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ANALISIS QUIMICO

INTRODUCCIÓN

Ing. M.Sc MARCO ANTONIO ARDILA BARRAGAN

UNIVERSIDAD PEDAGOGICA Y TECNOLOGICA DE COLOMBIA


FACULTAD DE INGENIERIA
ESCIELA DE METALURGIA
TUNJA, 2018
CONCEPTOS GENERALES
EL PROBLEMA ANALÍTICO
• Mapa conceptual
Métodos químicos de análisis
Clásicos
• Se fundamentan en reacciones químicas.
• La determinación analítica se lleva por disolución de la muestra para hacerla
reaccionar con un reactivo adecuado.
• Indicadores de presencia del analito: Cambio de color, desprendimiento de un
gas, formación de un precipitado.
• El cambio de concentración se determina por diferencia de masa o de volumen
consumido de una solución patrón.
• Los métodos clásicos son ABSOLUTOS por que el resultado se obtiene a partir
de la medición directa la masa o del volumen.
• Normalmente se aplican en la determinación de componentes mayoritarios.
Métodos químicos de análisis - Clásico

KI+Pb(NO3)2 = PbI2 H2O(l)+calor = H2O(v)


Métodos químicos de análisis
Instrumentales.
• Técnicas analíticas para obtener información a partir de la medida de una propiedad
fisicoquímica de la muestra con un instrumento.
• Los métodos Instrumentales son RELATIVOS, porque el resultado de una propiedad
fisicoquímica medida a partir de una muestra problema, se compara con la misma
propiedad de una muestra patrón; además, requieren calibración previa de los
equipos.
• Ventajas: rapidez, precisión y sensibilidad. Muchos de estos métodos permiten la
automatización y análisis simultáneo de varios analitos.
• Los métodos eléctricos se basan en la medida de una propiedad eléctrica de la
muestra, y los métodos ópticos en la interacción entre la muestra y la radiación
electromagnética.
• Los métodos cromatográficos incluyen técnicas analíticas que permiten separar y
analizar los analitos de la muestra en el mismo equipo.
Métodos químicos de análisis - Instrumentales

Difracción de Rayos X Calorimetría Potenciometría

Cromatografía de gases Termogravimetría Espectroscopia


Análisis cualitativo y cuantitativo
• Análisis cualitativo

• Métodos cuantitativos clásicos de análisis


Métodos instrumentales de análisis
PROCESO ANALÍTICO
Conjunto de etapas que comienzan con la
definición de un problema y terminan con
la obtención de resultados confiables.

Definición del problema analítico


Se tiene un problema analítico cuando se
requiere conocer: composición, estructura o
propiedades de un sistema material.
Ejemplo:
• ¿Cuál es la concentración de SO2, NOx y
partículas en suspensión en el aire de la
ciudad?
• ¿Qué porcentaje de cromo contiene la
herramienta?
Fuentes de Consulta
• PÉREZ ALMIÑANA, Víctor Daniel. Muestreo y Preparación de la Muestra. Editorial Síntesis, Madrid, 2014.
• https://www.google.com/search?biw=1238&bih=530&tbm=isch&sa=1&ei=PD1XW4roINHazwK03rrAAw&q=Reacci
ones+quimicas+de+oxidacion&oq=Reacciones+quimicas+de+oxidacion&gs_l=img.3..0j0i8i30k1l2j0i24k1l5.9404214
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xYs#imgrc=xLhgGN3XZoQe8M:
• https://www.retema.es/noticia/veolia-water-technologies-participara-en-las-xii-jornadas-tecnicas-de-esamur-
FrmCT
• https://www.google.com/search?biw=1238&bih=579&tbm=isch&sa=1&ei=QmNXW-SxI-
HP5gLW8a3QDQ&q=Reacciones+quimicas&oq=Reacciones+quimicas&gs_l=img.3...560707.560707.0.560961.1.1.0.
0.0.0.0.0..0.0....0...1c.1.64.img..1.0.0....0.u5DnimNMY1o
• https://lidiaconlaquimica.wordpress.com/2015/08/05/instrumentacion-en-la-cromatografia-gas-liquido/
• https://www.google.com/search?biw=1238&bih=579&tbm=isch&sa=1&ei=KGZXW9usKo2d5wLuiaf4DA&q=difracci
on+de+rayos+x&oq=Difraccion+de+rayos+X&gs_l=img.1.0.0l5j0i30k1l5.9372.14435.0.18508.20.13.0.5.5.0.220.137
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• https://es.slideshare.net/joaquinsal/termoqumica-5745416
• https://www.slideshare.net/romypech/aa-y-ea
MUESTREO Y
PREPARACIÓN DE MUESTRA
MUESTREO
• Herramienta de la investigación científica para determinar, qué parte de una
población o universo debe examinarse, con la finalidad de hacer inferencias sobre
dicha población.

• Proceso por medio del cual se seleccionan elementos de un universo para estimar,
con un determinado grado de precisión, características del universo en su totalidad.
Conceptos fundamentales

• Población objeto. Conjunto de elementos de interés para obtener


información.
• Unidades de muestreo. Número de elementos de la población, no
solapados, que se van a estudiar. Todo elemento de la población debe
pertenecer solamente a una unidad de muestreo.
• Unidades de análisis. Objeto o elemento del que hay que obtener la
información.
• Marco Muestral. Lista de unidades o elementos de muestreo.
• Muestra. Es un subconjunto de la población.
• Muestra representativa. Muestra que recoge todas las características
relevantes de la población.
Conceptos fundamentales

• Parámetros. Medidas o datos que se obtienen sobre la población.


• Estadistico. Datos o medidas que se obtienen sobre una muestra y
por lo tanto una estimación de los parámetros.
• Error Muestral de estimación estándar. Diferencia entre un
estadístico y su parámetro correspondiente. Mide la variabilidad de
las estimaciones con muestras repetidas.
• Nivel de confianza. Probabilidad de que la estimación efectuada se
ajuste a la realidad.
• Varianza poblacional. La varianza es inversamente proporcional al
grado de homogeneidad de la muestra poblacional.
Tipos de Muestreo
Aleatorio simple
Aleatorio sistemático
Aleatorio estratificado Afijación simple
PROBABILISTICO
Afijación proporcional
Afijación óptima
Aleatorio por conglomerados
Por cuotas
Opinático o intencional
NO PROBABILÍSTICOS Causal o incidental
Bola de nieve
Tipos de Muestreo
Cálculo del tamaño de muestra

Consideraciones previas.
- Restricciones económicas
- Determinación de variables a analizar
- Diseño muestral a utilizar
- Error máximo admisible para toma de decisiones
- Nivel de significancia con al cual se va a trabajar
Para un proyecto sin restricciones, el tamaño de muestra se puede
calcular a partir de la siguiente fórmula:

Z = nivel de confianza obtenido a partir


de las tablas de distribución normal.

• NOTA
Cuando no se conocen los valores de P y Q, se asume 0.5 para cada uno, porque corresponden a
los valores que dan la máxima variabilidad en el producto de P*Q
Fuentes de Consulta
• OTZEN, Tamara y MANTEROLA, Carlos. Técnicas de Muestreo sobre una Población a Estudio. Int. J.
Morphol., 35(1):227-232, 2017.
• GALLARDO ,de P Yolanda; MORENO G., Adonay. Aprender a investigar – Series, Módulo 3 -
Recolección de la información. ICFES, Bogotá, 1999.
• Cuesta, Marcelino. Herrero,https://www.slideshare.net/romypech/aa-y-ea
Francicso J. Introducción al muestreo. Universidad Andrés Bello,
España, 2003.
• https://minas.medellin.unal.edu.co/laboratorios/images/lab_minasunal/docs/INSTRUCTIVO_PAR
A_TOMA_Y_MANEJO_DE_MUESTRAS.pdf
• http://www.scielo.org.co/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0123-30332012000200014
PREPARACION DE MUESTRAS
Los análisis químicos normalmente se llevan a cabo en cinco pasos:
• Selección y obtención de una muestra representativa del material a
analizar.
• Preparación de la muestra hasta alcanzar las condiciones requeridas
para el análisis.
• Eliminar o enmascarar las especies que podrían inferir en el análisis
químico.
• Realizar el análisis
• Registra, tratar y analizar la información e interpretar los resultados.
Operaciones para la preparación de la muestra

Recolección de la muestra Muestra inicial Secado al aire

Homogenización granulométrica y Reducción tamaño de grano Manejo y adecuación de muestra


Reducción cantidad de muestra según requerimientos de prueba
Muestra Inicial (Bruta)

Liquido SI Muestra de laboratorio


Contramuestra Polvo Fino
homogénea
Suspensión

NO
Fragmentos sólidos

Muestra SI
Diagrama de flujo para el alterable
con calor
proceso de preparación NO
de la muestra Secar a 110 °C

Pulverizar

Manejo y acondicionamiento
según procedimientos de prueba
NO
Bien Prueba
SI
NO
Bien Resultados
SI
Proceso datos NO
SI
Análisis de Resultados Bien Fin
Fuentes de Consulta
• HARRIS, Daniel C. Análisis químico cuantitativo. Grupo Editorial Iberoamerica, Méxo, 1992.
• https://www.researchgate.net/publication/273524065_PALEOTSUNAMIS_EN_EL_REGISTRO_GEO
LOGICO_DE_CUMANA_ESTADO_SUCRE_VENEZUELA_ORIENTAL/figures?lo=1
• https://www.youtube.com/watch?v=nb68JNNIchQ
• https://www.youtube.com/watch?v=l5wM7k5MvUM
• https://www.youtube.com/watch?v=fuvvRgYHbDY
• http://max-schwarz.blogspot.com/2013/03/como-disenar-redes-de-monitoreo-de.html
• http://www.revistaquimica.cl/?p=3529
ACTIVIDADES DE
EVALUACION