UNIVERSIDADE FEDERAL DO MARANHÃO

CENTRO DE CIÊNCIAS EXATAS E TECNOLOGIA

COORDENAÇÃO DO CURSO DE ENGENHARIA QUÍMICA

ADSORÇÃO DO CORANTE AZUL DE METILENO EM

ESFERAS DE VIDRO

D. F. S. ROCHA1, F. F. D. VASES1, L. G. COSTA1, M. C. CHAVES1, R. C. F. SILVA1, T.

S. SOUSA1
1
Universidade Federal do Maranhão, Centro de Ciências Exatas e Tecnologia, Coordenação
do Curso de Engenharia Química
E-mail para contato: raissa-a-silva@hotmail.com

RESUMO- O experimento fundamenta-se na caracterização da isoterma de adsorção

e curva de ruptura com uso do azul de metileno e esferas de vidro, identificados
respectivamente na operação de adsorção como adsorbato e adsorvente. Fez-se a
adequação da solução de azul de metileno nas concentrações de 1, 2 , 4, 6, 8, 10, 20,
30, 40, 50, 60, 70, 80, 90 ppm no espectrofotômetro (512 nm) para construção da curva
de calibração. A adsorção no modo batelada realizou-se com a inserção de 50 ml da
solução de variadas concentrações em 6 vidrarias contendo 50 g de esferas de vidro e
submeteram-se os sistemas a agitação por 2 horas. Os valores obtidos de absorbância
foram tratados para os modelos de isoterma de Languimuir e Freundilich, os quais não
descreveram o comportamento adequado conforme os parâmetros alcançados para a
presente operação de adsorção. A adsorção em leito fixo ocorreu com a passagem da
solução de azul de metileno em uma coluna com auxílio de uma bomba peristáltica,
com aquisição de amostras ao longo do tempo no topo da coluna. A curva de ruptura
incialmente obtida não foi satisfatória, porém, com uso da extrapolação de dados,
obteve-se o tempo de ruptura equivalente a 3343,9 s. A inconformidade dos resultados
com a literatura podem ser caracterizados por erros experimentais no preparo das
soluções.

1. INTRODUÇÃO

De acordo com Gomide (1988) a adsorção é um processo de transferência de massa do tipo

sólido-fluido e tem como principal objetivo utilizar a habilidade de alguns sólidos, chamados de
adsorventes, de reter partículas presentes nos fluidos em sua superfície, realizando-se assim a
separação. Tendo em vista que os componentes da solução se concentram na superfície do sólido
conclui-se que quanto maior a superfície do adsorvente por unidade de massa do sólido, melhor
será a adsorção. Por essa razão é que a maioria dos materiais usados como adsorventes são porosos,
como exemplo, tem-se o carvão ativado, sílicas, esferas de vidro e serragem de madeira.

No estudo dessa operação unitária é de fundamental importância que se conheçam as

isotermas de adsorção, as quais segundo McCabe et al (2007) são uma relação entre as partículas
que estão presentes na fase fluida e a concentração que está na superfície do adsorvente relacionadas
a uma temperatura. As isotermas quando estudadas para líquidos, normalmente são expressas em

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ppm (mg/L).

Existem diversos tipos de isotermas, as utilizadas para o presente estudo, foram a de Langmuir
e a de Freundlich, a primeira considera que a adsorção acontece em monocamada e com superfície
uniforme, essa não é uma suposição bem aceita, mas funciona muito bem quando aplicada a gases
com fraca adsorção, já a segunda é melhor adequada em líquidos e tem seus parâmetros baseados
em conhecimentos empíricos (PUC-RIO).

Inúmeras são as aplicações industriais que utilizam a adsorção, entre elas, pode-se citar a
eliminação de odores indesejáveis da água, extração de odores de gás carbônico em refrigerantes,
no tratamento de petróleos, na retirada de óleo derramados em mares, etc. (GOMIDE, 1988).

Em aplicações industriais contínuas costuma-se utilizar leitos fixos, os quais consistem em

um tubo preenchido com material adsorvente, onde o fluido passa a uma velocidade pré-
estabelecida respeitando-se o tempo de contato entre o material adsorvente e as partículas do fluido
para que ocorra a adsorção. Os estudos desses leitos são muito importantes, pois através deles
consegue-se determinar importantes parâmetros do leito, como o tempo de ruptura, tempo
estequiométrico e comprimento de leito não utilizado (CLNU). Esses parâmetros podem ser
aferidos através da curva de ruptura (GOMIDE, 1988).

O tempo de ruptura diz respeito ao momento em que a concentração que sai no efluente
passará dos limites de concentração estabelecidos pelo projeto, o tempo estequiométrico acontece
quando o leito já está completamente saturado e necessita ser trocado ou tratado e o comprimento
de leito não utilizável (CLNU) corresponde a zona de transferência de massa e é utilizado no scale
up de leitos fixos de adsorção (GEANKOPLIS, 1998).

O presente experimento tem como objetivos determinar a isoterma de adsorção entre o azul
de metileno e esferas de vidro a temperatura constante. Além de estudar o sistema dinâmico da
adsorção através da construção da curva de ruptura.

2. EQUAÇÕES
Isoterma de Langmuir:
𝑋 𝑁𝑚 𝐾𝐶
= (1)
𝑊 1+𝐾𝐶

Isoterma de Langmuir linearizada:

𝐶 1 1
𝑋 = 𝐶+𝑁 𝐾 (2)
( ) 𝑁 𝑚 𝑚
𝑊

Fator de separação:
1
𝑅𝐿 = 1+𝑁 𝐾 (3)
𝑚

Isoterma de Freundlich:

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𝑞 = 𝐾𝑓 𝐶𝑒𝑞 1/𝑛 (4)

Isoterma de Freundlich linearizada:

1
log 𝑞 = log 𝑘 + 𝑛 log 𝐶𝑒𝑞 (5)

Tempo estequiométrico:
∞ 𝐶
𝑡𝑒 = ∫0 (1 − 𝐶 ) 𝑑𝑡𝑒 (6)
𝑖

Tempo útil:
𝑡 𝐶
𝑡𝑢 = ∫0 𝑟 (1 − 𝐶 ) 𝑑𝑡𝑢 (7)
𝑖

CLNU:
𝑡
𝐶𝐿𝑁𝑈 = (1 − 𝑢) 𝐿 (8)
𝑡𝑒

Eficiência de recuperação do soluto:

𝐴1
𝐸𝑅𝑆 = 𝐴 +𝐴 (9)
1 3

Eficiência de utilização do leito:

𝐴2
𝐸𝑈𝐿 = 𝐴 +𝐴 (10)
1 2

3. METODOLOGIA

3.1. Materiais e Equipamentos

Durante a prática, utilizou-se a solução de 150ppm de Azul de metileno, pipetas graduadas,
balões volumétricos, esferas de vidro, cronômetro, provetas, coluna de leito fixo, béqueres, tubos
de ensaio, cubeta, balança analítica, mesa agitadora, espectrofotômetro e bomba peristáltica.

3.2. Procedimento Experimental

Curva de Calibração: Soluções de 1, 2 , 4, 6, 8, 10, 20, 30, 40, 50, 60, 70, 80, 90 ppm foram
preparadas a partir da diluição da Solução de 150 ppm de Azul de metileno, em balões de 5 e 10mL.
Em seguida aproximadamente 4ml de cada solução foi utilizada para realizar a leitura de
absorbância em triplicata no espectrofotômetro previamente configurado para leitura no
comprimento de onda de 512nm, também realizando a medida do branco (água destilada) e da
solução mãe de 100 ppm.

Adsorção em batelada para construção da Isoterma: 50mL das soluções previamente

preparadas de 5, 10, 20, 40,60 e 80 ppm foram transferidas para 6 vidrarias que continham 50g de
esferas de vidro, em seguida estas foram colocadas na mesa agitadora em velocidade 5, por 2 horas
em temperatura ambiente para atingir o equilíbrio de adsorção. Decorrido o tempo, mediu-se a
absorbância do sobrenadante de cada um dos sistemas em equilíbrio.

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Adsorção em Leito Fixo para construção da curva de ruptura: Aproximadamente 600ml da

Solução mãe a 100ppm foi utilizada para este experimento, onde a bomba peristáltica realizou o
transporte da solução ao longo do sistema, fazendo a solução passar pelo leito de esferas de vidro,
de modo ascendente. A partir da primeira gota, coletou-se aproximadamente 5ml de amostras do
efluente, na saída lateral do sistema, com intervalos de 30 segundos entre o fim de uma coleta e
início de outra, este procedimento foi feito até que visualmente a coloração do efluente estivesse
igual à solução inicial. Para determinação da vazão, coletou-se um volume fixo de efluente
cronometrando o tempo, por fim a medida de absorbância foi realizada em triplicata para cada uma
das amostras.

4. RESULTADOS E DISCUSSÃO

4.1. Curva de calibração

Com os dados coletados no experimento, construiu-se uma curva de calibração da

concentração do corante azul de metileno em função da absorbância, observada na Figura 1. O
coeficiente de determinação obtido correspondeu a 0.9945, indicando um bom ajuste da curva aos
dados.

100
Concentração (mg/L)

90
80 y = 107.85x + 1.8146
70 R² = 0.9945
60
50
40 Curva de
30 calibração
20 Linear (Curva de
10 calibração)
0
0.30
0.00

0.10

0.20

0.40

0.50

0.60

0.70

0.80

0.90

Absorbância
Figura 1 - Curva de calibração.

4.2. Isoterma de Langmuir

A expressão que representa a isoterma de Langmuir corresponde à Equação 1. A partir da

massa molecular do corante azul de metileno (408 g/mol), dos dados coletados e do volume de
solução pipetado em cada erlenmeyer, obteve-se a representação gráfica da curva, observada na
Figura 2. Todos os dados estão expressos na Tabela 1.

Tabela 1 - Dados coletados no experimento

Concentração Massa de Concentração X/W

X/W C/(X/W) log
inicial adsorvente Absorbância final (calc.
(mol/g) (g/L) (X/W)
(mg/L) (g) (mg/L) Freu.)

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5 50 0.0622 8.52 -8.62E-09 -2420.75 - 1.67E-07

10 50 0.0831 10.77 -1.89E-09 -13930.92 - 1.87E-07
20 50 0.0578 8.05 2.92E-08 673.41 -7.53 1.63E-07
40 50 0.0052 2.38 9.22E-08 63.13 -7.04 9.09E-08
60 50 0.0450 6.67 1.30E-07 125.10 -6.88 1.49E-07
80 50 0.0538 7.62 1.77E-07 105.23 -6.75 1.58E-07

A curva obtida aparenta ser convexa, o que indicaria um comportamento desfavorável, com
pequena presença de soluto, dificultando o processo de transferência de massa (McCabe et al,
2007). Os demais pontos foram descartados por não apresentarem um comportamento uniforme ou
concentração final negativa.

2.00E-07
X/W (mol/g)

1.50E-07

1.00E-07

5.00E-08

0.00E+00
0.00 2.00 4.00 6.00 8.00
C (mg/L)

Figura 2 - Isoterma de Langmuir.

A determinação da constante de adsorção K e da constante Nm, que indica o valor de
saturação da monocamada em mol/g, é feita através da linearização da Equação 1, obtendo-se a
Equação 2. A partir dessa expressão, o gráfico da Figura 3 é obtido.

150
C/(X/W) (g/L)

y = 9.9965x + 42.296
100 R² = 0.779

50

0
0.00 2.00 4.00 6.00 8.00
C (mg/L)

Figura 3 - Linearização da isoterma de Langmuir.

1 1
Fazendo-se = 9,9965 e = 42,296, Nm e K correspondem, respectivamente, a 0,10
𝑁𝑚 𝑁𝑚 𝐾
mol/g e 0,2363 L/mol. Com esses valores, é possível determinar o fator de separação RL, parâmetro

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utilizado no modelo de Langmuir que indica o grau de desenvolvimento do processo de adsorção

(Nascimento et al, 2014). Através da Equação 3, determinou-se o parâmetro RL, sendo este igual a
0.9769. Segundo Erdogan et al (2005) quando 0<RL<1 a adsorção é favorável, pois o soluto prefere
a fase sólida; quando RL>1 a adsorção é desfavorável, pois o adsorbato prefere a fase líquida; e
RL=1 indicaria uma isoterma de comportamento linear.

O comportamento gráfico da isoterma de Langmuir, ligeiramente convexo, não condiz com

o valor obtido pelo parâmetro RL. Uma possível explicação seria a presença de um ponto fora da
curva que esteja influenciando na curvatura da isoterma, uma vez que o fator de separação indica
que a adsorção é favorável.

4.3. Isoterma de Freundlich

A isoterma de Freundlich é representada pela Equação 4. Assim, plotou-se os dados
experimentais, como ilustrado na Figura 4.

1.80E-07
X/W (mol/g)

1.30E-07

8.00E-08

3.00E-08

-2.00E-080.00 2.00 4.00 6.00 8.00

C (mg/L)
Figura 4 – Isoterma de Freundlich.
A isoterma de Freundlich linearizada é representada pela Equação 5, e pode ser visualizada

-6.7
-6.75 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1
-6.8
-6.85 y = 0.4764x - 7.2205
R² = 0.8615
log (q)

-6.9
-6.95
-7
-7.05
-7.1
na Figura 5. log (Ceq)

Figura 5 – Linearização da isoterma de Freundlich

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A partir da linearização da isoterma de Freundlich pode-se calcular o valor das constantes n

e kf, as quais utilizam os coeficientes angular e linear da equação gerada, respectivamente:

1
𝑛= = 6,0186 ∗ 10−8
0,4764

𝑘𝑓 = 10−7,2205 = 2,099

Após análise gráfica e matemática, verificou-se que a isoterma de Freundlich não representa
bem o modelo, obtendo-se um coeficiente de determinação baixo (0,8615). Mesmo representado de
forma melhor o conjunto de dados experimentais quando comparado com a isoterma de Langmuir,
a isoterma de Freundlich ainda assim não pode ser utilizada para representar o sistema.

Segundo Lázaro et al (2008) valores de 1/n podem demonstrar se o processo de adsorção é

favorável (valores entre 0 e 1) ou desfavorável. Como calculado, o valor de 1/n retrata que o
processo de adsorção é favorável, porém a representação gráfica mostra uma curvatura positiva, o
que indica processo desfavorável.

Tais divergências podem ser explicadas por erros cometidos durante a realização do
procedimento.

4.4. Leito Fixo

Vazão: Como a bomba peristáltica não exibe a vazão do líquido bombeado, já que depende
do diâmetro da mangueira acoplada, foi calculada a vazão de entrada da solução de azul de metileno
na coluna de leito fixo. Para o cálculo, usou-se uma proveta para qual a mangueira foi direcionada
e marcou-se o tempo necessário em triplicata para atingir 10 ml de volume. A Tabela 2 mostra esses
valores.

Tabela 2 – Dados para o cálculo da vazão

Volume medido (mL) 10
Tempo 1 (s) 55,36
Tempo 2 (s) 54,82
Tempo 3 (s) 55,51
Tempo médio (s) 55,23

A vazão utilizada no experimento é, portanto, a divisão do volume preenchido (10 mL) pelo
tempo médio de enchimento (55,23 s), que é igual a 0,181 mL/s.

Dados: Os tempos inicial (t0) e final (tf) das amostras coletadas foram marcados e o tempo
médio (tméd) para cada amostra foi calculado, o qual foi usado nos cálculos. O valor da absorbância
(Abs) foi medido para cada amostra e as concentrações (C) foram calculadas através da curva de
calibração. Esses valores podem ser vistos na Tabela 3.

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Tabela 3 – Dados das amostras coletadas no experimento de leito fixo

Amostras t0 (s) tf (s) tméd (s) Abs C (mg/L) C/Ci

0 0 240 120 0,160 19,017 0,181
1 270 510 390 0,114 14,066 0,134
2 540 840 690 0,081 10,594 0,101
3 870 1110 990 0,061 8,437 0,080
4 1140 1500 1320 0,052 7,434 0,071
5 1530 1890 1710 0,052 7,423 0,071
6 1920 2010 1965 0,052 7,466 0,071
7 2280 2640 2460 0,068 9,192 0,087
8 2670 3000 2835 0,065 8,825 0,084
9 3030 3330 3180 0,081 10,529 0,100
10 3360 3690 3525 0,096 12,147 0,116
11 3720 4020 3870 0,115 14,163 0,135
12 4050 4380 4215 0,133 16,159 0,154
13 4410 4740 4575 0,149 17,863 0,170
14 4770 5130 4950 0,166 19,664 0,187
15 5160 5460 5310 0,198 23,115 0,220
16 5490 5790 5640 0,231 26,696 0,254

Curva de Ruptura: Sendo a curva de ruptura um gráfico que correlaciona a concentrações

relativas das amostras (C/Ci) com o tempo de coleta, dividiu-se os resultados calculados das
concentrações pela concentração da solução inicial Ci = 105,1 mg/L, obtendo a última coluna da
Tabela 3. A partir dos dados de concentrações relativas e tempo de coleta, plotou-se a curva de
ruptura que pode ser vista na Figura 6.

1.000
0.800
0.600
C/Ci

0.400
0.200
0.000
-4000 1000 6000 11000 16000
Tempo (s)

Figura 6 – Curva de ruptura dos dados experimentais.

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Ao analisar os dados coletados, percebe-se que as quatro primeiras amostras apresentaram

valores incoerentes com o comportamento esperado. As primeiras quatro concentrações estão
diminuindo, por isso, não foram usadas no gráfico da curva de ruptura, já que a tendência para a
concentração do efluente é aumentar com o tempo.

A concentração relativa da última amostra coletada (C = 0,254) e a curva de ruptura mostram

que só ocorreu aproximadamente 25% da adsorção do soluto no adsorvente até o momento final da
prática. Devido à quantidade de tempo demandada até a adsorção completa do azul de metileno,
não foi possível finalizar o experimento, sendo necessário fazer uma extrapolação dos dados. A
extrapolação foi feita de modo a fazer com que a curva de ruptura obedecesse ao comportamento
senoidal esperado. A Figura 7 mostra a curva de ruptura extrapolada.

1.400 Valores da extrapolação

Valores experimentais
C/Co=1
1.200 Poly. (Valores da extrapolação)
Poly. (Valores experimentais)

1.000

0.800 y = -2E-08x2 + 0.0005x - 1.7013

C/Ci

R² = 0.9947

0.600
y = 1E-08x2 - 3E-05x + 0.0885
0.400 R² = 0.9943

0.200

0.000
0 2000 4000 6000 8000 10000 12000 14000 16000
Tempo (s)

Figura 7 – Curva de Ruptura com valores extrapolados de acordo com o comportamento

senoidal.
O cálculo do tempo de ruptura (tr) depende da concentração final desejada, diferentes
processos necessitam de mais ou menos rigor na concentração do efluente. Usualmente, na literatura
(MCCABE, 2007) e para fins experimentais, é conveniente defini-lo como sendo o tempo no qual
a concentração do efluente é aproximadamente 5 a 10% da concentração da alimentação. Neste
trabalho, foi adotado o tempo de ruptura no qual a relação C/Ci = 0,1. Usando a equação da
regressão polinomial para os dados experimentais, obtém-se o tempo de ruptura de 3343,9 s.

𝐶
= 0,1 = (1𝐸 − 08)𝑡𝑟 2 − (3𝐸 − 05)𝑡𝑟 + 0,0885
𝐶𝑖
𝑡𝑟 = 3343,9 s

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O cálculo do tempo estequiométrico foi feito usando a Equação 6. Os valores usados no

cálculo estão apresentados na Tabela 4. Como a curva de ruptura foi feita através de duas regressões
polinomiais e, portanto, é definida por duas equações, o te é dado como a soma das integrais das
duas equações. O limite máximo escolhido foi o tempo em que a extrapolação acaba, ou seja, 13440
segundos.

Tabela 4 – Cálculo do tempo estequiométrico

C/Ci Limites (s) te (s)
𝐶
= 0,00000001𝑡𝑒2 − 0,00003𝑡𝑒 + 0,0885
𝐶𝑖
𝐶 [0;13440] 14199,5
= −0,00000002𝑡𝑒2 + 0,0005𝑡𝑒 − 1,7013
𝐶𝑖

O cálculo do tempo útil é feito usando a Equação 7. Os valores usados no cálculo estão
apresentados na Tabela 5. Como o tempo útil é menor que o tempo de ruptura, foi usada apenas a
equação da primeira regressão polinomial da curva de ruptura.

Tabela 5 – Cálculo do tempo útil

C/Ci Limites (s) tu (s)
𝐶
= 0,00000001𝑡𝑢2 − 0,00003𝑡𝑢 + 0,0885 [0; 3343,9] 3091,05
𝐶𝑖

CLNU: O comprimento de leito não utilizado corresponde, na verdade, à zona de

transferência de massa (GEANKOPLIS, 1998), sendo calculado pela Equação 8, sendo L = 15 cm
(comprimento do leito). Portanto CLNU = 11,73 cm.

Eficiências: Para o cálculo das eficiências, foram calculadas primeiramente as áreas A1, A2,
A3 e A4 da curva de ruptura que estão ilustradas na Figura 8 e cujos valores estão exibidos na
Tabela 6.

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Figura 8 – Divisão e denominação das áreas da curva de ruptura usadas no cálculo das
eficiências.
Tabela 6 – Cálculo das áreas da curva de ruptura usadas no cálculo das eficiências

Área Equação C/Ci Resultado

A1 𝑡𝑟 − 𝐴3 - 3091,06
A2 (𝑡𝑒− 𝑡𝑟 ) − 𝐴4 - 550,51
𝑡𝑟 𝐶
𝐶 = 0,00000001𝑡𝑒2 − 0,00003𝑡𝑒 + 0,0885
A3 ∫ ( ) 𝑑𝑡 𝐶𝑖 253,85
0 𝐶𝑖

𝑡𝑒
𝐶 𝐶
A4 ∫ ( ) 𝑑𝑡 = −0,00000002𝑡𝑒2 + 0,0005𝑡𝑒 − 1,7013 10305,1
𝑡𝑟 𝐶𝑖 𝐶𝑖

A eficiência de recuperação do soluto através da Equação 9 é, portanto, igual a 0,92.

A eficiência de utilização do leito através da Equação 10 é, portanto, igual a 0,15.

É importante salientar que com o aumento do tempo de ruptura, aumenta-se a eficiência de

recuperação do soluto, no entanto, a eficiência de utilização do leito irá diminuir. A1 corresponde
à quantidade de soluto adsorvido até o tempo de ruptura, portanto, a alta eficiência de recuperação
de soluto mostra que esse valor foi bem maior se comparado com a quantidade de soluto não
adsorvido até esse mesmo tempo (A3). Já A2 corresponde à quantidade de soluto adsorvido depois
do tempo de ruptura, portanto, a baixa eficiência de utilização do leito mostra que pouco soluto foi
adsorvido depois do tempo de ruptura se comparado à quantidade adsorvida antes desse tempo.

5. CONCLUSÕES

A realização do experimento de adsorção permitiu compreender o mecanismo de operação

envolvido. Os dados obtidos de coeficiente de relação, R²= 0,779 e R²= 0,8615, para Languimuir e

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Freundilich, respectivamente, demonstraram que não houve uma adsorção eficiente do azul de
metileno nas esferas de vidro, confirmado pelos destoantes parâmetros determinados em cada
modelo. A curva de ruptura extrapolada revelou que a eficiência de recuperação de soluto é
coerente, visto que, em termos percentuais corresponde a 92. Percebe- se que prática deve ser
melhorada, a fim de extinguir os erros encontrados.

6. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
1. GEANKOPLIS, C. J. Procesos de transporte y operaciones. 3a ed. Cecsa: México,
1998.
2. GOMIDE, R. Operações unitária: operações de transferência de massa. v. 4, 1a ed.
Reynald Gomide, 1988.
3. LÁZARO, D. A.; MANSUR, M. B.; FRANCA, A. S.; OLIVEIRA, L. S.; ROCHA, S.
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