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Technische Fachhochschule Wildau

Studienrichtung Verfahrenstechnik
Herr Dipl.-Ing. J. Gerking
www.tfh-wildau.de
gerking@vt.tfh-wildau.de

Optimierung einer Vigreux-Kolonne in Hinblick auf die Methanol-Abscheidung aus


Ethanol- Wassergemischen

Im folgenden wird der unten gezeigte Aufbau mit einer Vigreux-Kolonne (NS 29/32, Höhe
600 mm mit Glasmantel) untersucht.

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el.

Zur Erzeugung eines definierten Rückflusses wurde ein kurzer Kühler (Liebigkühler 250 mm)
als Dephlegmator auf die Kolonne gesetzt. Der Kühler ist so dimensioniert, dass ein Großteil
des aufsteigenden Dampfes kondensiert und somit ein großes Rücklaufverhältnis entsteht.
Für den normalen Betrieb ist maximale Heizleistung von 550 Watt erforderlich ( 3te Stufe der
Heizhaube).
Ein höheres Rücklaufverhältnis wird durch Umschalten auf 270 Watt ( 2te Stufe) im
Minutentakt erzeugt.
Das Blasenvolumen beträgt 2l, der Destillatkühler hat ebenfalls eine Länge von 250 mm. Des
weiteren kann die Kopf und Sumpftemperatur mit Destillationsthermometern bestimmt
werden.

Als Testgemisch wurde ein Ethanol – Wassergemisch (10 vol-%) mit geringem Methanol-
anteil (0,5 vol-%) destilliert, etwa 10mal soviel wie im Ausgangsgemisch von Obstbränden
vorliegen kann. Augenmerk wurde hier auf die Methanolabscheidung gelegt.
Da Methanol eine geringere Siedetemperatur (64,7°C) als Ethanol (78,3°C) hat, wird sich
praktisch das gesamte Methanol im Destillat anreichern. Nach EUVO 1576/89 darf der
Methanolgehalt in 40 prozentigen Brand z.B. maximal 0,6 vol-% betragen.

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Zunächst wurde einmal das Rücklaufverhältnis bestimmt.
Dazu wurde auf die Beigabe von Methanol verzichtet, die Konzentration konnte so über
Dichtemessung bestimmt werden.
Bei Heizstufe 3 wurde ein Strom von 2,29 A gemessen, was einer Heizleistung von 527 W
entspricht, für Stufe 2 ergab sich 271 W. Der Dampfmolenstrom in der Kolonne errechnet
sich mit der mittleren molaren Verdampfungsenthalpie von 42462 kJ/kmol zu 12,4*10 -6
kmol/s bzw. zu 9,4*10-6 kmol/s im getakteten Betrieb. Der Destillatstrom zu Beginn der
Destillation betrug 0,078 ml/s (1,65 *10-6 kmol/s), im getakteten Betrieb 0,017 ml/s (0,36*10 -6
kmol/s), was ein Rücklaufverhältnis von 6,5 bzw. 25 ergibt.
Zu höheren Wasserkonzentrationen im Destillat erhöht sich das Rücklaufverhältnis, da
Wasser bessere Kondensationseigenschaften als Ethanol hat. Dieser Effekt begünstigt die
Batch-Rektifikation (korrekte Bezeichnung dieses Destillationsverfahrens); mit fortlaufend
abnehmender Sumpfkonzentration muss das Rücklaufverhältnis kontinuierlich erhöht
werden, wenn die Destillatkonzentration nicht sinken soll.
Als Abbruchbedingung wurde hier eine Destillatkonzentration von 56 vol-%, was einer
Kopftemperatur von 92°C entspricht, gewählt (oberhalb dieser Temperatur nimmt der Anteil
an Fuselölen beim Brennvorgang stark zu). Hier lieferte die Destillationsapparatur praktisch
kein Destillat mehr und die Kopftemperatur schwankte stark. Bei 80 vol-% betrug das
Rücklaufverhältnis bereits 17,5.
Mit Hilfe des Anfangsrücklaufverhältnisses und den Konzentrationen im Sumpf von 10 vol-%
(3,2 mol-%) und Destillat von 92 vol-% (75 mol-%) ergab sich eine theoretische Stufenzahl
von 5. Damit ist das Trennvermögen der Versuchsapparatur etwas besser als das technisch
verwendeter Apparaturen. Sie haben ein Blasenfüllvolumen von ca. 100 l; Verdampfer, 3
praktische Böden und Dephlegmator können max. 5 theoretische Stufen erzeugen.

Zur Analyse des Dreistoffgemisches kam ein Gaschromatograph mit Wärmeleitfähigkeits-


detektor zum Einsatz. Problematisch war hier das Nahebeieinanderliegen des Wasser- und

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Methanolpeaks, so dass nur Proben mit geringen Wassergehalten genügend genau
gemessen werden konnten. Bei der Zielsetzung, das Methanol mit 1 Prozent der
Ausgangsmenge (hier 20 ml, technisch wird etwa 1/4 Prozent genommen) zu Beginn der
Destillation auszuschleusen (Vorlauf genannt), wird die Bedingung eingehalten, die
Wassergehalte sind hier kleiner als 15 vol-%.
Das Ausgangsgemisch wurde bei normalem Rücklaufverhältnis bis zur Abbruchbedingung
destilliert. Es ergab 232 ml Destillat mit einer Konzentration von 81,5 vol-% Ethanol. Daraus
errechnet sich eine Ausbeute von 95%.
Wie aus den Analyseergebnissen ersichtlich, ist die Methanolabscheidung im Vorlauf
unbefriedigend, es wurden mit 20 ml nur 0,75 von 10 ml Methanol abgeschieden.

Probe Ethanol vol-% Methanol vol-% Wasser vol-% Probenmenge ml


Vorlauf 1 86,1 4,2 9,7 10
Vorlauf 2 86,8 3,3 9,9 10
Mittellauf 1 83,8 3,5 12,6 182
Mittellauf 2.1 70,4 4,8 24,8 10
Mittellauf 2.2 61,6 5,1 33,3 10
Mittellauf 2.3 49,8 5,3 44,9 5
Mittellauf 2.4 49,5 6,6 43,3 5
Summe Mittell. 2 58,3 5,1 35,6 30
Summe Destillat 81,5 3,7 14,8 232

Etwas günstiger sieht es aus, wenn man den Vorlauf bei hohem Rücklauf abtrennt:
Hier wurden 1,9 ml Methanol mit 22 ml Vorlauf abgetrennt.

Probe Ethanol vol-% Methanol vol-% Wasser vol-% Probenmenge ml


Vorlauf 1 81,7 10,1 8,0 11
Vorlauf 2 84,1 7,4 8,5 11

Zu einer weiteren Verbesserung wurde das gesamte Destillat einer zweiten Destillation
unterzogen.
Bei normalem Rücklauf wurden hier 2,0 ml mit 21 ml Vorlauf

Probe Ethanol vol-% Methanol vol-% Wasser vol-% Probenmenge ml


Vorlauf 1 83,8 11,5 5,7 10
Vorlauf 2 86,0 7,5 6,5 11

und bei hohem Rücklauf 3,3 ml mit 20 ml abgeschieden.

Probe Ethanol vol-% Methanol vol-% Wasser vol-% Probenmenge ml


Vorlauf 1 76,9 18,8 4,3 10
Vorlauf 2 81,0 14,3 4,7 10

Zusammenfassung:

Es konnte herausgestellt werden, das sich die verwendete Kolonnenschaltung gut für
Leichtsieder-Wassergemische geeignet ist, da das Rücklaufverhältnis mit zunehmender
Wasserkonzentration zunimmt und somit eine sehr gute Ausbeute ermöglicht. Die Apparatur
ist in Bezug auf dieTrennleistung mit technischen Brennereieinrichtungen vergleichbar.
In diesem Zusammenhang konnte gezeigt werden, das sich Methanol nur schwer vom
Ethanol- Wassergemisch trennen abzutrennen ist. Der Vorlauf sollte bei hohem
Rücklaufverhältnis (25) abgenommen werden.

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