MEC - SETEC

INSTITUTO FEDERAL MINAS GERAIS - CAMPUS BAMBUI

Engenharia de Alimentos

Determinação de Ferro

Danúbia Saldanha

Bambuí
Julho /2016
 Danúbia Saldanha

Determinação de Ferro

Trabalho apresentado ao
Instituto Federal Minas Gerais –
Campus Bambuí, como
requisito para aprovação na
disciplina de Análise de
Alimentos.
Professora: Profª. Gaby Ortiz

BAMBUÍ
Julho/2016
1-Introdução

A anemia (deficiência de ferro) é um dos principais problemas de saúde

pública em todo mundo, afetando principalmente gestantes, lactentes, pré-
escolares e adolescentes. Estudos recentes revelam que, no Brasil, a doença
atinge aproximadamente 50% das crianças com até 5 anos de idade, 20% dos
adolescentes e até 30% das gestantes. Visando atender às exigências de
controle de qualidade, diversos métodos têm sido desenvolvidos para a análise
de ferro (II) em formulações farmacêuticas, tais como a espectrofotometria,
potenciometria, CLAE entre outros. O Fe (II) pode ser determinado
espectrofotometricamente com a utilização de um reagente bastante seletivo a
o-fenantrolina. A o-fenantrolina reage com o Fe(II) em meio ácido,
formando um complexo de cor vermelho-alaranjado.

A espectofofemetria que tem a função de medir a intensidade da cor.

Basicamente, ele mede a fração de um feixe incidente de luz que é transmitida
por uma amostra em um determinado comprimento de onda. Para isso,
escolhem-se comprimentos de onda de radiação bem-definidos e com largura
de banda de menos de um nanômetro. Esses dados, em conjunto, delineiam o
espectro de absorbância de uma dada substancia que é analisado de forma
gráfica, através das variáveis absorbância versus comprimento de onda. Uma
solução quando é iluminada por luz branca apresenta uma cor que é resultante
da absorção relativa dos vários comprimentos de onda que a compõem. Esta
absorção, em cada comprimento de onda, para um composto qualquer, depende
da quantidade de luz absorvida, da concentração, do comprimento do
caminho ,do comprimento de onda e do solvente.

Na maioria das análises espectrofotométricas é importante preparar um

reagente branco contendo todos os reagentes, mas com o constituinte em
análise substituído por água destilada. Também é importante usar uma série de
padrões para estabelecer uma curva de calibração. Os padrões devem ser
preparados pelo mesmo procedimento usado nas amostras desconhecidas
2-Objetivo

Realizar através do método de espectofometria a determinação de ferro em

amostras de cinzas de matéria integral de feijão e amostra de linguiça de matéria
seca desengordurada de linguiça.

3-Materiais e Métodos

3.1- Materiais

Solução padrão de Fe , Água destilada, solução de HCl ,hidroxilamina, solução

tampão de acetato de amônia , solução de fenantrolina ,amostras de cinzas de
feijão e linguiça, ácido nítrico, béquer de 50 ml, pipetas, bico de bussen, balão
volumétrico de 50 ml ,pissetas, espectofometro.

3.2-Métodos

Inicialmente foram preparados cinco amostras em béquers de 50 ml de ferro com

água, onde pipetou-se em cada béquer um volume de solução padrão de Fe e
água diferentes, de modo que todos ficassem com o volume final de 20 ml. Em
seguida foram adicionados ao béquer dentro da capela 1 ml de HCl, em seguida
colocou-se 1 ml de hidroxilamina e agitou-se, na sequencia o béquer foi levado
para o bico de bussen onde foi submetido á calor até que o volume reduzisse a
15 ml. Quando o volume desejado foi atingindo esfriou-se a amostra ,que foi
transferida para um balão de 50 ml ,onde novamente dentro da capela foram
pipetados 5 ml de acetato de amônia , na sequencia adicionou-se 2 ml de
fenantrolina, completou-se o volume do balão e agitou-se a mistura, em seguida
foram aguardados um tempo de 15 á 30 minutos . Após o tempo aguardado
levou-se a amostra para o espectofômetro, onde mediu-se o índice refratrômetro
de cada amostra.

Para a solubilização das cinzas, foram usados balões volumétricos de 100 ml,
onde foram colocadas: as cinzas,certa quantidade de HCl ( 1:1) até que as cinzas
fossem cobertas ,2 gotas de ácido nítrico, onde logo em seguida a amostra foi
filtrada e em seguida o volume do balão foi completado com água destilada.
 4- Resultados e discussão

A tabela abaixo indica a quantidade de volume de solução de Fe e água usadas

em cada amostra.De acordo com os dados da tabela o gráfico formado tem
formato de uma curva, cuja equação é do tipo a+bx+c2 .

Tabela 1: Volumes usados de soluções para cada amostra

[ Fe] mg/ml Volume de sol. Volume de H2O (ml) Abs

Padrão de Fe (ml)
Béquer 1: 0 0 20 0,1649
Béquer 2: 0,025 5 15 0,1732
Béquer 3: 0,005 10 10 0,1980
Béquer 4: 0,075 15 5 0,2221
Béquer 5: 0,1 20 0 0,2841
Cinzas de feijão: 20 0 0,1706
Cinzas de linguiça: 20 0 0,1966

Para que os erros sejam minimizados é preciso fazer uma regressão linear,onde
o formato do gráfico será de uma reta cuja equação é do tipo y= a+bx,onde y é
a absorbância ,b a inclinação da reta e x se equivale a concentração.Para a
realização desses cálculos usamos o seguinte somatório :

b= ∑ xy- (∑x)(∑Y) Onde N é o número de amostras

∑X2- ( ∑X)2

E para sabermos a inclinação da reta usaremos a seguinte equação : a= y - bx

∑Xy= 0,0593 ; ∑x= 0,25 ; ∑y= 1,0423 ; ∑x 2 = 0,01875 ; ∑(x2) = 0,0625

Substituindo os valores dos somatórios na expressão:

b = 0,0593 – 0,25 x 1,0423

5 = 1,1613

0,01875 – 0,0625

E agora substituindo na expressão a = y-b x podemos encontrar o valor de a :

a = 0,2085- 1,1613 ( 0,05) = 0,1504

De acordo com a expressão y = a + bx ,substituindo os valores encontrados para

a e b ,podemos encontrar x ,que corresponde ao valor de [ Fe] ,usando em y o
valor de absorbância encontrado pelo programa usado para analisar as
amostras.

Para o feijão temos que : 0,1706 = 0,1504 +1,1613[Fe] = 0,0174 .

Para a linguiça temos que : 0,1966 = 0,1504 + 1,1613 [Fe] = 0,0398

Para sabermos a quantidade de ferro que contem em 100 g de amostra ,fazemos

os seguintes cálculos :

Onde os dados usados vem de experimentos anteriores de determinação de

cinzas . Para os cálculos seguimos o seguinte esquema , usou-se as cinzas
(0,393 g de cinzas ) de feijão matéria integral onde o peso dos cadinhos era de
9,719 g ,do qual col ocou-se HCl até tampar as cizas em um balão volumétrico
de 100 ml ,e logo em seguida completou-se com água destilada.Desse volume
foram usados 20 ml para fazer a análise,onde por meio de cálculos já realizados
encontramos que o feijão tem 0,1706 de Absorbância e 0,0398 de [Fe].

Feijão MI (Peso dos cadinhos 2 e 5 = 9,719 g de MI)

Cinzas ( Cadinho 2 e 5 ) (0,393 de cinzas)

Cinzas / 100 ml

20 ml  Abs = 0,1706  [Fe] = 0,01774

0,0174 mg de Fe 20 ml de cinzas

X 100 ml de cinzas

X= 0,087 mg de Ferro em 100 ml

0,087 mg de Ferro 0,393 g de cinzas

0,087 mg de Ferro 9,719 g de cinzas

X 100 g de MI

X= 0,8951 mg Fe / 100 g

No caso da linguiça como se trata de MSD , temos que levar em consideração

os cálculos de MI e MS. Seguindo o mesmo esquema:

5,982 MSD

0,658 de cinzas

100 ml de solução

20 ml de solução

0,0398 mg de Fe 20 ml de solução

X 100 ml de solução

X= 0,199 mg de cinzas

A amostra de linguiça continha 48,42 % de umidade e 40,56% de EE .

0,199 mg de Fe 5,982 g de MSD

X 100 g de MSD

X= 3,3266 mg Fe MSD

3,3266 mg de Fe 100 g MSD G=40,56 100 MS

X 59,44 MSD
MSD=59,44
X= 1,9773 mg de Fe/100 MS

1,9763 mg Fe 100 g de MSD

X 51,58 g MS 48,42 H 2 O 100 MI

X= 1,02 mg Fe/ 100 MI

51,58 MS

Segundo Martinez (1999 ) citado por Brigide (2002,pág.14) ,em relação a fonte
de ferro ,entre as fontes de origem vegetal, as leguminosas secas (5,5 a 8,5
mg/100g ),contêm quantidades elevadas . O feijão usado se enquadra em termos
de leguminosas secas e o valor encontrado 0,8951 mg/100de Fe ,se mostra bem
inferior ao valor comparado, isso se deve a erros na realização da análise. Já
para a linguiça foram comparados o valor encontrado através dos cálculos
realizados com de outras marcas de linguiça defumada, onde o valor de ferro
varia entre as marcas de 66 até 1mg/100g .Em comparação com o valor
encontrado ,que foi de 1,02 mg/100g,observamos que o valor está dentro dos
padrões em comparação com as marcas comparadas.

5-Conclusão

Conclui-se a partir do experimento utilizado que o método espectofometro é

eficaz na determinação de concentração de ferro em alimentos , no entanto, esse
método deve ter muita atenção ao ser utilizado uma vez que as chances de erros
aumentam muito devido a medidas de volumes das substancia de uma amostra
para outra, o que é recomendado que uma só pessoa faça todas as medições,
já que cada um tem um meio de percepção diferente do outro , onde influencia
diretamente na curva padrão esperado pelo experimento, entre outros erros
como uso de pipetas volumétricas, onde para esse tipo de análise deveria ser
usado pipetas automáticas e também erros como o uso de reagentes vencidos.

6-Referências Bibliográficas

BRIGIDE, Priscila. Disponibilidade de Ferro em Grãos de Feijão Comum (

Phaseolus vulgaris L.) Irradiados. Disponível em :

< www.teses.usp.br/teses/disponiveis/11/11141/tde-13082002-
140756/.../priscila.pdf >. Data de acesso 07 de jul. de 2016.

WEINERT, Patrícia Los; CÉSPEDES, Rafael M.; PEZZA Helena R.;PEZZA,

Leonardo . Determinação de Ferro (II) em medicamento por espectroscopia
de reflectância difusa. Disponível em :
<https://sec.sbq.org.br/cd29ra/resumos/T0267-2.pdf > . Data de acesso : 07 de
jul. de 2016.