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  • Api MPMS 10.9 Astma D-4928 K.F. Spanish PDF

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    GD ceanacion: 04826004 Designacién: Manual de Normas para Medicin del Petréleo (MPMS), Capitulo 10.9 Designacién: 386/99 Método de Prueba Estindar para Agua en Aceites Crudos por Titulacién Coulométrica Karl Fischer '. Este método ex usado tjo la dsignacin fj D 4924, et nimeroinmedito siguiente aa desgncion indica el ao de adopeiin eign! oen caso de ‘evs lao dela dkima revision El numero ene paréiesis indica el ao del ima reaprobacin. Un superndic uly (e) dic eo cons ‘titra desde a ultima evisénoreaprobacén Este método ha sido aprobado para su uso or agencia del Departamento de Defensa “Nota pie de no 1 loe documentos de referencia fueron editorial (etubre 2002 1. Aleance 1.1 Este método de prueba cubre la determinacién de agua cen el rango de 0.02 a 5% de masa 0 volumen en aceites cerudos. Mercaptano (RSH) y sulfuro (S'o H;S) como azutie son conocidos como interferencia en este método de ensayo, ero a niveles por debajo de los 500 pole (ppm), Ia interferencia de estos compuestos es insignificante (ver seccin 8). 1.2 Este método puede usarse para determinar agua en el rango de 0.005 a 0.02 % masa, pero los efectos de la interferencia de mercaptano y sulfuro a estos niveles no han sido determinados. 1.3 Este método de prucba es propuesto para usar con un cestindar comercialmente disponible del reactive coulométrico Karl Fischer. 1.4 Esta norma no contempla todas las medidas de seguridad concemientes, si las hay, asociadas con su uso. Es responsabilidad del usuario de esta norma establecer las Pricticas apropiadas de salud y seguridad, asi como eterminar anticipadamente las limitaciones regulatorias ppara su aplicacién. Para exposiciones de riesgo especifico, ver la seccion No. 7. 2. Documentos de referencia 2.1 Normas ASTM: D 1193 Especificacién para Reactivo Agua’. D-4057 Préctica para muestreo manual del Petroleo y Productos del Petrdleo (API MPMS Capitulo 8.1), 1D-4177 Prictica para muestreo automético del Pewoleo’y Productos del Petr6leo (API MPMS Capitulo 8.2). D 5854 Prictica para el manejo y mezclado de muestras liquidas de Petrdleo y Productos del Petréleo (API MPMS Capitulo 8.3)*. E 203 Método de prueba para agua usando titulacién Karl Fischer’. 2.2 Normas API: * MPMS Capitulo 8.1 Muestreo manual de Petrleo y Productos del Petréleo (ASTM Practica D 4057). MPMS Capitulo 8.2 Muestreo automético de Petréleo y Productos del Petroleo (ASTM Practica D 4177). rete coreidos para cumplir cn la unin de noma ASTM-API ontratads en MPMS Capitulo 8.3 Manejo y mezclado de muestras liquidas de Petréleo y Productos del Petrbleo (ASTM Practica D 5854), ‘3. Resumen del método de prueba 3.1 Después de homogeneizar el aceite crudo con un ‘mezelador, se inyecta una alicuota dentro del recipiente de titulacion de un aparato Karl Fischer en el cual el yodo para {a reaccién Karl Fischer ¢s generado Coulométricamente en el énodo. Cuando todo el agua ha sido ttulada, el exceso de yyodo es detectado por un detector electrométrico de punto final, dando por terminada Ia titulacién. Basado en la estequiometria de la reaccién, un mol de yodo reacciona con tun mol de agua, esto es, la cantidad de agua es proporcional a la cantidad total integrada de acuerdo de Ia efectividad en el paso de homogencizacién. La cficiencia del mezclador utilizado para obtener una muestra hhomogénea es determinada por el procedimiento dado en la Préctica D 5854 (API MPMS Capitulo 8.3). 33 Son proporcionados dos procedimientos para la eterminacién de agua en aceites crudos. En un rocedimiento, una alicuota pesada de la muestra inyectada dentro del recipiente de titulacién y se determina cel % de masa de agua. El otro procedimiento proporciona ‘una determinacién directa para el % de volumen de agua en el aceite crudo, por medicién del volumen de aceite erudo inyectado dentro del recipiente de titulacin, 4. Significado y Uso 4.1 Es importante el conocimiento de la cantidad de agua ‘contenida en el aceite crudo utilizado para la refinacin, ‘compra, venta o transferencia, 5. Interferencias 5.1 Un mimero de sustancias y clases de compuestos sociados con condensacién 0 reacciones de éxido- reduccién interfieren en Ia determinacion de agua por Karl Fischer. En aceites crudos, las interferencias més comunes son por mercaptanos.y sulfuros (azufre no total). Para niveles menores a 500 ug/g (ppm) (como azufie), la interferencia de estos compuestos es insignificante. La ) oasze00 mayoria de aceites crudos, incluyendo a los clasificados como “erudo amargo”, tienen niveles de mercaptano y sulfuro menores 500 we/e (pm) como azufte. Para mis informacién sobre sustancias que interfieren en la determinacién de agua por el método de titulacién Karl Fischer, ver el método de prueba E 203. 5.2 La significancia de la interferencia de mercaptano y sulfuro en la titulacién Karl Fischer para niveles de agua en el rango de 0.005 a 0.02 % masa no se ha determinado experimentalmente. A estos bajos niveles de agua, sin ‘embargo, la interferencia puede ser significante para niveles dde mercaptano y sulfuro menores de 500 yg/g (ppm) (como acute), 6. Aparatos 6.1 Aparato Karl Fischer, usando punto final clectrométrico. Actualmente estin disponibles en el mercado un mimero de ensambles comerciales para titulacién coulométrica Karl Fischer. Las instrucciones de operacién de estos dispositivos son proporcionadas por el fabricante y no se deseriben aqui 6.2 Mezelador, para homogeneizar la muestra de crudo. 62.1 Mezclador de tera (ocortador, sin aeracién, de alta velocidad El mezclador debe ser capaz de alcanzar la cficiencia de homogeneizacin descrita en la prictica de ensayo D 5854 (API MPMS Capitulo 8.3). El tamafio de la muestra es limitado al sugerido por el fabricante para el tamaflo de mezcla de prueba. 62.2 Mezcladores de circulacién de muestra, tal como ‘estos son usados en los recibidores de muestreo automética de aceite crudo, son aceptados si cumplen completamente ‘con los principios de la prictica D 5754 (API MPMS Capitulo 83). 63 Jeringas: 6.3.1 Las muestras se adicionan mis ficilmente al ecipiente de titulacién mediante jeringas de vidrio con LUER adecuados y agujas hipodérmicas de longitud apropiada. Los orificios de las agujas utlizadas deberdn ser lo més pequefios posible pero lo suficientemente largos para evitar ue se presenten problemas de regresién de presién y con ello el bloqueo del muestreo. Los tamafos de jeringa sugeridos son los siguientes: 63.1.1 Jeringa, 10 uL con una aguja larga apropiada para sumergirse bajo la superficie de la solucién del énodo en la celda cuando se inserta en la entrada del porta separador. Esta jeringn es uilizada en la calibracion (Seccién 10). Esta deberd ser de una graduaci6n adecuada para lecturas lo més cereanas 20.1 63.1.2 Jeringas, de 250 pL, 500 uL y 1000 L (1 mL) para muesiras de accite crudo, Para el procedimiento de determinaci6n volumétrca, las jeringas deberén ser exacias para 5 ul, 10 wl y 20 pL (0.02 mL), respectivamente. 7. Reactivos y Materiales 7.1, Pureza de Reactivos- Deberén usarse quimicos grado reactivo en todas las pruebas. A menos que se indique otra cosa, todos los veactivos se regirin conforme a las especificaciones del Comité de Reactivos Analiticas de la ‘American Chemical Society, estas especificaciones se encuentran disponibles’. Otros grados pueden usarse, asegurindose primero de que el reactive poses un alto grado de pureza que permita ser utilizado sin disminuir la ‘exactitud de la determinacién, 7.2 Pureza del agua- a menos que se indique otra cosa, las referencias para el agua deberin ser entendidas bajo la ‘consideracién del agua como reactivo, como se define en el Tipo IV de la Especificacién D 1193 73 Xileno, grado reactivo. Con contenido de agua menor al 0.05%, (Precauci6n-Flamable, vapor dafino). 74 Reactivo Karl Fischer- Reactivos para titulaciones Coulométricas Karl Fischer, comercialmente disponibles. 7.4.1 Solucién Anddica, deberin prepararse 6 partes de la solucién anédica comercial Kerl Fischer, con 4 partes de xileno grado reactivo. Deberd usarse una solucién anédica fresca Karl Fischer. La solucién anédica no deberd usarse pasada la fecha de expiraciOn. Esta solucién debert reemplazarse después de 7 dias contenida en el recipiente de titulacién, (Precaucién-Flamable, t6xico por inhalacion y si se ingiere, evite el contacto con la piel). NOTA LOuas proporciones de slscién antic y xleno pueden ser ‘sadasy dtermindas para un aparatoy reatvo particular La preiiny bins fueron estableidos con a solic antin yale designades, 7.4.2 Solucién Catédica, uso de un estindar comercialmente disponible de la soluci6n cat6dica Karl Fischer. La solucién catbdica no deberd usarse después de la fecha de expiracién 'y serd reemplazada después de 7 dias contenida en el recipiente de titulaci6n, (Precaucién-Flamable, puede ser fatal si es inhalado, ingerido o absorbido mediante la piel. Posible riesgo de ‘cdncer). 8, Muestreo y especimenes de prueba. 8.1 El muestreo es definido como todos los pasos requeridos para obtener una alicuota representativa del contenido de alguna tuberia, tanque u otro sistema y la colocacién de la muestra dentro de un contenedor para su andlsis en el laboratorio 0 facilidad de prueba. El contenedor de la muestra del laboratorio y el volumen de muestra deberé ser de dimensiones y volumen suficiente para permitir el rmezclado como se describe en el 8.4. 8.2 Muesira de laboratorio- Es ta muestra de aceite crudo presentada al laboratorio o facilitada a ta prueba para su ‘andlisis por este método. Solamente muestras, representativas obtenidas como se especifica en la Prictica 1D 4057 (API MPMS Capitulo 8.1) y Préctica D 4177 (API MPMS Capitulo 8.2) deberin usarse para obtener la muestra de laboratorio. ) ossz000- NOTA 2-Gjemplos de estas de laboratorio inclu las botells de ‘muestra dl mutsteo manual reepticulos dl muestreador atomic de ‘ride contenedores almacenadores de un aceite edo para un previo nals 8.3 Espécimen de prueba-La alicuota de muestra obtenida de la muestra de laboratorio para andlisis por este método. ‘Una vez tomada, la porcién entera del espécimen de prueba serd usada en el andlisis. Mezclar la muestra de laboratorio propiadamente como se describe en el 8.4 antes de tomar el cespécimen de prueba. 8.4 Mezclar Ia muestra de laboratorio de aceite crudo inmediatamente (entre 15 min.) antes de tomar el espécimen de prueba para asegurar una completa homogeneidad. Mezclar Ia muestra ala temperatura del cuarto (15 a25°C) 0 inferior en el contenedor de la muestra de laboratorio y anotar Ia temperatura de la muestra en grados Celsius antes del mezelado. El tipo de mezclador dependeré de la ceantidad de aceite crudo en el contenedor de muestra de laboratorio, Antes de utilizar cualquier mezelador desconocido, las especificaciones para la homogeneizacién dde prueba, Prictica D $854 (API MPMS Capitulo 8.3), deberén ser satisfechas. Reevaluar el mezclador para cualquier cambio en el tipo de crudo, volumen del crudo en el contenedor, la forma del contenedor o las condiciones de mezelado (Tal como velocidad y tiempo de mezclado), 8.5 Para contenedores de muestras de laboratorio pequefias yy volimenes, de 50 a 500 mL, es requerido un mezclador de ‘ijera (cortador) sin aeracién y de alta velocidad. Usar el tiempo de mezclado, velocidad de mezelado y la altura de prueba del mezclador sobre el fondo dei contenedor, ‘encontrando satisfactoria la Préctica D 5854 (API MPMS Capitulo 8.3), Para largos contenedores y volimenes, las condiciones de mezclado apropiadas serin definidas siguiendo una serie de procedimientos similares a los ddescritos en la Practica D 5854 (API MPMS Capitulo 8.3) y Prictica D 4177 (API MPMS Capitulo 8.2) pero modificado para Ia aplicacin a largos contenedores y volimenes. Limpiar y secar el mezclador entre muestras. 8.6 Anolar Ia temperatura de la muestra en grados Celsius inmediatamente después de la bomogeneizacién. El incremento de temperatura entre esta lectura y la lectura inicial antes del mezclado (8.4) no debe exceder los 10°C, de otra manera puede haber pérdida de agua o la emulsion puede ser inestable. 8.7 Seleccionar el tamaflo del espécimen de prueba como indica la tabla 1 basado en el contenido de agua esperado. 9. PreparaciOn del aparato 9.1 Seguir {as indicaciones del fabricante para la preparacién y operacién del aparato de titulacién. 9.2 Asegurar todas las juntas y conexiones del recipiente ‘para prevenir que la humedad atmosférica penetre en el aparato. 93 Adicionar al compartimiento del &nodo (externa) la ‘mezcla de solucién anddica de Xileno y Karl Fischer, la cual debra ser la apropiada para el reactivo particular y aparato utlizado. Adicionar las soluciones al nivel recomendado por el fabricante 9.4 Adicionar al compartimiento del cétodo (intemo) ta solucin catédica Karl Fisher a un nivel de 2.@ 3 mm debajo del nivel dela solucién del compartimiento an6dico. 9.5 Se enciende el aparato y se pone en marcha el agitador ico para uniformar la accién del movimiento. Permitir que la humedad residual en el recipiente de titulacién sea ttulada hasta alcanzar su punto final (EP) [NOTA 3. La ats caremte de fondo por un periodo pclngado puede

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