como es que
funciona el mecanismo de la recristalización. Primero a la
muestra que se desea dejar pura se le agrega un solvente
que no reacciona con el compuesto. Luego se somete la
muestra a una alta temperatura y se filtra mientras esté
caliente, separándose las impurezas. Luego se dejó enfriar y
se filtraron los cristales y se los llevo a la estufa para
eliminar lo de agua que quedaba. Al final nos quedaron
cristales aunque en poca cantidad debido a que la primera
vez que se filtro quedo coloreada y tuvimos que repetir el
proceso perdiéndose muestra.
Introducción
Cuando un sólido se disuelve en un solvente apropiado y
luego se precipita otra vez en forma cristalina, se dice que la
sustancia se ha recristalizado y este proceso recibe el
nombre de recristalización.
Esta es una técnica usada en la Química Orgánica para la
purificación de muestras sólidas y se basa en la diferencia
de solubilidad entre la sustancia y sus impurezas.
Principios teóricos
a) Recristalización:
Los productos sólidos que se obtienen en una reacción
suelen estar acompañados de impurezas que hay que
eliminar para poder disponer del producto deseado en el
mayor grado de pureza posible. El método más adecuado
para la eliminación de las impurezas que contamina un
sólido es por cristalizaciones sucesivas bien en un disolvente
puro, o bien en una mezcla de disolventes.
b) Impurezas : Una impureza es una sustancia dentro de un
limitado volumen de líquido, gas o sólido, que difieren de
la composición química de los materiales o compuestos.
Las impurezas son, ya sea natural o añadidos, durante
la síntesis de una sustancia química o producto comercial.
Durante la producción, las impurezas pueden ser a
propósito, accidentalmente, inevitablemente, cierto o
añadido en el fondo.

c) Carbono activado: El carbón activado es carbón poroso

que atrapa compuestos, principalmente orgánicos,
presentes en un gas o en un líquido. Lo hace con tal
efectividad, que es el purificante más utilizado por el ser
humano.
El carbón activado se caracteriza por poseer una superficie
específica (alrededor de 500 a 1500m2 por gramo) con una
infinita cantidad de poros muy finos que son los que
retienen (adsorben) ciertos compuestos no deseados. Son
las altas temperaturas, la atmósfera especial y la inyección
de vapor del proceso de fabricación del carbón activado lo
que “activa” y crea la porosidad.
Los poros varían en tamaño desde “microporos” de 20ºA,
“mesoporos” de 20ºA a 100ºA, hasta “macroporos” de más
de 100ºA. El área de superficie del carbón activado varía
dependiendo de la materia prima y del proceso de
activación.

Carbono activado
Cristalización
Procedimiento experimental
I. FUNDAMENTO
Cuando un sólido se disuelve en un solvente apropiado
y luego se precipita otra vez en forma cristalina, se dice
que la sustancia se ha recristalizado y este proceso
recibe el nombre de RECRISTALIZACIÓN esta es una
técnica muy utilizada en la química orgánica para la
purificación de muestras sólidas y se basan en la
diferencia de solubilidad entre sustancias y sus
impurezas.
EL PROCESO DE RECRISTALIZACION CONSISTE EN:
1. Disolver la muestra en el solvente escogido a la
mayor temperatura posible.
2. Filtrar la solución en caliente para eliminar las
partículas insolubles.
3. Dejar enfriarla solución para provocar la
cristalización de la sustancia en cuestión.
4. Filtrar el líquido madre para separar los cristales.
5. Lavar los cristales con el solvente frio.
6. Secar el producto y comprobar su purea por la
determinación de punto de fusión.

II. REQUISITOS QUE DEBE CUMPLIR EL DISOLVENTE

 Que pueda disolver fácilmente al compuesto en

caliente pero no en frio.
  Las impurezas deben disolverse bien en frio, o en caso
contrario deben ser casi insolubles tanto en frio como
en caliente.
 El solvente debe permitir una buena cristalización ya
que cuando mejor cristalice una sustancia mayor es su
pureza.
 El solvente debe evaporarse fácilmente, para lo cual su
punto de ebullición debe ser bajo.
 El solvente no debe reaccionar químicamente con la
muestra.

IMPUREZAS COLOREADAS
Este tipo de impurezas pueden eliminarse
adsorbiéndolas sobre carbón activado, para ello se
agrega una pequeña cantidad de carbón a la solución
caliente de la muestra y se agita la solución para
continuar el procedimiento.

III. PARTE EXPERIMENTAL

MATERIALES:
 Vasos de precipitados de 150ml, 50ml y 450ml
 Embudo de vástago corto
 Probeta de 10ml
 2 pedazos de papel filtro de 12x12cm
 Luna de reloj
 Balanza pequeña
  Recipiente para colocar hielo
 Baguetas

REACTIVOS:
 Acetanilida, Ac Benzoico o Ac Oxálico impuras
 Carbón activado
 Agua destilada
 Hielo

IV. CRISTALIZACION DE UNA MUESTRA IMPURA DE

ACETANILIDA

Pesar en un vaso de 25 o 50ml, 0.50 gramos de

muestra agregar 15ml de agua y disolver.
Agregue 0.25 gramos de carbón activado si la muestra
está coloreada.
Se calienta la solución hasta disolución total de la
muestra y se filtra rápidamente en caliente. Esta
operación se debe de realizar con cuidado para no
perder muestra y es preferible el uso de un embudo
vástago corto.
Se deja enfriar en un baño con agua helada en reposo
por unos 15min.
Los cristales obtenidos se filtran a través de un papel
filtro, lavando el vaso de 5ml de agua helada para
recuperar los cristales obtenidos.
 Se secan los cristales obtenidos en una estufa a
temperatura menor de 80°c durante 20 o 30 minutos.

CONCLUSIONES
-La recristalización es un proceso que nos permite purificar
una muestra.
-El carbón activado se usa en las muestras coloreadas.
-No se formaron cristales en caliente pero si en frio debido a
las propiedades del solvente.

RECOMENDACIONES
 Es importante que el solvente escogido no sea toxico
ni inflamable por seguridad.
 No se debe añadir demasiado carbono activado, ya que
la sustancia se contaminara.
 Si se le añade muy poco carbono activado, las
impurezas de la solución no serán absorbidas
completamente, por lo cual la solución aun no estaría
libre de impurezas.
 Es importante tener en cuenta que el carbono activado
se añade a la solución en caliente.
CUESTIONARIO
1.-Se tiene una muestra (x) impura (y) y se desea purificar
la muestra mediante la recristalización.Analizando los
valores de la tabla 1, que solvente utilizarías para la
recristalización y porque?

solvente temperatura Muestra x Impurezas

y
H2O 20°C 15.4 3.5
(g/100ml) 90°C 17.1 3.8
Etanol 20°C 0.9 4.9
(g/100ml) 60°C 17.9 6.0
Acetona 20°C 0.7 4.3
(g/100ml) 50°C 1.2 7.8

Para recristalizar utilizaría el agua porque disuelve mejor

las impurezas y obtenemos una mayor pureza en la
muestra y además porque no reacciona intensamente con
cualquier sustancia sólida.

Bibliografía
http://www.carbonapelsa.com.mx/pages/spanish/carbonactivado.
html

http://www.quimicaorganica.net/recritalizacion.html