UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS 1

Facultad de Química e Ingeniería Química

E.A.P Ingeniería Química

Tabla de contenido

I. FUNDAMENTOS DEL MÉTODO........................................................................................................ 2

II. DETALLES EXPERIMENTALES ........................................................................................................... 3
III. DATOS Y RESULTADOS EXPERIMENTALES................................................................................... 5
A. Tablas de datos experimentales ................................................................................................. 5
IV. CÁLCULOS.................................................................................................................................... 7
V. CONCLUSIONES ............................................................................................................................... 9

LABORATORIO DE ANALISIS INSTRUMENTAL | ESPECTROFOTOMETRIA DE ABSORCION ATOMICA:

DETERMINACION DE HIERRO EN JARABE ANTIANEMICO
 UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS 2
Facultad de Química e Ingeniería Química
E.A.P Ingeniería Química

I. FUNDAMENTOS DEL MÉTODO

Fundamento del método de análisis:

Esta técnica está basada en el fenómeno de absorción de la luz de determinadas longitudes de onda
por parte de átomos vaporizados en estado de reposo. El elemento en estudio es situado en una
llama, donde es disociado de sus enlaces químicos y, por ganancia de electrones, se sitúa en un
estado atómico base neutra no excitada ni ionizada. Consecuentemente, el primer paso en todos
los procedimientos espectroscópicos es la atomización, un proceso en el cual la muestra es
volatilizada y descompuesta para producir un gas atómico.
Al encontrarse el analito como gas atómico esta puede absorber fuertemente la radiación
característica emitida por el mismo metal colocado en una fuente apropiada de excitación. La
disminución de la radiación emitida es medida para determinar la concentración del metal que se
analiza. Esto significa que para realizar el análisis de algún elemento se requiere una lámpara de
emisión por cada elemento a analizarse, así por ejemplo en este caso se utiliza una lámpara de
hierro.

La sensibilidad de los métodos atómicos está dentro de los límites de partes por millón a partes por
mil millones, partes por billón (ppb).
Algunas ventajas de este método son la rapidez, conveniencia, selectividad inusualmente elevada
y costos moderados de los instrumentos. La eficiencia y reproducibilidad del paso de atomización
determina en gran parte la sensibilidad, precisión y exactitud del método.

Descripción de la técnica empleada:

La técnica de absorción atómica en flama en una forma concisa consta de lo siguiente: la muestra
en forma líquida es aspirada a través de un tubo capilar y conducida a un nebulizador donde ésta
se desintegra y forma un rocío o pequeñas gotas de líquido. Las gotas formadas son conducidas a
una flama a 2250ºC, donde se produce una serie de eventos que originan la formación de átomos.
Estos átomos absorben cualitativamente la radiación emitida por la lámpara y la cantidad de
radiación absorbida está en función de su concentración.
Pero antes es necesario realizar las soluciones patrones, el blanco y tratar la muestra. Se utiliza una
solución patrón madre de 1000 ppm de Fe, para hacer una solución intermedia y después los
patrones P1, P2, P3, P4 y P5 de 2, 4, 6, 8 y 10 ppm de Fe respectivamente añadiendo a cada
solución, ácido nítrico concentrado. En el caso de la muestra se diluirá 2 veces hasta 50ml y se
agregar a ácido nítrico concentrado. Luego usando el espectrofotómetro de absorción atómica
Analyst 200, Perkin Elmer y el software WIN LAB 32 se encontraran los datos de absorbancia
para obtener la curva de calibración y localizar la concentración de Fe en al muestra.

Necesidad del hierro para el organismo:

El cuerpo humano necesita hierro para producir hemoglobina y mioglobina, proteínas encargadas
de transportar el oxígeno. La hemoglobina la encontramos en los glóbulos rojos y la mioglobina
en los músculos. Por eso cuando el hierro falta, una larga lista de trastornos pueden hacer acto de
presencia, en concreto la anemia, esta puede venir dada por pérdida de sangre derivada de
determinadas enfermedades gastrointestinales, pero si se descartan estos extremos, tenemos que la
carencia de hierro suele ser fruto de un problema nutricional, que es el más prevalente de los seres
humanos.
Debido a eso existen distintos medicamentos como jarabes que pueden usarse para combatir
directamente la anemia la cual posee una cantidad de 75mg de sulfato de hierro heptahidratado (15
mg de hierro elemental).

LABORATORIO DE ANALISIS INSTRUMENTAL | ESPECTROFOTOMETRIA DE ABSORCION ATOMICA:

DETERMINACION DE HIERRO EN JARABE ANTIANEMICO
 UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS 3
Facultad de Química e Ingeniería Química
E.A.P Ingeniería Química

II. DETALLES EXPERIMENTALES

Procedimientos para preparar las soluciones:
 Para preparar la muestra problema:

Diluir a 100ml en fiola

Diluir a 100ml en
Medir un volumen de 2ml de la solución
fiola después agregar
5ml muestra. anterior, después de
2ml de HNO3
agregar 1ml de HNO3
concentrado.
concentrado y
homogenizar.

 Para preparar los patrones P1, P2, P3, P4 y P5:

En fiolas de 50ml añadir

Prepara solución
1ml de HNO3
intermedia, diluyendo
concentrado y diluir 1, 2,
10ml solución madre
3, 4 y 5ml de la solución
en fiola de 100ml.
intermedia anteriormente
homogenizar.

 Para preparar el blanco:

Colocar
aproximadamente Añadir 1ml de HNO3
45ml de agua concentrado, enrasar y
destilada en fiola de homogenizar.
50ml.

Instrucciones para el uso del Espectrofotómetro de absorción atómica

ANALYST 200, PERKIN ELMER con el software WINLAB 32:
 Para usar el espectrofotómetro y el software :
Introducir lámpara de
En la habitación junto al
En el lugar donde se cátodo hueco apropiada.
lugar donde está el
realiza la practica Encender el aparato en
instrumento, levantar la
prender la campana y POWER, esperar señal de
llave general, encender
el estabilizador. conformidad.
la compresora de aire, el
balón de acetileno.

Prender todo de la
computadora, luego
Ingresar a Win Lab 32, Al ingresar dar aceptar
presionar NO
chequear parámetros y
ENVIAR y cuando aparezca ‘‘Permitir
luego ira a Win Lab 32 AA
CANCELAR en las Win Lab 32 control’’.
FLAME
ventanas
LABORATORIO DE ANALISIS INSTRUMENTAL | ESPECTROFOTOMETRIA DE ABSORCION ATOMICA:
emergentes.
DETERMINACION DE HIERRO EN JARABE ANTIANEMICO
 UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS 4
Facultad de Química e Ingeniería Química
E.A.P Ingeniería Química

Ir a WORK SPACE, abrir Indicar elemento a

MANUAL FILM y analizar e ir Presionar SETING, READ
ANALYST CONTROL: SPECTROMET PARAMETROS luego en
Después METHOD, open seleccionar datos y en SAMPLE y corroborar
METHOD y new METHOD. SIGNAL TPE utilizar datos en los 2.
AA-BG.

Ir a FILE, SAVE AS, Clic en STD En

agregar los datos CONCENTRATIO CALIBRATION,
solicitados y guardar. N, completar con poner EQUATON
los datos y cerrar. sin forzar por cero.

Ir a LAMP, en
nueva ventana Dara
En SAMPLE INFO, verificar/seleccionar CONTINNUOS
verificar parámetros el elemento a GRAPHICS,
completar con datos analizar, clic en esperar la seña de
solicitados y guardar. ON/ OFF, MEIDA la lámpara, luego
ESCALA y en presionar
BACK GROUND y AUTOZERO.
cerrar.

Dejar capilar en
Colocar vaso con agua agua, drenar, y
Realizar el mismo
destilada en el capilar, colocar cada
procedimiento con las
esperar que drene 2 estándar
muestrasper dando en
veces y clic en rápidamente dando
ANALYZED SAMPLE.
ANALYZED BLANK. clic cada vez en
ANALYZED STD.

Dejar el capilar en agua

Apagar destilada por 15 minutos.
flama y todo Terminado el tiempo ir a
lo demás. LAMP, dar en OFF y
SHUTDOWN

LABORATORIO DE ANALISIS INSTRUMENTAL | ESPECTROFOTOMETRIA DE ABSORCION ATOMICA:

DETERMINACION DE HIERRO EN JARABE ANTIANEMICO
 UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS 5
Facultad de Química e Ingeniería Química
E.A.P Ingeniería Química

III. DATOS Y RESULTADOS EXPERIMENTALES

A. Tablas de datos experimentales

Tabla 1 DATOS PARA LA CALIBRACIÓN DE LA CURVA1

[ ] (ppm) [ ]𝐦𝐞𝐝𝐢𝐝𝐚 𝐩𝐨𝐫 Desviación

𝐞𝐥 𝐞𝐪𝐮𝐢𝐩𝐨 (𝐩𝐩𝐦) estándar
P1 2 1.207 1.5
P2 4 4.527 1.3
P3 6 6.602 1.1
P4 8 7.908 5.9
P5 10 9.433 0.7

Tabla 2 ABSORBANCIA Y CONCENTRACION DE LA MUESTRA JARABE

A [ ]𝐦𝐞𝐝𝐢𝐝𝐚 𝐩𝐨𝐫
𝐞𝐥 𝐞𝐪𝐮𝐢𝐩𝐨 (𝐩𝐩𝐦)
M1 0.165 6.574
M2 0.151 6.159

Tabla 3 DATOS DE JARABE ANTIANEMICO POR CADA 5mL

Sulfato ferroso 75mg

Equiv. a Fe elemental 15mg

Tabla 4 PORCENTAJE DE ERROR DE LA CONCENTRACION DE Fe

[ ] TEORICA DE Fe [ ] EXPERIMENTAL DE Fe %ERROR
(ppm) (ppm)
3000 2998 0.07

1
Para hallar la curva de calibración no se tomaron en cuenta el patrón 1 y 5, debido a que los puntos de
absorbancia salen de notoriamente de la curva de absorbancia.

LABORATORIO DE ANALISIS INSTRUMENTAL | ESPECTROFOTOMETRIA DE ABSORCION ATOMICA:

DETERMINACION DE HIERRO EN JARABE ANTIANEMICO
 UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS 6
Facultad de Química e Ingeniería Química
E.A.P Ingeniería Química
Fig. 1 CURVA DE ABSORBANCIA VS CONCENTRACION PARA LOS PATRONES

LABORATORIO DE ANALISIS INSTRUMENTAL | ESPECTROFOTOMETRIA DE ABSORCION ATOMICA:

DETERMINACION DE HIERRO EN JARABE ANTIANEMICO
 UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS 7
Facultad de Química e Ingeniería Química
E.A.P Ingeniería Química

IV. CÁLCULOS

Concentraciones de Fe en las soluciones patrón:

 Solución intermedia, P1, P2, P3, P4 y P5:

10ml
Solucion intermedia: 1000 ppm Fe x = 100 ppm Fe
100ml

1ml
P1: 100 ppm Fe x = 2 ppm Fe
50ml
2ml
P2: 100 ppm Fe x = 4 ppm Fe
50ml
3ml
P3: 100 ppm Fe x = 6 ppm Fe
50ml
4ml
P4: 100 ppm Fe x = 8 ppm Fe
50ml
5ml
P5: 100 ppm Fe x = 10 ppm Fe
50ml

Ecuación de la curva de calibración:

Usando la Tabla Nº1:
∑ 𝐶𝑖 = 4+6+8 = 18
∑ 𝐴𝑖 = 0.1022+0.1662+0.2146=0.483

∑ 𝐶𝑖 = 18 ∑ 𝐴𝑖 = 0.483 ∑ 𝐶𝑖 2 = 116 ∑ 𝐶𝑖 ∗ 𝐴𝑖 = 3.1228

a = 0,7526 ; b = -4.3546 ; r2 = 0.999809

Entonces la ecuacion de la curva de calibracios es: A = 0,7526C -4.3546

Concentración de Fe en la muestra:
Usando la ecuación de la recta hallada anteriormente y el valor promedio de las absorbancias
medidas:
0,165 + 0,151
𝐴(𝑝𝑟𝑜𝑚𝑒𝑑𝑖𝑜 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎) = = 0,158
2

LABORATORIO DE ANALISIS INSTRUMENTAL | ESPECTROFOTOMETRIA DE ABSORCION ATOMICA:

DETERMINACION DE HIERRO EN JARABE ANTIANEMICO
 UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS 8
Facultad de Química e Ingeniería Química
E.A.P Ingeniería Química

𝐴 = 0,7526C − 4.3546

0.158 = 0,7526𝐶 − 4.3546

𝐶 = 5.9960 ppm Fe

Concentración de la muestra antes de las diluciones:

50𝑚𝑙 100𝑚𝑙
5.9960ppm Fe x 𝑥 = 2998 ppm Fe
2𝑚𝑙 5𝑚𝑙

Concentración teórico de la muestra y porcentaje de error:

Concentración teórica de la muestra:
15mgFe 1000ml
x = 3000 ppm Fe
5ml 1L
Entonces el porcentaje de error es:
|𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑐𝑜 − 𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑒𝑥𝑝𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑙|
%𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 = 𝑥 100
𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑐𝑜
|3000 − 2998|
%𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 = ∗ 100 = 𝟎. 𝟎𝟕%
3000

LABORATORIO DE ANALISIS INSTRUMENTAL | ESPECTROFOTOMETRIA DE ABSORCION ATOMICA:

DETERMINACION DE HIERRO EN JARABE ANTIANEMICO
 UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS 9
Facultad de Química e Ingeniería Química
E.A.P Ingeniería Química

V. CONCLUSIONES

 Debido a las bajas concentraciones a las cuales se trabajó, una perdida aunque sea
mínima puede cambiar de manera significativa la cantidad de muestra; o una mala
medición de volumen. Incluso algún tipo de impureza puede afectar altamente.

La reacción al agregar ácido nítrico concentrado a la muestra, solución de sulfato
ferroso, es para oxidar aún más el Fe+2 a nitrato férrico (Fe+3).

 Una limitación del método es que los metales se analizan individualmente no

simultáneamente. Por lo general no es aplicable a no metales

 La espectroscopia de absorción atómica se ha usado para analizar trazas de

muestras geológicas, biológicas, metalúrgicas, vítreas, cementos, aceites para
maquinaria, sedimentos marinos, farmacéuticos y atmosféricos.

 Las muestras líquidas generalmente presentan pocos problemas de pretratamiento;

entonces todas las muestras sólidas son primero disueltas. Las muestras gaseosas
son casi siempre pre tratadas extrayendo el analito por burbujeo del gas en una
solución y analizando entonces esa solución. El muestreo directo de sólidos puede
efectuarse con un horno electrotérmico

LABORATORIO DE ANALISIS INSTRUMENTAL | ESPECTROFOTOMETRIA DE ABSORCION ATOMICA:

DETERMINACION DE HIERRO EN JARABE ANTIANEMICO