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Année Universitaire : 2018 – 2019

Module : Propriétés Physiques des Polymères


Partie : Propriétés Viscoélastiques

TP – WLF
INTRODUCTION
Le but est de se familiariser avec le principe de supperposition temps – température. Il est
question, dans un premier temps, de déterminer l’évolution du module en fonction du
temps à partir des données de l’évolution en fonction du temps, dans un cours domaine
de temps, mais à différentes température. On traitera le cas du PMMA et les températures
142,9, 146, 150,8 ou bien 156°C seront prises comme températures de références.
D’autre part, à partir des coefficients de glissement calculés, il est demandé de déterminer les
coefficients C1 et C2 de la loi WLF.

METHODOLOGIE A UTILISER PRATIQUEMENT


Re f .TRe f
1) Chaque module à T est multiplié par ; g étant la masse volumique à la
T .T
température de référence Tg, T étant la masse volumique à la température de l’isotherme à
Re f .TRe f
T : ET' (corrigé)  ET' (mesuré ) x
T .T
Ce terme remonte les isothermes correspondant à T < TRef et abaisse les isothermes
correspondant à T > TRef.
Si on ne connaît pas l’évolution de la masse volumique en fonction de la température pour le
matériau étudié, on pourra considérer comme approximation RefT.
TRe f
Chaque module E’ ou G’ ne sera alors corrigé que par : ET' (corrigé)  ET' (mesuré ) x
T
2) Tracer sur papir calque pour chaque température d’étude les courbes donnant les modules
E’ ou G’ en fonction du logarithme de la période log ( ou du temps logt).
3) Choisir une isotherme correspondant à la plus forte variation du module (isotherme ayant
un point d’inflexion). La température correspondant à cet isotherme est choisie comme
température de référence TRef et comme référence. Ici on prendra (144,9, 146, 150,8 ou
156°C) comme température de référence.
3) Déterminer le facteur de glissement horizontal : On superpose les différents papiers calques
et effectue pour l’isotherme effectuée à la température T1 la plus proche de TRef un glissement
latéral de l’échelle des log (ou de logt) de façon à ‘’rabouter’’ les deux isothermes. La
distance séparant les deux zéros de l’échelle des log10 donne log a T1
.
( )
Tref
Pour chaque température T2, on dáplace l’isotherme à T2 sur l’isotherme à T1 et on
détermine l’écart log a T1
.
( )
Tref

Le facteur de déplacement de T2 à Tg est alors la somme des facteurs de dèplacement :


log a T2  log a T 2  log a T1 .
( ) ( ) ( )
Tref T1 Tref

5) Vérifier que ces facteurs de déplacement sont cohérents : Pour cela on trace
log aT  f (T  TRe f ) . Si les valeurs trouvées pour les facteurs de déplacement sont

correctement choisies, le graphe obtenu doit être proche de celui donné en figure précédente.
Si cela n’est pas le cas, vérifier si le glissement que vous avez effectué ne peut pas être
corrigé.
6) Calcul des coefficients C1 et C2 de W.L.F. : Si vous ne disposez pas d’un programme
complet de calcul, mais uniquement des programmes pour linéariser des graphes, il est
possible de calculer C1 et C2 par une transformation de la loi W.L.F.
 C1 (T  TRe f )
log aT 
C2  (T  TRe f )

T  TRe f C2 T  TRe f 1 C
Cette loi W.L.F. peut s’écrire :    (T  TRe f )  2
log aT C1 C1 C1 C1

T  TRe f
On trace donc :  f (T  TRe f )
log aT
1
Si l’équation W.L.F. s’applique on doit obtenir une droite de pente et d’ordonnée à
C1

C2
l’origine . On obtient alors C1 et C2.
C1
7) N’oublier pas de tracer l’évolution du module en fonction du temps à la température de
référence que vous choisissez. Chaque binôme choisira une des température du tableau
comme température de référence ((142,9, 146, 150,8 ou 156°C). Donner les temps de
relaxation.
Résultats expérimentaux
T(°C) Log t Log E(t) T(°C) Log t Log E(t) T(°C) Log t Log E(t)
130 2.00 10.25 145.6 2.75 9.03 156 4.50 6.59
2.25 10.25 3.00 8.72 4.75 6.38
2.50 10.25 3.25 8.50 5.00 6.13
2.75 10.25 3.50 8.25
3.00 10.22 3.75 8.09 159 2.25 7.34
3.25 10.19 4.00 7.94 2.50 7.25
3.50 10.16 2.75 7.16
3.75 10.13 146 2.50 8.72 3.00 7.03
4.00 10.06 2.75 8.47 3.25 6.94
4.25 10.03 3.00 8.25 3.50 6.78
3.25 8.06 3.75 6.63
141 2.00 10.19 3.50 7.94 4.00 6.41
2.25 10.19 3.75 7.82 4.25 6.13
2.50 10.16 4.00 7.67 4.50 5.85
2.75 10.13 4.75 5.53
3.00 10.09 150.8 2.00 7.97
3.25 10.03 2.25 7.85 161.5 2.25 7.06
3.50 9.94 2.50 7.78 2.50 6.97
3.75 9.82 2.75 7.72 2.75 6.85
4.00 9.66 3.00 7.69 3.00 6.64
4.25 9.50 3.25 7.64 3.25 6.50
3.50 7.59 3.50 6.31
142 2.00 10.13 3.75 7.55 3.75 6.06
2.25 10.09 4.00 7.50 4.00 5.78
2.50 10.03 4.25 7.44 4.25 5.47
2.75 9.97 4.50 7.34
3.00 9.88 4.75 7.25 167 2.25 6.72
3.25 9.67 2.50 6.50
3.50 9.63 156 2.00 7.59 2.75 6.25
3.75 9.47 2.25 7.55 3.00 5.97
4.00 9.22 2.50 7.50 3.25 5.63
2.75 7.41 3.50 5.22
144.9 2.25 9.66 3.00 7.34
2.50 9.50 3.25 7.25 171 2.25 6.00
2.75 9.28 3.50 7.19 2.50 5.72
3.00 9.03 3.75 7.06 2.75 5.41
3.25 8.88 4.00 6.94 3.00 5.03
3.50 8.66 4.25 6.78 3.25 4.63