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PRÁCTICA #6
SEPARACIÓN DE
MEZCLAS LÍQUIDAS
POR DESTILACIÓN
2. MATERIALES Y REACTIVOS.
2.1. MATERIALES:
Vaso de precipitado.
Pinzas de tres dedos
Tubos de ensayo
Probeta
Balón con tapón
Hornilla
Refractómetro de Abbe
Bureta
Equipo de arrastre de vapor
Mangueras
2.2. REACTIVOS:
Etanol C2H6O
Agua H2O
Flores de manzanilla
3. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL.
Destilación por arrastre de vapor.
Pesar aproximadamente 200 gramos de flores de manzanilla.
En el balón colocar las flores de manzanilla.
Armar el equipo de destilación por arrastre de vapor.
Seguidamente agregar agua hasta ¾ del balón aproximadamente.
Encender la hornilla y esperar aproximadamente 2 horas hasta que acabe la destilación.
Finalmente registrar el volumen de aceite esencial obtenido de las flores de la manzanilla.
Calcular el rendimiento del procedimiento.
Indice de refracción del alcohol.
Colocar en 10 tubos de ensayo proporción de alcohol con agua de 10% a 100%.
Es decir en el primer tubo colocar 1 ml de alcohol con 9 ml de agua, en el segundo tubo
colocar 2 ml de alcohol con 8 ml de agua y así sucesivamente hasta completar 10 ml (100%)
de alcohol, es importante cubrir cada tubo con teflón.
Pasar cada tubo por el refractómetro para determinar de esta manera su índice de refracción
del alcohol.
4. CÁLCULOS Y RESULTADOS.
Destilación por arrastre de vapor.
Datos:
𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒𝑙 𝑣𝑎𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑝𝑟𝑒𝑐𝑖𝑝𝑖𝑡𝑎𝑑𝑜 = 344,9 𝑔𝑟𝑎𝑚𝑜𝑠
𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒𝑙 𝑣𝑎𝑠𝑜 + 𝑚𝑎𝑛𝑧𝑎𝑛𝑖𝑙𝑙𝑎 = 604,4 𝑔𝑟𝑎𝑚𝑜𝑠
𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑑𝑒 𝑎𝑐𝑒𝑖𝑡𝑒 𝑜𝑏𝑡𝑒𝑛𝑖𝑑𝑜 = 0,5 𝑚𝑙
𝑑𝑒𝑛𝑠𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑑𝑒𝑙 𝑎𝑐𝑒𝑖𝑡𝑒 𝑑𝑒 𝑚𝑎𝑛𝑧𝑎𝑛𝑖𝑙𝑙𝑎 = 0,93 𝑔/𝑚𝑙
Cálculos:
𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝑚𝑎𝑛𝑧𝑎𝑛𝑖𝑙𝑙𝑎 = (𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒𝑙 𝑣𝑎𝑠𝑜 + 𝑚𝑎𝑛𝑧𝑎𝑛𝑖𝑙𝑙𝑎) − 𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒𝑙 𝑣𝑎𝑠𝑜
𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝑚𝑎𝑛𝑧𝑎𝑛𝑖𝑙𝑙𝑎 = 604,4 𝑔𝑟𝑎𝑚𝑜𝑠 − 344,9 𝑔𝑟𝑎𝑚𝑜𝑠
𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝑚𝑎𝑛𝑧𝑎𝑛𝑖𝑙𝑙𝑎 = 259,5 𝑔𝑟𝑎𝑚𝑜𝑠
𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝑎𝑐𝑒𝑖𝑡𝑒 𝑜𝑏𝑡𝑒𝑛𝑖𝑑𝑜 = 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑑𝑒𝑙 𝑎𝑐𝑒𝑖𝑡𝑒 𝑜𝑏𝑡𝑒𝑛𝑖𝑑𝑜 × 𝑑𝑒𝑛𝑠𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑑𝑒𝑙 𝑎𝑐𝑒𝑖𝑡𝑒
𝑔
𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝑎𝑐𝑒𝑖𝑡𝑒 𝑜𝑏𝑡𝑒𝑛𝑖𝑑𝑜 = 0,5 𝑚𝑙 × 0,93
𝑚𝑙
𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝑎𝑐𝑒𝑖𝑡𝑒 𝑜𝑏𝑡𝑒𝑛𝑖𝑑𝑜 = 0,47 𝑔𝑟𝑎𝑚𝑜𝑠
𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝑎𝑐𝑒𝑖𝑡𝑒 𝑜𝑏𝑡𝑒𝑛𝑖𝑑𝑜
% 𝑅𝑒𝑛𝑑𝑖𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜 =
𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝑚𝑎𝑛𝑧𝑎𝑛𝑖𝑙𝑙𝑎
0,47 𝑔𝑟𝑎𝑚𝑜𝑠
% 𝑅𝑒𝑛𝑑𝑖𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜 = × 100 = 0,2%
259,5 𝑔𝑟𝑎𝑚𝑜𝑠
DISCUSIÓN DE RESULTADOS:
Grado alcohólico (%) Vol. Alcohol (ml) Vol. Agua (ml) Índice de refracción
0 0 10 1,3333
10 1 9 1,3458
20 2 8 1,3496
30 3 7 1,3540
40 4 6 1,3590
50 5 5 1,3604
60 6 4 1,3619
70 7 3 1,3626
80 8 2 1,3630
90 9 1 1,3636
100 10 0 1,3621
DISCUSIÓN DE RESULTADOS:
Según los resultados el índice de refracción va aumentando a medida de que el grado alcohólico
(pureza de alcohol) se incrementa.
Gráfica:
1.37
1.365
1.36
Indice de refraccion
1.355
1.35
1.345
1.34
1.335
1.33
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100
Grado alcoholico
5. OBSERVACIONES.
Destilación por arrastre de vapor.
Se pudo apreciar que al momento de calentar el agua, el vapor de esta pasaba por el balón
con la muestra.
Se empezó a obtener el destilado, el cual obtenía un olor característico causado por la
muestra que se colocó.
7. BIBLIOGRAFIA.
Destilación por arrastre de vapor (3/12/16)
http://practicasdequimicaorganica-destilacion-por-arrastre-de.html
Técnicas de destilación (3/12/16)
http://datateca.unad.edu.co/contenidos/401552/Capitulo_4/41arrastre_con_vapor.html
Obtención de aceites esenciales (4/12/16)
http://ocwus.us.es/ ingeniería/operacionesbasicas/contenidos1/tema.htm
Destilación. (4/12/16)
http://quimica.laguia2000.com/general/destilacion
8. CUESTIONARIO.
¿Qué criterio siguió para separar las diferentes fracciones durante las destilaciones?
Lo primero que se obtiene se llama cabeza y es lo que se destila a una temperatura
constante y se tienen impurezas con punto de ebullición menor a la sustancia por destilar,
después sigue el cuerpo que destila a temperaturas constantes y es lo que ya estamos
purificando, aquí se quita el matraz y ponemos otro para poner la cabeza, y lo que ya no
destila se llama cola y son impurezas con punto de ebullición mayor al compuesto.
¿Qué finalidad tiene que conectar el agua a contracorriente en el refrigerante?
Se conecta agua a corriente en el refrigerante para poder disminuir la temperatura de este
y así poder hacer que el vapor que se encuentra circulando dentro del refrigerante se
condense en líquido y se pueda recuperar.
¿En qué casos es recomendable utilizar la destilación simple y en cuales la destilación
fraccionada?
La simple se usa para separar dos sustancias con puntos de ebullición muy lejanos. Por ej.,
el agua puede separase por destilación simple porque las sales que contiene tienen puntos
de ebullición muy diferentes al del agua. La fraccionada se usa cuando las sustancias tienen
puntos de ebullición más cercanos. Sirven para separar, nunca para purificar, es imposible
purificar una sustancia por medio de cualquiera de estas dos destilaciones.
Investigue la toxicidad de acetato de etilo y acetona.
ACETATO DE ETILO: Líquido incoloro, de olor característico. El vapor es más denso
que el aire y puede extenderse a ras del suelo; posible ignición en punto distante; El
calentamiento intenso puede originar combustión violenta o explosión. La sustancia puede
tener efectos sobre el sistema nervioso.
ACETONA: Líquido incoloro, de olor característico. El vapor es más denso que el aire y
puede extenderse a ras del suelo; posible ignición en punto distante; La sustancia puede
formar peróxidos explosivos en contacto con oxidantes fuertes.
¿Cómo se eliminan desechos de acetato de etilo y acetona?
Acetato de etilo: Recoger en la medida de lo posible el líquido que se derrama y el ya
derramado en recipientes herméticos. Absorber el líquido residual en arena o absorbente
inerte y trasladarlo a lugar seguro.
Acetona: Ventilar. Recoger el líquido procedente de la fuga en recipientes precintables,
absorber el líquido residual en arena o absorbente inerte y trasladarlo a un lugar seguro.
Investigue para que se utiliza la destilación fraccionada.
La destilación fraccionada se utiliza cuando la mezcla de productos líquidos que
se pretende destilar contiene sustancias volátiles de diferentes puntos de ebullición con
una diferencia entre ellos menor a 80 ºC. Es decir se emplea cuando es necesario separar
compuestos de sustancias con puntos de ebullición distintos pero cercanos. Algunos de los
ejemplos más comunes son el petróleo, y la producción de etanol.
Explique qué tipo de sustancias se someten a destilación por arrastre de vapor de agua.
La destilación por arrastre de vapor es un proceso utilizado para la extracción de aceites
esenciales. Entonces son los compuestos orgánicos los que se someten a este tipo de
destilación.
Defina:
a) Punto de ebullición. Es aquella temperatura en la cual la presión de vapor del líquido
iguala a la presión de vapor del medio en el que se encuentra.
b) Tensión de vapor. Presión máxima del vapor saturado en presencia del líquido con el
cual se halla en equilibrio a aquella temperatura.
El alcohol n-Butanol (p.e. 118ºC) tiene un punto de ebullición más elevado que el de su
isómero dietileter (p.e. 35ºC) sin embargo ambos compuestos tienen la misma solubilidad
en agua. ¿Cómo puede explicar esto?
El hecho de que el N-butanol sea aceptor-donador hace que las fuerzas intermoleculares
con el compuesto puro sean mayores por tanto cuesta más evaporarlo N-butanol (en el
éter son dipolo dipolo, o pH extremadamente débiles).
Por el contrario al estar en agua, el éter ahora puede ser aceptor de puentes de hidrogeno,
y además el oxígeno crea una densidad de carga positiva en los hidrógenos de los carbonos
adyacentes lo que produce que una posibilidad de débiles puentes de hidrogeno.
Por otro lado la molécula de éter estará solvatada por el centro, y sus cadenas hidrofóbicas
son mucho menores que la cadena hodrofóbica del butanol otro efecto a favor de mejora
de la solubilidad para el éter.
Distinga entre los conceptos de punto de ebullición y punto normal de ebullición.
El punto de ebullición es la temperatura en la cual la presión de vapor del líquido se iguala a
la presión externa y en ese momento empieza a ebullir. Por ejemplo: el punto de ebullición
normal del agua es de 100ºC a 1 atm, en cambio el punto de ebullición del agua en Cbba es
de 92ºC a 0,75 atm aproximadamente.
Indicar las influencia de variación de presión sobre el punto de ebullición y el
correspondiente efecto de las impurezas sobre el mismo.
La presión atmosférica tiene influencia en el punto de ebullición, ya que a mayor presión
atmosférica mayor será el punto de ebullición. Por el contrario a menor presión
atmosférica, menor será el punto de ebullición. La presencia de impurezas hace aumentar
el punto de ebullición ya que las moléculas que deberían separarse lo suficiente para
formar el gas, están "ocupadas" solvatando a las impurezas, entonces se requerirá más
energía para lograrlo.
Indicar los efectos que tiene: el peso molecular, la simetría molecular, los puentes de
hidrogeno, la estructura de la molécula, sobre el punto de ebullición.
El valor del punto de ebullición depende del peso molecular de la sustancia. Entre mayor es
el peso molecular de la misma, mayor será el punto de ebullición. Y cuando se comparan
dos sustancias de igual peso molecular entre sí, pero que pertenecen a familias distintas de
compuestos, lo que determina quien tiene un punto de ebullición más alto es el tipo de
fuerza intermolecular que las mantiene unidas entre sí. Los compuestos que forman los
llamados "puentes de hidrógeno", presentan puntos de ebullición muy altos. Un ejemplo de
ello es el agua, que con sólo un peso molecular de 18 g/mol, tiene un punto de ebullición
de 100ºC, debido a la formación de los puentes de hidrógeno.
¿Por qué no se evapora de repente todo el líquido del matraz de destilación cuando se
alcanza el punto de ebullición?
El punto de ebullición es la temperatura a la cual ebulle un líquido a una presión dada. Sin
embargo, la evaporación no es causada por la temperatura, sino por el calor alimentado, la
temperatura es simplemente el punto en el cual se registra la ebullición.
¿Por qué no se debe llenar un matraz de destilación mucho más de la mitad de su
capacidad?
Si se llena, al empezar a ebullir, el líquido saturara el refrigerante y saldrá al exterior sin ser
destilado.
¿Cuál es la desventaja de utilizar un matraz de destilación cuya capacidad es cuatro, cinco
o más veces el volumen del líquido que se va a destilar?
La desventaja es que al haber mucha superficie del balón expuesta al aire, se necesita más
calor para vencer el reflujo que se produce por la condensación de los vapores sobre las
paredes del amplio balón. Por ejemplo para destilar 100 ml se utiliza un balón de 125 ml,
para destilar 200 ml, un balón de 250 ml. En esas condiciones cuando hierve el líquido, los
vapores inmediatamente sale por el tubo de desprendimiento. De lo contrario los vapores
se enfrían antes de llegar al tubo de desprendimiento, condensan y vuelven al balón.
Un líquido orgánico comienza a descomponerse a 80ºC. Su tensión de vapor es de 36 mm.
¿Cómo podría destilarse este líquido?
Normalmente los líquidos orgánicos que se descomponen a temperaturas bajas deben ser
destilarlos al vacío o a presiones tal que a bajas temperaturas lleguen a igualar con su
presión de Vapor.
Si la destilación a través de una columna de reflujo se hace muy rápida, entonces se
inunda la columna (el líquido condensado asciende y se mantiene en la columna). Que
influencia puede tener este fenómeno sobre la eficacia del fraccionamiento.
La influencia que tiene es que aumenta la superficie de contacto en el interior
de la columna de destilación. De tal forma que mejora la eficacia de una destilación a
través de una columna, ya que se condensa mucho vapor y vuelve al matraz, se
destilara relativamente poco material por unidad de tiempo.
A 40ºC la tensión de vapor del n-pentano es 875 mm. Y la del n-heptano 92 mm.
Utilizando la ley de Raoult, calcúlese la tensión de vapor a 40ºC de una mezcla de n-
heptano y n-pentano 3:1 molar y la de una mezcla de 50 gramos de cada componente.
1 𝑚𝑜𝑙 𝐶5𝐻12
𝑥 → 50 𝑔𝑟 𝐶5𝐻12 × = 0,69 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝐶5𝐻12
72 𝑔𝑟 𝐶5𝐻12
1 𝑚𝑜𝑙 𝐶7𝐻16
𝑦 → 50 𝑔𝑟 𝐶7𝐻16 × 100 𝑔𝑟 𝐶7𝐻16 = 0,5 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝐶7𝐻16
𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙𝑒𝑠 = 0,69 + 0,5 = 1,19 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠
𝑃𝑇 = 𝑃𝑥 ∗ 𝑃𝑦
0,69 𝑚𝑜𝑙 0,5 𝑚𝑜𝑙
𝑃𝑇 = 875 𝑚𝑚 ( ) + 92 𝑚𝑚 ( )
1,19 𝑚𝑜𝑙 1,19 𝑚𝑜𝑙
𝑃𝑇 = 546,01 𝑚𝑚