Universidad Latina de Panamá

Sede David

Facultad de ciencia de la salud

Escuela de tecnología medica

Química Analítica y Cuantitativa

II Semestre

Informe de laboratorio

“Determinación gravimétrica de calcio como oxalato de calcio monohidratado”

Integrantes

Rosiry Acosta 4-805-203

Disneylis Castillo 4-805-80

Nara Jiménez 4-803-298

Carlos Martínez 4-813-2069

Oswald Mc Farlin 4-789-1309

Efraín Villarreal 4-803-892

Profesor

José. A Sánchez. A

Fecha de realización

16/8/18
 Índice

Contenido
Introducción ........................................................................................................................................ 3
Objetivos .............................................................................................................................................. 4
Materiales y reactivos ....................................................................................................................... 5
Métodos y procedimiento .................................................................................................................... 7
Resultados ......................................................................................................................................... 11
Resultado experimental .................................................................................................................... 14
Conclusiones....................................................................................................................................... 15
Bibliografía .......................................................................................................................................... 16
 Introducción

En una determinación gravimétrica se mide el peso de un compuesto para determinar la cantidad

de analito presente en la muestra. Los análisis gravimétricos pueden ser por desprendimiento,
precipitación y electrodeposición. Al primer tipo de análisis también se le conoce como termografía
y consiste en medir los cambios de masa de la muestra sujeta a un proceso de calentamiento; en
este tipo de análisis es importante realizar el calentamiento en una atmosfera y velocidad
controlada. En la electrodeposición se determinan los iones metálicos presentes en una disolución
depositándolos cuantitativamente en forma de un sólido sobre la superficie de un electrodo.

En esta práctica realizaremos una precipitación cuantitativa al formar un compuesto de baja

solubilidad (Kps de CaC2O4= 1.3x10-8). El anión oxalato (C2O42) es una base débil por lo que el
oxalato de calcio es soluble en ácido y la precipitación de Ca2+ deberá hacerse en medio alcalino
al elevar el pH lentamente por descomposición térmica de la urea.

A fin de que los cristales sean grandes y se pueda filtrar rápidamente se requiere mantener la
velocidad de sobresaturación baja, condición que se obtiene al agregar el agente precipitante en
forma de disolución diluida y hacerlo lentamente. También es importante evitar excesos locales del
agente precipitante ya que estos conducen al fenómeno de nucleación, en lugar del crecimiento
cristalino.

La separación de un precipitado de su liquido madre requiere de una serie de técnicas entre las
que se incluyen la decantación y la filtración. El precipitado debe separase los más completamente
posible de la disolución madre y con un mínimo de contaminación, o cuando menos, que los
contaminantes se pueden eliminar durante el lavado del precipitado o durante su calcinación.

El precipitado separado se calcina a una temperatura predeterminada con el objetivo de que se

trasforme en un compuesto pueda relacionarse al de la sustancia que se determina, por medio de
un factor químico que en este caso se llama factor gravimétrico.
 Objetivos
 El alumno realizará una precipitación cuantitativa del analito (Ca) y mediante la
determinación de la masa del compuesto formado (oxalato de calcio) obtendrá el contenido
del analito en la muestra problema.
 Materiales y reactivos
 Balanza analítica
 Mufla
 2 matraces volumétricos de 200 ml
 1 matraz volumétrico de 100 ml
 3 vasos de precipitados de 250 ml
 1 pipeta volumétrica de 20 ml
 1 matraz volumétrico de 250 ml
 1 pipeta graduada de 5 ml
 Pinzas de disección
 1 pro pipeta
 1 pipeta Pasteur con bulbo
 1 probeta de 100 ml
 1 crisol de porcelana
 1 pinzas para crisol
 1 desecador
 1 pipeta con agua destilada
 1 espátula
 1 varilla de vidrio
 1 vidrio reloj
 1 embudo
 1 tripie
 1 mechero
 1 rejilla de asbesto
 1 triangulo de porcelana
 Papel filtro Whatman #41
 Hielo
Reactivo Formulas Propiedades Propiedades físicas
químicas
Oxalato de potasio K2C2O4_H2O Inodoro,
eflorescentes,
solubles en agua,
cristales incoloros, se
descompone cuando
se calienta

Ácido clorhídrico HCl Acidez -6.22 pKa Apariencia líquido

concentrado incoloro o
levemente amarillo
Densidad 1190
(solución 37 %)
1160 solución 32 %
1120 solución 25 %
kg/m3; 1,12 g/cm3
Masa molar 36.46
g/mol
Punto de fusión 247 K
(-26 °C)
Punto de ebullición
321 K (48 °C)
Viscosidad 1.9

Carbonato de calcio CaCO3 Solubilidad en Apariencia Polvo

agua0.0013 g/100 mL blanco inodoro
(25 °C) Densidad 2711
kg/m3; 2,711 g/cm3
Masa molar 100.0869
g/mol
Punto de fusión 1172
K (899 °C)
Punto de ebullición
1612 K (1339 °C)

Urea CH4N2O Acidez 0.18 pKa Apariencia blanco

Solubilidad en agua Densidad 1340
En agua: kg/m3; 1,34 g/cm3
108 g/100 ml (20 °C) Masa molar 60,06
167 g/100 ml (40 °C) g/mol
251 g/100 ml (60 °C) Punto de fusión 405,8
400 g/100 ml (80 °C) K (133 °C)
733 g/100 ml (10 °C) Estructura cristalina
Sistema cristalino
tetragonal

Rojo de metilo C15H15N3O2 Punto de ebullición: Estado físico:

NA Cristales finos
Punto de fusión: 175 Rango de
OC (347 OF) evaporación (BuAc
Solubilidad: Insoluble =1): ND
en agua Color: marrón
Temperatura de
descomposición: ND
Densidad del vapor
(Air=1): ND
Presión de vapor (mm
Hg.): ND
Métodos y procedimiento
a.) disolución de oxalato de potasio.

b.) Ácido clorhídrico 0.10 M.

c) Rojo de metilo al 0.02 %

d)

e.) Puesta del Crisol a Peso Constante (hacerlo un día antes)

f.) Formación del Precipitado

g.) Filtración y Lavado del Precipitado

h.) Secado del Precipitado
Resultados
1. ¿cuáles son los tipos de precipitados y que característica presentan?

- Precipitados cristalinos: Las partículas que forman el precipitado son grandes y la

disolución queda transparente. Este precipitado se forma si la sobresaturación es
pequeña, porque la velocidad también lo es, y se forman pocos núcleos que crecen
mucho.
- Precipitados floculentos: Es aquel que se forma en trozos o flósculos que se precipitan
gradualmente (apariencia de leche cuajada), sedimenta lentamente y es difícil lavarle las
impurezas.

- Precipitados gelatinosos: Son aquellos que forman una masa viscosa, muy indeseable debido a
su dificultad de manipularlo, además atrapa impurezas imposibles de lavar.
Precipitado coloidal: Está formado por partículas muy pequeñas, que no precipitan por efecto de
la gravedad, por lo cual, la disolución tiene un aspecto turbio. Estas partículas no pueden separarse
del disolvente mediante el papel de filtro, ya que, debido a su pequeño tamaño, atraviesan la trama
de éste. Este tipo de precipitado se forma si la sobresaturación es grande, puesto que la velocidad
de nucleación también lo es, y se forman muchos núcleos que crecen poco.

- Precipitados granulares: Es aquel que se agrupa en pequeños trozos o gránulos y de formas

irregulares sin superficie suave, los cuales sedimentan rápidamente (apariencia de granos de
café).

2. Defina los siguientes conceptos:

 Disolución saturada: se defiere a un compuesto orgánico que no contiene dobles enlaces, ni

triples enlaces; y son las que tiene mayor concentración de soluto en volumen del disolvente
dado.
 Disolución sobresaturada: tiene una concentración de soluto que es superior a su solubilidad. Un
cristal de soluto se dejó caer en una solución sobresaturada crece; exceso de soluto se deposita
fuera de la solución hasta que la concentración corresponde a la solubilidad de equilibrio. contiene
más soluto que la cantidad soportada en condiciones de equilibrio por el disolvente, a una
temperatura dada. Es por lo tanto una solución inestable, en la cual el exceso disuelto de
depositará, aquí el factor temperatura es importante ya que no habrá remanente en caso la
temperatura aumente lo suficiente como aumentar la solubilidad.
 Nucleación: En los procesos de cristalización, es la formación de nuevos núcleos cristalinos a
partir de disoluciones sobresaturadas o en fundidos sobre enfriados. El proceso de nucleación
presenta dos contribuciones que determinan la estabilidad de los núcleos formados: la
energía libre de solidificación (contribución termodinámicamente favorable), y la energía
libre de formación de las nuevas superficies del núcleo (contribución desfavorable).
 Crecimiento cristalino: son ciertas sustancias, ya sea a partir de un gas, un sólido, un líquido
o una disolución. Es la integración ordenada de partículas (átomos, moléculas o agrupaciones)
en la superficie de un cristal o de un núcleo cristalino.
 Digestión del precipitado: Es una sustancia insoluble que se forma en una solución y se separa
de ella. La digestión de la mayor parte de los precipitados a lugar a su purificación, por
quedar las impurezas en la solución durante el proceso de recristalización.
 Precipitación: es el sólido que se produce en una disolución por efecto de una reacción química
o bioquímica. A este proceso se le llama precipitación. Dicha precipitación puede ocurrir
cuando una sustancia insoluble se forma en la disolución debido a una reacción química o a
que la disolución ha sido sobresaturada por algún compuesto, esto es, que no acepta más
soluto y que al no poder ser disuelto, dicho soluto forma el precipitado.

 Kps: El producto de solubilidad o producto iónico Ksol o Ks (antiguamente denominado Kps) de

un compuesto iónico es el producto de las concentraciones molares (de equilibrio) de los iones
 constituyentes, cada una elevada a la potencia del coeficiente estequiométrico en la ecuación
de equilibrio.

3. ¿Cuántos tipos de contaminación existen?

(ecured, 2018)1. Irritantes del tracto respiratorio superior. Son los compuestos solubles en medios
acuosos.

2. Irritantes del tracto respiratorio superior y tejido pulmonar. Se trata de substancias que se
disuelven de forma intermedia en medios acuosos, ejerciendo su acción tóxica en todo el tracto
respiratorio.

3. Irritantes del tejido pulmonar. Normalmente se trata de substancias que son no solubles en
medios acuosos.

4. Asfixiantes. Cuando se trata de substancias capaces de impedir o dificultar el transporte de

oxígeno hasta las células del organismo.

Contaminantes Anestésicos: Son los que actúan a nivel del cerebro disminuyendo la actividad de
este. Dentro de este grupo se encuentran la mayoría de los disolventes utilizados en la industria.
E importante señalar la importancia del hábito alcohólico en los trabajadores que manejan este
grupo de substancias, pues su efecto se puede potenciar.

Contaminantes Sencibilizantes: Producen reacciones alérgicas a los sujetos expuestos a ellos. Son
típicos los isocianatos, que producen fenómenos de sensibilización a nivel del pulmón, y que se
encuentran frecuentemente en el campo de las pinturas.

Contaminantes neumoconióticos: Se encuentran en forma de polvo o humo, y producen

problemas respiratorios por disminuir la flexibilidad de los pulmones. Los más conocidos de ellos
son: la sílice cristalina (silicosis), el amianto (asbestosis), el óxido de hierro (siderosis), el carbón
(antracosis). En este grupo hay que incluir también algunos polvos y fibras de origen vegetal como
el algodón (bisinosis); el cáñamo (cannabosis) y el bagazo de la caña de azúcar (bagazosis).

Contaminantes corrosivos: Son los que actúan químicamente sobre el tejido, al contacto con la
piel.

4. Calcule la Kps para AgCl sabiendo que la concentración en el equilibrio para los iones es de

1.34x10—5M.

AgCl (s) 𝐴𝑔+ + 𝐶𝑙 −

Kps (AgCl) = [ Ag+ ] [ Cl- ] = 𝑆 2

𝑆(𝐴𝑔𝐶𝑙) = (Kps (AgCl))1/2

5. ¿Qué masa de yodato de plata se puede obtener a partir de 0,50 g de yodato de sodio? Suponga
que la solubilidad de AgIO3 en agua es depreciable.

1 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝐼𝑂3 1 𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑔𝐼𝑂3 282.767𝑔 𝐴𝑔𝐼𝑂3

0.50g NaIO3 [197,8924 𝑔 𝑁𝑎𝐼𝑂3] (1 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝐼𝑂3) ( 1 𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑔𝐼𝑂3
)

= 0,7144 g AgIO3

6. una alícuota de 50.0 ml de una disolución que contiene 0.500 g de cloruro de bario se mezcla con
50.0ml de una disolución que contiene 0.600 g de yodato de sodio. Suponga que la solubilidad del
yodato de bario en agua es despreciable.

a) la masa que precipita como yodato de bario

b) la masa del compuesto que queda sin reaccionar

Resultado experimental
 Conclusiones

 El análisis gravimétrico consiste en separar y pesar en el estado de mayor pureza,

después de un tratamiento adecuado, un elemento o compuesto de composición
conocida, con una relación estequiometria definida con la sustancia que se determina.

 Una ventaja de la gravimetría precipitado es que en el elemento o el compuesto que se

separa, se pueden determinar las impurezas y, de ser necesario, corregir el resultado del
análisis, pero los métodos gravimétricos requieren más tiempo.

 Se debe efectuarse la precipitación en caliente siempre que la estabilidad del precipitante

y del precipitado lo permitan. Las ventajas de la precipitación en caliente son:
- se aumenta la solubilidad y disminuye la sobresaturación relativa.
- Favorece la coagulación y disminuye o evita la formación de soluciones coloidales.
- Aumenta la velocidad de cristalización, obteniéndose cristales bien formados.

 Por una mala preparación del ácido clorhídrico no se obtuvo la reacción que se esperaba
(del cambio de color rosado a un amarillo, por medio del método de ebullición) y se tuvo
que repetir la preparación del ácido para obtener el resultado esperado. Aquí vemos los
errores instrumentales y errores aleatorios.
 Bibliografía

ecured. (11 de enero de 2018). ecured. Obtenido de ecured:

https://www.ecured.cu/Contaminaci%C3%B3n_qu%C3%ADmica