“AÑO OFICIAL DE BUEN SERVICIO AL CIUDADANO”

CONTENIDO DEL INFORME DE PRÁCTICA

CONTENIDO
1. Introducción
2. Objetivos
3. Marco Teórico
3.1. Cristalización
3.2. Solubilidad de compuestos orgánicos
4. Materiales y Métodos
5. Resultados
6. Discusión
7. Conclusiones
8. Recomendaciones
9. Anexos
10. Cuestionario de preguntas
11. Bibliografía

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I. INTRODUCCIÓN
La cristalización es una de las principales operaciones que se desarrollan en el
laboratorio para conseguir purificar una sustancia que se encuentra en una mezcla
heterogénea, esto se da a través de la formación de cristales. Pero que son estos
pequeños elementos: Joyas tan exclusivas como los diamantes o los rubíes y cosas
tan cotidianas como el sabor del chocolate, la permanencia de un rimmel o la
intensidad de un lápiz de labios dependen de un mismo proceso: la cristalización. Y
es que los cristales están presentes en todos los ámbitos de la vida cotidiana e
incluso en el mismo cuerpo humano en partes como los huesos o los dientes.
Haciendo énfasis que estos elementos se encuentran están en todos los ámbitos
de la vida cotidiana. Pero la cristalización todo proceso que se realiza en un
laboratorio va a presentar ventajas y desventajas. Entre las ventajas tiene la de
recuperar un elemento con una pureza casi del 99% y con menos energía que otros
métodos puesto que se desarrollan en temperatura bastante bajas. Sin embargo, la
separación de una solución heterogénea no permite cristalizar más de un elemento
y esto conlleva a volver a separar el resto de elementos de la solución otra vez
pues esto incluye tener equipos más sofisticado de separación sólido-líquido.

II. OBJETIVOS
 Comprender y realizar un proceso de cristalización de un sólido contaminado hasta
obtener sólidos cristalinos.
 Seguir adecuadamente las etapas de la cristalización
 Aplicar conocimientos de solubilidad y temperatura en el proceso de purificación
 Identificar el solvente apropiado para la cristalización

III. MARCO TEÓRICO

CRISTALIZACIÓN:
La operación de cristalización es aquella por media de la cual se separa un componente de
un soluto en disolución o en un fundido (fase homogénea) como también de una mezcla
heterogénea, transfiriéndolo a la fase sólida en forma de cristales que precipitan. Es una
operación necesaria para todo producto químico que se presenta comercialmente en
forma de polvos o cristales, ya sea el azúcar o sacarosa, la sal común o cloruro de sodio.

En la cadena de operaciones unitarias de los procesos de fabricación se ubica después de

la evaporación y antes de la operación de secado de los cristales y envasado. Esto es
debido por su potencial para combinar purificación y producción.

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Toda sal o compuesto químico disuelto en algún solvente en fase liquida puede ser
precipitada por cristalización bajo ciertas condiciones de concentración y temperatura que
el ingeniero químico debe establecer dependiendo de las características y propiedades de
la solución, principalmente la solubilidad o concentración de saturación, la viscosidad de la
solución, etc.
Para poder ser transferido a la fase sólida, es decir, cristalizar, un soluto cualquiera debe
eliminar su calor latente o entalpía de fusión, por lo que el estado cristalino además de ser
el más puro, es el de menor nivel energético de los tres estados físicos de la materia, en el
que las moléculas permanecen inmóviles unas respecto a otras, formando estructuras en
el espacio, con la misma geometría, sin importar la dimensión del cristal.
El tamaño y perfección de los cristales depende de las condiciones en que éstas se han
formado.
Ejemplo:
 Cuando una disolución saturada, o un líquido fundido; se enfría lentamente el
número de cristales que comienza a formarse es pequeño, creciendo poco a poco,
esto hará que éste sea tanto más perfecto
 Un enfriamiento rápido da lugar a numerosos cristales pequeños e imperfectos. De
igual forma actúan las impurezas.
 Un compuesto cristalino obtenido en condiciones favorables puede alcanzar un
elevado grado de pureza.

ELEVADA PUREZA
BUEN ASPECTO DEL
RENDIMIENTO CRISTAL

IMPORTANCIA

SOLUBILIDAD DE COMPUESTOS ORGÁNICOS:

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La solubilidad de un sólido en un disolvente está relacionada con la estructura química de

ambos y por lo tanto con sus polaridades. En general podemos decir que lo semejante
disuelve a lo semejante.

Pero no solo depende de la estructura, sino también de la temperatura, ya que el proceso

de cristalización se basa prácticamente en la temperatura de ebullición de la solución y el
momento del enfriamiento para conseguir los cristales de la parte no soluble del soluto.

Las relaciones de equilibrio para los sistemas de cristalización se presentan en formas de

curvas de solubilidad. En estas curvas de solubilidad se expresa comúnmente en por
ciento de peso de soluto a peso de solvente.

Las curvas de solubilidad representan la solubilidad de soluciones saturadas a diferentes

temperaturas.

La saturación es el resultado del equilibrio entre la fase sólida y la fase líquida, y

consecuencia de la igualación de sus potenciales químicas.

Los datos experimentales de equilibrio sirven de base para la evaluación de las diversas
opciones que existen para llevar a cabo un proceso de cristalización ya que permite entre
otras cosas:

 Determinar si el sólido que se cristalizó sólo contiene el soluto de interés.

 Seleccionar el solvente
 Establecer el rango de temperatura y presión de operación
 Conocer la concentración del líquido de salida del cristalizador.
 Determinar la recuperación máxima posible de la operación.

CURVAS DE
SOLUBILIDAD

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REQUISITOS DEL SOLVENTE DE CRISTALIZACIÓN

1. El compuesto a cristalizar debe ser muy soluble a alta temperatura

2. El compuesto o soluto debe ser muy poco soluble a baja temperatura
3. El compuesto no debe reaccionar con el solvente
4. El compuesto debe ser estable a la temperatura del proceso
5. El solvente debe poder ser eliminado fácilmente al finalizar el proceso

PUNTOS DE EBULLICIÓN DE DISOLVENTES

DISOLVENTE p.e. (°C) RECOMENDACIONES

AGUA 100 Utilizado para cristalizar compuestos orgánicos polares. Ventajas:
no es tóxico ni inflamable. Desventajas: es poco volátil.
ÁCIDO 116-117 Se utiliza poco para cristalizar debido a su reactividad y a su
ACÉTICO elevado punto de ebullición. Recomendado para ácidos
carboxílicos de punto de fusión alto.
ETANOL 78 A pesar de que posee un punto de ebullición moderadamente alto,
se utiliza con frecuencia para cristalizar compuestos no polares.
CLOROFORMO 61 Buen disolvente. Generalmente no es útil para cristalizar como
disolvente único. Se emplea en mezclas.
HEXANO 69 Recomendado para cristalizar compuestos de baja o moderada
polaridad. Muy utilizado en mezclas con disolventes más polares.

IV. MATERIALES Y MÉTODOS

MATERIALES:

 Hexano
 Etanol
 Agua
 Ácido benzoico
 Cloroformo
 Carbón activado

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EQUIPO:

 Tubos de ensayo .  Vaso de precipitado

 Hornilla  Papel filtro
 Embudo .  Matraz Erlenmeyer
 Bomba de vacío  Bagueta

MÉTODOS:
A. ELECCIÓN DEL SOLVENTE

Disolver en frío. De
2ml del solvente + Elegir el mejor
no disolverse hacerlo
Ácido benzoico solvente
en caliente

Colocamos 20 gotas (1ml) de cada posible solvente (hexano, etanol, agua,

cloroformo) en un tubo de ensayo cada uno y luego se les agrega el carbón
activado, se agita y se observa si ha sido disuelto o no. De no ser disuelto en frío, se
somete a baño maría. El solvente elegido debe cumplir con los requisitos del
solvente de cristalización;

B. CRISTALIZACIÓN DEL ÁCIDO BENZOICO EN UNA MEZCLA HETEROGÉNEA

Para esta parte de la experimentación utilizamos las etapas de la cristalización

a. Disolución de la muestra (5g) en caliente. Tener la siempre la sustancia con

agitación constante.

Retirar y agregar
100ml de agua+ carbón activado. Y
Llevar a ebullición
muestra volver a llevar a
ebullición

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b. Filtración en caliente: En esta etapa eliminaremos impurezas insolubles.

Realizaremos una filtración por gravedad.

c. Enfriamiento para cristalizar: Dejamos que la solución en agua con hielo para
que se enfríe rápidamente y cristalice.
d. Filtración en frio: Este proceso nos permite separar los cristales de las
impurezas solubles en el solvente. Para esto utilizamos un equipo de filtración a
presión reducida o al vacío.
e. Secado o desecación de los cristales: Se hace para eliminar los restos de
disolvente.

V. RESULTADOS

1. Elección del solvente para la muestra problema

a) Solubilidad de la M.P en distintos solventes y temperaturas

n- Hexano Cloroformo Agua Etanol
Frío Calor Frío Calor Frío Calor Frío Calor
No Sí Sí Sí No Sí Sí Sí
b) Conclusión:
Los solventes que no solubilizaron en frío fueron el n- hexano y el agua. El
solvente a utilizar es el agua debido a sus características, además de ser el único
solvente que no solubilizó por completo con el ácido benzoico ni en baño maría
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2. Cristalización

Muestra Cristales + Papel filtro (g) Cristales (g) %de

Original papel filtro (g) compuesto
(Recuperado)
5 1.3 g 0.3g 1g 20%

VI. DISCUSIÓN

1. Elección del solvente para la muestra problema

El ácido benzoico tiene un anillo bencénico grande y no-polar que conforma la

mayor parte de su cuerpo, unido a un grupo polar ácido más pequeño. Por lo
tanto, debería disolverse tanto en solventes polares como no polares. Pero, en
realidad no se disuelve demasiado bien en ninguno de los dos. Resiste la disolución
en agua porque el cuerpo grande y no polar es atraído por otros anillos bencénicos
en lugar de hacerlo por las moléculas de agua, a pesar de la unión ácida.

2. Cristalización

De la muestra original de 5g recuperamos 1g de ácido benzoico; que nos refleja un

porcentaje de pureza de ácido de 20%
El carbón activado tiene como finalidad eliminar las impurezas; pero este agregado
debe de ser una mínima cantidad, razón por la cual se utilizó 0,2g
La finalidad de la filtración en caliente es evitar la formación prematura de los
cristales en el papel de filtro y que se contaminen nuevamente.
En cuanto al filtrado al vacío es para poder eliminar las aguas que todavía
acompañan a los cristales.

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VII. CONCLUSIONES

 La cristalización induce a un aumento de la pureza de la sustancia y por ello

constituye uno de los mejores métodos de purificación de los sólidos.
 Los disolventes solubles en altas temperaturas fueron el n- hexano y el agua
destilada. Siendo los demás compuestos muy solubles con el ácido benzoico
 La doble filtración (filtración en caliente y en frío) permite una purificación
realmente satisfactoria y sin impurezas.
 El uso del carbón activado beneficia por teñir las impurezas, haciéndolas más
fáciles de retirar.

VIII. RECOMENDACIONES

 Agregar la cantidad adecuada del carbón activado.

 Utilizar el carbón activado para que esta absorba las impurezas.
 Filtrar lentamente cuidando que no pase el carbono y las impurezas ya que
afectaría en la obtención de la sustancia en el proceso.
 Enfriar la solución lentamente para que las moléculas se acomoden.
 Para lograr una mejor conformación de los cristales en el experimento el cambio
de temperatura tendrá que ser en forma lenta originándose así cristales más
grandes.

IX. CUESTIONARIO

1. ¿Cuál fue el rendimiento que obtuvo en la cristalización de la muestra purificada?

Para hallar el rendimiento se divide (m2/ m1) y se multiplica por 100 para obtener el
resultado porcentual.

m1= masa de Ácido benzoico inicial (5g)

m2= masa de Ácido benzoico obtenido en la segunda cristalización (1g)
Rendimiento= (m2/ m1) x 100

R = 0.2 x 100 = 20%

El rendimiento fue 20% respecto a la masa inicial

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2. Se tienen 6.5g de una sustancia sólida “X”, disuelta en 100mL de agua a 100°C y se
enfría hasta 30°C ¿Qué cantidad de esta sustancia cristalizará? Observe la curva de
solubilidad de la sustancia X.

Curva de solubilidad de la sustancia "X"

110
100
90
80
70
60
°C

50
40
30
20
10
0
0 1 2 3 4 5 6 7
g/ 100 mL

De la gráfica se observa que si la temperatura disminuye hasta 30°C los gramos

disueltos en 100 mL serán 3 gramos, por lo que la cantidad inicial disuelta se habrá
cristalizado, es decir: 6.5 g – 3 g = 3.5 g

Por ello, 3.5 gramos de sustancia “X” se habrá cristalizado.

3. Se tienen 2.5g de la sustancia sólida X, disueltos en 50mL de agua a 100°C y se enfría

hasta 20°C ¿Qué cantidad de X cristalizará? Observe la curva de solubilidad de X.

Primero tenemos que convertir la cantidad “X” en una disolución de 100 ml,
obteniéndose 5g y si se reduce la temperatura de 100 a 20° C de acuerdo a la curva de
solubilidad se cristaliza 4g en 100 ml. Pero dado que la solución pedida está en base a
50 ml, se divide la cantidad entre 2:

4𝑔
= 2𝑔
2
Por lo tanto, se cristalizará 2g de la sustancia “x” de 2,5g.

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4. Si a usted le entregan una muestra de ácido acetilsalicílico y se le pide encontrar el

porcentaje de pureza de este ácido ¿qué es lo primero que haría? Diseñe un
esquema de purificación del ácido acetilsalicílico que se encuentra mezclado con
azúcar.

1. Elección del 6. Filtración por 7. Secado de

disolvente: Agua succión cristales

2. Pesar la
5. Enfriar por 8. Peso de
muestra y añadir
baño de hielo cristales
el solvente

3. Calentar la
4. Filtración por
muestra hasta
gravedad
T.E

El ácido acetil salicílico es poco soluble en agua y soluble en alcohol, cloroformo éter,
por ello lo utilizamos el agua como disolvente.

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X. BIBLIOGRAFÍA

PICADO, A.(2008) “Química 1. Introducción al estudio de la materia”. La materia.Cáp1.San

José, C.R: EDITORIALl: EUNED

GEISSMAN, T.A. (1973). “Principios de química orgánica”. Características de los

compuestos orgánicos.Cap1.2da Edición. Barcelona.E.: EDITORIAL: REVERTÉ ,S.A

FREIXEDAS, F. G., BAUZÁ, A. C., & SOHNEL, O. (2000). “Cristalización en disolución”.

Barcelona: EDITORIAL REVERTÉ.

GRAU, M. Á., & CSÁKY, A. G. (2001). “Técnicas experimentales en síntesis orgánica”.

Madrid: EDITORIAL SÍNTESIS, S.A.

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