Académique Documents
Professionnel Documents
Culture Documents
DISUSUN OLEH:
GOLONGAN I
KELOMPOK 3A
1
2018
PENENTAPAN KADAR TEOFILIN DALAM CAMPURAN TEOFILIN DAN
PARASETAMOL DENGAN METODE SPEKTROFOTOMETRI DERIVATIF
I. TUJUAN
1.1 Membuat spektra dari masing-masing komponen dalam campuran teofilin dan
parasetamol
1.2 Menentukan panjang gelombang zero crossing parasetamol
1.3 Membuat kurva baku dari larutan standarnya pada panjang gelombang zero
crossing parasetamol
I.4 Menetapkan kadar teofilin dalam campuran teofilin dan parasetamol
2
(a) (b)
Gambar 1. Struktur Teofilin (a) (Depkes RI, 1995) dan Spektrum Teofilin
(b) (Moffat et al, 2005).
2.2 Parasetamol
Parasetamol memiliki berat molekul sebesar 151,16 g/mol dengan rumus
molekul C8H9NO2. Parasetamol berupa serbuk hablur, warna putih, tidak berbau, dan
memiliki rasa sedikit pahit. Parasetamol larut dalam air mendidih, dalam natrium
hidroksida 1 N, dan mudah larut dalam etanol (Depkes RI, 1995). Parasetamol juga
larut dalam 13 bagian aseton P, dalam 40 bagian gliserol P dan dalam 9 bagian
propilenglikol P. Paracetamol memiliki suhu lebur 169ºC sampai 172ºC (Depkes RI,
1979).
Absorbansi parasetamol pada max 245 nm dalam larutan asam adalah sebesar
668 a, sedangkan absorbansi pada max 257 nm dalam larutan alkali atau basa adalah
sebesar 715 a (Moffat et al, 2005).
(a)
(b)
Gambar 2. Struktur Parasetamol (a)
(Depkes RI, 1979) dan Spektrum Parasetamol (b) (Naldi, 2010).
3
berenergi rendah ke orbital yang berenergi lebih tinggi atau tereksitasi. Prinsip
metode spektrofotometri UV-Vis adalah jika energi yang diperlukan untuk tereksitasi
sama dengan energi yang diberikan oleh Radiasi Elektromagnetik (REM). Komponen
suatu spektrofotometer meliputi: Sumber radiasi , monokromator, sel/ kuvet, detektor
serta monitor (Gandjar dan Rohman, 2007).
4
d. Senyawa yang akan ditentukan kadarnya memiliki absorbansi rendah dan
memiliki pengaruh dapat meningkatkan nilai absorbansi.
(Hayun dan Yenti, 2006).
Teknik ini menawarkan berbagai macam keuntungan dibandingkan dengan
metode absorbansi biasa seperti dapat meningkatkan resolusi dari spektrum yang over
lapping dan waktu analisis yang lebih cepat. Namun, spektrofotometri derivatif
memerlukan peralatan yang umumnya lebih mahal (Skoog, 1985).
5
satu, maka yang dipilih untuk dijadikan analisis adalah zero crossing yang
serapan senyawa pasangannya dan campurannya persis sama, karena pada tersebut
dapat secara selektif mengukur serapan senyawa pasangannya; memiliki serapan yang
paling besar, karena pada serapan yang paling besar, serapannya lebih stabil sehingga
kesalahan analisis dapat diperkecil (Hayun dan Yenti, 2006).
3. PROSEDUR PRAKTIKUM
3.1 Perhitungan
3.1.1. Pembuatan Larutan Stok Parasetamol 1 mg/mL
Diketahui : Kadar Parasetamol ( CParasetamol) = 1 mg/mL
Volume Metanol (VParasetamol) = 10 mL
Ditanya : Massa Parasetamol =…..?
Jawab :
Massa Parasetamol = CParasetamol. VParasetamol
Massa = 1 mg/mL . 10 mL
Massa = 10 mg
Jadi, massa parasetamol yang digunakan adalah 10 mg.
3.1.2. Pembuatan Larutan Stok Teofilin 1 mg/mL
Diketahui : Kadar Teofilin ( CTeofilinl) = 1 mg/mL
Volume Metanol (VTeofilin) = 10 mL
Ditanya : Massa Teofilin =…..?
Jawab :
Massa Teofilin = CTeofilin. VTeofilin
Massa = 1 mg/mL . 10 mL
Massa = 10 mg
Jadi, massa teofilin yang digunakan adalah 10 mg.
3.1.3. Pembuatan Larutan Baku Parasetamol 100 µg/mL
6
Diketahui : Kadar larutan stok Parasetamol (C1)= 1 mg/mL= 1000 µg/mL
Kadar larutan baku Parasetamol (C2) = 100 µg/mL
Volume larutan baku Parasetamol (V2) = 10 mL
Ditanya : Volume larutan stok Parasetamol (V1) =…?
Jawab :
C1 .V1 = C2. V2
1000 µg/mL .V1 = 100 µg/mL. 10 mL
V1 = 1 mL
Jadi, volume larutan stok Parasetamol yang dipipet adalah 1 mL.
3.1.4. Pembuatan Larutan Baku Teofilin 100 µg/mL
Diketahui : Kadar larutan stok Teofilin (C1) = 1 mg/mL = 1000µg/mL
Kadar larutan baku Teofilin (C2) = 100 µg/mL
Volume larutan baku Teofilin (V2) = 25 mL
Ditanya : Volume larutan stok Teofilin (V1) =...?
Jawab :
C1 .V1 = C2. V2
1000 µg/mL. V1 = 100 µg/mL. 25 mL
V1 = 2,5 mL
Jadi, volume larutan stok Teofilin yang dipipet 2,5 mL.
3.1.5. Pembuatan Larutan Baku Siap Ukur Parasetamol
Larutan Parasetamol yang menghasilkan absorbansi 0,434.
A = (gr/mL)
7
C1 .V2 = C2 .V2
100 µg/mL.V1 = 6,5 µg/mL. 10 mL
V1 = 0,65 mL
Jadi, volume larutan baku Parasetamol yang diambil adalah 0,65mL.
A = (gr/mL)
8
Jadi, volume larutan baku Parasetamol 100 µg/mL yang dipipet adalah
0,65mL.
- Larutan Teofilin 8,1 µg/mL
Diketahui : Kadar larutan baku Teofilin (C1) = 100 µg/mL
Kadar larutan baku ukur Teofilin (C2) = 8,1 µg/mL
Volume larutan baku ukur Teofilin (V2) = 10 mL
Ditanya : Volume larutan baku Teofilin (V1) =…..?
Jawab :
C1 . V 1 = C2 . V2
100 µg/mL. V1 = 8,1 µg/mL. 10 mL
V1 = 0,81 mL
Jadi, volume larutan baku Teofilin 100 µg/mL yang dipipet adalah 0,81
mL.
3.1.8. Pembuatan Larutan Seri Teofilin
Diketahui : Kadar larutan baku Teofilin (C1)= 100 µg/mL = 10 mg%
Volume larutan yang dibuat (V2)= 10 mL
Seri konsentrasi larutan teofilin yang akan dibuat (C 2)= 0,75;
1,25; 1,75; 2,25; 2,75; 3,25 mg%
Ditanya : Volume larutan baku yang digunakan untuk masing-masing seri
konsentrasi (V1) =…..?
Jawab :
Larutan Baku Teofilin Seri Konsentrasi 0,75mg%
C1 . V1 = C2 . V 2
100 µg/mL. V1 = 0,75 mg%. 10 mL
10 mg%. V1 = 0,75 mg%. 10 mL
V1 = 0,75 mL
Larutan Baku Teofilin Seri Konsentrasi 1,25 mg%
C1 . V1 = C2 . V 2
100 µg/mL. V1 = 1,25 mg%. 10 mL
10 mg%. V1 = 1,25 mg%. 10 mL
V1 = 1,25 mL
9
Larutan Baku Teofilin Seri Konsentrasi 1,75 mg%
C1 . V1 = C2 . V 2
100 µg/mL. V1 = 1,75 mg%. 10 mL
10 mg%. V1 = 1,75 mg%. 10 mL
V1 = 1,75 mL
Larutan Baku Teofilin Seri Konsentrasi 2,25 mg%
C1 . V1 = C2 . V 2
100 µg/mL. V1 = 2,25 mg%. 10 mL
10 mg%. V1 = 2,25 mg%. 10 mL
V1 = 2,25 mL
Larutan Baku Teofilin Seri Konsentrasi 2,75 mg%
C1 . V1 = C2 . V 2
100 µg/mL. V1 = 2,75 mg%. 10 mL
10 mg%. V1 = 2,75 mg%. 10 mL
V1 = 2,75 mL
Larutan Baku Teofilin Seri Konsentrasi 3,25 mg%
C1 . V1 = C2 . V 2
100 µg/mL. V1 = 3,25 mg%. 10 mL
10 mg%. V1 = 3,25 mg%. 10 mL
V1 = 3,25 m
10
homogen lalu dimasukkan ke dalam botol vial dan diberi label Larutan Stok Teofilin
1 mg/ml.
11
7. Prosedur Pembuatan Larutan Uji Campuran Parasetamol (6,5 μg/mL) dan
Teofilin (0,81 μg/mL)
μg
Dipipet 0,65 mL larutan baku parasetamol dengan konsentrasi 100 /mL.
Dimasukkan ke dalam labu ukur 10 mL. Dipipet 0,81 mL larutan baku teofilin
dengan konsentrasi 100 μg/mL. Dimasukkan ke dalam labu ukur 10 mL bersama dengan
larutan parasetamol sebelumnya. Ditambahkan dengan akuades sampai tanda batas 10
mL. Digojog hingga homogen. Dimasukkan ke dalam botol vial dan diberikan label
Larutan Campuran Parasetamol dan Teofilin.
8. Prosedur Pembuatan Larutan Seri Teofilin Konsentrasi 0,75 mg%; 1,25 mg%;
1,75 mg%; 2,25 mg%; 2,75 mg%; dan 3,25 mg%.
Dipipet sebanyak 0,75 mL; 1,25 mL; 1,75 mL; 2,25 mL; 2,75 mL dan 3,25 mL
larutan baku teofilin 100 μg/mL. Dimasukkan masing-masing pada labu ukur 10 mL.
Ditambahkan akuades sampai tanda batas 10 mL. Digojog hingga homogen.
Dimasukkan ke dalam botol vial dan diberikan label Larutan Seri Teofilin sesuai
dengan seri konsentrasinya.
12
menggambarkan selisih absorbansi dua panjang gelombang terhadap harga rata-rata
dua panjang gelombang tersebut. Dari spektra derivat tersebut ditentukan panjang
gelombang zero crossing parasetamol. Jika terdapat banyak zero crossing
parasetamol, dipilih zero crossing parasetamol dimana nilai derivat teofilin paling
besar.
V. SKEMA KERJA
5.1 Pembuatan Larutan Stok Teofilin 1 mg/mL
Ditambahkan etanol 96% secukupnya sambil diaduk menggunakan
batang pengaduk hingga larut.
13
Labu ukur digojog hingga larutan homogen dan dimasukkan ke dalam
botol vial serta diberi label “Larutan Stok Teofilin 1 mg/mL”.
5.2 Pembuatan Larutan Stok Parasetamol 1 mg/mL
Dipipet 2,5 mL
Larutkan larutan
dalam stokdan
akuades teofilin dengan
genapkan konsentrasi
volume sampai1 tanda.
mg/mL.
14
Dimasukkan kedalam botol vial dan diberikan label Larutan Baku
Teofilin 100 µg/mL.
5.5 Pembuatan Larutan
Dipipet Baku
0,81 mL Siapbaku
larutan Ukur Teofilin 8,1dengan
parasetamol µg/mLkonsentrasi
100 µg/mL.
100 µg/mL.
100 µg/mL.
16
5.9 Penentuan Zero Crossing
Dari spektra serapan normal yang diperoleh, dibuat spektra derivat
pertama dan derivat kedua dengan menggambarkan selisih absorban
dua panjang gelombang terhadap harga rata-rata dua panjang
gelombang tersebut.
19
DAFTAR PUSTAKA
Connors, K. A. 1982. A Textbook of Pharmaceutical Analysis 3th Ed. New York: John
Willey & Sons.
Depkes RI. 1979. Farmakope Indonesia. Edisi III. Jakarta: Departemen Kesehatan
Republik Indonesia.
Depkes RI. 1995. Farmakope Indonesia. Edisi IV. Jakarta: Departemen Kesehatan
Republik Indonesia.
Naldi dan Eki. 2010. Penetapan Kadar Campuran Ibuprofen dan Parasetamol dalam
Sediaan Tablet secara Volumetri. Medan: Fakultas Farmasi Universitas
Sumatra Utara.
20