UNIVERSIDAD NACIONAL AUTONOMA DE CHOTA PROCESOS AGROINDUSTRIALES II

FACULTAD DE INGENIERIA SEMESTRE 2010-II, VIII CICLO

EAP INGENIERIA AGROINDUSTRIAL Ing. Gamboa Alarcón Pedro

PRACTICA N° 3

EXTRACCION Y CARACTERIZACION DE PECTINAS

1. INTRODUCCION

La Citricultura en el ámbito internacional tiene importancia no solo por sus

características nutrientes y vitamínicas, también se ha convertido en una
fuente valiosa de materias primas para obtener la pectina, ya que esta se
encuentra en la parte interna de la cáscara de los cítricos. En nuestro país
existen diversas variedades de naranja, de las cuales se pueden obtener
subproductos diferentes al zumo tales como: aceites esenciales, abonos,
concentrados y pectina.
El presente trabajo tiene por finalidad el aprovechamiento de los desechos
agroindustriales provenientes de plantas productoras de zumos de naranja
que generan grandes cantidades de Éste, el cual no tiene una utilidad
adecuada, ocasionando además problemas de contaminación en el
ecosistema por ser una fuente adecuada para la proliferación de insectos y
bichos que son perjudiciales para la salud humana.
En vista de lo anterior, se considera importante desarrollar un sistema que
cumpla con los requisitos mínimos de una planta piloto, para la obtención de
pectina y hacer más rentable el cultivo de las naranjas.
La pectina tiene diversos usos. En la industria farmacéutica para la
elaboración de suspensiones, emulsiones, cosméticos, etc. En la industria
alimenticia se utiliza como viscosante en la fabricación de jaleas y conservas,
en vinos como deshidratante de los tejidos de las plantas, en la leche para
precipitar la caseína, etc.
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2. OBJETIVOS:

 Extraer la pectina de deshechos cítricos, plátano, manzanas, membrillo

 Evaluar el Rendimiento de la Extracción
 Conocer las Técnicas de Caracterización de la pectina

3. MARCO TEÓRICO

GENERALIDADES DE LA PECTINA. El término pectina proviene

de la palabra griega (Pekos) (denso, espeso, coagulado), sustancia
mucilaginosa de las plantas superiores16. La pectina se define como un
hidrato de carbono purificado que se obtiene de la porción interna de la
cáscara de los frutos cítricos o del bagazo de las manzanas exprimidas
por extracción con ácidos diluidos. La cáscara de los cítricos es rica en
pectina, modificándose su contenido según la estación y la variedad.
Esta sustancia se asocia con la celulosa y le proporciona a la pared
celular la habilidad de absorber grandes cantidades de agua. La celulosa
tiene un importante rol en la estructura ya que le da rigidez a las células,
mientras que la pectina confiere la textura. (Rodríguez Rodríguez &
Román Henríquez , 2004)

4. MATERIALES Y METODOS:

MATERIALES:

 Balanza analítica
 Materiales de vidrio diversos
 Cocina.
 PH-metro.
 termómetro.
 Pectina comercial
 Deshechos cítricos
 Cáscaras de plátano
 azúcar
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 rojo de fenol, cloruro de sodio

 Ácido sulfúrico concentrado.
 Solución de NaOH 0,1N y 0,25N
 Acido clorhídrico 0,25N

METODOS DE ANALISIS Y CONTROL

Grado de Gelificación.- Expresada como la cantidad de azúcar

(sacarosa) que gelificará una parte de pectina para obtener una firmeza
dada bajo condiciones establecidas de pH = 3,2 – 3,5; de 65 a 70 0Brix y
pectina dentro de los limites de 0,2 a 1,5%.
Para esta prueba, se prepara se prepara una escala entre 0,4 a 1,4 g de
pectina, éstas se incluyen a vasos de precipitación de 200 ml. de
capacidad, luego se adiciona a cada vaso 50 ml de agua destilada y se
lleva a ebullición hasta la disolución completa de la pectina, luego se
agrega 100 g de azucar blanca se diluye completamente y se agrega agua
hasta peso de 150 g, finalmente se adiciona ácido cítrico hasta obtener el
pH adecuado (3,2 – 3,5), estos geles se dejan reposar por 24 horas y
luego se procede a desmoldar evaluándose las características de cada uno
de ellos en forma visual para calcular el grado de gelificación. Se elige el
gel que presenta las características mas apropiadas y se aplica la siguiente
fórmula:

Grado de Gelificación = gramos de sacarosa gramos de pectina usada

Peso equivalente.- El peso equivalente de la pectina, corresponde al

número de unidades de ácido D-galacturónico contenido en la molécula y
se calcula en base a la siguiente fórmula:

Peso equivalente = 1000 x peso de muestra (g)

Vol. Alcali x Normalidad

Se determina titulando lentamente con NaOH 0,1N; 0,5 g de pectina

disuelta en 100 ml de agua destilada libre de CO 2; 1 g de cloruro de sodio
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y seis gotas de indicador rojo de fenol, hasta viraje del amarillo al rojo
(pH 7,5).

Porcentaje de Metilación.- Este indicador, corresponde al número de

grupos de metoxilos que se encuentran esterificando los grupos
carboxílicos. El método para determinarlo se basa en la neutralización de
los grupos carboxílicos con NaOH 0,1N en presencia de rojo de fenol,
agregando un exceso medido de NaOH 0,25N, para saponificar los
grupos –COOCH3 que pasan a –COONa y finalmente titular el exceso de
NaOH.

Se aprovecha la solución neutra que resulta de la valoración del peso

equivalente, la que se coloca en un matraz con tapa esmerilada y se le
adiciona 25 ml de NaOH 0,25N y se agita fuertemente a temperatura
ambiente, se deja en reposo unos 30 minutos, luego se le agrega 25 ml.
de ácido clorhídrico 0,25N y se titula el exceso de HCl con NaOH 0,1N.

El porcentaje de metilación, se calcula de acuerdo a la ecuación

siguiente:

% Metoxilo = Vol. Alcali x N x 3,1

Peso de muestra en g

1 ml de NaOH 0,1N = 3,1 mg de –OCH3

PROCEDIMIENTO

El método de extracción de pectina es la técnica tradicional de extracción

con ácidos y precipitación con alcohol, según el siguiente diagrama de
flujo anexo a la guía:

La materia prima (deshechos cítricos principalmente), se debe

acondicionar para mejorar la extracción, para ello se debe cortar en lonjas
pequeñas, luego se debe adicionar agua acidulada (pH 2,0 a 2,6) en
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proporción de 1:15, luego se somete a ebullición por 30 minutos, el

extracto se filtra a través de una tela filtrante y se enfría.

La pectina se obtiene, agregando al extracto, en forma lenta y bajo

agitación continua, alcohol en cantidad igual al 60% del volumen total
del filtrado. El precipitado se deja en reposo para que la precipitación sea
completa, luego éste es separado por centrifugación y se lava con alcohol
por una o dos veces y el producto final se seca en estufa a 400C por más
de 24 horas, posteriormente se muele y envasa.

5. RESULTADOS Y DISCUSION

Se reportarán los resultados de la práctica y la discusión lo realizará previa

revisión bibliográfica, además se compararán con resultados reportados en
otras investigaciones.
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6. CONCLUSIONES.
Se llegó a extraer la pectina de deshechos cítricos, plátano, manzanas,
membrillo
Determinamos el rendimiento de la Extracción, lo cual podemos decir
que fue una parte mínima que obtuvimos.
Se determinó las Técnicas de Caracterización de la pectina, ya que es
muy importante conocerlas para así aplicarlos en diferentes campos de
trabajo.

7. BIBLIOGRAFIA

rodríguez rodríguez, k. a., & román henríquez , a. m. (2004). “extracción y

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8. ANEXOS
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9. CUESTIONARIO
a. ¿Porque la extracción de la pectina involucra un proceso con agua
acidulada pH 2,5 – 3,0?
Según flores (1996), afirma que la pectina se extrae por medio del agua
caliente adulada, en un medio de pH bajo. El ácido empleado puede ser ácido
clorhídrico o ácido sulfúrico. La extracción de pectina de frutas,
principalmente se realiza en medio acido, ya que uno de las propiedades de la
pectina es la formar geles ya este rango de pH 2.5 a 3,0 se obtiene geles de
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pectina de otro metoxilo, y por ser una de las mejores alternativas, después de
realizar un estudio teórico y económico.
Se da a ese pH para que los grupos ácidos, minoritarios, se encuentren
fundamentalmente en forma no ionizada, y no existan repulsiones entre cargas.
Proceso en que la protopectina (insoluble en agua) presente en la materia
prima se transforma en pectina (soluble en agua), que luego es fácilmente
separada del resto de componentes insolubles de la materia prima (celulosa
especialmente). Es importante mencionar que para realizar la hidrólisis ácida
se utiliza agua desmineralizada, con el propósito de eliminar especialmente los
iones calcio, los cuales tienen un efecto negativo en el rendimiento del
proceso.

b. ¿Qué pasa si realiza a pH > 3,5 o aun pH < 2?

Según Kelco (2005), menciona que si se realizara a pH superior a 3.5, no
habría formación de geles, porque a pH más bajos se obtienen pectinas de alto
metoxilo. La mayoría de las pectinas no forman geles a pH superiores a 3.5 y
la firmeza del gel crece a medida que se baja el pH hasta un valor óptimo para
cada caso. El incremento en el rendimiento de la pectina con el descenso del
ph del medio podría estar asociado a la extracción de diferentes biomoléculas
existentes en la cáscara tales como almidón, hemicelulosa, celulosa, entre
otros, durante el proceso de hidrólisis.

c. ¿Cuál es la función de la hidrólisis acida para la obtención de la pectina?

Según Torres y Vásquez (2009), menciona la hidrólisis acida tiene la función
de disminuir la presencia de algunas sales contenidas en las frutas (llamadas
sales tampones o buffers, que tienen poder estabilizante sobre los iones ácidos
y básicos de una solución) que reducen el efecto de la acidez total e influyen
negativamente el proceso de gelificación, que requiere el ajuste del pH a
valores bien delimitados. Tal es así que si no hubiera un proceso de hidrólisis
acida, la formación de geles disminuiría. Y también la hidrólisis acida cumple
la función transformar la protopectina que es insoluble en agua, a pectina que
es soluble en agua, para que después se separe, de la materia prima, de los
componentes insolubles de la materia prima tales como la celulosa.
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d. ¿Qué enzimas se inactivan en el proceso del calentamiento de las

cáscaras? ¿Qué función cumple cada una de estas enzimas?
Según (Castro, 2004) las enzimas inactivadas son: Las pectinesterasas
responsables de la hidrólisis de grupos éster metílicos que inducen la
formación de metanol y por ende pectinas de menor metoxilo. O Así como las
poligalacturonasas que rompen los enlaces glucosídicos entre las moléculas
poligalactrurónicas, despolimerizando la cadena a fracciones más cortas hasta
llegar al monómero del ácido poligaracturónico.
.

e. ¿De que forma analizaría usted la pectina obtenida para decidir su

utilización comercial?
Según (BERGER, 2011), menciona que analizando las propiedades físicas y
químicas de la pectina, puesto que las pectinas son mayormente empleadas
como aditivos alimenticios para la elaboración de mermeladas, jaleas, etc.
Entonces tenemos los siguientes análisis:

Tiempo de gelificacion y viscosidad relativa

Contenido de ácido anhidrouronico
Análisis sensoriales y estadístico
Contenido de metoxilo
Espectroscopia de infrarrojo
Contenido de humedad y cenizas
ácido galacturónico

f. ¿Qué otros métodos de extracción de pectina se conoce en la actualidad?

Según (Daniels et al, 1970), afirma que tenemos extracción de pectina con un
agente secuestran te dos soluciones extractivas
EDTA
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Sodio hexametafosfato (SHMP)

 Método con Cloruro de amonio o Método de extracción con arrastre con

vapor:
Este método busca por medio de arrastre con vapor, eliminar aceites esenciales
así como otras impurezas con el fin de obtener un mejor rendimiento. Este
método no se emplea porque en el extracto no se obtienen aceites esenciales,
que es el objetivo de esta técnica y por el contrario se afecta notablemente el
rendimiento de la pectina, porque al ser esta soluble en agua parte de ella se
hidroliza durante el procedimiento.

 Extracción por la “Técnica convencional de precipitación con alcohol y

purificación posterior”.
Este método de extracción es el más empleado comercialmente e incluye
básicamente un proceso de hidrólisis y posterior precipitación.

g. ¿Cuál es la función del alcohol en el proceso de extracción de pectinas?

Según (Garna et al., 2007), menciona que el alcohol tiene una función lo cual es
precipitar el extracto péptico transparente. Luego se purifica el coagulo fibroso
obtenido por lavados sucesivos con solución hidroalcoholica. L alcohol
proporciona una mayor gelificacion y por ende mayor producción de pectina.

h. Para un trabajo de investigación, ¿Qué parámetros tomaría en cuenta

para una extracción adecuada de la pectina?
Según CORPEI (2000), menciona que los parámetros que tendría en cuenta
en un trabajo de investigación seria:
 pH bajo: Ya que a pH bajos se obtiene geles de pectina de alto metoxilo, y por
ende hay un mejor rendimiento de la materia prima.
 Temperatura: Porque el aumento de ésta favorece en el rendimiento del
proceso, ya que se incrementa la hidrólisis de los enlaces de la protopectina, que
pasa a pectina soluble.
 grado de esterificación: Es decir, el número de funciones carboxilos
esterificados por 100 grupos galacturónicos; esto permite distinguir dos grupos
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de pectinas: o Pectinas fuertemente metiladas (H.M. > 55 %) o Pectinas

débilmente metiladas (L.M. < 45 %).

i. ¿Qué es el grado SAG?

Según Arias, M. (1986), afirma que es el número de gramos de sacarosa que
en una solución acuosa de 65 °Brix y un valor de pH (3.8) aproximadamente,
son gelificados por un gramo de pectina, obteniéndose un gel de una
consistencia determinada.
 Los grados SAG de una determinada pectina extraída de una fruta
como la manzana o, cascaras de cítricos, varían principalmente según
él, grado de madures de la fruta, dl ´proceso de extracción y
condiciones de almacenamientos de la pectina obtenida.

Extracción de la Pectina

Pesar 25 g de albedo
seco

Agregar agua Agua acidulada (2 L)

acidulada pH 2,5 – 3,0
Acido acético puro

Calentar a ebullición T = 90º - 95ºC

Con agitación x 30 min

Reposar x 30 min

Medir volumen de filtrado

Filtrado
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Extracción de la Agregar alcohol, 60% del

pectina volumen total

Separación de la
pectina

Lavado

-Grado de gelificacion
-Peso Equivalente
T = 60ºC Secado Caracterización de la - % de Metoxilo
T = 24 horas pectina

Materia Prima

Lavado

DIAGRAMA DE FLUJO
Pesado PARA LA OBTENCION DE
ALBEDO SECO
(MATERIA PRIMA PARA
LA OBTENCION DE
Pelado Superficial PECTINAS)

Cortado
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Extracción del jugo

Analisis del Jugo Albedo (Cáscaras)

Brix, pH, Acidez, Indice Trituración Licuadora

de Madurez

Pesado

Agua hirviendo x
10 min
Lavado

Filtración

2 do. Lavado

Utilizar malla
2da. Filtración fina de tela.
0-2 ºBrix

Secado T = 60ºC
T = 2 horas