PONTIFICIA UNIERSIDAD CATÓLICA DE CHILE

FACULTAD DE QUÍMICA
QUÍMICA ANALÍTICA
QIM109A

Laboratorio 4: Volumetría por

formación de complejos

Nombre: Daniel Anich

Profesora: Camila Canales
Ayudantes: Sebastián Castillo
Fernando Gómez
Fecha de realización: 11 de octubre de 2018
Muestra Problema: C-20
Objetivos

Objetivos Generales: Realizar una volumetría complexométrica entendiendo y

aplicando todos los conceptos que involucran este tipo de procedimiento.

Objetivos Específicos: Preparar y valorar directamente una disolución de EDTA

0,05 M, determinar la dureza de una muestra de agua, determinar la cantidad de
níquel en la muestra C-20 mediante método de retrotitulación, comprender el
concepto de quelato y aplicarlo en la praxis.
Resultados

En primer lugar, se calcula la masa (g) del Na2H2EDTAx2H2O (372,29 g/mol) [1]

250 mL x (0,05 mol/1000 mL) = 0,0125 mol Na2H2EDTAx2H2O

0,0125 mol x 372,29 g/mol = 4,653 g Na2H2EDTAx2H2O

Luego, se hace lo propio con el volumen (mL) de MgSO4x7H2O

mol EDTA = mol MgSO4x7H2O (1:1)

C1 x V1 = C2 x V2 [2]

0,05 M x 20 mL = 0,05 M x V2

V2 = 20 mL MgSO4x7H2O

Posteriormente, se estandarizan las disoluciones de EDTA gastada para obtener

su concentración molar (M)

Tabla 1 – Concentración M de EDTA

Matraz 1 Matraz 2 Matraz 3 𝑋̅
0,049 0,050 0,050 0,05

A modo de ejemplo, la concentración del primer matraz se calculó de la siguiente

forma:

VMg2+ x CMg2+ = VEDTA x CEDTA

CEDTA = (20 mL x 0,05 M/ 20,35 mL) = 0,049 M

A continuación, se procede a analizar la muestra, particularmente se comienza

estudiando la dureza de agua(ppm), la cual contiene una serie de compuestos
iónicos como el CaCO3 (MM=100,09 g/mol) [1] sacada de la comuna de Las
Condes.

Tabla 2 – Dureza del agua (ppm)

Matraz 1 Matraz 2 Matraz 3 𝑋̅
415,37 390,35 395,35 400,35

Se obtuvo de la siguiente manera:

mmol CaCO3 = mmol EDTA

(mg CaCO3/MM CaCO3) = VEDTA x 𝐶̅ EDTA

mgCaCO3 = 8,3 mL x 0,05 M x 100,09 g/mol) = 41,53
41,53 mg → 50,00 mL
x → 500,00 mL x = 415,37 ppm

Posteriormente, se determina la cantidad (mg) de Ni2+ (58,69 g/mol) [1], por medio
de retrotitulación presente en cada matraz a raíz de la muestra problema C-20
entregada, previamente, en el laboratorio.

Tabla 3 – Masa de Níquel (mg)

Matraz 1 Matraz 2 Matraz 3 𝑋̅
121,78 129,99 130,58 127,45

Una vez más, se ejemplifica la manera en cómo se llegó a dicho resultado final
con el primer matraz.

mmol EDTA totales = 20,0 mL x 0,05 M = 1 mmol

mmol EDTA exceso = mmol Mg2+ = 11,7 mL x 0,05 M = 0,585 mmol Mg2+

mmol EDTA – mmol Mg2+ = (1 – 0,585) mmol = 0,415 mmol

mgNi = mmol Ni x 58,69 g/mol x 5 = 121,78 mg Ni

Finalmente, se calcula el porcentaje de error en la muestra, considerando que el

valor teórico es 136,1 mg

%error = (Valor experimental – Valor teórico/ Valor teórico) x 100 [1]

%error = (127,5 – 136,1/ 136,1) x 100 = -6,32%

Por último, se realizan los cálculos estadísticos relacionados a la desviación

estándar (s) y al coeficiente de varianza (CV)

[1]

C(M) EDTA C(ppm) CaCO3 Níquel (mg)

S 7,071x10-4 13,24 4,92
CV 1,41 3,31 3,86
Discusión

En este último trabajo práctico, se realizó una volumetría de complejación, en

donde se genera un ion complejo de tipo quelato, la cual tiene lugar solamene
entre un metal y un ligando. Para este laboratorio – así como en la gran mayoría
de los casos – se utilizó ácido etilendiaminotetraacético (EDTA), un ligando
polidentado que puede unirse a un metal bajo la relación 1:1 y que por sus
características moleculares puede hacerlo a través de seis enlaces [1]. En esta
actividad, EDTA debió ser estandarizado para determinar la concentración
experimental de dicho valorante, por lo que se empleó para ello un patrón primario
(MgSO4x7H2O). Luego se le añadió negro de eriocromo T (NET), un indicador
adecuado para las valoraciones complexométricas que genera un viraje de color
de azul a rojo cuando genera complejos con iones metálicos debido a su
desprotonación molecular. Con respecto a la dureza del agua, el cambio de color
producido va desde purpura a azul, debido al NET libre presente en la disolución
[1].

La dureza del agua hace alusión a la concentración de compuestos iónicos

presentes en esta, los cuales son fundamentalmente el magnesio (Mg2+) y calcio
(Ca2+). El agua puede ser clasificada como dura cuando hay una alta
concentración de dichos iones. Cabe señalar que el límite para discernir qué tan
dura es el agua es de aproximadamente 270 ppm. De acuerdo a los resultados
obtenidos, considerando que se sacaron 500 mL de la comuna de Las Condes, el
promedio de la dureza del agua de los tres matraces es de 400 ppm. Por lo tanto,
dicha agua, sin ninguna disparidad de criterio, debe ser catalogada como dura [3].

Sobre la determinacación de níquel en la muestra problema C-20, el agente

valorante usado corresponde a MgSO4x7H2O para luego llevar acabo una
retrovaloración, método de titulación que se utiliza en los casos donde los cationes
forman complejos altamente estables con el EDTA y no se tiene a disposición un
indicador adecuado para estos [1]. Colocándonos en una situación hipotética, de
haberse realizado este último experimento por valoración directa, el NET no
hubiera indicado de forma correcta el punto final, puesto que hubiera sido
bloqueado por el níquel.

Finalmente, si se analizan las masas del níquel, tanto la experimental como la

teórica, se puede observar que arroja un porcentaje de error relativo equivalente a
-6,32%. Esta cifra, vista desde un punto de vista estadístico, corresponde a un
porcentaje levemente alto, por lo que el procedimiento no fue del todo exacto.
Además, al ser un porcentaje negativo singifica que se obtuvo una masa menor de
lo que realmente había en la muestra. Sin embargo, los valores de las desviaiones
estandar y los coeficientes de varianza no corresponden a cifras muy altas
después de todo, por lo que el método utilizado en este trabajo práctico no
presenta grandes fallas en precisión.
Conclusiones

1.) Para conocer la concentración de un agente valorante, esta debe ser

previamente estandarizada, por medio de un patrón primario. La estandarización
de EDTA entregó una una concentración 0,05 M

2.) La muestra de agua obtenida de la comuna de Las Condes resultó tener una
dureza muy elevada (400,35 ppm), debido a su altísima concentración de iones
metálicos como el magnesio y el calcio.

3.) La retrovaloración se emplea cuando se tienen iones en una muestra, los

cuales se desconoce que indicador aplicarles para desenmascararlos.

4.) En la muestra problema C-20, había menor cantidad de masa a lo esperado.

Resultó obtener 127,45 mg.

5.) Existe cierto grado de error relativo en el método usado. No obstante, los
valores de desviación estandar y coeficiente de varianza tienden a encontrarse
dentro de un rango aceptable.
Bibliografía

[1] Skoog, Douglas. West, Donald.Introducción a la Química Analítica. Editorial

Reverté S.R.L. Argentina. Buenos Aires (1969) pag. 39 -70, 574

[2] Cervantes Nemer, Beatriz Virginia. Manual Pedagógico de Prácticas de

Química General en Microescala. 3º Edición. Universidad Iberoamericana, México,
2009. Pag. 39

[3] Stanley E. Manahan, Introducción a la Química Ambiental, Editorial Reverté,

México, 2006. Pag. 221.