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RESUMEN

En el presente laboratorio realizado en el laboratorio de “Análisis Químico


Cuantitativo Inorgánico” establece un procedimiento para determinar en
muestras, donde se utilizó un compuesto inorgánico (𝑀𝑔𝑆𝑂4 . 7𝐻2 𝑂) . y este
método gravimétrico utilizado se basa principalmente en la pérdida de peso que
sufre una muestra por calentamiento, hasta obtener peso constante; siendo la
pérdida de peso se debe a la evaporación del agua a la temperatura de
ebullición.

Donde se trabajó con tres muestras siendo ellos de 1g, 1.5g, 2g por lo tanto el
porcentaje de humedad de cada uno de ello es 37%; 35.33%; 32.5%
respectivamente para cada muestra y la eficiencia de cada una de ellas es
62.98%, 64.67%, 67.51% respectivamente para cada muestra.

También se determinó el porcentaje de humedad con el “Analizador de humedad


electrónico”

*Peso de la muestra: 0.995g

*Temperatura: 100°C

*Tiempo: 20 min

*Intervalo de tiempo: 5 min

Siendo sus porcentajes de humedad los siguientes:

TIEMPO(min) %HUMEDAD
0 0.20
5 11.96
10 28.74
15 34.27
20 35.38
INTRODUCCION

El presente informe tiene como finalidad determinar el contenido en porcentaje


de humedad en una muestra mediante el método gravimétrico. En general todo
el proceso y los datos registrados en la práctica se encuentran plasmados en los
cálculos desarrollados como también en los gráficos que se presentan líneas
abajo. Dichos cálculos son procesados aplicando las formulas correspondientes
aprendidas en clases.

El método aplicado es gravimétrico, se basa en la pérdida de peso que sufre una


muestra por calentamiento, hasta obtener peso constante, la pérdida de peso se
debe a la evaporación de agua a la temperatura de ebullición o cerca de ella.
OBJETIVOS

OBJETIVO GENERAL

 Determinar el porcentaje de humedad por el método gravimétrico de


un compuesto inorgánico (𝑀𝑔𝑆𝑂4 . 7𝐻2 𝑂)

OBJETIVOS ESPECIFICOS

 Hallar la eficiencia del proceso realizado por el método gravimétrico


al determinar el porcentaje.
 Determinar el porcentaje de humedad con el “Analizador de humedad
electrónico”.
MARCO TEORICO

1. HUMEDAD

1.1. Concepto: La mezcla de aire y vapor de agua es lo que se conoce


como humedad. Como ya sabemos, dos terceras partes de la
superficie de la tierra están cubiertas por agua: océanos, lagos y ríos,
de las cuales se desprende el vapor de agua. Las nubes, también
producto de esta evaporación, contribuyen a la humedad del ambiente
al condensarse y precipitarse en forma de lluvia o nieve. Así pues, la
cantidad de humedad en el aire en un lugar y tiempo determinados,
puede variar considerablemente. ¿De qué depende la cantidad de
agua que puede contener un aire? Pues depende de la temperatura.
Cuanto mayor es la temperatura de ese aire, más cantidad de vapor
de agua puede contener el mismo aire.

1.2. Tipos: Tenemos tres tipos diferentes de medir esta humedad:


humedad relativa, humedad absoluta y humedad específica.

1.2.1. Humedad Relativa: En la atmósfera siempre hay una cantidad


de agua en forma de vapor, aunque no la veamos. La cantidad
de agua que contiene el aire se llama humedad y se suele medir
como humedad relativa. Si el valor de la humedad es del 50%,
quiere decir que en ese momento el aire contiene un 50% de
vapor de agua respecto al máximo que podría contener, que
sería el 100%. La humedad relativa se mide con el higrómetro
que expresa la humedad relativa del aire en porcentaje.

1.2.2. Humedad Específica: La humedad específica, se refiere a la


cantidad de humedad en peso, que se requiere para saturar un
kilogramo de aire seco, es decir, los gramos de vapor de agua
contenidos en 1 kg de aire seco. Se expresa en g/kg. La
humedad específica es muy similar a la humedad absoluta,
excepto que esta última, está basada en gramos por metro
cúbico, y la humedad específica, está basada en gramos de
humedad por kilogramo de aire seco.

1.2.3. Humedad Absoluta: Otro tipo de humedad, que suele ser


menos frecuente medir, es la humedad absoluta y se refiere al
peso del vapor de agua por unidad de volumen. Se llama
humedad absoluta al peso en gramos del vapor de agua
contenido en 1 metro cúbico de aire. Se expresa en gm3 (con
valores medios de 10 a 12 g/m3, pero puede llegar hasta 40
g/m3). La humedad absoluta y específica se suelen utilizar,
además de en meteorología, para medir por ejemplo la
humedad de la madera, en los materiales de construcción, en
los cereales y los granos de café o también del papel, el material
textil y el algodón.

1.3. Causa: Al calentarse el aire, pesa menos y asciende, pero también


a medida que asciende se va enfriando. Este enfriamiento al subir
provoca que el vapor de agua se condense y forme minúsculas gotas
de agua que originan las nubes. Si el vapor de agua se condensa al
amanecer, cuando bajan las temperaturas, se deposita sobre los
objetos en forma de rocío. En ocasiones, el vapor de agua se
condensa en una nube baja de pequeñísimas gotas de agua y forma
la niebla. Si la temperatura es menor de 0ºC, se hiela y forma la
escarcha.

2. HIGROSCOPIA: Capacidad de absorber agua de una especie. Sin


embargo, en general sólo se consideran higroscópico sustancia cuya
absorción de agua es alta. Los ejemplos incluyen sulfato de cobre (calidad
analítica) en la forma de cristales azulados. Tales cristales son el
resultado de la solvatación de la CuSO retícula 4 durante exactamente 5
moléculas de agua (sulfato de cobre pentahidrato); el gel de sílice (SiO 2.
nH 2 O) que también se encuentran en las mismas condiciones de sulfato
de cobre: las moléculas de agua crean una capa de hidratación en la
retícula (en los iones de separación). En cálculos estequiométricos se
tienen en cuenta las masas molares de los compuestos hidratados (es
decir, la masa molar de sulfato de cobre, por ejemplo, se calcula utilizando
la masa molar de quintuplicada agua, a continuación: 250 g / mol y no 160
g / mol). La higroscopicidad no sólo se limita a cristales de sales u óxidos
de silicio. La solución de hidróxido de sodio cuando también es altamente
higroscópico la fase sólida, similar en formato a los gránulos.

2.1. Delicuescencia: Se define por la característica intrínseca de una


sustancia altamente higroscópica se disuelve en el agua absorbida en
sí mismo (hidróxido de sodio, antes citada, que tiene esta
característica). Es decir, si se deja expuesto a los elementos de una
pequeña porción de una delicuescente (obviamente observación de
las características de humectación de la del aire), probablemente en
un corto tiempo, esta tiende a tomar forma líquida (como si "fusión").

2.2. Eflorescencia: Es la delicuescencia antagónica, característica


intrínseca se define por una sustancia de liberación de agua de forma
espontánea hidratado el solvato. Debido a que la presión del vapor
dentro de la red se vuelve mayor que la presión de vapor del ambiente
externo (por lo tanto, el gradiente de presión, de por supuesto, el agua
tiende a entrar en el medio). En azulejos de cerámica, por ejemplo, el
fenómeno de la eflorescencia puede ser observado a través de la
evaporación de soluciones salinas de sus superficies: los depósitos se
producen cuando las sales solubles en los componentes de fábrica de
ladrillo, en el mortero, etc., son llevadas por el agua utilizada en la
construcción o por infiltración.

Como esta solución tiene una presión de vapor más alta en relación
con el medio ambiente, el agua que crea la capa de hidratación y
escapa sales (que eran previamente en solución) en la decantación
superficie.

3. GAVIMETRIA:

3.1. Concepto: Consiste en determinar la cantidad proporcionada de un


elemento, radical o compuesto presente en una muestra, eliminando
todas las sustancias que interfieren y convirtiendo el constituyente o
componente deseado en un compuesto de composición definida, que
sea susceptible de pesarse. La gravimetría es un método analítico
cuantitativo, es decir, que determina la cantidad de sustancia,
midiendo el peso de la misma con una balanza analítica y sin llevar a
cabo el análisis por volatilización. El análisis gravimétrico es uno de
los métodos más exacto y preciso. Los cálculos se realizan con base
en los pesos atómicos y moleculares, y se fundamentan en una
constancia en la composición de sustancias puras y en las relaciones
ponderales (estequiometria) de las reacciones químicas.

3.2. Clasificación De Métodos Gravimétricos: Los métodos


gravimétricos de análisis se pueden clasificar con base en la forma en
que se efectúa la separación en: métodos directos o de precipitación
y métodos indirectos o de volatilización o desprendimiento.

3.2.1. Los Métodos Directos O De Precipitación Directa: Son aquéllos


en los cuales el analito se transforma, mediante reacciones
químicas adecuadas, en un precipitado poco soluble que
contiene el elemento a determinar. Se somete a un determinado
tratamiento térmico y posteriormente se pesa. Con la masa del
precipitado y factores gravimétricos se determina la
composición de la muestra original. Algunas determinaciones
de este tipo son: el análisis de cloro o de plata por precipitación
como cloruro de plata o el análisis de níquel, precipitándolo
como dimetilglioximato de níquel. El componente a determinar
se separa por precipitación y filtración. La pesada se puede
efectuar de tres maneras:

a) En la misma forma química en que se precipitó.


b) Transformando el precipitado en otro compuesto, que
contenga el mismo analito, pero que reúna mejores condiciones
para ser pesado.
c) Transformando el precipitado en otro compuesto que no
contiene el analito, pero que está ligado a éste por una relación
estequiometria conocida.

La siguiente tabla presenta ejemplos de las formas de pesar el


producto obtenido en un análisis gravimétrico.

Representación de un análisis gravimétrico directo:


3.2.2. Los Métodos Indirectos, De Volatilización O Desprendimiento:
Consisten en eliminar componentes en forma de compuestos
volátiles. El producto volátil se recoge y se pesa o se determina
la masa de forma indirecta por diferencia en las masas.

- Volatilización: se pesa el precipitado obtenido y luego se


calienta o se calcina para volatilizar una de las sustancias y
se pesa de nuevo. Por diferencia se determina la masa
volatilizada. No ocurre reacción al calentar el precipitado,
solamente el precipitado pasa a estado gaseoso:
sublimación. Ejemplo: determinaciones de humedad en
muestras sólidas, el agua se evapora por efecto del calor y
por diferencia se determina la masa de agua evaporada.
- Desprendimiento: el precipitado se calienta (o se calcina) y
se desprenden gases. Por diferencia se determina la masa
del gas desprendido que se relaciona luego con el analito.
La diferencia con el anterior consiste en que el
desprendimiento de gases implica que ocurrió una reacción
química activada por el calor que produjo un compuesto
gaseoso. Ejemplo: calentamiento de carbonato de calcio
para producir óxido de calcio y dióxido de carbono gaseoso.

Representación de un análisis gravimétrico indirecto:


4. DETERMINACIÓN DE HUMEDAD:

4.1. Por Calentamiento: La determinación de humedad por


calentamiento, se lleva a cabo en una estufa (horno), plancha eléctrica
o con llama directa (mechero). La muestra no debe descomponerse
con el calor.
El esquema representa el análisis gravimétrico de humedad por
calentamiento
En los análisis de rutina se utilizan materiales que puedan calentarse
y enfriarse rápidamente, por ejemplo, crisoles de porcelana, cápsulas
de aluminio o de porcelana y crisoles de vidrio. El vidrio y la porcelana
tardan más tiempo en calentarse y enfriarse, por lo tanto, el peso
constante será más difícil de determinar. El aluminio se prefiere para
análisis rápido pues se calienta y enfría más rápidamente.

4.1.1. Cálculos:
(𝑃𝑚 − (𝑃2 − 𝑃1 )𝑥 100
%𝐻𝑈𝑀𝐸𝐷𝐴𝐷 =
𝑃𝑚(𝑔)

Donde:

 𝑃𝑚: peso de la muestra


 𝑃1 :peso de la placa Petri
 𝑃2 : peso de la placa Petri + peso de la muestra seca

4.2. Por Descomposición De Calor: En alimentos con alto contenido de


azúcar no es posible determinar la humedad por calentamiento, ya que
tienden a “caramelizarse”. Por tal motivo se llevan a cabo en estufas
de presión reducida (al vacío) con lo cual la temperatura de ebullición
del agua disminuye y se puede evaporar la humedad a una
temperatura menor a 100 °C. El procedimiento es similar al descrito,
pero la estufa utilizada tiene un dispositivo que permite evacuar el aire
con lo cual la presión interna disminuye por debajo de la presión
atmosférica.

4.3. Por Extracción De Solventes: Este procedimiento se basa en la


destilación de un solvente no miscible con agua que, al hervir, arrastra
la humedad presente en la muestra. La mezcla de agua más solvente
destilada, se condensa y se mide el volumen de agua obtenido. Este
método se utiliza para determinar el agua presente en materiales
orgánicos como aceites, grasas y productos alimenticios como la leche
en polvo, que se descomponen por calentamiento. Es un método que
evita la descomposición de la muestra y es más rápido que la
determinación al vacío.

4.4. Por Absorción: El esquema del equipo necesario se presenta en la


figura. Se pesa el absorbedor de agua antes de montar el equipo y se
pesa después de realizado el análisis. Por diferencia se obtiene la
masa de agua desprendida durante el calentamiento. Se debe utilizar
una corriente de aire seco, ya que la humedad que pudiese traer el
aire, sería absorbida junto con la humedad de la muestra.
PARTE EXPERIMENTAL

Datos:
 Reactivo utilizado:

𝑀𝑔𝑆𝑂4 . 7𝐻2 𝑂
PM= 246.31 g/mol

 Datos iniciales

PESO DE LA PESO DE LA LUNA PESO TOTAL(g)


MUESTRA DE RELOJ(g)
HUMEDA(g)
M1 1.0 53.77 54.77
M2 1.5 34.52 36.02
M3 2.0 27.57 29.57

 Datos finales

PESO TOTAL(g) PESO DE LA MUESTRA


SECA(g)
M1 54.40 0.63
M2 35.49 0.97
M3 28.92 1.35

Cálculos:
 Hallando el porcentaje de humedad:

𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 ℎ𝑢𝑚𝑒𝑑𝑎 − 𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑠𝑒𝑐𝑎


%𝐻 = 𝑋 100%
𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 ℎ𝑢𝑚𝑒𝑑𝑎

PARA M1:

1 − 0.63
%𝐻 = 𝑋 100%
1

%𝐻 = 37%

PARA M2:

1.5 − 0.97
%𝐻 = 𝑋 100%
1.5
%𝐻 = 35.33%

PARA M3:

2 − 1.35
%𝐻 = 𝑋 100%
2

%𝐻 = 32.5%

 Hallando la eficiencia:

# 𝑑𝑒 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝐻2 𝑂𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑠𝑒𝑐𝑎


𝑒𝑓𝑖𝑐𝑖𝑒𝑛𝑐𝑖𝑎 = 𝑥 100%
# 𝑑𝑒 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝐻2 𝑂 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 ℎ𝑢𝑚𝑒𝑑𝑎

PARA M1:
1𝑚𝑜𝑙𝑀𝑔𝑆𝑂4 . 7𝐻2 𝑂 7𝑚𝑜𝑙𝐻2 𝑂
0.63𝑔𝑀𝑔𝑆𝑂4 . 7𝐻2 𝑂( )( )
246.31 g𝑀𝑔𝑆𝑂4 . 7𝐻2 𝑂 1𝑚𝑜𝑙𝑀𝑔𝑆𝑂4 . 7𝐻2 𝑂

0.0.1790
1𝑚𝑜𝑙𝑀𝑔𝑆𝑂4 . 7𝐻2 𝑂 7𝑚𝑜𝑙𝐻2 𝑂
1𝑔𝑀𝑔𝑆𝑂4 . 7𝐻2 𝑂( )( )
246.31 g𝑀𝑔𝑆𝑂4 . 7𝐻2 𝑂 1𝑚𝑜𝑙𝑀𝑔𝑆𝑂4 . 7𝐻2 𝑂

0.02842𝑚𝑜𝑙𝐻2 𝑂
Entonces:
0.01790
𝑒𝑓𝑖𝑐𝑖𝑒𝑛𝑐𝑖𝑎 = 𝑥100%
0.02842
𝑒𝑓𝑖𝑐𝑖𝑒𝑛𝑐𝑖𝑎 = 62.98%

PARA M2:
1𝑚𝑜𝑙𝑀𝑔𝑆𝑂4 . 7𝐻2 𝑂 7𝑚𝑜𝑙𝐻2 𝑂
0.97𝑔𝑀𝑔𝑆𝑂4 . 7𝐻2 𝑂( )( )
246.31 g𝑀𝑔𝑆𝑂4 . 7𝐻2 𝑂 1𝑚𝑜𝑙𝑀𝑔𝑆𝑂4 . 7𝐻2 𝑂

0.02757
1𝑚𝑜𝑙𝑀𝑔𝑆𝑂4 . 7𝐻2 𝑂 7𝑚𝑜𝑙𝐻2 𝑂
1.5𝑔𝑀𝑔𝑆𝑂4 . 7𝐻2 𝑂( )( )
246.31 g𝑀𝑔𝑆𝑂4 . 7𝐻2 𝑂 1𝑚𝑜𝑙𝑀𝑔𝑆𝑂4 . 7𝐻2 𝑂

0.04263𝑚𝑜𝑙𝐻2 𝑂
Entonces:
0.02757
𝑒𝑓𝑖𝑐𝑖𝑒𝑛𝑐𝑖𝑎 = 𝑥100%
0.04263
𝑒𝑓𝑖𝑐𝑖𝑒𝑛𝑐𝑖𝑎 = 64.67%
PARA M3:
1𝑚𝑜𝑙𝑀𝑔𝑆𝑂4 . 7𝐻2 𝑂 7𝑚𝑜𝑙𝐻2 𝑂
1.35𝑔𝑀𝑔𝑆𝑂4 . 7𝐻2 𝑂( )( )
246.31 g𝑀𝑔𝑆𝑂4 . 7𝐻2 𝑂 1𝑚𝑜𝑙𝑀𝑔𝑆𝑂4 . 7𝐻2 𝑂

0.03837
1𝑚𝑜𝑙𝑀𝑔𝑆𝑂4 . 7𝐻2 𝑂 7𝑚𝑜𝑙𝐻2 𝑂
2𝑔𝑀𝑔𝑆𝑂4 . 7𝐻2 𝑂( )( )
246.31 g𝑀𝑔𝑆𝑂4 . 7𝐻2 𝑂 1𝑚𝑜𝑙𝑀𝑔𝑆𝑂4 . 7𝐻2 𝑂
0.05684𝑚𝑜𝑙𝐻2 𝑂
Entonces:
0.03837
𝑒𝑓𝑖𝑐𝑖𝑒𝑛𝑐𝑖𝑎 = 𝑥100%
0.05684
𝑒𝑓𝑖𝑐𝑖𝑒𝑛𝑐𝑖𝑎 = 67.51%

 Determinando el porcentaje de humedad con el “Analizador de humedad


electrónico”

*Peso de la muestra: 0.995g


*Temperatura: 100°C
*Tiempo: 20 min
*Intervalo de tiempo: 5 min

TIEMPO(min) %HUMEDAD
0 0.20
5 11.96
10 28.74
15 34.27
20 35.38

GRAFICAS OBTENIDAS EN EL LABORATORIO:

%
P.INICIAL HUMEDAD
1 37
1.5 35.33
2 32,5

38
% HUMEDAD VS PESO
37
% HEMEDAD

36
35
34
33
32 PESO DE LA MUESTRA
0 0.5 1 1.5 2 2.5

GRAFICA OBTENIDA POR EL ANALIZADOR DE HUMEDAD ELECTRONICO:


 Peso de la muestra: 0.995
 Temperatura: 100ºc
 Tiempo: 20 minutos
 Intervalo de tiempo: cada 5 min

TIEMPO %HUMEDAD
0 0.2
5 1.96
10 28.74
15 34.27
20 35.38

%HUMEDAD VS PESO
40 35.38
34.27
35
28.74
30
25
% HUMEDAD

20
15
10
5 0.2 1.96

0
-5 0 5 10 15 20 25
TIEMPO
RECOMENDACIONES

• Los recipientes y sus tapas deben ser herméticos a fin de evitar pérdida de
humedad de las muestras antes de la pesada inicial y para prevenir la absorción
de humedad de la atmósfera después del secado y antes de la pesada final. Se
usa un recipiente para cada determinación.

• El cambio de humedad en suelos sin cohesión puede requerir que se muestree


la sección completa. el material está estratificado (o se encuentra más de un tipo
de material), se seleccionará un espécimen promedio, o especimenes
individuales, o ambos. Los especimenes deben ser identificados
apropiadamente en formatos, en cuanto a su ubicación, o lo que ellos
representen.

• Para prevenir la mezcla de especímenes y la obtención de resultados


incorrectos, todos los contenedores, y tapas si se usan, deberían ser
enumerados y deberían registrarse los números de los contenedores en los
formatos de laboratorio. Los números de las tapas deberían ser consistentes con
los de los contenedores para evitar confusiones.

• Para acelerar el secado en horno de grandes especímenes de ensayo, ellos


deberían ser colocados en contenedores que tengan una gran área superficial
(tales como ollas) y el material debería ser fragmentado en agregados más
pequeños.

• En la mayoría de los casos, el secado de un espécimen de ensayo durante toda


la noche (de 12 a 16 horas) es suficiente. En los casos en los que hay duda sobre
lo adecuado de un método de secado, deberá continuarse con el secado hasta
que el cambio de peso después de dos períodos sucesivos (mayores de 1 hora)
de secado sea insignificante (menos del 0.1 %). Los especímenes de arena
pueden ser secados a peso constante en un período de 4 horas, cuando se use
un horno de tiro forzado.

• Desde que algunos materiales secos pueden absorber humedad de


especímenes húmedos, deberán retirarse los especímenes secos antes de
colocar especímenes húmedos en el mismo horno. Sin embargo, esto no sería
aplicable si los especímenes secados previamente permanecieran en el horno
por un período de tiempo adicional de 16 horas.

• Colocar las muestras en un desecador es más aceptable en lugar de usar las


tapas herméticas ya que reduce considerablemente la absorción de la humedad
de la atmósfera durante el enfriamiento especialmente en los contenedores sin
tapa.
BIBLIOGRAFÍA

 Skoog, West, Holler (Edición N°86) (Año 1998) Fundamentos de Quimica


Analitica. Recuperado de:
http://www.insht.es/InshtWeb/Contenidos/Documentacion/FichasTecnicas/M
etodosAnalisis/Ficheros/MA/MA_014_A88.pdf

 Gaithersburg (2000). Official Methods of Analysis. USA. Recuperado de:


 www.itescam.edu.mx/principal/sylabus/fpdb/recursos/r12353.DOC

 Universidad de Salamanca (8 junio 2009) Metodos gravimétricos de


análisis. Recuperado de:
http://www.salud.gob.mx/unidades/cdi/nom/147ssa16.html

 Rafael Zamora Vega (2009) Determinación de Humedad. Recuperado de:


http://www1.uprh.edu/royola/Complejometria.pdf

Enlaces externos:

 http://www.calidoscopio.com/calidoscopio/ecologia/quimica/analit1.pdf

 http://es.wikipedia.org/wiki/%C3%81cido_acetilsalic%C3%ADlico

 http://www.google.com.co/search?hl=es&q=Indicadores
Anexos

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