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1.

FUNDAMENTO TEÓRICO
1.1. VOLUMETRÍA DE FORMACIÓN DE COMPLEJOS
Muchos iones metálicos reaccionan con especies dadoras de pares de electrones formando
compuestos de coordinación o complejos. La especie dadora se conoce como ligando y ha
de disponer al menos de un par de electrones sin compartir para la formación del enlace.
Los iones metálicos son ácidos de Lewis, especies aceptoras de pares de electrones, y los
ligandos son bases de Lewis.

El agua, el amoniaco, el anión cianuro y los aniones haluro son ejemplos


de ligandos que se enlazan al ión metálico a través de un solo átomo, por
lo que se denominan ligandos monodentados. Los ligandos que se unen al
metal a través de dos átomos se llaman ligandos bidentados, como la
glicina o la etilendiamina. La mayoría de los metales de transición se
enlazan a seis átomos del ligando, cuando un ligando se enlaza al ión
metálico a través de seis átomos se denomina ligando multidentado o
ligando quelante. También se puede hablar de agentes quelantes
tridentados, tetradentados, pentadentados y hexadentados.

Se llama número de coordinación de un compuesto de coordinación al número de ligandos


unidos al ión central. Un mismo ión metálico puede presentar más de un número de
coordinación, dependiendo de la naturaleza del ligando. Por otro lado, los complejos pueden
presentar carácter catiónico, aniónico o neutro.

Se denomina valoración complexométrica o valoración de complejación a toda valoración


basada en una reacción de formación de un complejo. Los ligandos EDTA, DCTA, DTPA y
EGTA forman complejos fuertes de estequiometria 1:1 con todos los iones metálicos
independientemente de la carga del catión, excepto con los monovalentes como Li+, Na+ y
K+. Los agentes quelantes son los valorantes empleados en valoraciones
complexométricas ya que la reacción de complejación ocurre en una única etapa y no de
forma gradual, como con los ligandos monodentados.

Equilibrios de formación de complejos.


En las reacciones de formación de complejos un ión metálico M reacciona con un ligando L
para formar el complejo ML. En estas reacciones las constantes de equilibrio son de
formación y no de disociación como en los equilibrios ácido-base.
Cuando el complejo tiene un número de coordinación mayor o igual a 2 podemos hablar de
constantes de formación sucesivas (K). Los ligandos monodentados se agregan siempre en
una serie de etapas sucesivas. En el caso de los ligandos multidentados, el número de
coordinación puede satisfacerse con un solo ligando o con varios ligandos agregados.

Los equilibrios de formación de complejos también pueden escribirse como la suma de cada
una de las etapas individuales, en su caso tendrán constantes de formación globales (β).
Salvo en para la primera etapa que corresponde a β1=K1, las constantes de formación
globales son productos de las constantes de formación sucesivas de cada una de las etapas
que dan lugar al producto.
Para cada forma en la que puede encontrarse el metal en presencia del ligando (M,
ML, ML2…) se puede determinar su valor de alfa, siendo «α» la fracción de la concentración
total del metal que se encuentra en cada forma particular. Así, αM es la fracción del metal
total presente en equilibrio como metal libre; αML es la fracción del metal total presente en
el equilibrio como ML, y así sucesivamente. La representación gráfica de los valores de α
frente a logaritmo decimal negativo de la concentración del ligando, p[L], se denomina
diagrama de distribución.

1.2. REACTIVOS
1.2.1. EDTA
El ácido etilendiaminotetraacético o EDTA, es una sustancia utilizada como agente quelante
que puede crear complejos con un metal que tenga una
estructura de coordinación octaédrica. Coordina a metales
pesados de forma reversible por cuatro posiciones acetato
y dos aminos, lo que lo convierte en un ligando
hexadentado, y el más importante de los ligandos quelatos.

Las características generales de los complejos metálicos de


EDTA son las siguientes:
 La estequiometria siempre es 1:1, lo cual facilita
enormemente los cálculos.
 La estabilidad de muchos complejos depende del pH,
al ser el AEDT un ácido tetra prótido (H4Y) y el anión (Y4–) la verdadera especie
complejante. La formación de los complejos estará favorecida en medio alcalino, al ser
mayor en este medio la concentración de Y4–. Sin embargo, al aumentar el pH de la
disolución aparece un segundo factor que afecta a la estabilidad del complejo y es el hecho
de que muchos iones metálicos precipitan en forma de hidróxidos.
 La formación de estos precipitados se evita, en ocasiones, operando en medio
amoniacal.
 La velocidad con que el AEDT forma complejos con iones metálicos suele ser alta,
aunque hay algunos iones, como Cr3+ ó Co3+ que lo hacen lentamente. Sin embargo,
algunas reacciones de desplazamiento o de solubilización son mucho más lentas.
 Como reactivo suele utilizarse la sal di-sódica H2Na2Y, por lo que la formación de
complejos produce un aumento en la acidez del medio, según el proceso

Preparación del EDTA: Disolver 16g de la sal disódica en 300mL de agua y diluir a 1L con
agua destilada. La solución es estable por varios meses cuando se guarda en frascos de
plásticos o borosilícato.

1.2.2. Estandarización del EDTA:


 Con plomo: Pesar 0.5g de PbSO4 anhidro agregar 30mL de buffer pH=5, calentar a
ebullición hasta disolución de la sal agregar 5 gotas de indicador naranja de xylenol y
valorar con la solución de EDTA. Anotar el volumen y calcular el título de EDTA.
 Con zinc: Se transfieren 25mL de la solución estándar de zinc a un matraz Erlenmeyer
de 250mL y se procede a agregar 10mL de buffer pH=5.5 y 5 gotas del indicador naranja
de xylenol, luego valorar con solución de EDTA hasta punto final amarillo brillante.

1.2.3. Naranja de xylenol

Se trata de un colorante orgánico, que forma con los metales


complejos estables caracterizados por coloraciones diferentes
según esté presente en solución en forma libre o en forma
compleja.
1.2.4. Solución buffer a pH 5
Preparación: Pesar 200g de acetato de amonio, disolver en agua destilada, agregar 20mL
de ácido acético glacial y completar a 1L.

1.2.5. SULFATO DE PLOMO

Sulfato de plomo (II) (PbSO4) es un sólido cristalino o en forma de polvo, de color blanco. Se
llama también vitriolo de plomo o anglesita. Es una de las pocas sales de plomo solubles en
agua, aunque su solubilidad es baja.
Se ve con frecuencia en los terminales o bornes de las baterías de coche, llamadas
acumuladores de plomo o baterías de plomo y ácido. Se produce en su interior cuando la
batería se descarga; luego durante la recarga se regenera de nuevo
originando plomo y ácido sulfúrico en el electrodo negativo, o bien dando óxido de plomo
(IV) y ácido sulfúrico en el electrodo positivo.

1.2.6. ZINC
El zinc es un metal o mineral, a veces clasificado como metal de
transición aunque estrictamente no lo sea, ya que tanto el metal como su
especie dispositiva presentan el conjunto orbital completo. Este elemento
presenta cierto parecido con el magnesio, y con el cadmio de su grupo,
pero del mercurio se aparta mucho por las singulares propiedades físicas
y químicas de éste (contracción lantánida y potentes efectos relativistas
sobre orbitales de enlace). Es el 23º elemento más abundante en la Tierra
La fuente principal de zinc es el sulfuro de zinc, ZnS, una mena que se llama blenda de zinc
y existe en Australia, Canadá y Estados Unidos. La extracción del metal no es sencilla.
El zinc se utiliza principalmente como recubrimiento del hierro, contra la corrosión. Este
proceso se llama galvanizado, término que reconoce la naturaleza electroquímica del
proceso. En realidad, el metal no es tan reactivo como sería de esperar. Esto se debe a la
formación de una capa protectora en aire húmedo. Inicialmente, esta capa es el óxido, pero
con el tiempo se forma el carbonato básico, Zn2(OH)2C03' La ventaja del chapeado con zinc
es que éste se oxida preferentemente respecto al hierro, aun cuando está expuesta una
parte del mismo.
Casi todas las sales de zinc son solubles en agua, y estas soluciones contienen el ion
incoloro hexaacuazinc (Il), [Zn(OH)2]62+. Las sales sólidas a menudo están hidratadas; por
ejemplo, el nitrato es un hexahidrato y el sulfato es un heptahidrato, como los de magnesio
y cobalto (Il).
El ion zinc tiene una configuración electrónica d 10, por lo que no hay energía de
estabilización del campo cristalino. Por ello a menudo es el tamaño y la carga del anión lo
que determina si el ion zinc adopta una estereoquímica tetraédrica u octaédrica.

Aplicaciones y usos
 La principal aplicación del zinc (cerca del 50% del consumo anual) es el galvanizado
del acero para protegerle de la corrosión, protección efectiva incluso cuando se agrieta el
recubrimiento ya que el zinc actúa como ánodo de sacrificio.
 El zinc es usado en la industria aeroespacial para misiles y cápsulas espaciales por
su óptimo rendimiento por unidad de peso y baterías zinc-aire para computadoras portátiles.
 Piezas de fundición inyectada en la industria de automoción.
 Metalurgia de metales preciosos y eliminación de la plata del plomo.

Importancia del zinc en el ser humano


El zinc es un elemento metálico importante para el hombre, ya que se clasifica en tercer
lugar, después del magnesio y el hierro.

El zinc desempeña un papel esencial para la salud. Es vital para el crecimiento, el desarrollo
del cerebro, la protección de la piel, el buen funcionamiento del sistema inmunitario, la
digestión, la reproducción, el gusto, el olfato y muchos de otros procesos naturales.

El cuerpo humano es incapaz de sintetizar el zinc que necesita. Así pues, lo extrae del
alimento. La Organización Mundial de la Salud (OMS) recomienda una ración de zinc de 10
mg/día para los niños, 12 mg/día para las mujeres y 15 mg/día para los hombres. Algunas
poblaciones tienen necesidades de zinc superiores y, por tanto, están más expuestas al
riesgo de carencia: niños y adolescentes, mujeres embarazadas, ancianos, etc.

Los principales síntomas relacionados con una carencia de zinc son: una reducción de los
sentidos del gusto y del olfato, problemas cutáneos, letargia mental y reducción de la
fertilidad.

1.2.7. EL HIERRO

Es un metal maleable, tenaz, de color gris plateado y presenta propiedades magnéticas; es


ferromagnético a temperatura ambiente. Se encuentra en la naturaleza formando parte de
numerosos minerales, entre ellos muchos óxidos, y raramente se encuentra libre. Para
obtener hierro en estado elemental, los óxidos se reducen con carbono y luego es sometido
a un proceso de afino para eliminar las impurezas presentes.

Interferentes:
Cationes que precipitan en misas condiciones que el hierro y otras que impiden la
precipitación: Zinc y plomo son los fundamentales y se tiene que separar primero y uno por
uno para que no interfiera en la det. de hierro.

1.2.8. DETERMINACIÓN DE HIERRO –- DICROMATOMETRÍA


Quizá el hierro sea el elemento que se encuentra con mayor frecuencia en el trabajo analítico
industrial y por ello su determinación exacta es de interés a la vez práctico y pedagógico.
Algunos de los factores que intervienen en la determinación de hierro son comunes a otras
valoraciones redox; por ello, una comprensión a fondo de los principios y del razonamiento
en que se basa el procedimiento es extremadamente valiosa. La determinación volumétrica
de hierro consiste de ordinario en cuatro pasos: 1. Disolución de la muestra de hierro. 2.
Reducción cuantitativa de hierro (III) a hierro (II) con un reductor adecuado, seguida de
eliminación del exceso del agente reductor. 3. Adición de reactivos especiales, si es
necesario, para tener la seguridad de que ocurrirá la reacción apropiada durante la
valoración subsiguiente. 4. Y valoración de la solución de hierro (II) con soluciones
estándares de permanganato potásico, dicromato potásico o cerio (IV).
1.2.9. DICROMATO DE POTASIO
El dicromato de potasio (K2Cr2O7) es una sal del hipotético ácido dicrómico (este ácido en
sustancia no es estable) H2Cr2O7. Se trata de una sustancia de color intenso anaranjado. Es
un oxidante fuerte.
2. REACCIONES QUIMICAS IMPORTANTES:
2.1.1. DETERMINACIÓN DEL HIERRO POR DICROMOTOMETRIA:
𝐹𝑒2 𝑂3 + 6 𝐻 + + 12𝐶𝑙 − ↔ 2 𝐹𝑒𝐶𝑙63− + 3𝐻2 𝑂

4 𝐹𝑒 2+ + 𝑂2 + 4 𝐻 + + 24 𝐶𝑙 − ↔ 4 𝐹𝑒𝐶𝑙63− + 2 𝐻2 𝑂

2 𝐹𝑒𝐶𝑙63− + 𝑆𝑛2+ + 4 𝐶𝑙 − ↔ 2 𝐹𝑒 2+ + 𝑆𝑛𝐶𝑙62− + 6 𝐶𝑙 −

2 𝐻𝑔𝐶𝑙2 + 𝑆𝑛2+ + 4 𝐶𝑙 − ↔ 𝑆𝑛𝐶𝑙62− + 𝐻𝑔2 𝐶𝑙2

𝐻𝑔𝐶𝑙2 + 𝑆𝑛2+ + 4 𝐶𝑙 − ↔ 𝑆𝑛𝐶𝑙62− + 𝐻𝑔

6 𝐹𝑒 2+ + 𝐶𝑟2 𝑂7 2− + 14 𝐻 + ↔ 6 𝐹𝑒 3+ + 2 𝐶𝑟 3+ + 7 𝐻2 𝑂

3. DETALLES EXPERIMENTALES
3.1. MATERIALES:
 Muestra a usar (muestra Pb-Zn 2, Fe y Zn)
 Matraces graduados
 Plancha
 Bureta
 Vasos precipitados
 Balanza analítica
 Espatula
 Luna de crisol

3.2. REACTIVOS:
 Granallas de Pb
 Agua desionizada
 Solución extractiva: 150 ml de ácido sulfúrico se diluyen en 300 ml de agua, adicionar
150 ml de ácido fosfórico y luego se completa a un litro de agua.
 Indicador de Fe
 Solución bicromato de potasio: usado como patrón primario.
 Ácido clorhídrico
 Hidróxido de amonio
 Agua oxigenada al 3%
 Cloruro de amonio
 Solución EDTA 0.03M
 Trituración de naranja de xilenol

4. PARTE EXPERIMENTAL
4.1. ESTANDARIZACIÓN DEL EDTA CON PBSO4

 Pesamos 0,2000 g de PbSO4 anhidro, agregamos 10ml de buffer pH 5


 Calentamos a ebullición hasta disolución de la sal, agregamos 5 gotas del indicador naranja
de xylenol y valoramos con solución de EDTA hasta que la solución vire de violeta a amarillo
pálido.
 Anotamos el volumen gastado y calculamos el título de EDTA con respecto al plomo.

4.2. ANÁLISIS QUELATOMÉTRICO DE PLOMO EN CONCENTRADOS


 Pesar 0.1 g de solución problema y llevar a un vaso de 250mL agregar 10mL de HCl 1:1,
con la finalidad de lograr la disolución de los elementos que contienen la muestra a interés
de análisis calentar hasta la sequedad, enfriar.
 Añadir 5mL de HNO3 con el objetivo de oxidar los metales a su máximo estado de oxidación,
llevar a la plancha hasta disgregar la muestra, llevar a pastoso y enfriar.
 Agregar 5mL de H2SO4 para precipitar el PbSO4 sulfatar hasta que el desprendimiento de
abundantes humos blancos cese. Sacar de la plancha y enfriar. Agregar agua hasta 50mL
se hierve suavemente por 10 minutos, sacar de la plancha y dejar en reposo 15 minutos.
 Filtrar por decantación en caliente con papel Wathman 42, recibiéndolo en un vaso de
400mL, el filtrado puede guardarse para el ensayo del zinc, lavar el precipitado 2 veces con
porciones de 10mL de H2SO4 AL 3% agitando y filtrando por decantación, mantener en el
vaso.
 Transferir al beaker original con ayuda de la piseta. Agregar 10mL de la solución buffer PH=5
y alentar en la plancha hasta que la solución hierva, evitar salpicaduras sumergir el papel y
enjuagar con agua destilada hasta un volumen de 200mL.
 Agregar una pisca de ácido ascórbico ya que forma complejos de Mg y Fe dejando libre los
metales que nos interesa analizar, ayudando a la visualización mejor del punto final en la
valoración y 3 gotas de indicador naranja de xylenol y valorar gota agota con solución
valorada EDTA hasta viraje de rojo violáceo a amarillo limón.
4.3. ANÁLISIS DEL HIERRO POR PERMANGANIMETRIA

1.- A la solución guardada del laboratorio anterior cuyos componentes de plomo y zinc han
sido separados se le agrega 10g aprox. de plomo en forma de granallas, y llevamos a la
plancha hasta el cambio de color de amarillo a transparente, esto significa que el Fe se ha
reducido.

2.- Retiramos de la plancha y diluimos con agua hasta 200ml aprox, enfriamos a temperatura
ambiente, en este caso podemos ayudarnos del baño maría para acelerar este proceso.

3.- Lavamos las granallas 3 veces cuidadosamente de que no se nos quede ninguna con
agua y luego guardamos las granallas de Pb.

4.- Ahora para titular agregamos primeramente 20ml de solución extractiva y 4 gotas del
indicador de Fe y titulamos luego con Dicromato de potasio.

5.- Anotamos el volumen gastado en la valoración y calculamos el % de Fe en la muestra


según la ecuación:

𝟔𝑭𝒆+𝟐 + 𝑪𝒓 𝟐𝑶𝟕= + 𝟏𝟒 𝑯+ → 𝟔𝑭𝒆+𝟑 + 𝟐𝑪𝒓+𝟑 + 𝟕𝑯𝟐𝑶


5. CALCULOS Y RESULTADOS
5.1. ANÁLISIS QUELATOMÉTRICO DE PLOMO EN CONCENTRADOS

 ESTANDARIZACIÓN del EDTA

#eq- PbSO4= #eq-EDTA

W(PbSO 4 )
 Vt(EDTA) * Nt(EDTA)
Peq(PbSO 4 )

De donde:

o W(PbSO4) = Peso de la muestra de PbSO4.


o Peq(PbSO4) = Peso equivalente de PbSO4.
o V(EDTA) = Volumen del EDTA.
o N(EDTA) = Normalidad del EDTA = 0,1N = 0,1mol/L

 Solución patrón de PbSO4


Tenemos como dato que se usaron 0,1033 g de PbSO4.

Entonces W(PbSO4) = 0,1633 g.

Pero para hallar el título del EDTA expresado como g de Pb entre volumen gastado de EDTA,
necesito saber primero cuánto de Pb hay en la muestra, para esto:

PA(Pb)
W Pb = W PbSO4 *
PA(PbSO 4 )

De donde:

o W Pb = Peso de Plomo a encontrar que se encuentra en la muestra.


o W PbSO4 = Peso de PbSO4 = 0,1633g
o PA(Pb) = Peso atómico del Pb = 207,2g/mol
o PF(PbSO4) = Peso fórmula del PbSO4 = 303,2 g/mol

PA(Pb)
Reemplazando en: W Pb = W PbSO4 *
PA(PbSO 4 )

207,2
W Pb = 0,1633 * = 0,1116g
303,2

Ahora, hallaremos el título del EDTA, para esto sabemos que trabajando con 0,0706 g de
alícuota de Pb, utilizamos un volumen de EDTA de 9,6ml, entonces se expresa así:

0.1116g g
TEDTA = 9.6
=0.011625ml

Sabemos que el porcentaje de plomo se expresa de la siguiente manera:

WPb
%Pb  * 100
Wmuestra

De donde:
o WPb = Peso del Pb a encontrar.
o Wmuestra = Peso de la muestra usada = 1.1018g.

Estos datos se obtienen de:

WPb = Vg EDTA* TEDTA

De donde:

o Vg EDTA = Volumen gastado EDTA = 4.5ml


o TEDTA = Título del EDTA hallado = 0,011625g/ml

Reemplazando los datos:

0.011625𝑔
WPb = 4.5 ml * 𝑚𝑙
= 0,0523 g

WPb
Ahora reemplazando los datos en: %Pb  * 100
Wmuestra

0.0523
%𝑃𝑏 = 1.1018 × 100 = 4.747 %

5.2. ANÁLISIS DEL HIERRO POR PERMANGANIMETRIA

Calculo de la normalidad del Bicromato de potasio:JERRY

Peso del bicromato de potasio: 1.077 g

Volumen de disolvente (agua): 250 ml

Pureza: 99.80%

Peso molecular del bicromato: 294.185 g/mol

Según la ecuación de reacción: 𝜃 = 6

𝟔𝑭𝒆+𝟐 + 𝑪𝒓 𝟐𝑶𝟕= + 𝟏𝟒 𝑯+ → 𝟔𝑭𝒆+𝟑 + 𝟐𝑪𝒓+𝟑 + 𝟕𝑯𝟐𝑶


Normalidad del bicromato = Molaridad x 𝜽

𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑏𝑖𝑐𝑟𝑜𝑚𝑎𝑡𝑜/ 𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑐𝑢𝑙𝑎𝑟


𝑵𝒐𝒓𝒎𝒂𝒍𝒊𝒅𝒂𝒅 𝒅𝒆𝒍 𝒃𝒊𝒄𝒓𝒐𝒎𝒂𝒕𝒐 = 𝑥6
1 𝑙𝑡

1.077 𝑥 0.9980
𝑵𝒐𝒓𝒎𝒂𝒍𝒊𝒅𝒂𝒅 𝒅𝒆𝒍 𝑩𝒊𝒄𝒓𝒐𝒎𝒂𝒕𝒐 𝒅𝒆 𝒑𝒐𝒕𝒂𝒔𝒊𝒐 = 𝑥6 = 𝟎. 𝟎𝟖𝟕𝟔𝟖 𝑵
294.185 𝑥 0.25𝑙𝑡

Calculando el porcentaje del Hierro:

Determinación del Hierro:

𝑵(𝒃𝒊𝒄𝒓𝒐𝒎𝒂𝒕𝒐 𝒅𝒆 𝒑𝒐𝒕𝒂𝒔𝒊𝒐) 𝒙 𝑽(𝒃𝒊𝒄𝒓𝒐𝒎𝒂𝒕𝒐 𝒅𝒆 𝒑𝒐𝒕𝒂𝒔𝒊𝒐) 𝒙 𝑷𝒆𝒒 𝑭𝒆 𝒙 𝟏𝟎𝟎


%𝑭𝒆 =
𝒑𝒆𝒔𝒐 𝒅𝒆 𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂

 Arias Ortiz David

Peso de la muestra: 0.0810

Vol. gastado: 16.8 ml

0.08768 𝑥 16.80 𝑥 10−3 𝑥 56


% 𝐹𝑒 = 𝑥 100
0.0810

% 𝑭𝒆 = 𝟏𝟎𝟏. 𝟖𝟑𝟖𝟔%

6. DISCUSION DE RESULTADOS:
6.1. Para el hierro:
 Los minerales de hierro son solubilizados, y por acción del oxígeno disuelto pasa al
estado de Fe(III) formando complejos como el FeCl63-, así por ejemplo:

𝐹𝑒2 𝑂3 + 6 𝐻 + + 12𝐶𝑙 − ↔ 2 𝐹𝑒𝐶𝑙63− + 3𝐻2 𝑂 o

4 𝐹𝑒 2+ + 𝑂2 + 4 𝐻 + + 24 𝐶𝑙 − ↔ 4 𝐹𝑒𝐶𝑙63− + 2 𝐻2 𝑂
En seguida se reduce el Fe (III) a Fe (II) por acción del cloruro estañoso.

2 𝐹𝑒𝐶𝑙63− + 𝑆𝑛2+ + 4 𝐶𝑙 − ↔ 2 𝐹𝑒 2+ + 𝑆𝑛𝐶𝑙62− + 6 𝐶𝑙 −

Luego el exceso de Sn2+ es reducido por el HgCl2

2 𝐻𝑔𝐶𝑙2 + 𝑆𝑛2+ + 4 𝐶𝑙 − ↔ 𝑆𝑛𝐶𝑙62− + 𝐻𝑔2 𝐶𝑙2

Después de ésta operación debe aparecer un precipitado banco de apariencia sedosa.


La ausencia de éste precipitado o la presencia de un precipitado negro, invalidan la
muestra debiendo de eliminarse la misma. La ausencia del precipitado blanco indica una
adición insuficiente de cloruro estañoso y la presencia de un precipitado negro un exceso
del reactivo mencionado.

𝐻𝑔𝐶𝑙2 + 𝑆𝑛2+ + 4 𝐶𝑙 − ↔ 𝑆𝑛𝐶𝑙62− + 𝐻𝑔

El mercurio formado reacciona con el dicromato causando error en la determinación. El


último paso de la determinación es la valoración con dicromato la que transcurre según:

6 𝐹𝑒 2+ + 𝐶𝑟2 𝑂7 2− + 14 𝐻 + ↔ 6 𝐹𝑒 3+ + 2 𝐶𝑟 3+ + 7 𝐻2 𝑂

El resultado de %de hierro en la muestra según los resultados fue 101,8% , este
porcentaje de debido a que el dicromato de potasio no fue estandarizado correctamente
al inicio y se tuvo que preparar otro , ocasión un pequeño margen de error , se tuvo que
preparar otra solución para poder estandarizar el dicromato de potasio.
7. CONCLUSIONES:
 El porcentaje de hierro obtenido en la muestra de hierro (101.44%) no fue optimo, ya que
generalmente en las muestras minerales que se encuentran en la naturaleza, suele
haber entre un 40 a 60 % de hierro, debido a que es muy difícil encontrar con demasiada
pureza.
 En la estandarización del dicromato de potasio, el resultado obtenido no fue tan cercano
a 0.1N ya que presenta impurezas,
 Para esta práctica no se usó la sal de morh para la estandarización del dicromato de
potasio, un método práctico fue usar hilos de hierro para poder estandarizar.

 El PbSO4 sirve como patrón primario para valorar el EDTA.


 Al momento de agregar H2SO4 a la muestra de Pb y Zn, se le calienta hasta que todo
el ácido sulfúrico fumante volatilice.
 El ácido ascórbico agregado se utiliza para enmascarar el hierro.
 El naranja de xilenol es un indicador que se usa para la valoración del Pb y del zinc con
el EDTA, porque su zona de viraje está entre 5 a 5,5 de pH, éste es el pH que se alcanza
agregándole la solución amoniacal.
8. RECOMENDACIONES:
 Se deben de seguir las indicaciones del profesor y seguir los pasos de la guía de
laboratorio correctamente.
 Al momento de realizar la titulación de la solución de debe de tener exactitud y precisión
para asi poder determinar el valor exacto del porcentaje de hierro.
 Una vez realizado el experimento dejar limpio los matraces y vasos que se utilizo,
además el sitio donde se trabajo
 Trabajar adecuadamente en la campana y también al usar la plancha ya que al calentar
las muestras con ácido concentrado, esta libera gases tóxicos

9. ANEXO:
 DETERMINACIÓN DE MATERIA ORGÁNICA EN AGUA: DEMANDA QUÍMICA DE
OXÍGENO
Determinación del contenido total de materia orgánica en muestras acuosas a partir de la
cantidad de oxígeno necesaria para su completa oxidación. Los vertidos industriales se
caracterizan y regulan, entre otros parámetros, por su contenido en carbono y su demanda
de oxígeno. El carbono total se define como la cantidad de CO2 desprendido cuando se
oxida completamente la muestra. El carbono total incluye material orgánico disuelto, llamado
carbono orgánico total, así como carbonatos disueltos, CO32- y HCO3 - , denominados estos
últimos carbono inorgánico total. La demanda total de oxígeno (DTO) indica la cantidad de
O2 requerido para la oxidación completa de los contaminantes de un vertido. Además de las
especies carbonadas, compuestos de nitrógeno y azufre con carácter reductor, como NH3
y H2S, también contribuyen a la DTO. Muchos contaminantes se pueden oxidar en caliente
con dicromato (Cr2O72-), lo cual constituye un método analítico habitual para la
determinación de materia orgánica en residuos. Se define la demanda química de oxígeno
(DQO) como la cantidad de O2 químicamente equivalente al Cr2O72- consumido en este
proceso. Dicha equivalencia queda establecida a partir de las reacciones de reducción-
oxidación correspondientes (en medio ácido):
Semireacción para el dicromato:

10. Cr2O7 2+ 14 H- + + 6e − → 2 Cr 3+ + 7 H2O


(Naranja) (Verde)

Semireacción para el oxígeno:

11. O2+ 4 H- + + 4 e − → 2 H2O

Como se puede observar, cada Cr2O7 2-consume 6 electrones al reducirse, mientras que
cada molécula de oxígeno consume 4 electrones. Por consiguiente, el consumo de 1 mol de
Cr2O7 2-en la oxidación es equivalente al consumo de 1.5 moles de O2.
La determinación de la DQO se utiliza para la caracterización y regulación de la emisión de
desechos industriales. El campo normal de variación de la DQO en este tipo de vertidos
oscila típicamente en el intervalo 200-4000 mg de O2/L. La DQO se utiliza también para
estimar la Demanda Bioquímica de Oxígeno (DBO), en residuos que son demasiado tóxicos
para la determinación de esta última. La DBO se define a partir del oxígeno consumido por
microorganismos para la degradación de la materia orgánica en la muestra. La DQO es,
normalmente, más alta que la DBO, aunque la cantidad variará de unas aguas a otras.

10. BIBLIOGRAFÍA

 Vogel, Arthur I. Química Analítica cuantitativa. Pub: 6 ed. Buenos Aires, Kapeluz, 1983.
 Bermejo Martínez, Francisco ,Tratado de Química Analítica Cuantitativa.
 Química Analítica Cualitativa, Fritz Games, Editorial Limusa S.A.
 Equilibrios y volumetrías de complejación, diciembre del 2012,Consutaldo del 19 de junio del
2018 de:
< http://ocw.um.es/ciencias/analisis-quimico/material-de-clase-1/tema-6.pdf >
Indicadores.
 Volumetrías de formación de complejos, Claudio Gonzáles Pérez, Consultado el 19 de junio
del 2017 de:.
<http://ocw.usal.es/cienciasexperimentales/quimicoanalitica/contenidos/CONTENIDOS/6.C
ONCEPTOS_TEORICOS.pdf >
Contenido
1. FUNDAMENTO TEÓRICO ................................................................................................................... 1
1.1. VOLUMETRÍA DE FORMACIÓN DE COMPLEJOS................................................................ 1
1.2. REACTIVOS .................................................................................................................................... 2
1.2.1. EDTA ........................................................................................................................................ 2
1.2.2. Estandarización del EDTA: ................................................................................................ 2
1.2.3. Naranja de xylenol ................................................................................................................ 3
1.2.4. Solución buffer a pH 5 ......................................................................................................... 4
1.2.5. SULFATO DE PLOMO .......................................................................................................... 4
1.2.6. ZINC .......................................................................................................................................... 5
1.2.7. EL HIERRO ............................................................................................................................. 6
1.2.8. DETERMINACIÓN DE HIERRO –- DICROMATOMETRÍA............................................. 7
1.2.9. DICROMATO DE POTASIO ................................................................................................. 7
2. REACCIONES QUIMICAS IMPORTANTES: .................................................................................... 7
2.1.1. DETERMINACIÓN DEL HIERRO POR DICROMOTOMETRIA: ....................................... 7
3. DETALLES EXPERIMENTALES ........................................................................................................ 7
3.1. MATERIALES: ................................................................................................................................ 7
3.2. REACTIVOS: .................................................................................................................................. 8
4. PARTE EXPERIMENTAL ..................................................................................................................... 8
4.1. ESTANDARIZACIÓN DEL EDTA CON PBSO4 ....................................................................... 8
4.2. ANÁLISIS QUELATOMÉTRICO DE PLOMO EN CONCENTRADOS ................................. 8
4.3. ANÁLISIS DEL HIERRO POR PERMANGANIMETRIA ......................................................... 9
5. CALCULOS Y RESULTADOS............................................................................................................. 9
5.1. ANÁLISIS QUELATOMÉTRICO DE PLOMO EN CONCENTRADOS ................................. 9
5.2. ANÁLISIS DEL HIERRO POR PERMANGANIMETRIA ....................................................... 11
6. DISCUSION DE RESULTADOS: ...................................................................................................... 12
7. CONCLUSIONES:................................................................................................................................ 13
8. RECOMENDACIONES: ...................................................................................................................... 14
9. ANEXO:.................................................................................................................................................. 14
10. BIBLIOGRAFÍA...................................................................................................................................... 15

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