DETERMINACIÓN POR TITULACION DELCONTENIDO DE CAL EN SUELOS

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Este Modo Operativo está basado en la Norma AASHTO T 232, la misma que se han adaptado al nivel de implementación y a las condiciones propias de nuestra
realidad. Cabe indicar que este Modo Operativo está sujeto a revisión y actualización continua.

Este Modo Operativo no propone los requisitos concernientes a seguridad. Es responsabilidad del Usuario establecer las cláusulas de seguridad y salubridad
correspondientes, y determinar además las obligaciones de su uso e interpretación.

1. OBJETIVO

1.1 Determinar el porcentaje de cal en suelos o agregados que han sido tratados con cal hidratada.
Se basa en la neutralización continua de una solución acuosa, a partir de un espécimen tratado con
cal por un tiempo especificado. Esto se logra añadiendo la cantidad de ácido apenas suficientes para
neutralizar la cal, la cual está siendo continuamente disuelta durante el ensayo. La cantidad de ácido
usada es directamente proporcional al contenido de cal del espécimen.

2. APARATOS

2.1 Bureta de titulación de 100 ml, u otro dispositivo que permita la adición lenta y fácilmente
controlada del ácido, con soporte y abrazadera. 2.2 Diez (10) recipientes de polietileno, de boca
ancha, de 1.9 litros de capacidad (2 cuartos). (Blancos).

2.3 Dos garrafones plásticos, de 18.9 litros de capacidad (5 galones), equipados con sifones, tuberías
de neopreno, abrazaderas para mangueras, etc., para suministrar la solución ácida de trabajo y el
agua.

2.4 Botella gotero de vidrio (o plástica)

2.5 Cuatro varillas agitadoras, de acero inoxidable o de otro material adecuado.

2.6 Tamices de 37.5 mm (1 ½”) y 9.5 mm ( 3 /8”).

Nota 1 A pesar de que los tamices colocados en los marcos de 203 mm (8”) son satisfactorios,
un tamiz de 9.5 mm colocado en un marco de 305 mm (12”) puede ser más adecuado para
separar la muestra de campo (véanse numerales 4.4 y 7.3)

2.7 Balanzas, una con capacidad de 5 kg y sensibilidad de 1 g y otra con capacidad de 2 kg y

sensibilidad de 0.1 g..

2.8 Cuatro beakers de plástico que tengan una capacidad mínima de 500 ml.

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2.9 Un beaker de vidrio de 200 ml.

2.10 Cuatro probetas graduadas de 50 ml.

2.11 Luz fluorescente, proporcionada con un tubo de 915 mm (36”) de largo, o por dos de 457 mm
(18”) de largo.

3. REACTIVOS

3.1 Acido clorhídrico (HCl) (aproximadamente 3N). Viértanse lentamente los contenidos de 2 botellas
estándar de 6 lb de ácido clorhídrico (HCl) concentrado y certificado, en uno de los garrafones de 5
galones, y dilúyanse hasta 5 galones con agua potable.

3.2 Solución indicadora de fenolftaleína (solución al 1%). Disuélvanse 5 g de fenolftaleína (U.S.P.) en

250 ml de alcohol etílico al 95%. Dilúyase con 250 ml de agua destilada.

3.3 Solución NP-10. Mézclense 0.5 g de polvo “Separan” NP-10 (producto de fábrica de la Dow
Chemical Company), con 100 ml de agua destilada en un beaker de vidrio. Agítese frecuentemente y
permítase reposar hasta que no se vean precipitados. Prepárese una solución fresca cada semana.

4. MATERIALES PARA LOS ESPECIMENTES DE CALIBRACION

4.1 Deberán ensayarse dos especímenes con un contenido de cal 1% menor que el proyectado, y dos
especímenes con un contenido de cal 1% mayor que el proyectado; los datos se usarán en la
preparación de una curva de calibración de titulación de la cal. En la preparación de los especímenes
de calibración deberán utilizarse los mismos agregados, cal y agua que van a ser usados en el
proyecto. La humedad de los especímenes deberá ser representativa de la que será usada para el
material tratado con cal en el proyecto.

4.2 De la Tabla 1, selecciónese el peso de agregado que corresponde al contenido de cal y a la

humedad apropiados. Este será el peso del agregado seco no tratado para preparar los especímenes
de calibración de 300 gramos. Si la muestra de agregado no tratado contiene inicialmente agua,
ajústese el peso del agregado húmedo para que. proporcione el peso correcto del material seco. En
consecuencia, se hace también una corrección al agua que se mide según el numeral 4.6, debido a la
cantidad de agua que contiene el agregado húmedo.

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4.3 De los registros del proyecto, determínense los porcentajes promedio de agregado no tratado, que
pasa el tamiz de 37.5 mm y que s retenido en el tamiz de 9.5 mm. Estos porcentajes serán usados
para proporcionar los especímenes de calibración.

4.4 Remuévase y descártese cualquier agregado en la muestra del material no tratado, que sea
retenido e el tamiz de 37.5 mm y sepárese la fracción de muestra retenida en el tamiz de 9.5 mm.
Recombínese para lograr el peso de agregado, de los especímenes de calibración duplicados,
encontrado en el numeral 4.2, teniendo en cuenta las proporciones halladas en el numeral 4.3 del
material separado por el tamiz de 9.5 mm.

4.5 Selecciónese la cantidad requerida de cal a partir de la Tabla 1 y pésese con aproximación de 0.5
g.

4.6 Mídase en una probeta de vidrio la cantidad requerida de agua (corregida como se indica en el
numeral 4.2) en ml, dada en la Tabla 1.

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 Tabla 1
Cantidad de materiales para las especificaciones de calibración según el porcentaje de cal

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5 .CURVA DE CALIBRACION

5.1Cada operador de ensayo deberá establecer dos curvas de calibración, al menos una vez por día:
una para un tiempo de curado de 4 ó 5 horas, para usarla en las muestras de campo que son
mezcladas completamente y curadas durante el mismo día; y otra para un tiempo de curado de 24
horas, para usarla en las muestras de campo que son ensayadas al día siguiente de ser mezcladas.
Si hay algún cambio en los contenidos de ácido, cal, agregado o agua, deberán establecerse nuevas
curvas después de dicho cambio.

Nota 2: Se necesitará menos correcciones y los resultados serán más precisos, si se utilizan
tiempos de curado similares para los ensayos en las muestras de campo.

Nota 3: Se establecerá una nueva curva de calibración cuando se prepare una nueva bachada
de solución de ácido diluido y cuando la fuente de agregado o de agua sea cambiada. La curva
de calibración para cada tiempo de curado deberá ser verificada cuando se sospeche un
cambio en las características del espécimen de agregado o del agua de la misma fuente.

5.2 Para cada espécimen, viértase el agregado pesado y la cal hallados en los numerales 4.4 y 4.5,
respectivamente, en un recipiente plástico de 1.9 I (2 cuartos de galón) y mézclese cuidadosamente
con la varilla agitadora.

5.3 Adiciónese la cantidad de agua medida en el numeral 4.6 y mézclese completamente. El momento
en el cual el agua medida en el numeral 4.6 y mézclese completamente. El momento en el cual el
agua es añadida, se considera como el comienzo del período de curado.

5.4 Colóquense los recipientes de 1.9 l (2 cuartos de galón) en fila sobre la mesa que es usada para
el ensayo; déjense así las muestras sin tapar y permitiendo el curado durante los tiempos dados en el
numeral 5.1.

5.5 Justo antes de que se termine el tiempo de curado establecido, prepárese la solución NP-10 como
sigue: detrás de cada espécimen de ensayo, colóquese un beaker plástico en el cual se han vertido
200 ml de agua potable y 50 ml de solución NP-10; también para cada espécimen de ensayo, pésese
la probeta graduada, adiciónense a ella 50 ml de solución NP-10 pesada con aproximación de 0.1 g y
anótese el peso total.

5.6 Al final del período del curado, el ensayo de neutralización constante se desarrolla como sigue:

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a) Póngase a funcionar el cronómetro y añádase la solución de agua con NP-10 mezclados, al
primer espécimen. Añádase el líquido a los siguientes especímenes, en forma sucesiva, a
intervalos de 2 minutos

b) Añádase a cada recipiente una cantidad correspondiente a aproximadamente 40 gotas de

solución de fenolftaleína. El agua generalmente se torna roja debido a la presencia de la cal.

c) Pésese cada recipiente plástico con su contenido con precisión de 0.1 g.

d) Colóquese la luz fluorescente detrás de los recipientes plásticos.

e) A los 8 minutos después de la adición de la solución de agua con NP-10 al primer espécimen,
comiéncese a añadir el HCl (3N) a ese espécimen, contenido que ha sido medido en una
bureta, mientras que se agita en forma continua. Se deberá ñadir apenas suficiente ácido
para causar que el color rojo desaparezca. En forma similar, añádase ácido a los
especímenes siguientes a invervalos de 2 minutos; esto es, a lecturas de cronómetro de 10,
12 y 14 min. para el segundo, tercero y cuarto espécimen, respectivamente, o de igual
manera para la serie de especímenes de ensayo utilizada.

f) Cuando comience a reaparecer el color rojo, después de la introducción inicial del ácido,
úsese la probeta para hacer una segunda adición del ácido, en la cantidad (ml) necesaria
para causar de nuevo que el color apenas desaparezca. Se harán subsecuentemente cuantas
adiciones de ácido sean necesarias para causar que el color apenas desaperezca.

Nota 4. Precaución. Agítese en forma lenta. La agitación vigorosa en este momento puede
causar que las partículas floculadas se dispersen, haciendo difícil ver el punto final de la adición
del ácido.

g) Adicionalmente a la agitación hecha durante cada introducción del ácido, deberá agitarse
cerca de 3 segundos por cada minuto y aproximadamente 6 segundos por cada 5 minutos,
así sea que aparezca color o no. El patrón de agitación deberá componerse de movimientos
circulares y de zigzag a través del fondo del recipiente plástico. Procúrese evitar la posibilidad
de dejar cualquier depósito de cal no neutralizado, en el centro del recipiente.

h) Una vez transcurridos 25 minutos después de la adición de la cantidad inicial de solución de

agua con NP-10 a la primera muestra, agítese la muestra. vigorosamente, añádanse los 50 ml
restantes de la solución NNP-10 (véase el numeral 5.5) y continúese el ensayo. Repítase este
procedimiento con cada uno de los especímenes, dejando un intervalo de tiempo de 2

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 minutos entre cada dos especímenes. Esto requerirá lecturas de cronómetro de 27, 29 y 31
minutos, respectivamente, para el segundo, tercero y cuarto espécimen de la serie.

i) Continúese el procedimiento de adición de ácido y de agitación hasta que hayan pasado 38

minutos desde la adición inicial de solución de agua con NP-10 la primer espécimen. Luego,
vuélvase a pesar el recipiente plástico y sus contenidos con aproximación de 0.1 g. Repítase
este procedimiento con cada uno de los especímenes, permitiendo un intervalo de tiempo de
2 minutos entre cada dos especímenes. Esto requerirá lecturas de tiempo de 40, 42 y 44
minutos, respectivamente, para el segundo, tercero y cuarto espécimen de la serie.

j) Usando la diferencia entre peso inicial (sección 5.6.c)) más el peso adicional de NP-10
(determinado en el numeral 5.5.) y los pesos finales de ensayo (determinados en la sección
5.6.i)), calcúlese y regístrese el peso total de ácido clorhídrico usado para neutralizar la
solución; luego determínese el peso promedio de ácido clorhídrico usado para cada para de
especímenes de ensayo.

5.7 Hágase un gráfico del peso promedio de ácido clorhídrico usado (sección 5.6.j) contra el
porcentaje del mismo, usado en los especímenes pareados. Dibújese una línea recta entre los dos
puntos. Esta es la curva de calibración para determinar el contenido de cal de un espécimen tratado
con cal, mezclado en el campo. Véase Figura 1.

Figura Nº 1 Curva de calibración de la titulacion de la Cal

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6. CURVA DE CORRECCION DEL TIEMPO DE CURADO

6.1Puesto que será normalmente imposible seleccionar muestras tratadas con cal del proyecto de
campo, que han sido curadas durante el mismo tiempo que los especímenes usados en la
preparación de la curva de calibración, será necesario preparar una curva de corrección del curado.

6.2Usando agregado, cal y agua reales del proyecto, prepárense 10 especímenes con el contenido de
cal proyectado. La preparación de las cantidades requeridas de materiales deberá hacerse como el
numeral 4, y la mezcla deberá hacerse en la misma forma como se describió en los numerales 5.2 y
5.3

6.3Ensáyense los especímenes pareados para tiempos de curado aproximados de 1, 3, 7, 24 y 48

horas, para establecer una curva de tiempo de curado como la mostrada en la Figura 1. Déjense las
muestras sin cubrir durante el periodo de curado.

Nota 5. El ensayo es muy sensible al tiempo de curado durante la primera hora después de la
operación del mezclado. Por esto, es aconsejable no efectuar el primer ensayo hasta que haya
pasado por lo menos una hora después de la operación de mezclado.

6.4Al final de cada uno de los tiempos de curado dados en el numeral 6.3, efectúese el ensayo de
neutralización constante sobre dos de los especímenes, usando el procedimiento descrito en el
numeral 5.6.

6.5Grafíquese el peso en g de HCl usado contra el tiempo de curado, para establecer la curva de
corrección (Figura 2).

Nota 6. La curva de corrección de tiempo de curado necesita ser establecida solamente una
vez para una proyecto, a menos que exista algún cambio de la fuente de los agregados o de la
cal..

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 Figura Nº 2 Curva de corrección del tiempo de curado

7. PROCEDIMIENTO DE ENSAYO PARA LAS MUESTRAS DE CAMPO

7.1Extráiganse de una a cuatro muestras de campo del agregado tratado con cal, cada muestra de
aproximadamente 3.000 g. Pésese la muestra con aproximación a 1.0 g

7.2Remuévase y descártese cualquier agregado retenido en el tamiz de 37.5 mm

7.3Sepárese la muestra retenida en el tamiz de 9.5 mm y determínese la proporción retenida y

pasante del tamiz de 9.5 mm con base en el peso de la muestra total, incluyendo el material retenido
en el tamiz de 37.5 mm.

7.4Prepárense especímenes de ensayo de 300 g en las mismas proporciones de material retenido y

pasante del tamiz de 9.5 mm contenidos en la muestra original de 3.000 g. El material retenido en el
tamiz de 37.5 mm (1 ½”) será representado por una cantidad similar de material que pasa con dicho
tamiz y que queda retenido en el tamiz de 9.5 mm ( 3 /8”).

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7.5Efectúese el ensayo de neutralización constante observado en el numeral 5.6.

7.6Determínese el factor de corrección en gramos de ácido entre el tiempo de curado para la

calibración y el de las muestras de campo, a partir de la curva de corrección Del tiempo de curado
(Figura 2). Aplíquese un factor de corrección de suma si el tiempo de curado de la muestra de campo
es superior a la del tiempo de curado de la. muestra de calibración. Aplíquese un factor de corrección
de sustracción si el tiempo de curado de la muestra de campo es inferior al tiempo de curado de las
muestras de calibración.

Nota 7. El tiempo de curado de una muestra de campo comienza por el tiempo de mezclado,
incluye el tiempo requerido para tomar la muestra de la mezcla, para transportar la muestra al
sitio de ensayo y para preparar los especímenes de 300 g.

7.7Aplíquese el factor de corrección a los gramos de HCl requeridos para la neutralización (véase
numeral 5.6.j).

7.8Determínese, a partir de la curva de calibración, el porcentaje de cal (Figura 1).

8. CALCULOS

8.1Supóngase los datos siguientes:

 La curva de corrección del tiempo de curado fue establecida usando el contenido de cal
proyectado (Figura 2).

 La curva de calibración fue establecida con un tiempo de curado de 16 horas (Figura 1).

 La muestra de campo tuvo un tiempo de curado de 20 horas.

 La titulación de la muestra de campo requirió 48.8 g de ácido.

8.2Dibújese el tiempo de curado para la calibración y la muestra de ensayo contra la curva de

corrección del tiempo de curado, como se muestra en la Figura 2. Aplíquese esta corrección a los
gramos de ácido requeridos para titular la muestra de campo (48 + 2.0 = 50.0 g de ácido). Éntrese
con los 50.0 g de ácido a la curva de calibración (Figura 1). Entonces el contenido de cal calculado es
de 4.0% (Figura 1).

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9. PRECAUCIONES

9.1Este ensayo no deberá ser llevado a cabo por personas que tengan problemas con la
diferenciación de los colores.

9.2Es muy importante que el operador esté atento a mantener una solución neutral añadiendo
repetidamente ácido tan pronto como el color rosado vuelva a aparecer..

9.3Usese solamente la cantidad de ácido clorhídrico (HCl) apenas necesaria para eliminar el color
rojo. Un exceso de ácido puede atacar los agregados, particularmente en las últimas fases, cuando la
cantidad de cal remanente en la mezcla es baja.

9.4Este ensayo no deberá ser llevado a cabo bajo la acción del sol o en cualquier lugar donde se
encuentre una corriente de aire sobre los recipientes. La cantidad de evaporación causada por la
exposición a corrientes de aire o a la luz solar puede afectar los datos del ensayo.

9.5Los garrafones plásticos descritos en el equipo del ensayo no deberán ser sustituidos por
garrafones de vidrio y los recipientes que tienen las soluciones de los ácidos deberán ser etiquetados
en forma clara.

9.6Téngase extremo cuidado en el manejo de las soluciones concentradas de ácido y también en las
soluciones diluidas, ya que pueden ser dañinas para los ojos, la piel o para la ropa. Si alguno de estos
químicos se derrama sobre los ojos, sobre la piel o sobre la ropa, aplíquese agua en cantidad
abundante sobre las áreas afectadas.

9.7Cuando se manejen ácidos, el personal debe utilizar guantes protectores, delantales y anteojos.

9.8Se conoce que la fenolftaleína puede causar síntomas de alergia y que tiene un efecto laxante
poderoso. Puede ser tóxica. La persona expuesta que sea sensible a ella, deberá vestir roja
adecuada, si es necesario, para evitar el contacto corporal. Este producto no debe ser ingerido.

10.REFERENCIAS NORMATIVAS

AASHTO T 232

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