HIDROMETALURGIA

Informe​ ​de​ ​Laboratorio​ ​N°​ ​7

“Procesos​ ​de​ ​Recuperación​ ​de​ ​Cobre:​ ​Extracción​ ​por

Solvente”

Integrantes:

Alvino​ ​Carhuaricra,​ ​Betzi

Flores​ ​Castillo,​ ​Cristian
Iparraguirre​ ​Tolentino,​ ​Milagros

Profesor:

Huere​ ​Anaya,​ ​Luis

Sección:​​ ​C1-4-B

Grupo​:​ ​ ​1

Fecha​ ​de​ ​Realización:​ ​27​ ​de​ ​Setiembre

Fecha​ ​de​ ​Entrega:​ ​4​ ​de​ ​Octubre

2017-II
​ ​ ​ ​ ​ ​1.OBJETIVOS

- Realizar​ ​la​ ​extracción​ ​de​ ​cobre​ ​de​ ​una​ ​solución​ ​de​ ​sulfato​ ​de​ ​cobre​ ​del​ ​PLS
de​ ​lixiviación​ ​en​ ​columna,​ ​utilizando​ ​una​ ​mezcla​ ​orgánica​ ​compuesta​ ​por
kerosene​ ​y​ ​extrayente​ ​orgánico.
- Analizar​ ​el​ ​mecanismo​ ​de​ ​extracción​ ​por​ ​solventes​ ​con​ ​el​ ​solvente​ ​orgánico​ ​a
emplear.

​ ​ ​ ​ ​ ​ ​2.​ ​PROCEDIMIENTO

El método de extracción realizado en laboratorio fue un método sencillo y rápido.

Este constó de dos partes, una primera que se hizo de prueba para poder
presenciar eficiencia de extracción del extrayente orgánico y otra segunda donde se
realizó​ ​la​ ​concentración​ ​del​ ​cobre​ ​o​ ​reextracción​ ​con​ ​ácido​ ​sulfúrico​ ​(Ver​ ​imagen​ ​1).
Se preparó una solución extrayente que contenía 25% extrayente (compuesto
orgánico) y 75% diluyente (kerosene) que fue destina a un grupo en especial(Los
otros grupos usaron la solución orgánica previamente preparada) y además de eso
se preparó 1 litro una solución ácida de 180 g/L para la reextracción del cobre. Esta
solución se preparó con bastante cuidado porque al tener una concentración
elevada la disociación de ácido sulfúrico en el medio acuoso sería demasiada
exotérmica.

Mecanismo​ ​de​ ​extracción​ ​y​ ​reextracción

Imagen​ ​1
​ ​Balance​ ​de​ ​materia​ ​del​ ​proceso​ ​de​ ​extracción
Diagrama​ ​de​ ​flujo​ ​del​ ​procedimiento

Primera​ ​parte

- Los PLS de lixiviación en columna que se encontraban en baldes separados

fueron recolectados en un solo grupo de baldes y con ayuda de las
soluciones de sulfato de cobre preparadas a diferentes concentraciones
(Soluciones estándares) se pudo identificar que aproximadamente el PLS a
usar para esta experiencia contaba con una concentración de 2 g/L de sulfato
de​ ​cobre.
- Para realizar la primera extracción se adiciono 100 ml de la mezcla
extractante a una pera de decantación (a), Luego se le adiciono 100 ml de
PLS​ ​2​ ​g/L.​ ​ ​Enseguida​ ​se​ ​formaron​ ​2​ ​fases,​ ​una​ ​orgánica​ ​y​ ​otra​ ​acuosa​ ​(b).
- Una vez que las soluciones se encontraban en la pera, esta se cerró y se
agitó intensamente por aproximadamente 1 minuto para después dejar
reposar la muestra y esperar la separación de la muestra, esta vez la fase
acuosa no tubo el color característico del sulfato de cobre, dando a entender
que​ ​la​ ​fase​ ​orgánica​ ​había​ ​extraído​ ​todo​ ​el​ ​cobre​ ​(orgánico​ ​cargado)​ ​(c).
- Para la reextracción del cobre que se encontraba en el medio orgánico
(Orgánico cargado) se le agregó ácido en una concentración muy alta (180
g/L) al orgánico cargado(d), y se agitó intensamente por aproximadamente un
minuto, luego se dejó reposar hasta lograr separación completa de cobre que
se encontraba ahora en el medio acuoso en un concentración mayor que la
del​ ​PLS​ ​(f).
Segunda​ ​parte

- Para la segunda mitad el objetivo era concentrar el cobre hasta la

concentración real usada concentradoras para pasar al proceso de electro
winning​ ​(40-4​ ​g/L).
- Para asegurar una fase orgánica bien cargada de cobre, lo que se hizo
fueron realizar 10 extracciones con 100 mL de PLS consecutivas que
equivaldrían a un litro de PLS 2 g/L, todas estas extracciones se realizaron
usando los mismo 100 mL de solución extrayente que cada vez que se ponía
en​ ​contacto​ ​con​ ​el​ ​PLS​ ​y​ ​ ​se​ ​seguía​ ​cargando.
- Para la reextracción final con ácido concentrado se obtuvo una solución
acuosa​ ​de​ ​cobre​ ​(Color​ ​celeste​ ​intenso).

​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​3.​ ​RESULTADOS​ ​Y​ ​OBSERVACIONES

- Cabe resaltar que la solución ácida de 180 g/L es muy peligrosa de controlar
porque cuando una cantidad de ácido tan grande de agua se diluye en agua,
ésta tiende a ser muy exotérmica. Como nuestro grupo fue en encargado de
hacer está solución se vio necesario hacer un baño maría al matraz aforado
mientras​ ​se​ ​agrega​ ​de​ ​a​ ​pocos​ ​el​ ​ácido.
- Para la primera extracción, cuando se agregaron 100 ml de PLS a los 100 ml
de solución orgánica, la extracción fue inmediata, dado que cuando se vertió
el​ ​PLS​ ​de​ ​color​ ​celeste​ ​claro​ ​a​ ​la​ ​pera,​ ​este​ ​llegó​ ​al​ ​fondo​ ​de​ ​la​ ​pera​ ​sin​ ​color.
- Cuando se realiza la reextracción del cobre con ácido concentrado, el ácido
debe de tener un volumen menor, de acuerdo a a concentración que se
quiere obtener. El volumen de exacto para la concentración que se quiere es
fácil​ ​de​ ​encontrar​ ​con​ ​una​ ​simple​ ​ecuación​ ​de​ ​dilución.

M​1​​ ​ ​x​ ​ ​ ​V​1​​ ​ ​ ​=​ ​ ​ ​M​2​​ ​ ​ ​x​ ​ ​ ​V​2

- La solución acuosa de cobre que se obtuvo después de la reextracción de

cobre con la solución ácida tuvo una concentración entre los 10 y 15 g/L . El
volumen de solución ácida que se utilizó para la reextracción solo fue 40 mL
de​ ​ácido​ ​para​ ​la​ ​reextracción,​ ​Entonces:
M​1​​ ​ ​x​ ​ ​ ​V1​​ ​ ​ ​ ​=​ ​ ​ ​M2​​ ​ ​ ​ ​x​ ​ ​ ​V​2
(2​ ​g/L)​ ​x​ ​(1L)​ ​ ​=​ ​M2​​ ​ ​ ​x​ ​ ​(0,04​ ​L)
M​2​​ ​=​ ​50​ ​g/L
​ ​(concentración​ ​teórica)
 Imagen​ ​(g),​ ​fuente​ ​propia

- Como la solución concentrada de cobre que se obtuvo, tenía entre 10 y 15

g/L se consideraron 12,5 g/L aproximadamente. Según la fórmula de dilución
nuestro concentrado debió de tener alrededor de 50 g/L. El error que aparece
claramente nos muestra que la concentración del PLS no fue 2g/L si no 0,5
g/L​ ​para​ ​poder​ ​tener​ ​el​ ​resultado​ ​que​ ​se​ ​obtuvo.
M​1​​ ​ ​x​ ​ ​ ​V​1​​ ​ ​ ​=​ ​ ​ ​M​2​​ ​ ​ ​x​ ​ ​ ​V​2
(0,5​ ​g/L)​ ​x​ ​(1L)​ ​ ​=​ ​M2​​ ​ ​ ​x​ ​ ​(0,04​ ​L)
M​2​​ ​=​ ​12,5​ ​g/L
​ ​(concentración​ ​real)

- Se​ ​pudo​ ​observar​ ​una​ ​notable​ ​diferencia​ ​entre​ ​la​ ​solución​ ​concentrada​ ​de
una​ ​extracción​ ​con​ ​respecto​ ​ ​a​ ​la​ ​solución​ ​concentrada​ ​recuperada​ ​de​ ​10
extracciones​ ​consecutivas.
 Imagen​ ​(h),​ ​fuente​ ​propia

- Cuando la fase orgánica y la fase acuosa se ponen en contacto íntimo con el

movimiento de la pera (homogeneización de solución), para luego esperar
una perfecta separación de la fase acuosa o refino y la fase orgánica o
orgánico cargado. Al finalizar esta separación de fases por la diferencia de
densidades se pudo observar pequeñas burbujas o gotas de solución
orgánica que quedaron suspendidas en la fase acuosa o refino ( borras).
Estas borras se fueron con el refino cada vez que se hacía una extracción
para cargar la solución orgánica. A partir de esto podemos deducir que el
volumen de solución orgánica no sera el mismo que que al principio, habrán
pérdidas.

Imagen​ ​(i),​ ​fuente​ ​propia

 - Estas borras siempre se formaban después de la extracción y la reextracción
con​ ​solución​ ​ácida.
- El tiempo de separación de ambas fases era relativamente rápida para la
extracción se tomó un tiempo de 21 segundos y para la reextracción con la
solución​ ​ácida​ ​un​ ​tiempo​ ​aproximadamente​ ​igual.
- Cuando se realizaba el homogenizado dentro de la pera en la extracción con
la fase orgánica descargada y reextracción con solución ácida , el tiempo fue
de aproximadamente un minuto de homogenizado. Mientras se hacía el
homogenizado se paró un par de veces y se abría la válvula de la pera con el
vástago con dirección hacia arriba y se escuchaba un sonido parecido al
cuando se destapa una gaseosa por primera vez. Esto es debido a que se
libera​ ​la​ ​presión​ ​de​ ​su​ ​interior.

Imagen​ ​(J),​ ​recuperada​ ​de​ ​http://www.quimicaorganica.net/extraccion.html

​ ​4.RECOMENDACIONES

● Es recomendable que al momento de preparar la solución ácida hacerlo en

un vaso precipitado que esté sumergido en una bandeja con agua fría por el
motivo de que la disolución del ácido es una reacción muy exotérmica para la
concentración​ ​de​ ​180g/L​ ​(100,1​ ​ml​ ​de​ ​ácido​ ​concentrado​ ​al​ ​97%).
● Se recomienda realizar correctamente la homogeneización de la solución
orgánica​ ​con​ ​ ​él​ ​PLS​ ​en​ ​la​ ​pera​ ​de​ ​decantación.
● Es necesario esperar un tiempo prudente para que la separación de ambas
fases se complete y de esta manera evitar que la fase orgánica se vaya con
la​ ​solución​ ​acuosa.

​ ​5.CONCLUSIONES

● Se​ ​realizó​ ​exitosamente​ ​la​ ​extracción​ ​del​ ​cobre​ ​del​ ​PLS​ ​de​ ​lixiviación​ ​en
columna​ ​de​ ​mineral​ ​de​ ​cobre​ ​usando​ ​solventes​ ​orgánicos.
● Se​ ​analizó​ ​el​ ​mecanismo​ ​de​ ​reacción​ ​de​ ​extracción​ ​del​ ​cobre​ ​con​ ​el​ ​solvente
orgánico​ ​y​ ​la​ ​reextracción​ ​del​ ​mismo​ ​con​ ​ácido​ ​sulfúrico.
6.CUESTIONARIO

6.1 ¿Por que es necesario ajustar la acidez de la solución rica antes de su contacto
con​ ​el​ ​orgánico?​ ​¿Que​ ​funcion​ ​cumple​ ​el​ ​ácido​ ​en​ ​el​ ​proceso​ ​SX?

Es necesario ajustar la acidez de la solución rica antes del contacto con la solución
orgánica para permitir la descarga del orgánico y regenerar la capacidad de carga
del​ ​extractante.

6.2 ¿Qué mediciones y ensayes es necesario efectuar al elaborar el balance

metalúrgico​ ​de​ ​una​ ​prueba​ ​SX?

Los​ ​ensayos​ ​que​ ​se​ ​tienen​ ​que​ ​efectuar​ ​son​ ​los​ ​siguientes:
● PLS
● RAFF
● Electrolito​ ​cargado
● Electrolito​ ​descargado
● Control​ ​de​ ​acidez
● Extracción​ ​de​ ​cobre
Asimismo,​ ​se​ ​tiene​ ​que​ ​realizar​ ​una​ ​valoración.

6.3 ¿Qué son los reactivos LIX? Indicar algunas propiedades y parámetros de
trabajo​ ​del​ ​reactivo​ ​LIX-984.
Los​ ​reactivos​ ​Lix​ ​son​ ​sustancias​ ​orgánicas​ ​compuestas​ ​por​ ​aldoximas​ ​y​ ​cetoximas.
son extractantes de tipo quelante, es decir forma una estructura de anillos que
capturan​ ​selectivamente​ ​los​ ​iones​ ​de​ ​cobre.
Lix-984:
- Sustancia​ ​de​ ​color​ ​ámbar
- Gravedad​ ​específica​ ​de​ ​0.91-0.92
- Alta​ ​solubilidad​ ​con​ ​el​ ​cobre
- Su​ ​cinetica​ ​de​ ​reaccion​ ​es​ ​al​ ​93​ ​%
- Su​ ​separación​ ​de​ ​fase​ ​es​ ​menor​ ​que​ ​70​ ​s

6.4 ¿Qué semejanzas y diferencias hay entre el proceso de recuperación de cobre

por​ ​extracción​ ​por​ ​solvente​ ​y​ ​la​ ​recuperación​ ​de​ ​oro​ ​con​ ​carbón​ ​activado?

Recuperación​ ​de​ ​oro​ ​con​ ​carbón​ ​activado:

Generalmente se utiliza este proceso para volúmenes de soluciones de baja
concentración de oro.Asimismo, las ventajas que presenta es que se puede tratar
mineral fino sin que se efectúe una separación mecánica de la solución cargada con
oro​ ​del​ ​mineral​ ​lixiviado​ ​evitándose​ ​con​ ​esta​ ​técnica​ ​el​ ​costo​ ​de​ ​filtración.

Recuperación​ ​de​ ​cobre​ ​por​ ​extracción​ ​por​ ​solvente​:

En este proceso las fases orgánicas y acuosas, fluyen a contracorriente y son

introducidas​ ​en​ ​un​ ​mezclador.​ ​En​ ​esta​ ​etapa​ ​se​ ​lleva​ ​a​ ​cabo​ ​un​ ​intercambio​ ​iónico.
En la extracción por solvente, el Cu 2+ contenido en el PLS se transfiere a un
extractante previamente diluido con un solvente orgánico.La mezcla del extractante
y diluyente se denomina fase orgánica y la solución cargada de cobre PLS se
denomina fase acuosa. Las soluciones con bajo contenido de ácido permiten que el
cobre se traslade de la fase acuosa hacia la fase orgánica, mientras que las
soluciones​ ​altamente​ ​ácidas,​ ​re-extraen​ ​el​ ​cobre​ ​de​ ​la​ ​fase​ ​orgánica.

6.5 ¿Qué condiciones debe cumplir el diluyente orgánico y cuales son los más
utilizados?
Un diluyente debe cumplir con las siguientes condiciones para una extracción
eficiente:
- Selectividad del solvente: El solvente deberá tener la habilidad para extraer
un​ ​componente​ ​de​ ​la​ ​solución​ ​en​ ​preferencia​ ​a​ ​otro.

- Coeficiente de distribución: Este parámetro está relacionado a la selectividad

y por definición es la relación de la concentración de un soluto en la fase rica
de solvente a la concentración de un soluto en la fase rica de solvente a la
concentración en la fase raffinante. Mientras más grande es el coeficiente de
distribución,​ ​más​ ​fácil​ ​es​ ​la​ ​separación.

- Capacidad: ​el solvente debería tener la habilidad para disolver una gran
cantidad de soluto o de otra manera serán requeridos grandes cantidades de
solvente.

- Solubilidad del solvente​: El solvente si es orgánico, debería tener un alto

grado​ ​de​ ​insolubilidad​ ​en​ ​la​ ​fase​ ​acuosa.
- Recuperabilidad: el solvente debe ser fácilmente recuperado del soluto para
propósito​ ​de​ ​recirculación.

- Densidad: La diferencia de densidades entre las fases contactadas debería

ser​ ​tan​ ​grande​ ​como​ ​sea​ ​posible​ ​para​ ​facilitar​ ​la​ ​separación​ ​de​ ​fases.
 - Tensión interfacia​l: La tensión interfacial entre las fases inmiscibles deberían
ser​ ​tan​ ​altas​ ​como​ ​sea​ ​posible​ ​para​ ​la​ ​coalescencia​ ​rápida.

- La​ ​inflamabilidad​ ​y​ ​la​ ​toxicidad​ ​deberían​ ​ser​ ​bajas

- Cost​o: El solvente debería ser tan barato como sea posible y fácilmente
disponible.

- Viscosidad​: Una baja viscosidad es deseable para facilitar la manipulación de

la​ ​solución.

6.6 ¿Para qué sirve y cómo se construye el diagrama Mc Cabe Thiele? Dibujar un
esquema​ ​de​ ​este​ ​diagrama​ ​interpretando​ ​dicha​ ​gráfica.
El diagrama Mccabe es un método matemático gráfico que se construye basándose
a la isoterma del equilibrio de extracción y en la recta de la operación. Esta recta
representa​ ​la​ ​inclinación​ ​entre​ ​la​ ​fase​ ​acuosa​ ​y​ ​la​ ​fase​ ​orgánica​ ​.
6.7 ¿En la reextracción qué parámetros definen una buena extracción del cobre en
solución? ¿Porque hay que reponer solución lix si se supone se recupera dicho
reactivo?

Parámetros:

❏ Relación de O/A en mezcladores: La relación entre el flujo de la solución

acuosa electrolítica y el flujo de la solución orgánica en el mezclador influyen
notoriamente​ ​en​ ​la​ ​reextracción.

❏ Temperatura: La temperatura del electrolito influye decisivamente

incrementando la eficiencia de re-extracción de cobre y a la vez que acelera
la​ ​separación​ ​de​ ​fase​ ​de​ ​esta​ ​etapa.

❏ Tiempo de mezclado: Al igual que la etapa de extracción, el tiempo de

reacción o agitación de las fases es de 98 segundos por etapa, para asegurar
una​ ​buena​ ​eficiencia​ ​de​ ​re-extracción.

❏ Contenido de ácido sulfúrico en la solución de reextracción: ​Cuanto más

ácido​ ​tenga​ ​el​ ​electrolito,​ ​mayor​ ​será​ ​la​ ​eficiencia​ ​de​ ​transferencia.

6.8​ ​¿A​ ​que​ ​se​ ​denomina​ ​borras?

Se denomina borra a una emulsión estable de aspecto gelatinoso que está

conformada por una fase acuosa, fase orgánica y una pequeña cantidad de
arcillas.Estos​ ​se​ ​forman​ ​en​ ​la​ ​interface​ ​de​ ​los​ ​decantadores.

6.9​ ​Graficar​ ​la​ ​isoterma​ ​de​ ​extracción​ ​y​ ​las​ ​líneas​ ​de​ ​operación​ ​para​ ​cada​ ​caso:

a) ​ ​GRUPO​ ​1-3

Relación Vol.

O/A Org ac

10 100 10
 5 100 20

2 100 50

1 100 100

0.5 50 100

0.2 20 100

0.1 10 100

Cu​ ​(gr/lt)

Org ac

1.6 0.47

3.26 0.61

6.78 2.77

10.1 6.83

11.7 10.5

13 13.8

13.3 15.8

​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​Gráfico​ ​1​ ​“Orgánico​ ​vs​ ​acuoso”

b)​ ​ ​GRUPO​ ​2-4

Cu​ ​(gr/lt)

Org ac

1.3 0.24

2.4 0.27

5.72 0.84

9.2 3.1

11.68 6.43

13.5 9.53

13.54 10.82

Relación Vol.

O/A Org ac

10 100 10

5 100 20

2 100 50

1 100 100

0.5 50 100

0.2 20 100

0.1 10 100
 Gráfico​ ​2​ ​“Orgánico​ ​vs​ ​acuoso”

7.​ ​BIBLIOGRAFÍA
- Domic​ ​Estiban.​ ​(2002)​ ​Hidrometalurgía.Santiago:​ ​Andros.
- Setter.​ ​(1993).​ ​Tratamiento​ ​de​ ​aguas​ ​residuales.​ ​Barcelona:​ ​Reverté.
- Domic​ ​Mihovilovic.​ ​(2001).​ ​Hidrometalurgia​ ​fundamentos,​ ​procesos​ ​y​ ​aplicaciones.
Santiago-Chile:​ ​Andros.