UNIVERSIDAD NACIONAL AUTONOMA DE MEXICO

FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES ZARAGOZA

ANALISIS DE FARMACOS Y MATERIAS PRIMAS I

Ácido Acético Diluído Muestra Comercial

Semestre: 2018-2
Grupo: 2401
No de equipo: 1
Fecha: 23/02/18

Elaboró informe. Revisó informe. Aprobó informe.

Perea Reséndiz Beltrán Castillo Eduardo

Cruz Sánchez Ivan. Francisco Javier. Antonio

CALIFICACIONES

Nombre del alumno Evaluación Experimental Informe Bitácora

Cruz Sánchez Ivan
Beltrán Castillo Eduardo José
Perea Reséndiz Francisco Javier
I. ANTECEDENTES.
La mayoría de las disoluciones acuosas son ácidas o básicas, es importante
resaltar que la acidez y basicidad son propiedades relativas y si una sustancia
se comporta como ácido o como base depende del disolvente, la concentración
y la sustancia con que se haga reaccionar. Es agua es un importante
disolvente, es el más utilizado en las reacciones acido-base, se disocia en
pequeña extensión en iones H3O+ y OH-.
La fuerza de un ácido o una base es la tendencia que presentan estas
sustancias de ceder o aceptar protones respectivamente y en ambos casos
esta tendencia es evaluada frente a la misma sustancia; el agua. Se
consideran ácidos o bases fuertes a las sustancias que a concentraciones
moderadas se encuentran completamente disociadas en el medio, el resto de
los ácidos y bases son débiles o de fuerza media, estos últimos pueden ser
aproximados a débiles que se caracterizan por disociarse de manera
incompleta en el agua. El valor de la constante de acidez es una medida
cuantitativa de la fuerza del ácido, es decir, su tendencia a ceder protones: a
mayor Ka mayor es la fuerza del ácido.
Una valoración acido base es una técnica de análisis cuantitativo que permite
conocer la concentración de una disolución de una sustancia que puede actuar
como ácido, neutralizado por medio de una base de concentración conocida o
bien, sea una concentración de base desconocida neutralizada con una
solución ácida de concentración conocida. Es un tipo de valoración basada en
la reacción de neutralización entre el analito y la sustancia valorante.
Es frecuente el uso de indicadores acido-base en las volumetrías pues con el
cambio de color que se produce se puede determinar el punto final de la
neutralización, o bien, se puede utilizar un pH-metro. Los indicadores ácido-
base pueden utilizarse para señalar el punto de equivalencia de una titulación
(el punto de equivalencia en el que se han mezclado cantidades
estequiométricamente equivalentes de un ácido y una base).
En las valoraciones de ácido débil con base fuerte, puede servir como
indicador la fenolftaleína, que posee un intervalo de viraje de pH entre 8.3 y
10.0, incluyendo en dicho intervalo el punto de equivalencia.

II. OBJETIVO.
Determinar el porcentaje de pureza del ácido acético diluido (vinagre
comercial) por una valoración ácido-base utilizando SI para determinar el punto
final de la reacción.
III. HIPÓTESIS.
Contiene no menos de 5.7% (m/m) y no más del 6.3% (m/m) de ácido acético
según la Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos onceaba edición.
IV. SOLUCIÓN VOLUMÉTRICA.
a) Hidróxido de sodio. NaOH
0.1N
500mL
MM=40.02
b) 𝑁𝑎𝑂𝐻 → 𝑁𝑎+ + 𝑂𝐻 −
40.02𝑔 𝑔
𝑃𝑒𝑞 = = 40.02
1 𝑒𝑞 𝑒𝑞
𝑒𝑞 𝑔
𝑚𝑁𝑎𝑂𝐻 = (0.1 ) (0.5 𝐿) (40.02 ) = 2.001𝑔
𝐿 𝑒𝑞

c) En un matraz volumétrico de 1000mL disolver 4.2g de hidróxido de

sodio en agua libre de dióxido de carbono. Llevar a volumen con el
mismo disolvente.
Valorar inmediatamente antes de su uso con biftalato de potasio.
d) Se pesan 2.2g de hidróxido de sodio y se solubilizan en un vaso de
precipitado con un volumen aproximado a 500mL de agua libre de
dióxido de carbono.
El hidróxido de sodio debe pesarse en un vidrio de reloj en la balanza
granataria y la solución debe ser preparada en un vaso de precipitados
de 600 mL con un volumen aproximado de agua para su posterior
estandarización.
Tanto la estandarización como la valoración deben realizarse por
triplicado.
e) Grupo funcional cuantificado: OH-.

V. PATRÓN PRIMARIO.
a) Biftalato ácido de potasio.
MM= 204.22

b)
204.22𝑔 𝑔
𝑃𝑒𝑞 = = 204.22
1 𝑒𝑞 𝑒𝑞
𝑚𝑔
0.5𝑚𝑒𝑞 𝑑𝑒 𝐶8𝐻5𝐾𝑂4 = (0.5 𝑚𝑒𝑞) (204.22 ) = 102.11𝑚𝑔
𝑚𝑒𝑞
0.5𝑚𝑒𝑞
𝑚𝐿 𝑆𝑉 𝑔𝑎𝑠𝑡𝑎𝑑𝑜𝑠 = 𝑚𝑒𝑞 = 5𝑚𝑙
0.1
𝑚𝐿
c) Pesar 5g de biftalato de potasio (previamente molido y secado a 120°C
por 2 horas) y pasarlos a un matraz Erlenmeyer, disolver en 75 mL de
 agua libre de CO2, agregar 2 gotas de SI de fenolftaleína, titular con la
solución de hidróxido de sodio hasta un vire color rosa claro
permanente.

Calcular la normalidad considerando que cada mililitro de la solución de

NaOH 1N es equivalente a 204.2 mg de C8H5KO4.

d) Pesar 100mg de biftalato de potasio en balanza analítica sobre papel

glassine y disolverlo en un volumen aproximado a 20mL de agua libre
de dióxido de carbono, añadir SI fenolftaleína y titular con SV de
hidróxido de sodio 0.1N.
La estandarización debe realizarse por triplicado.
Antes de iniciar cada valoración el biftalato debe estar completamente
disuelto en la porción de agua, no es necesario medir con exactitud este
volumen.
e) Grupo funcional cuantificable: -COOH

f)
[C8H4KO4−] 𝐾𝑎 10−5.4
g) 𝐾𝑟 = [C8H5KO4][𝑂𝐻−] = 𝐾𝑤 = 10−14 = 108.6
1
h) %𝑃 = (1 − ) ∗ 100 = 99.99%
√𝐾𝑟∗𝐶𝑜

VI. SUSTANCIA A ANALIZAR.

a) Ácido acético diluido (5%)
Materia prima.
MM= 60.05

b)
60.05𝑔 𝑔
𝑃𝑒𝑞 = = 60.05
1 𝑒𝑞 𝑒𝑞
𝑚𝑔
0.5𝑚𝑒𝑞 𝑑𝑒 𝐶2𝐻4𝑂2 = (0.5 𝑚𝑒𝑞) (60.05 ) = 30.025𝑚𝑔
𝑚𝑒𝑞
0.5𝑚𝑒𝑞
𝑚𝐿 𝑆𝑉 𝑔𝑎𝑠𝑡𝑎𝑑𝑜𝑠 = 𝑚𝑒𝑞 = 5𝑚𝑙
0.1
𝑚𝐿
c) Valoración. MGA 0991. Colocar en un matraz 25mL de la muestra y
agregar 15mL de agua libre de dióxido de carbono, agregar SI de
Fenolftaleína y titular con una SV de hidróxido de sodio 1.0 N. Cada
mililitro de la SV de hidróxido de sodio 1.0 N equivale a 60.05 mg de
ácido acético.
d) Añadir con pipeta volumétrica 1mL de la solución problema a un matraz
Erlenmeyer, disolver en un volumen aproximado de 10mL de agua libre
 de dióxido de carbono, adicionar SI fenolftaleína y titular con SV de
hidróxido de sodio 0.1N
e) Grupo funcional cuantificable: -COOH

f)

VII. INSUMOS.
a) Material
 3 Matraz Erlenmeyer de 50mL
 1 bureta de 10mL
 2 Vasos de precipitado de 50mL
 1 Vaso de precipitado de 600mL
 1 Pinza de doble presión
 1 Espátula
 1 Vidrio de reloj
 Agitador magnético

b) Equipo
 Parrilla de calentamiento y agitación
 Balanza analítica
 Balanza granataria
c) Reactivos
 Ácido acético diluido (vinagre comercial al 5%)
 Hidróxido de sodio
 Biftalato ácido de potasio
 Fenolftaleína
 Agua destilada libre de CO2
d) Otros
No necesarios.
e) Diagrama de bloques del procedimiento experimental.
Anexo en los respaldos del documento.

VIII. PROPIEDADES FÍSICAS Y QUÍMICAS DE REACTIVOS UTILIZADOS.

Anexo en los respaldos del documento.

IX. RESULTADOS.
a) Estandarización de la solución volumétrica de hidróxido de sodio.
Solución volumétrica
Peso muestra (mg) Patrón primario (meq) N=meq/mL
gastada (mL)
106.7 0.52247576 4.7 0.11116506
104.4 0.5112134 4.5 0.11360298
101.2 0.49554402 4.6 0.10772696
 b) Cálculos estadísticos.
Promedio Desviación estándar % coeficiente de variación
0.11083166 0.00295216 2.66364383

c) Valoración de sustancia problema de ácido acético diluido

Solución
Sustancia Sustancia problema % de pureza de
Muestra (mL) volumétrica
problema (meq) (mg) sustancia problema
gastada (mL)

1 7.7 0.8533371 51.2428929 5.12428929

1 7.75 0.8588783 51.5756389 5.15756389
1 7.5 0.8311725 49.9119086 4.99119086

d) Cálculos estadísticos

Promedio Pureza de Desviación estándar % Coeficiente de Variación

sustancia problema
5.09101482 0.0880364413 1.729251326

X. CÁLCULOS.

XI. CRÍTICA ANALÍTICA DE LA TECNICA.

En cuanto al uso de la SI fenolftaleína, se utilizaron dos gotas de esta en la
estandarización, el cual no se apreció adecuadamente el vire de la muestra
en el equilibrio entre las dos especies a reaccionar, posterior se utilizó en la
valoración solamente una gota de SI para visualizar el cambio de color a
rosa claro pero permanente, más no color intenso y sin definición.
Otro gran error se llevó a cometer al momento de pesar el patrón primario,
ya que con la mínima cantidad del reactivo la balanza analítica, daba
lecturas mayores, la observación seria manejar adecuadamente el uso y
precisión de este equipo.

XII. ANALISIS DE RESULTADOS.

XIII. CONCLUSIÓN.
Se determina que la sustancia contiene en promedio 5.09g ± 0.088g de
ácido acético por cada 100 mL de la muestra, esto es un 5% (m/v) como lo
indicado por el producto, sin embargo, el producto no cumple con las
especificaciones de la Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos
undécima edición página 783.
XIV. COMENTARIO-APRENDIZAJE.
Para disminuir la desviación estándar y el coeficiente de variación se debe
ser más preciso en la toma de muestras ya que se trabaja con una
población muy pequeña, la variación entre uno y otro de estos datos
aumenta la dispersión y la variabilidad de los resultados comprometiendo el
resultado y la fiabilidad de la prueba.

XV. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS.

 Secretaría de salud. Comisión permanente de la FEUM. Farmacopea
de los Estados Unidos Mexicanos, Undécima edición. México 2014.
PP 783, 784,154.
 Susan Budavari et al. The Merck Index, undécima edición. Merck &
CO., Inc. Estados Unidos de América 1989. Pp
 Daniel C. Harris. Análisis Químico Cuantitativo, Sexta edición,
Editorial Reverté , Barcelona España 2007, Pp 111, 115, 130, 183