BAB I

PENDAHULUAN

I.1 LATAR BELAKANG

Dalam kimia analisa banyak sekali analisa pemisahan macam-macam golongan,

contohnya seperti analisa pemisahan golongan IA, IIA, IIB, IIIA, IIIB, IV, V dan lain-lainya.
Dalam praktikum ini akan membahas tentang analisa anion. Golongan-golongan tersebut pasti
memiliki identifikasi, klasifikasi, sifat, serta cara pembuatannya. Ion adalah suatu atom atau
molekul di mana jumlah elektron tidak sama dengan jumlah proton , memberikan jaring positif
atau negatif muatan listrik . Sebuah anion dari kata Yunani (anο), yang berarti "atas", adalah
sebuah ion dengan elektron lebih dari proton, memberikan muatan negatif bersih (karena
elektron yang bermuatan negatif dan proton yang bermuatan positif).

Mata kuliah kimia analisa telah diberikan pada semester 1. Pada semester 2 ini kami
akan mempraktekkan analisa anion. Oleh karena itu, kita mempelajarinya di Laboratorium.

I.2 TUJUAN

Adapun tujuan diadakannya praktikum kimia analisa kali ini antara lain adalah:
1. Agar mahasiswa/praktikan dapat memahami cara analisa anion.
2. Agar mahasiswa/praktikan dapat menentukan faktor-faktor apa saja yang dapat
mempengaruhi analisa anion tersebut.

I.3 MANFAAT

Adapun manfaat dari praktikum kimia analisa kali ini antara lain adalah:
1. Untuk mempermudah praktikan/mahasiswa untuk mengetahui cara analisa anion.
2. Agar praktikan/mahasiswa dapat memahami lebih jelas tentang analisa anion.
 BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
II.1 SECARA UMUM
Ion

Sebuah potensial elektrostatik peta ion nitrat (NO - 3). Shell 3 dimensi merupakan sewenang-
wenang tunggal isopotential .

Ion adalah suatu atom atau molekul di mana jumlah elektron tidak sama dengan jumlah proton ,
memberikan jaring positif atau negatif muatan listrik . Sebuah anion dari kata Yunani ἀνω (anο),
yang berarti "atas", adalah sebuah ion dengan elektron lebih dari proton, memberikan muatan
negatif bersih (karena elektron yang bermuatan negatif dan proton yang bermuatan positif).
Sebaliknya, kation dari kata Yunani κατά (Kata), yang berarti "bawah", adalah sebuah ion
dengan lebih dari proton elektronnya, memberikan muatan positif.

Ion yang terdiri dari atom tunggal adalah ion monoatomik . Jika terdiri dari dua atau lebih atom,
adalah sebuah ion poliatomik . poliatomik mengandung ion oksigen, seperti karbonat dan sulfat,
disebut oxyanions . Ketika menulis rumus kimia untuk ion, biaya nya ditulis sebagai superscript
sebuah "+" atau "-" (tergantung jika ion positif + atau negatif -) berikut nomor yang
menunjukkan perbedaan antara jumlah proton serta jumlah elektron. Nomor ini dihilangkan jika
+,
sama dengan 1. Misalnya, kation natrium ditulis sebagai Na yang + "menunjukkan bahwa ini
kurang dari satu elektron telah proton. Anion sulfat ditulis sebagai SO 2 - 4, dengan "2 -"
menunjukkan bahwa ini lebih dari dua elektron memiliki proton. Jika ion yang mengandung
elektron tidak berpasangan , itu disebut sebagai radikal ion. Sama seperti radikal netral, ion
radikal yang sangat reaktif.
Pemisahan Berdasarkan Penukaran Anion

Karena banyaknya logam yang dapat dititrasi dengan EDTA, maka masalah selektivitas
menjadi penting. Pemisahan berdasarkan penukaran anion atau ekstraksi pelarut perlu dilakukan
terhadap suatu campuran. Selektivitas dapat diperbaiki dengan mengendalikan pH pemakaian
pengompleks sekunder (sequistering agent), pemilihan penitrannya dan pengendalian laju reaksi.
Kompleks yang stabil biasanya terbentuk pada pH rendah seperti Fe(pH=2,0), Al3+, Zr4+, B3+
semua dititrasi pada pH 5. pada titrasi Ca, untuk menghindarkan interferensi dari Zn, Cd, ion –
ion ini dimasking dengan KCN. Misal: Ca, Mg dapat dititrasi pada pH 10 dengan penmabahan
nitril glikolat, yang akan membebaskan Zn, Cd dari kompleks dengan EDTA. BAL, atau 2,3
dimerkaptopropanol dapat digunakan sebagai masking agent untuk Zn, Bi, Pb, Hg. Thiourea,
asam tiogikolat, thiosemicarbazid dapat digunakan sebagai elemen masking melalui
pembentukan sulfida yang tidak larut. EDTA dapat digunakan untuk menitrasi Ca dalam
campuran Mg dengan mempergunakan indikator murexide. Campuran Cd, Zn dapat dititrasi
dengan EDTA, dengan menggunakan buffer NH3-NH4Cl, karena Cd(NH3)2 kurang stabil
dibandingkan Zn(NH3)2 sehingga EDTA hanya menitrasi Cd.

Dengan menggunakan zat-zat penopeng beberapa kation dalam suatu campuran serung dapat
ditutupi sehingga tak dapat lagi bereaksi dengan EDTA atau dengan indikator. Satu zat penopeng
yang efektif adalah ion sianida; ion ini membentuk kompleks-kompleks sianida yang stabil
dengan kation Cd, Zn, Hg(II), Cu, Co, Ni, Ag, dan logam-logam platinum, tetapi tidak dengan
alkali-alkali tanah, mangan, dan timbel:

M2+ + 4CN- ? [Mn(CN)4]2-

Karena itu adalah mungkin untuk menetapkan kation seperti Ca2+, Mg2+, Pb2+, dan Mn2+
dengan adanya logam-logam yang disebut di atas, dengan menutupnya dengan Kalium atau
Natrium sianida berlebih. Besi dan jumlah yang sedikit, dapat ditutup dengan sianida, jika ia
direduksi dulu ke keadaan besi(II) dengan penambahan asam askorbat. Titanium(IV), besi(III),
dan alumunium dapat ditutup dengan trietanol amina; merkurium dengan ion iodida; dan
alumunium, besi(III), titanium(IV), dan timah(II) dengan amonium fluorida (kation-kation dari
logam-logam alkali tanah menghasilkan fluorida-fluorida yang dapat larut sedikit).
Kadang-kadang logam itu dapat diubah ke keadaan oksidasi yang berbeda; begitulah,
tembaga(II) dapat direduksi dalam larutan asam oleh hidroksilamina atau asam askorabat.
Setelah dijadikan amonikal, nikel atau kobalt dapat dititrasi dengan menggunakan misalnya,
mureksida sebagai idikator tapa terganggu oleh tembaga, yang sekarang berada sebagai Cu(I).
Besi(III) sering dapat ditutupi serupa dengan mereduksinya dengan asam askorbat.

Keberhasilan suatu titrasi EDTA bergantung pada penetapan titik akhir secara cermat. Prosedur –
prosedur yang paling umum mempergunakan indicator ion logam. Persyaratan bagi sebuah
indicator ion logam untuk digunakan pada pendeteksian visual dari titik – titik akhir meliputi :

a) Reaksi warna harus sedemikian sehingga sebelum titik akhir, bila hamper semua ion logam
telah berkompleks dengan EDTA, larutan akan berwarna kuat.

b) Reaksi warna itu haruslah speaifik (khusus), ayau sedikitnya selektif

c) Kompleks indicator logam itu harus memilikikestabilan yang cukup, kalu tidak, karena
disosiasi, tak akan diperoleh perubahan warna yang tajam. Namun, kompleks indicator logam itu
harus kurang stabildibanding kompleks logam EDTA untuk menjamin agar pada titik akhir,
EDTA memindahkan ion – ion logam dari kompleks indicator logam itu. Perubahan dalam
kesetimbanagan dari kompleks indicator logan ke kompleks logam EDTA harus tajam dan cepat.

d) Kontras warna antara indicator bebas dan kompleks indicator logam harus sedemikian
sehinggan mudah diamati.

e) Indikator harus angat peka terhadap ion logam (yaitu, terhadap pM) sehingga perubahan
warna terjadi sedikit mungkin dengan titik ekuivalen.

f) Persyaratn diatas harus dipenuhi dalam jangkau pH padamana titrasi dilakukan.

Karena semua indikator ini asam lemah harga K’zn tergantung pada tetapan ionisasi asam dari
reagennya dan pada pH. Jika log Kzn setara dengan pM pada titik ekivalen, dan jika jumlah
indikatornya sedikit, maka kurva antara perubahan warna terhadap jumlah titran yang setara akan
simetris. Indikator dalam jumlah yang banyak akan menyebabkan kesalahan titrasi. Kompleks
logam adalah merah lembayung tetapi indikator ini tidak efisien pada pH < 8,0. diatas pH 6,0
xylenol orange tidak efektif sebagai indikator. Murexida mempunyai daerah pH luas, dimana
pK1=0, pK2=9,2 dan pK3=10,5. celcin biru adalah indikator pendar-fluor yang efektif pada pH
netral. Kadangkala kompleks yang terlalu kuat atau terlalu lemah terbentuk dengan EBT dalam
titrasi langsung. Kompleks yang kuat dapat mengurangi fungsinya sebagai indikator seperti Cu,
Co, Ni membentuk kompleks logam EBT yang stabil dan menggunakan KCN untuk
menyembunyikan ( masking ) logam ini. Reaksi demikian terjadi dalam analisis air dimana
sampel terkontaminasi oleh tembaga. Sebaliknya bila kompleks logam indikator adalah lemah,
maka EDTA dapat ditambahkan berlebih kemudian dititrasi balik dengan larutan standar.

Titrasi substitusi kompleks dapat dilakukan dengan penambahan Mg(EDTA)2 terhadap garam
Ca2+, akan diperoleh Ca(EDTA)2 dan Mg2+ bebas, yang kemudian dapat membentuk kompleks
berwarna dengan EBT yang dititrasi dengan titran EDTA. Pemberian titik tajam Hg dapat
dititrasi dengan menggunakan kompleks Mg atau Zn EDTA. Mg2+ bebas ini dapat dititrasi
kembali dengan EDTA.

Mureksida merupakan indikator ion logam pertama yang digunakan dalam titrasi EDTA. Larutan
– larutan murekida berwarna violet kemerahan sampai pH = 9, violet dari pH 9 sampai pH 11,
dan violet biru (atau biru) diatas pH 11. Perubahan warna ini mungkin disebabkan oleh
menyingkirkan proton secara berangsur-angsur dari gugus imido; karma 4 gugus demikian,
mureksida dapat dinyatakan sebagai H4D. Hanya 2 dari keempat Hidrogen yang bersifat asam
ini dapat disingkirkan dengan menambahkan suatu alkali hidroksida, sehingga hanya 2 niali pK
yang perlu dipertimbangkan.

II.2 SIFAT-SIFAT BAHAN

Adapun sifat-sifat dari bahan yang akan digunakan dalam praktikum kimia analisa
kali ini antara lain:
• Asam klorida (HCl)

Asam klorida

As
am
Nama Sistematis klo
rid
a
Kl
Nama lain ora
na
Sifat

H
Cl
dal
am
Rumus molekul
air
(H
2O

)
36,
46
g/
Massa molar mo
l
(H
Cl)
Penampilan Ca
ira
n
tak
ber
wa
rna
sa
mp
ai
de
 ng
an
ku
nin
g
pu
cat
1,1
8
g/c
m3
Densitas
(va
ria
ble
)

−2
7,3
2°
C
(24
7
Titik leleh
K)
lar
uta
n
38
%

Titik didih
11
0°
C
(38
3
K),
lar
uta
n
20,
2%
 ;
48
°C
(32
1
K),
lar
uta
n
38
%.

Ter
ca
mp
Kelarutan dalam air ur
pe
nu
h
−8,
Keasaman (pKa)
0
1,9
mP
a·s
pa
da
25
Viskositas
°C,
lar
uta
n
31,
5%

(http://id.wikipedia.org/wiki/asam_klorida)
• Natrium Hidroksida
Natrium
Nama Sistematis
Hidroksida
 Nama lain Soda kaustik
Sifat

Rumus molekul NaOH

Massa molar 39,9971 g/mol
Penampilan zat padat putih
Densitas 2,1 g/cm³, padat

Titik leleh 318°C (591 K)

Titik didih 1390°C (1663 K)

Kelarutan dalam 111 g/100 ml

air (20°C)
Kebasaan (pKb) -2,43

(http://id.wikipedia.org/wiki/natriumhidroksida)

• Asam sulfat
Asam sulfat
 Asam
Nama Sistematis
sulfat
Minyak
Nama lain
vitriol
Sifat
Rumus molekul H2SO4
98,08
Massa molar
g/mol
cairan
bening,
tak
Penampilan
berwarna
, tak
berbau
1,84
Densitas g/cm3,
cair

10 °C,
Titik leleh 283 K,
50 °F

337 °C,
Titik didih 610 K,
639 °F

tercampu
Kelarutan dalam air
r penuh
Keasaman (pKa) −3
26,7 cP
Viskositas
(20 °C)
Klasifikasi EU Korosif
 (C)
tak
Titik nyala ternyalak
an
Senyawa terkait
Asam
selenat
Asam
Asam kuat terkait
klorida
Asam
nitrat
Asam
sulfit
Asam
peroksim
Senyawa terkait
onosulfat
Sulfur
trioksida
Oleum

Asam sulfat, H2SO4, merupakan asam mineral (anorganik) yang kuat. Zat ini larut dalam air
pada semua perbandingan. Asam sulfat mempunyai banyak kegunaan dan merupakan salah satu
produk utama industri kimia. Produksi dunia asam sulfat pada tahun 2001 adalah 165 juta ton,
dengan nilai perdagangan seharga US$8 juta. Kegunaan utamanya termasuk pemrosesan bijih
mineral, sintesis kimia, pemrosesan air limbah dan pengilangan minyak.

• Asam nitrat
Asam nitrat
 Nama Sistematis
Nama lain
Sifat
Rumus molekul
Massa molar
Penampilan
Densitas
Titik leleh
Titik didih
Kelarutan dalam air
Momen dipol
Bahaya
Klasifikasi EU
Titik nyala
Senyawa terkait
Senyawa terkait

Senyawa kimia asam nitrat (HNO3) adalah sejenis cairan korosif yang tak berwarna, dan
merupakan asam beracun yang dapat menyebabkan luka bakar. Larutan asam nitrat dengan
kandungan asam nitrat lebih dari 86% disebut sebagai asam nitrat berasap, dan dapat dibagi
menjadi dua jenis asam, yaitu asam nitrat berasap putih dan berasap merah.

• Mangan dioksida
Mangan dioksida

Nama IUPAC
Mangan oksida
Mangan (IV) oksida
nama lain
Pyrolusite
Properti
Rumus molekul
Massa molar
Penampilan
Kepadatan
Titik lebur
Kelarutan dalam air

Mangan dioksida merupakan senyawa anorganik dengan rumus MnO 2. Ini kehitaman atau
coklat alami padat terjadi sebagai mineral pyrolusite , yang merupakan bijih utama mangan . Hal
ini juga hadir dalam nodul mangan . Penggunaan utama untuk MnO 2 adalah untuk kering-sel
baterai seperti baterai alkaline dan baterai karbon seng . Pada tahun 1976 aplikasi ini
menyumbang 500.000 ton dari pyrolusite 2. MnO juga digunakan untuk produksi KMnO - 4 . Hal
ini digunakan secara luas sebagai agen oksidasi dalam sintesis organik , misalnya, untuk oksidasi
allylic alkohol .

BAB III
 PELAKSANAAN PRAKTIKUM

III.1 BAHAN YANG DIPERLUKAN

Adapun bahan-bahan yang diperlukan dalam praktikum kimia analisa kali ini
antara lain adalah:
•
• Zat padat 2 gram • HCl
• H2SO4 pekat • Asam nitrat encer
• H2SO4 encer • Asam nitrat pekat
• K2Cr2O7 • Argentums nitrat
• Pb asetat • NaOH
• MnO2 • Butir seng
• Logam Cu • Natrium hypoklorida encer

III.2 ALAT YANG DIGUNAKAN

Adapun alat-alat yang digunakan dalam praktikum kimia analisa kali ini antara lain
adalah:

• Kertas saring • Gelas ukur

• Pipet tetes • Erlenmeyer
• Tabung reaksi • Beaker glass
• Bunsen • Corong
• Spatula • Rak tabung reaksi
• Kertas lakmus
III. GAMBAR ALAT

Beaker glass
Rak tabung reaksi

Tabung reaksi
Spatula

Kertas saring

Pipet

Corong

Bunsen
Erlenmeyer

III.4 PROSEDUR PRAKTIKUM

 Berbeda dengan pemeriksaan kation, untuk pemeriksaan anion tidak ada suatu
sistematika tertentu sehingga untuk pemeriksaan ini harus dilakukan reaksi-reaksi terhadap
masing-masing anion.
Pelaksanaan pemeriksaan anion dilakukan dalam 2 tahap, yaitu:
I. Penyelidikan Pendahuluan dari Anion.
Didalam penyelidikan dari anion dipakai zat padat 2 gram. Sifat dari beberapa anion ini
dapat diuraikan menjadi gas-gas yang dapat dikenal. Zat padat itu masukkan dalam tabung
pereaksi, kemudian diberi:
a. Asam sulfat encer.
b. Asam sulfat pekat.
Lakukan masing-masing dalam keadaan dingin setelah itu dipanaskan.
a. Dengan Asam Sulfat Encer.
NO PENGAMATAN KESIMPULAN
.
1. Timbul gas tak berwarna, tak berbau dan mengeruhkan CO2 dari karbohidrat atau
air kapur bikarbonat.
2. Timbul uap coklat merah dan berbau NO2 dari nitrat
3. Timbul gas hijau kuning, berbau rangsang, kemerahan Cl2 dari hypoklorida.
kemudian memucatkan kertas lakmus.
4. Timbul gas berbau. Merubah warna kertas yang dibasahi SO2 dari sulfat.
dengan K2Cr2O7 menjadi hijau dan melarutkan larutan
fuchasin.
5. Terjadi gas tak berwarna dan member test seperti (4) SO2 dan S thiosulfat.
terjadi endapan S.
6. Terjadi gas tak berwarna, bau busuk. Membuat hitam H2S dari sulfide.
kertas saring yang dibasahi dengan Pb asetat. Merubah
kertas cadmium asetat menjadi kuning
7. Berbau cuka CH3COOH dari asetat

b. Dengan Asam Sulfat Pekat.

No. PENGAMATAN KESIMPULAN

1. Timbul gas tak berwarna, berbau, berasa di udara. Jika HCl dari klorida.
gelas pengaduk dibasahi dengan gas itu maka timbul
 kabut NH4Cl. Gas Cl2 timbul pada pemberian MnO2.
2. Timbul gas berbau pedas, berwarna merah, membentuk HBr dan Br2 dari bromide.
kabut di udara. Jika diberi MnO2 maka timbul uap
merah dengan biru dari H2S.
3. Timbul uap violet disertai dengan uap asam sering SO2 HI dan I2 dari Iodida.
dan H2S.
4. Timbul asap, kadang-kadang berwarna coklat dari gas HNO3 dan NO2 dari nitrat.
SO2. Dapat membirukan larutan, jika direaksikan
dengan logam Cu.
5. Timbul gas kuning dalam keadaan dingin dan berbau, ClO2 dari chlorat.
mudah meletus.
6. Timbul gas tak berwarna, terbakar dengan warna biru. CO dari formiat.
7. Timbul gas tak berwarna. Mengeruhkan air kapur, CO dan CO2 dari oksalat.
terbakar nyala biru.

II. Penyelidikan Anion dalam Larutan.

Dibuat larutan dari garam Natrium dan anino-anino yang akan diselidiki dengan
melarutkan zat padat (garam) setelah itu tambahkan larutan jenuh dari Natrium
karbonat. Saring, cuci endapannya. Lapisan ini (S) digunakan untuk penyelidikan
selanjutnya.
1. Asamkan 3 ml dari larutan (S) dengan asam klorida, didihkan untuk menghilangkan
karbondioksida dan tambahkan 1 ml barium klorida. Endapan putih menunjukkan
adanya sulfat.
2. Asamkan 3 ml dari larutan (S) dengan asam sulfat encer dan tambahkan 1 ml.
Hilangnya warna dari permanganate menunjukkan adanya reduksi sulfit, tiosulfat,
sulfide, nitrit, bromide atau iodide. Kalau permanganate itu tidak hilang warnanya
pada keadaan dingin, panaskan, amati hasilnya.
Hilangnya warna pada pemanasan bersama-sama dengan pembentukan dari
golongan-golongan karbondioksida (penyelidikan dengan air kapur) menunjukkan
adanya oksalat.
3. Asamkan 10 ml dari larutan (S) dengan asam nitrat encer. Didihkan sampai 5
menit untuk menghilangkan gas-gas yang keluar. Gunakan larutannya untuk
 penyelidikan selanjutnya. Tambahkan 1 ml asam nitrat pekat, kemudian larutkan
argentums nitrat sampai terjadi endapan sempurna. Saring, dan cuci endapan dengan
asam nitrat sangat encer (1:20).
• Filtrate :
Tambahkan larutan natrium hidroksida tetes demi tetes dengan diaduk hati-hati
sampai larut muda, tak tepat netral terhadap lakmus, kemudian tambahkan 0,5 ml
asam asetat encer dan 1 ml dari argentums nitrat sampai endapan sempurna. Ini
terjadi pada endapannya dengan air panas.
Endapan putih menunjukkan oksalat. Ini terjadi pada penyelidikan kalsium
klorida.
Endapan kuning menunjukkan fosial. Ini ditunjukkan pada penyelidikan
moliodata.

• Endapan:
Pindahkan endapan ke dalam gelas kecil. Berikan 1-2 gram butir seng dan 5-
10ml larutan asam sulfat. Setelah 10menit saring endapannya,cuci dengan
sedikit asam sulfat encer. Bagilah filtrate dalam dua bagian. Ini diselidiki untuk
klorida, bromide, dan iodide berturut-turut.
a. Penyelidikan Untuk Klorida Yang Bersama-Sama Adanya Dengan Bromide Dan
Iodide.
Asamkan dengan asam sulfat encer. Panaskan kira-kira 80Oc dan dimasukkan udara dalam
larutan sampai menjadi tidak berwarna. Selidiki larutan yang tidak berwarna untuk klorida
dengan argentums nitrat dan asam nitrat encer.
b. Penyelidikan Untuk Bromide Dan Iodide.
Pada larutan tambahkan asamsulfat encer sampai asam dan 1-2 ml karbon tetraklorida.
Berikan 1-2 tetes larutan natrium hypoklorida encer dan diaduk.
Warna ungu tua pada lapisan karbon tetraklorida menunjukkan adanya iodide. Berikan
larutan hypoklorida tetes demi tetes untuk mengoksidasi iodide dan menjadi iodat dan aduk
pada tiap pemberian.
Warna ungu tua lenyap dan warna merah coklat dari lapisan karbon tetraklorida akan
timbul kalau ada bromide.
 DAFTAR PUSTAKA

http://www.chem-is-try.org/materi_kimia/instrumen_analisis/kompleksometri/pemisahan-
berdasarkan-penukaran-anion/
http://sangbintang.wordpress.com/?s=ANION
http://id.wikipedia.org/wiki/Asam_sulfat
http://id.wikipedia.org/wiki/Asam_nitrat
http://id.wikipedia.org/wiki/natriumhidroksida
http://id.wikipedia.org/wiki/asam_klorida
http://id.wikipedia.org/wiki/mangandioxide