Universidad Central del Ecuador

Facultad de Ingeniería Química

Refinación del Petróleo

Equipos Caracterizadores
de Catalizadores

Estudiante:
Tacuri Luis

Docente:
Ing. Luis Calle

Período
Abril 2018 – Agosto 2018
 EQUIPOS CARACTERIZADORES DE CATALIZADORES
1. Espectrómetro Infrarrojo por Transformada de Fourier
Figura 1. Espectrómetro Infrarrojo por Transformada de Fourier

Fuente: FT-IR, PerkinElmer Frontier

1.1. Descripción
La espectrometría infrarroja está basada en el hecho de que los enlaces químicos de las sustancias
tienen frecuencias de vibración específicas, que corresponden a los niveles de energía de la
molécula. Estas frecuencias dependen de la forma de la superficie de energía potencial de la
molécula, la geometría molecular, las masas atómicas y, posiblemente, el acoplamiento
vibracional.
La FTIR está basada en los principios de la espectroscopía molecular. El principio básico detrás
de la espectrometría molecular es que las moléculas absorben energía de la luz en longitudes de
ondas específicas, conocidas como sus frecuencias de resonancia (vibración). (Lublesrn, 2014)
1.2. Funcionamiento
Un espectrómetro infrarrojo funciona con una pequeña muestra que es colocada en una celda
infrarroja, donde es sometida a una fuente de luz infrarroja, la cual hace un barrido desde las
longitudes de onda de 4000 cm-1 hasta 600 cm-1. La intensidad de la luz transmitida a través de
la muestra es medida en cada número de onda, lo que permite que la cantidad de luz absorbida
por la muestra sea calculada por la diferencia entre la intensidad de la luz antes y después de pasar
por la celda de muestra. Esto se conoce como el espectro infrarrojo de la muestra.
En la región infrarroja del espectro, las frecuencias de resonancia (vibración) de una molécula se
deben a la presencia de grupos funcionales moleculares. Un grupo funcional es simplemente un
grupo de dos o más átomos, enlazados de una manera específica. En la molécula de agua (H2O),
el grupo funcional O-H es el que contribuye a la frecuencia de resonancia (vibración) alrededor
de los 3450 cm-1. Es importante señalar que cada grupo funcional tendrá un pico característico
en el espectro. (Lublesrn, 2014).
1.3. Aplicaciones
La espectrometría infrarroja se utiliza ampliamente tanto en la industria como en la investigación
científica, porque es una técnica rápida y fiable para medidas, control de calidad y análisis
dinámicos. Los instrumentos actuales son pequeños y pueden ser transportados, incluso para
tomar medidas de campo. (Harvey, 2002)
2. Espectrómetro de Masas
Figura 2. Espectrómetro de Masas

Fuente: Universidad Central Del Ecuador. Facultad de Ingeniería Química. Laboratorio de

Catálisis
2.1. Fundamento teórico
Es un dispositivo experimental que permite separar iones de átomos y/o moléculas en función de
su masa. Se compone de una cámara donde se producen los iones, un pequeño acelerador lineal
donde un campo eléctrico les aplica una diferencia de potencial, y la zona de detección donde un
campo magnético los separa, antes de que incidan sobre una placa de detección. (Creel, 1993)
2.2. Funcionamiento
El espectrómetro de masas mide razones masa/carga de iones, calentando un haz de material del
compuesto a analizar hasta vaporizarlo e ionizar los diferentes átomos. El haz de iones produce
un patrón específico en el detector, que permite analizar el compuesto. En la industria es una
técnica altamente utilizada en el análisis elemental de semiconductores, biosensores, cadenas
poliméricas complejas, fármacos, productos de síntesis química, análisis forense, contaminación
medioambiental, perfumes y todo tipo de analitos que sean susceptibles de pasar a fase vapor e
ionizarse sin descomponerse. (Hoffmann E. 1999)

Hoy en día, esta técnica continúa teniendo los mismos fundamentos que en su origen, aunque el
espectrómetro de hoy en día poco tenga que ver con su predecesor.
La espectrometría de masas se fundamenta en la separación de partículas moleculares o
atómicas por su diferente masa.
El proceso de la espectrometría de masas comprende básicamente cuatro etapas:

 Ionización de la muestra.
 Aceleración de los iones por un campo eléctrico.
 Dispersión de los iones según su masa/carga.
 Detección de los iones y producción de la correspondiente señal eléctrica.

2.3. Aplicaciones
La espectrometría de masas se considera la mejor técnica para analizar cualitativa y
cuantitativamente iones atómicos y también moleculares, si bien el análisis de los segundos
resulta más complejo porque las moléculas previamente se deben fragmentar. Así, mientras los
espectros atómicos de masas son muy sencillos y fáciles de interpretar (mucho más que
los espectros atómicos ópticos), los espectros de masas moleculares requieren aplicar algunas
reglas de inferencia. (Hoffmann E. 1999)
3. Cromatógrafo de Gases
Figura 3. Cromatógrafo de Gases

Fuente: Universidad Central Del Ecuador. Facultad de Ingeniería Química. Laboratorio de

Catálisis
3.1. Fundamento Teórico
Es una técnica cromatográfica de separaciones de mezclas que se encuentran en su estado gaseoso,
donde la separación de los componentes se verá favorecida por el grado de afinidad de éstos hacia
las fases estacionaria o móvil.
El principio de la técnica consta que una solución de muestra inyectada en el instrumento entra
en una corriente de gas que transporta la muestra a un tubo de separación conocido como la
“columna”. (Se usa helio o nitrógeno como el llamado gas portador). Los diferentes componentes
están separados dentro de la columna.
3.2. Funcionamiento
La utilización de un cromatógrafo de gases en el análisis de la cromatografía de gases está
restringida a la separación de compuestos con un peso molecular menor de 1000 a una temperatura
máxima de trabajo de aproximadamente 400°C; dentro de estos límites, la única limitación
existente será la estabilidad térmica de la muestra.
3.3. Aplicaciones
En la industria del petróleo juega una función primordial, por medio de la cromatografía se pueden
analizar los constituyentes de las gasolinas, las mezclas de gases de refinería, gases de
combustión, etc. (Quiros, 2006)
4. Equipo de Quimisorción
Figura 4. Equipo de Quimisorción

Fuente: Universidad Central Del Ecuador. Facultad de Ingeniería Química. Laboratorio de

Catálisis
4.1. Fundamento
Este equipo permite realizar un estudio de características donde realiza una titulación pulsada para
realizar quimisorción, reducción, oxidación y desorción a temperaturas programadas, además de
entregar propiedades fisicoquímicas, de materiales analizados. (Hagler, 2000).

4.2. Funcionamiento
Se realiza una serie de inyecciones de una cantidad conocida del gas reactivo en la corriente de
gas inerte que pasa a través del lecho catalizador, abajo del reactor se encuentra el detector que
determina la cantidad de gas reactivo removido de cada inyección, la temperatura a la que se
realiza el análisis es aquella a la que solo ocurre quimisorción se llega a la saturación de la
superficie cuando el detector indica que la cantidad total de inyecciones subsiguientes pasan a
través de la muestra sin ninguna perdida, la suma de las cantidades inyectadas menos la cantidad
de gas que paso sin absorberse será la cantidad absorbida el gas inyectado solo se absorbe sobre
la superficie activa y no sobre el soporte así, el número de moléculas requeridas para cubrir la
superficie activa del dato de área superficial activa. (Hagler, 2000).
4.3. Aplicaciones
 Extracción de humedad
 Generación de nitrógeno por caudal de aire comprimido
 Catálisis heterogénea (Hagler, 2000)

5. TGA
Figura 5. Equipo TGA

Fuente: Universidad Central Del Ecuador. Facultad de Ingeniería Química. Laboratorio de

Catálisis
5.1. Funcionamiento
El Análisis Termogravimetría (TG) es una técnica es una técnica en la que la masa de la muestra
es controlada (balance) contra el tiempo o la temperatura (térmica) mientras que la temperatura
de la muestra, en una atmósfera especificada, es programada. Esta técnica ofrece la determinación
de composiciones de material. Se trata de un método de análisis común en la industria química y
farmacéutica. El análisis termogravimétrico (TGA) se realiza en polímeros, alimentos, productos
farmacéuticos, así como muchos otros materiales.
Los hornos especialmente diseñados permiten velocidades de calentamiento y enfriamiento
rápido, así como un control de temperatura de alta precisión en un intervalo de temperatura de -
150°C hasta 2400°C.
5.2. Aplicaciones
Las aplicaciones más típicas de esta técnica incluyen la determinación cuantitativa de
componentes que se volatilizan a temperaturas características, tales como la humedad. También
es un método idóneo para evaluar la estabilidad térmica de materiales.
Los métodos termogravimétricos están limitados por las reacciones de descomposición y de
oxidación y por procesos tales como la vaporización, la sublimación y la desorción. Quizás, entre
las aplicaciones más importantes de los métodos termogravimétricos se encuentre el estudio de
polímeros.
6. EQUIPO PARA ANÁLISIS DE ÁREA SUPERFICIAL
Figura 6. Equipo para Análisis de Área Superficial

Fuente: Universidad Central Del Ecuador. Facultad de Ingeniería Química. Laboratorio de

Catálisis
6.1. Descripción
El área superficial total se obtiene por medio de la medida de absorción física (fisisorción) por el
llamado método BET, llamado así en honor a los científicos Branauer, Emmet y Teller. Este se
basa en la medida de volúmenes sucesivos de un gas no polar, generalmente nitrógeno o gases
nobles, adsorbidos sobre la superficie interna de los poros solidos a la vez que se mide la presión
de las moléculas que se adsorben, hasta lograr la saturación de la superficie. La realización del
ensayo del área superficial se fundamenta en la teoría BET que a continuación se describe.
(Paucar, 2016, p.18)
Se basa en un modelo matemático para el proceso de absorción de gas. Esta adsorción física de
un gas sobre toda la superficie expuesta de un material y el llenado de los poros se llama
fisisorción y se utiliza para medir el área superficial y volumen de poro de nano poros, microporos
y mesoporos. (Paucar, 2016, p.18)
6.2. Funcionamiento
El equipo consta de dos estaciones, la primera es la estación de desgasificación y la segunda
estación que nos permite medir el área superficial.
El área superficial específica de un sólido se estima a partir de la cantidad de nitrógeno adsorbido
en relación con su presión, a la temperatura de ebullición del nitrógeno líquido bajo presión
atmosférica normal. El proceso de medición de fisisorción implica enfriar la superficie del sólido
medido, utilizando nitrógeno a adherirse a la superficie de adsorción, a continuación, tomando la
refrigeración que conduce a la desorción. Se fundamenta en las fuerzas activas en la condensación
de los gases, también son responsables de la energía de enlace de adsorción multimolecular. Al
igualar la velocidad de condensación de moléculas de gas sobre una capa ya adsorbida a la tasa
de evaporación de esa capa y sumando para un número infinito de capas obtenemos la siguiente
expresión:
𝑛𝑚𝐶𝑃
𝑁𝑎 = 𝑃 (1)
(𝑃𝑜 −𝑃)[1+(𝐶−1)( )
𝑃𝑜
Donde Na es la cantidad absorbida de N2, Po es la presión de saturación constante del gas (en este
caso igual a la fugacidad). El valor de C es constante:
𝐶∞ exp(𝑞1 − 𝑞𝐿 ) /𝑅𝑇 (2)
Es en términos más simples es dónde está q1 el calor de adsorción de la primera capa, qL el calor
de licuefacción del adsorbente, R la constante de los gases, y T la temperatura absoluta. (Paucar,
2016, p.18)
Rango de Medición del Área de Superficie BET
Superficie total: de 0,1 a 50 m2
Superficie específica: Aproximadamente 0,01 - 2.000 m2/g
7. Equipo de medición de resistencia mecánica
Figura 7. Equipo de medición de resistencia mecánica

Fuente: Universidad Central Del Ecuador. Facultad de Ingeniería Química. Laboratorio de

Catálisis
7.1. Descripción.
En términos generales, este aparato permite determinar la resistencia al aplastamiento de diversos
materiales. El equipo consiste en una prensa automatizada controlada por un motor, además posee
pistón hidráulico, marcador led y soporte de acero. (Vinci Technologies, 2007)

7.2. Fundamento.
Siguiendo la Norma ASTM D 4179-01, los métodos de prueba que utilicen este equipo están
destinados a proporcionar información sobre la capacidad de un material para conservar la
integridad física durante su uso. El procedimiento que seguirse es el siguiente:
 Se coloca el material de prueba en el soporte de acero, si el material puede ser probado en
diferentes posiciones. Se utilizan pinzas para evitar la transferencia de humedad de las manos
del operador a la pieza a examinar.
 Se aplica una fuerza creciente a una velocidad uniforme en el rango de operación de cada
material hasta que este se aplaste o colapse. La compresión de las irregularidades superficiales
o la fractura limitada seguida de una resistencia continua al aumento de la carga no deben
usarse como criterios para determinar el punto final de esta prueba.
 Se reporta la fuerza indicada en el marcador Led al momento del colapso del material de
prueba.
 Para reportar los valores se realiza un promedio de todas las mediciones realizadas junto con
el valor de la desviación estándar

7.3. Aplicaciones
La resistencia mecánica de catalizadores industriales y adsorbentes es de gran importancia para
su fabricación y embalaje, así como durante la carga y operación en los reactores. Se miden dos
características mecánicas diferentes para determinar esta resistencia mecánica: la resistencia al
aplastamiento y la atrición. (Vinci Technologies, 2017)

8. Analizador de tamaño y forma de partícula

Figura 9. Analizador de tamaño y forma de partícula

Fuente: Universidad Central Del Ecuador. Facultad de Ingeniería Química. Laboratorio de

Catálisis
8.1. Descripción
El analizador de partículas CAMSIZER P4, ha sido desarrollado para caracterizar de manera
exhaustiva los materiales a granel secos y de flujo libre. Mientras que el análisis tradicional de
tamices, solo puede determinar el tamaño de partícula aproximado, mientras este equipo mide
simultáneamente tanto el tamaño de partícula como la forma, con mucho más detalle y con una
resolución mayor. (Retsh Technology, 2018).

8.2. Fundamento
El analizador de partículas utiliza el principio del análisis dinámico de imágenes (ISO 13322-2).
La muestra se transporta al campo de medición a través de un alimentador vibratorio donde las
partículas caen entre una fuente de luz plana y dos cámaras CCD. Las sombras proyectadas de las
partículas se registran a una velocidad de más de 60 imágenes por segundo y se analizan. De esta
forma, casi todas las partículas en el flujo de material a granel se registran y evalúan. Por lo tanto,
es posible medir una amplia gama de partículas de 20 μm a 30 mm de forma extremadamente
precisa, sin tener que cambiar los rangos de medición o realizar ajustes.
Los límites inferior y superior del rango de medición de los sistemas de análisis de imágenes están
determinados por diversos factores. El límite inferior está definido por la resolución de la cámara.
(Retsh Technology, 2018)
8.3. Aplicaciones
Catalizadores, cerámica, productos químicos, carbón, café, coque, materiales de construcción,
fertilizantes, granulados alimenticios, vidrio, polvos metálicos, pesticidas, gránulos
farmacéuticos, granulados plásticos, sal, arena, granulados de silicio, azúcar, detergente, virutas
de madera. (Retsh Technology, 2018)

9. Equipo de Absorción Atómica

9.1. Funcionamiento
La técnica hace uso de la espectrometría de absorción para evaluar la concentración de un analito
en una muestra. Se basa en gran medida en la ley de Beer-Lambert. En resumen, los electrones
de los átomos en el atomizador pueden ser promovidos a orbitales más altos por un instante
mediante la absorción de una cantidad de energía (es decir, luz de una determinada longitud de
onda). Esta cantidad de energía (o longitud de onda) se refiere específicamente a una transición
de electrones en un elemento particular, y en general, cada longitud de onda corresponde a un
solo elemento.
9.2. Aplicaciones
La EAA constituye una de las técnicas más empleadas para la determinación de más de 60
elementos, principalmente en el rango de μg/ml-ng/ml en una gran variedad de muestras. Entre
algunas de sus múltiples aplicaciones tenemos el análisis de: aguas, muestras geológicas, muestras
orgánicas, metales y aleaciones, petróleo y sus subproductos; y de amplia gama de muestras de
industrias químicas y farmacéuticas.
La espectroscopia de absorción atómica con llama es el método más empleado para la
determinación de metales en una amplia variedad de matrices. Su popularidad se debe a su
especificidad, sensibilidad y facilidad de operación. En este método la solución muestra es
directamente aspirada a una llama de flujo laminar. La llama tiene como función generar átomos
en su estado fundamental, de los elementos presentes en la solución muestra. Temperaturas
cercanas a los 1,500–3,000°C son suficientes para producir la atomización de un gran número de
elementos, los que absorberán parte de la radiación proveniente de la fuente luminosa.
10. Tanques de almacenamiento de gases
Los materiales de que están construidos los recipientes y válvulas no deberán ser atacables por el
gas contenido ni formar con éste combinaciones nocivas o peligrosas; en particular, no podrán
utilizarse botellas de aleaciones de aluminio para contener fluoruro de boro y flúor.
El código de Colores de Cilindros de Gases tiene la misión de prevenir accidentes, identificar
equipos de seguridad y los riesgos existentes en el ambiente, la señalización de seguridad es
diferenciada por colores.
El código de Colores de Cilindros de Gases se puede agrupar en tres clases distintas:

(a) Los no inflamables / tóxicos / corrosivos (como cloro y amoníaco);

(b) Los inflamables / baja toxicidad / no corrosivos (como metano, hidrógeno y etileno);

Los no inflamables / baja toxicidad / no corrosivos (como el oxígeno, el helio, el argón y el

(c)
nitrógeno)
11. DIGESTOR POR MICROONDAS
11.1. Descripción
La digestión por microondas es una técnica común utilizada por científicos elementales para
disolver metales pesados en presencia de moléculas orgánicas antes del análisis mediante plasma
acoplado inductivamente, absorción atómica o mediciones de emisiones atómicas. (Kingston y
Jassie, 1988)
Esta técnica se logra generalmente exponiendo una muestra a un ácido fuerte en un recipiente
cerrado y elevando la presión y la temperatura a través de la irradiación de microondas. Este
aumento de la temperatura y la presión del medio de muestra de pH bajo aumenta tanto la
velocidad de descomposición térmica de la muestra como la solubilidad de los metales pesados
en la solución. Una vez que estos metales pesados están en solución, es posible cuantificar la
muestra mediante técnicas elementales. (Kingston y Jassie, 1988)

11.2. Fundamento

La digestión por microondas es uno de los procedimientos estándar en la preparación de muestras

para el análisis elemental en química analítica. La muestra es calentada en vasos cerrados
transparentes a las MW junto con los ácidos recomendados. La temperatura máxima de trabajo
normalmente está entre 180-220ºC dependiendo del tipo de muestra. A esta temperatura se
produce la degradación parcial o completa de la muestra. Los reactivos más utilizados para la
mineralización de las muestras en el horno de microondas son: Ácido nítrico, ácido clorhídrico y
agua oxigenada. Su elección depende del origen de la muestra. El resultado tras la digestión es
una disolución acuosa ácida de la muestra, adecuada para su posterior análisis mediante técnicas
espectroscópicas. (Kingston y Jassie, 1988)

Los requisitos de rendimiento de la temperatura requieren que el sistema de descomposición de

microondas detecte la temperatura dentro de ± 2,5 °C y ajuste automáticamente la potencia de
salida del campo de microondas dentro de los 2 segundos posteriores a la detección. Los sensores
de temperatura deben tener una precisión de ± 2 °C (incluida la temperatura de reacción final de
170 ± 5°C). El control de realimentación de temperatura proporciona el mecanismo de
rendimiento primario para el método. Debido a la variabilidad en los tipos de matriz de muestra
y el equipo de digestión de microondas (es decir, diferentes tipos de recipientes y diseños de
hornos de microondas), se prefiere el control de retroalimentación de temperatura para el
calentamiento de microondas reproducible. (Kingston y Jassie, 1988)

11.3. Aplicaciones

El digestor de microondas se puede utilizar para mineralizar todas aquellas muestras sólidas de
las cuales queramos obtener información a nivel elemental mediante técnicas espectroscópicas,
las cuales requieren que la muestra esté en estado líquido. Algunos campos de aplicación son:
Medioambiente, agricultura, alimentación, plásticos, industria petroquímica, industria
geoquímica, metales, cerámica. (Kingston y Jassie, 1988)

BIBLOGRAFÍA
Creel A., Howard F., 1993, Prospects for the Analysis of High Molar Mass Polymers Using
MALDI Mass Spectrometry. Trends in Polymer Science, Reading (UK), Ed: Pure and Applied
Macromolecular Chemistry Group.Macro Group UK, Vol.1, nº11
Gates, P. (2004). Mass Analysis, The University of Bristol, School of Chemistry. Disponible
en: http://www.chm.bris.ac.uk/ms/theory/quad-massspec.html
Harvey, D., 2002, Química Analítica Moderna, Madrid: Mc Graw Hill / Interamericana de
España s.
Hoffmann E. (1999), “Stroobant. Mass espectroscopy, priciples y aplications”. 2nd Ed.
Jeffery, P., & Kipping, P. (1972). Gas Analysis by Gas Chromatography. Oxford: Pergamon.

Kingston, H. y Jassie, B. (1988). Introducción a la preparación de muestras de microondas:

teoría y práctica ACS Professional Reference Book Series, American Chemical Society.
Paucar, A. (2016). Estudio de las propiedades físicas de la faujasita obtenida a partir del clinker
natural y piedra pómez (tesis de pregrado). Universidad Central del Ecuador: Facultad de
Ingeniería Química.
Quiros, M. B. (2006). Principios y aplicaciones de la cromatografia de gases . Costa Rica:
Editorial UCR.