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LIC. QUÍMICA
REPORTE 1
Profesoras.
Equipo: 2
Objetivos Particulares
HIPÓTESIS
La condición de amortiguamiento favorecerá la cuantificación de magnesio evitando la
formación de Hidroxocomplejos
MATERIAL
Bureta 25 mL 1
Matraz 50 mL 2
volumétrico
Pipeta graduada 10 mL 1
pH-metro 1
Soporte universal 1
Agitador 1
magnético
Matraz 100 mL, 25mL,250 2, 1
volumétrico
Vasos de pp 100 mL 2
Vaso de pp 50 mL 3
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
PREPARACIÓN DE SOLUCIONES
1.1- Preparar una solución de Cloruro de Magnesio de concentración 0.02M que equivale a
0.0476 g de muestra problema.
1.2.- Adicionar gota a gota HCl (conc) necesaria para disolver la muestra (presenta
efervescencia, agregar ácido hasta que desaparezca y la solución se vea traslúcida).
1.3.- Medir pH
1.4.- Llevar al volumen de aforo de 50mL con buffer de Amonio/Amoniaco hasta llegar a pH=10
(ajustar pH con NaOH si es necesario).
1.5.- Filtrar 2 veces para quitar excipientes.
2.1Calibrar el potenciómetro
2.2Tomar 3mL de NH4OH en un vaso de precipitado y agregar agua.
2.3 Medir con el potenciómetro pH, agregar 0.4031g de NH4Cl hasta alcanzar pH=10 (ajustar
con NaOH si es necesario)
2.4Posteriormente aforar a 250 mL; etiquetar solución.
3. Preparación de EDTA
4.1 Para la estandarización EDTA se pesaran 2.25g de CaCO3 secado 100°C, disolver con
agua destilada poca cantidad y agregar gota a gota HCl hasta desaparecer la efervescencia y
la solución sea clara.
4.2 Posteriormente aforar a 100 mL
4.3 De la solución aforada a 100mL tomar 5mL de esta y llevar a un volumen de aforo de 50
mL con solución amortiguadora.
4.3 Tomar una alícuota de 10 mL y una pizca del indicador Negro de Eriocromo T y valorar la
solución de EDTA por triplicado.
DIAGRAMA ECOLÓGICO
R1* Los residuos de las valoraciones se colocaron en un frasco etiquetado para si tratamiento.
g de muestra 0.0476g
Volumen de aforo (mL) 50mL
Tabla 3.0 Cuantificación de Mg (II) con EDTA
DATOS:
Mg(OH)n2-n log1=2.6
Mg(NH3)n2+ log1=0.23 log2=0.08 log3=-0.36 log4=-1.1
NH4+ pka1=9.25
Ca(OH)n2-n log1=1.3
CaNH3)n2+ log1=-0.2 log2=-0.8 log3=--1..6 log4=-2.7
H4Y pka1=2.0 pka2=2.7 pka3=6.2 pka4=10.3
NET pZntrans= 6.24 (rojo-azul)
ANÁLISIS DE RESULTADOS.
Estandarización de EDTA:
Al realizar la estandarización de EDTA con CaCO3
CaCO3 2.25g EDTA 0.373g
Co 0.227M C 0.01M
Vo 5 mL Vpe 10.13 mL prom
Cuantificación de MgCl2:
La muestra se encuentra en un medio afectado por dos condiciones; un amortiguamiento
que va a depender de la concentración del buffer NH3/NH4 de 0.2 M, siendo el pNH3= 0.69
respectivamente, y un pH de 10.07 que al localizarlo en el diagrama de zonas de
predominio para el sistema Mg(II)-NH3’-H2O se puede observar que la especie que
predomina es la especie Mg2+ (de color verde), como se muestra en el Diagrama 1.
Diagrama 1. DZP Sistema Mg(II)/NH3/MgOH
Y observando el DZP del sistema EDTA con Mg(II) se puede observar que la concentración
del EDTA es de 0.1123 M, siendo el pY=0.95 y un pH=10.07 que al localizarlo en el
diagrama de zonas de predominio para el sistema Mg(II)-Y¨ se puede observar que la
especie que predomina es la especie MgY-2 (de color rojo), como se muestra en el
Diagrama 2.
Diagrama 2. DZP Sistema Mg(II)/Y¨
Por lo tanto la constante del equilibrio condicional es de 108.47. Sin embargo lo que se
buscaba en la experimentación era amortiguar el medio para tener una constante de
equilibrio cuantitativa y al catión mayormente soluble.
Al hacer un corte a pH de 10.07 podemos observar que las demás especies acomplejadas
con NH3 también predominan; sin embargo se ha elegido el complejo Mg(NH3)42+ debido a
que presenta una mayor cuantitatividad que las demás especies acomplejadas y con mayor
solubilidad con respecto al catión Mg2+.
Observando el Diagrama 1 la concentración de la solución amortiguadora debía llevarse a
una concentración mayor a partir de 2 M, siendo el pNH3= -0.30 para poder tener a la
especie Mg(NH3)42+ más soluble el Mg2+ y ser la reacción cuantitativa.
Mg(NH3)42+ + HY3- MgY2- + H+ + 4 NH3
Log k1= 8.7-10.3-(-1.1)= -0.5
Log k1´= -0.5 +pH + 4 pNH3
Log k1´= -0.5 +10.07 + 4(-0.30) = 8.37
log1=0.23 log2=0.08 log3=-0.36 log4=-1.1
Así, en la valoración directa del Mg+2 empleando como indicador al NET, la solución posee
inicialmente color rojo debido a la elevada concentración de iones Mg +2, esta concentración
disminuye en el punto de equivalencia y el equilibrio anterior se desplaza hacia la izquierda.
La estabilidad del complejo metal indicador debe ser menor que la del complejo metal-EDTA
para que sea posible que el valorante compita favorablemente con el indicador en la
complejación de los iones magnesio.
Al realizar la cuantificación de Mg+2 con EDTA se gasto un volumen de 1.93 mL (promedio)
lo cual nos ayuda a conocer la concentración de este catión en nuestra muestra con base
en :
El equilibrio generalizado
Al iniciar la valoración se tiene que el reactivo limitante es el EDTA hasta antes de llegar el
vpe., en el punto de equivalencia se tiene la misma concentración de CT y de EDTA,
después del vpe. El reactivo limitante son los CT.
AG) (0.1123M)V
10 mL + V 10 mL +V
PE) ε 0.21 mmol/ 10 mL + 1.93mL ε 0.21 mmol/ 10 mL + 1.93mL 0.21 mmol/10 mL + 1.93mL
𝐻 + + 𝑀𝑔(𝑁𝐻3 )2+
2 + 𝐻𝑁𝐸𝑇
−2
⇌ 𝑀𝑔(𝑁𝐸𝑇)− + 2𝑁𝐻4+2
logK=7.0+2(9.25)-0.08-11.6=13.82
logK``=13.82-pH+2(pNH3)
logk``=13.82-10+2(-0.30)=3.22
Keq``=103.2
Reacción de Valoración.
PMg(PE)= 1.67 < PMg(vire)=3.0 por lo tanto es tiene un error por exceso
[𝑌``]
PMgDPE = logk``+ log [𝑀𝑔𝑌``]
(0.1123𝑀)(𝑉) − (0.021𝑀)(10𝑚𝐿)
3.0 = 7.79 + 𝑙𝑜𝑔
10(0.021𝑀)
(0.1123𝑀)(𝑉) − (0.021𝑀)(10𝑚𝐿)
103.0−7.62 =
10(0.021𝑀)
(0.21)103.0−7.62 +0.21
𝑉𝑣𝑖𝑟𝑒 = 0.1123𝑀
= 1.87mL
%error de indicador
1.93𝑚𝐿 − 1.87𝑚𝐿
%𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 = 𝑥100 = 3.10%
1.93𝑚𝐿
CONCLUSIONES
No se cumplió con los objetivos de la practica debido a que se cuantificaron dos metales
Mg2+ y Ca2+ en vez de sólo Mg2+ contenido en la muestra de un producto comercial "Cloruro
de Magnesio" por lo cual la técnica utilizada fue errónea debiéndose separar en primer lugar
alguno de los cationes, en forma de precipitado y teniendo en diferentes condiciones de pH
para cada uno de los metales y así llevar una buena cuantificación de ambos, por otro lado
la concentración del buffer NH3/NH4 debió ser más concentrada para que se hubiesen
acomplejado los metales y así tener asegurado soluble el metal; también deben utilizarse
diferentes indicadores para cada uno de los metales y así llevar una mejor cuantificación de
cada uno y saber cual es la cantidad de cada metal contenido en la muestra comercial.
Por otra parte se ve que el error del indicador NET es por exceso en la cuantificación de
Mg(NH3)22+ siendo de 3.10%.
Al tratar de hacer la cuantificación debido a que lo que se tenía en el analito era una mezcla
de magnesio y calcio en mayor cantidad este ultimo, no se puede conocer la concentración
exacta de cada uno de los metales contenidos en la pastilla con el método de
experimentación empleado para la cuantificación de la muestra comercial " Cloruro de
Magnesio".
ANEXOS
Concentraciones Teóricas
EDTA
mol (372.75g)(100g)(0.1L)
10−2 = = 0.373g EDTA
L (1mol)(99.6g)
Preparación de Buffer
[NH3]=(0.2M)(1010-9,25)1+1010..9.25=0.1698M
[NH4+]=0.2M-0.1698M=0.030M
Concentraciones Experimentales
CaC03
mol (372.75g)(100g)(0.1L)
10−2 = = 0.373g EDTA
L (1mol)(99.6g)
EDTA
(0.227M)(5mL)
( ) = 0.1124M EDTA
(10.1mL)
Mg II
(0.1124M)(1.93mL)
( ) = 0.0217M MgCl2
(10mL)
FUENTES DE REFERENCIA:
A. Ringbom
FORMACION DE COMPLEJOS EN QUIMICA ANALITICA
Editorial Alhambra.
1979.