Universidad de San Carlos de Guatemala

Facultad de Ingeniería
Escuela de Ingeniería Química
Área de Química
Laboratorio de Química orgánica sección “F”
Impartido por: Ing. Gerardo Ordóñez.

REPORTE PRÁCTICA 5
“Determinación directa e indirecta de cloruros”

SECCIÓN VALOR PUNTEO

1. RESUMEN 10
2. OBJETIVOS 5
3. MARCO TEÓRICO 5
4. MARCO METODOLÓGICO 5
5. RESULTADOS 15
6. INTERPRETACIÓN DE RESULTADOS 30
7. CONCLUSIONES 15
8. BIBLIOGRAFÍA 5
9. APÉNDICE 10
9.1 Muestra de cálculo 5
9.2 Datos calculados 4
9.3 Datos originales 1
TOTAL 100

Guatemala, 23 de agosto del 2018

1
2
3
 1. RESUMEN

Para la práctica de laboratorio 5, titulada “Determinación directa e indirecta

de cloruros”, se utilizó el método de Mohr, el método de Fajans y el método de
Mohr-Volhard para la determinación de cloruros en una muestra de cloruro de
sodio.

Primero se preparó una solución 0.1 M de NaCl en un balón aforado de 100

mL. Para el método de mohr se colocaron 10 mL de la solución de cloruro de
sodio en un Erlenmeyer y se le agregó indicador de cromato de potasio,
seguido se procedió a valorar con la solución de nitrato de plata hasta la
aparición de un color rojizo. En el método de Fajans, se colocó una muestra de
solución de NaCl en un earlenmeyer y se agregó indicador de Fluoresceina, se
valoró con la solución de nitrato de plata hasta la aparición de un color rosado.
En el último método, el de Mohr-Volhard se agregó una muestra de solución de
NaCl a un earlenmeyer, se le agrego nitrato de plata y ácido nítrico a la
muestra, se utilizó indicador de hierro III para valorar el exceso de plata con
tiocianato de potasio hasta que se obtuvo un color permanente, En cada
método se anotó el volumen de titulante utilizado.

Al finalizar la práctica, se obtuvo. La práctica fue realizada el día 5 de

octubre del presente año a una temperatura de 24°C y se trabajó a una presión
local de 0.84 atm.

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 2. OBJETIVOS

2.1. General

Evaluar los distintos métodos precipitométricos para la determinación de

cloruros en una muestra.

2.2. Específicos

1. Determinar la concentración de cloruros en la solución de NaCl utilizando

los tres métodos mencionados precipitométricos.
2. Analizar la precisión de cada uno de los métodos utilizados en base al dato
teórico.

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 3. MARCO TEÓRICO

3.1. Conceptos y generalidades

3.1.1. Cloruro:

Los cloruros son compuestos que llevan un átomo de cloro en estado de

oxidación formal -1. Por lo tanto corresponden al estado de oxidación más bajo
de este elemento ya que tiene completada la capa de valencia con
ocho electrones.

3.1.2. Determinación de cloruros:

Las aguas naturales tienen contenidos muy variables en cloruros

dependiendo de las características de los terrenos que atraviesen pero, en
cualquier caso, esta cantidad siempre es menor que las que se encuentran en
las aguas residuales, ya que el NaCl es común en la dieta y pasa inalterado a
través del aparato digestivo. El aumento en cloruros de un agua puede tener
orígenes diversos. Si se trata de una zona costera puede deberse a
infiltraciones de agua del mar. En el caso de una zona árida el aumento de
cloruros en un agua se debe al lavado de los suelos producido por fuertes
lluvias. En último caso, el aumento de cloruros puede deberse a la
contaminación del agua por aguas residuales.

Los contenidos en cloruros de las aguas naturales no suelen sobrepasar los 50-
60 mg/l. El contenido en cloruros no suele plantear problemas de potabilidad a

6
las aguas de consumo. Un contenido elevado de cloruros puede dañar las
conducciones y estructuras metálicas y perjudicar el crecimiento vegetal.

3.1.3. Argentometría:

En química analítica, la argentometría es un tipo de valoración por

precipitación que involucra al ion plata. Típicamente se usa para determinar la
cantidad de cloruro presente en una muestra. La solución problema
se titula contra una solución de nitrato de plata de concentración conocida.
Los aniones cloruro reaccionan con los cationes plata (I) para producir el cloruro
de plata insoluble.

Cl− (aq) + Ag+ (aq) → AgCl (s) (Ksp = 1.7 × 10−10)

3.1.4. Método de Mohr:

Este método se utiliza para determinar iones cloruro mediante una valoración
de precipitación, donde el ión cloruro precipita como AgCl (cloruro de plata),
utilizando como patrón una solución de AgNO3 (nitrato de plata) de
concentración conocida y como indicador el K2CrO4 (cromato de potasio) que
comunica a la solución en el punto inicial una coloración amarilla y forma en el
punto final un precipitado rojo ladrillo de Ag2CrO4 (cromato de plata) observable
a simple vista. La solución problema, contenida en el Erlenmeyer, debe tener un
pH neutro o cercano a la neutralidad, ya que si el pH<< 7 se disolvería el
Ag2CrO4 y dificultaría la detección del punto final de la valoración y un pH >> 7
provocaría la precipitación del catión Ag+ como AgOH (hidróxido de plata) de
color pardo y cometeríamos un error.

7
 Cl‾ (ac) + AgNO3 (ac) NO3‾ (ac) + AgCl ↓

2AgNO3 (ac) + K2CrO4(ac) Ag2CrO4 ↓ + 2 KNO3 (ac)

Este método solo determina cloro en forma de cloruro (Cl‾), ya que los
cloratos, percloratos y derivados clorados orgánicos no reaccionan con el
AgNO3.

Imagen I. Método de Mohr

Fuente: https://www.youtube.com/watch?v=jSRspQrvXuU

3.1.5. Método de Fajans:

En el comúnmente llamado método de Fajans, típicamente se

utiliza fluoresceína como indicador. Se marca el punto final porque la
suspensión verde se vuelve rosa. Previo al punto final de la titulación, los
iones cloruro permanecen en exceso. Se adsorben a la superficie del AgCl e
imparten una carga negativa a las partículas. En el punto de equivalencia los
iones cloruro se encuentran completamente precipitados y debido al exceso de
iones Ag+ imparte una carga positiva al precipitado, los pigmentos aniónicos

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como la fluoresceína son atraídos a las partículas y al ser adsorbidos cambian
de color, lo cual representa el punto final.

La eosina (tetrabromofluoresceína) es apta para titulación contra

aniones bromuro, yoduro y tiocianato. Aporta un punto final más definido que la
fluoresceína. No es apta para la titulación contra aniones cloruro, porque se une
al AgCl más fuertemente que como lo hace el cloruro.

3.1.6. Método de Mohr-Volhard:

El método de Volhard es un tipo de valoración química, que trata la plata con

sulfocianuro (tiocianato). También puede ser utilizada para valorar haluros y
otras sustancias que precipiten con plata a través una valoración por retroceso.
La plata puede ser valorada en medio ácido con KSCN o también con NH4SCN,
el producto formado, AgSCN, es una sal de color blanco y de tipo muy poco
soluble. Un poco de exceso de sulfocianuro se detecta de manera clara en
presencia de Fe3+, ya que este ion forma un complejo de color rojo con el
tiocianato, que en medio ácido se detecta a concentraciones muy bajas. Debido
a que el indicador es muy sensible a un exceso de tiocianato, el blanco del
indicador es muy pequeño.

Cuando termina de reaccionar la plata, un exceso ligero de SCN^- forma el

complejo de color rojo con los iones férricos, hecho que indica el final de la
valoración:

SCN- + Fe3+ ↔ FeSCN2+

Una aplicación importante que tiene el método de Volhard, es la determinación

y analisis del cloruro en medio ácido, ya que los haluros no pueden titularse en
mediofuertemente ácido por el método de Mohr por ejemplo, ni siguiera puede
realizarse por el método de Fajans.

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3.1.7. Aplicación Industrial:

La argentometria es utilizada generalmente para la determinación de cloruro

en una muestra, ya que es un tipo de valoración que involucra al ion plata. Un
caso muy particular, es la aplicación de la argentometria en una piscina. Es bien
sabido que la adición de cloro a piscinas es uno de los procedimientos para
desinfectar el agua más utilizada. Pero para obtener una desinfección adecuada
el cloro debe estar a una concentración muy específica ya que si es menos el
cloro no lograra hacer la desinfección adecuada y si se añade más podría
causar algunas reacciones adversas a los que estén en contacto con el agua.

El problema surge cuando se desea saber cuál fue la concentración de estos

iones una vez que ya se le adiciono el cloro. Para resolver este problema se
suele utilizar la argentometría. En nuestro caso tenemos una alberca a la cual
se le adicionó cloro para desinfectarla, pero el muchacho que le adicionó el
cloro no sabe la concentración de cloro que le hecha, la adición de cloro la hace
empíricamente ya que lleva mucho tiempo haciéndolo. Por esta razón se decide
aplicarle esta prueba.

10
 4. MARCO METODOLÓGICO

4.1. Reactivos, cristalería y equipo

Reactivos:

NOMBRE:

NaCl 0.3 g

Nitrato de plata 12,00 mL

Ácido nitrico 1,00 mL

Cristalería y equipo:

NOMBRE: CANTIDAD:
Probeta de 10 mL 1
Varilla de agitación 1
Earlenmeyer 3
Vidrio de reloj 1
Pipeta de 5 mL 1
Beacker de 10 mL 1
Lápiz de succión 1
Gotero 1

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4.2. Algoritmo del procedimiento

 Método de Mohr:
1. Limpiar la cristalería a utilizar.
2. Colocar 10 mL de solución de NaCl en un earlenmeyer.
3. Agregar indicador de cromato de potasio.
4. Valorar la solución patrón de nitrato de plata hasta la aparición de un
color rojizo.
5. Anotar el volumen de nitrato de plata utilizado.

 Método de Fajans:

1. Colocar 10 mL de solución de NaCl en un earlenmeyer.

2. Agregar indicador de Fluoresceina.
3. Valorar la solución patrón de nitrato de plata hasta la aparición de un
color rosado.
4. Anotar el volumen de nitrato de plata utilizado.

 Método de Mohr-Volhard:

1. Colocar 5 mL de solución de NaCl en un earlenmeyer.

2. Añadir 4 mL de nitrato de plata.
3. Acidificar la muestra con 1 mL de ácido nítrico.
4. Agregar 0.5 mL de indicador de hierro III.
5. Valorar el exceso de plata con la solución patrón de KSCN hasta que el
color del complejo formado sea permanente.

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4.3. Diagrama de flujo

 Método de Mohr:  Método de Fajans:

13
 Método de Mohr-Volhard:

14
5. RESULTADOS

15
6. INTERPRETACIÓN DE RESULTADOS

16
17
7. CONCLUSIONES

18
 8. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

1. BROWN, Theodore L. Química la ciencia central, Ruben Fuerte Rivera. 11va

edición. México: Pearson Hall 2009. 1632 p. 978607-442-021-0.

2. RAYMON, Chang y GOLDSBY, Kenneth. Química. 11a. ed. México D.F:

MacGraw-Hill Education, 2013. pp. 565-601.
ISBN: 9786071509284.

3. Ambientum, Escuela Universitaria Politécnica. Determinación de cloruros

(2015). Determinación de cloruros [en línea] Disponible en:
https://www.ambientum.com/enciclopedia_medioambiental/aguas/determina
cion_de_cloruro.asp [Consultado el 7 de octubre 2018].

4. Wikipedia, la enciclopedia libre (2018). Argentometría (Química). [en línea]

Disponible en: https://es.wikipedia.org/wiki/Argentometr%C3%ADa
[Consultado el 7 de octubre 2018].

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 9. ANEXOS
9.1. Muestra de cálculo

9.1.1. Análisis de error:

9.1.1.1. Media aritmética

∑𝑋
𝑥̅ =
𝑛

Donde:

∑x= es la sumatoria de los datos calculados

n= total de datos

Ejemplo: media aritmética de las concentraciones de NaOH

0,12997 + 0,1237 + 0,1225

̅𝑥 = = 0,1237
3

9.1.1.2. Desviación estándar:

̅ )𝟐
∑𝒊(𝑿𝒊 − 𝑿
𝑺= √
𝒏

20
 Xi: valor en la posición i

𝑋̅: Media de los datos calculados

N: número total de datos calculado

Ejemplo: Desviación estándar de las concentraciones de NaOH.

(0,13997−0,1237)2 +(0,1237−0,1237)2 +(0,10875−0,1237)2

S=√ = ±0,01567
𝟑

9.1.1.1. Coeficiente de variación (C.V)

𝑆
𝐶. 𝑉 = ∗ 100
𝑋̅

S: desviación estándar

X :̅ media de los datos calculados.

Ejemplo: Coeficiente de variación de las concentraciones de NaOH.

0,01567
𝐶. 𝑉 = ∗ 100 = 12,67%
0,1237

9.1.1.2. % Error:

𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑐𝑎𝑙𝑐𝑢𝑙𝑎𝑑𝑜 − 𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜

%𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 = ∗ 100
𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜

Valor Calculado: Valor que se consigue en la práctica

Valor teórico: Valor que nos da la teoría.

21
 Ejemplo: Porcentaje de error de las concentraciones de NaOH.

0,1237 − 0,1
%𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 = ∗ 100 = 23,60%
0,1

9.1.1.1. Exactitud:
𝐸𝑥𝑎𝑐𝑡𝑖𝑡𝑢𝑑 = 100 − %𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟

%Error: porcentaje de error.

Ejemplo: exactitud para la concentración de NaOH

𝐸𝑥𝑎𝑐𝑡𝑖𝑡𝑢𝑑 = 100 − 23,60% = 76,40%

9.1.2. INCERTEZAS

Tabla I. Incertezas de los instrumentos utilizados en el laboratorio.

Instrumento Incerteza
Probeta ± 0,5 mL
Balanza ± 0,01 g
Beacker ± 0,1 mL
Fuente: Laboratorio 2, T5

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9.2. Datos calculados

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1