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Rapport de fin de stage

I. Présentation du centre national des recherches en sciences des


matériaux
1. Missions du centre :

Le centre est chargé d’effectuer des travaux de recherche et d’expérimentation et


de développement technologique dans le domaine des sciences des matériaux et leur
intégration dans le domaine économique et social.

A cet effet, il est chargé notamment de :


- réaliser les programmes de recherche relevant des structures de recherche du
centre,
- contribuer au développement de la recherche scientifique et de la technologie dans
le domaine des sciences des matériaux et œuvrer à orienter les résultats de ces
recherches au profit du tissu économique,
- entreprendre, à la demande des ministères, des institutions nationales, des
établissements et des entreprises publics et privés dans le cadre de conventions
conclues à cette fin, toute recherche, expérimentation ou expertise,
- assurer la veille scientifique et technologique et entreprendre des études
prospectives dans les domaines relevant de ses compétences,
- enregistrer les résultats des recherches auprès de l’organisme compétent et œuvrer
pour leur valorisation et leur exploitation
2. Orientations et organisation du centre :

La commission désignée par M. le ministre de l’Enseignement Supérieur, de la


Recherche Scientifique et des Technologies de l'Information et de la Communication,
après étude des priorités nationales dans le domaine des sciences et génie des matériaux
exprimés par les représentants du monde socio-économique, a proposé l’organisation du
centre en cinq laboratoires. Cette proposition a été approuvée par le gouvernement. Ainsi
ces laboratoires devraient s’organiser comme suit :

A court terme :

- Laboratoire de Valorisation des Matériaux Utiles,


- Laboratoire de Physico-chimie des Matériaux Minéraux et Applications

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A moyen et long terme :

- Laboratoire des Matériaux Avancés,


- Laboratoire de Recyclage des Déchets Industriels Solides,
- Laboratoire de Génie des Matériaux et Traitement des Surfaces.

Pour s’acquitter de leurs missions, atteindre les objectifs escomptés et répondre


aux attentes des industriels, outre les composantes traditionnelles, ces laboratoires seront
épaulés par :

- une unité d’analyse et de caractérisation des matériaux,


- un hall technologique pour les essais semi pilotes et le prototypage, et ce avant le
passage à l’étape de valorisation,
- une unité de valorisation des résultats de la recherche

II. Travaux effectués

1. Préparation des cahiers de charge


Dans le cadre d’acquisition d’équipements lourds pour le Centre National des
Recherches en Sciences des matériaux sur le prêt japonais, j’ai participé à la préparation
des cahiers de charges dont j’ai identifiée les spécifications techniques des équipements
suivants :
 Spectrofluorimètre modulaire
 diffractomètre de rayons X

2. Encadrement des étudiants

Au cours de ce stage, j’ai effectué un encadrement.

Sujet : OPTIMISATION DU PROCEDE DU REACTEUR ET SYNTHESE DU POLYMERE


DU POLYACRYLATE D'AMONIUM
L'encadrement s’est déroulé dans le cadre de la préparation de leur projet de fin
d’études pour l’obtention du Diplôme en Licence Appliquée en Physique-Chimie de
l'environnement de la Institut Supérieur des Sciences et Technologies de l’Environnement
de Borj-Cédria (ISSTE).

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Dans ce travail ; on a validé le travail du réacteur à des basses températures et ce en passant


par le plan d'expérience pour retrouver l'optimum de la température d'essai.

Cette étude a été une occasion d’apprivoiser un réacteur chimique.

Nous avons tenu à améliorer les conditions du fonctionnement du réacteur en faisant varier
plusieurs valeurs de température. Nous avons choisi d’optimiser la température car la
température est le facteur principal qui influence une réaction de polymérisation

Nous voulons à travers de ce travail expérimenter le comportement du réacteur à des basses


températures en se basant sur un plan d’expériences afin de trouver la température d’essai
optimale.

L’essai réalisé sur le réacteur à basse température nous a amené à effectuer la réaction de
polymérisation à l’extérieur du réacteur, en effet la polymérisation nécessite une température
assez basse environ 60°C, température à laquelle la réaction est stable.

En outre, avant chaque élaboration d’une réaction, il faut effectuer une validation externe au
matériel lourd vu son coup élevé et sa sensibilité (lors d’un risque de réticulation du
polymère, l’agitateur interne peut casser).

Ce travail est réparti en trois parties :

La première partie présente une étude bibliographique qui englobe les plans d’expériences le
réacteur et les polyélectrolytes.

La deuxième partie s’intéresse à l’étude du comportement du réacteur

Enfin la troisième partie va étaler les principaux résultats obtenus en terme de synthèse et de
caractérisation du polymère.

2.1. Matériels et techniques d’analyses utilisées


En parallèle à l’encadrement, je me suis également intéressée aux matériels et
techniques d’analyses utilisées tels que : potentiométrie, spectrophotométrie de flamme,
ionométrie, spectrométrie d’absorption atomique, la spectroscopie UV-VIS et la
spectroscopie Infra rouge à Transformée de fourrier (FTIR) dont je vais citer le principe
de chacune.

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L’utilisation de ces équipements m’a donné l’occasion de pratiquer les


connaissances théoriques que j’ai acquises dans la formation en chimie analytique et
instrumentation et m’a permis aussi de pratiquer des outils professionnels tel que la
maîtrise des logiciels de représentations graphiques.

2.1.1. Spectrophotométrie de flamme :

a. Principe :

La spectrophotométrie de flamme est une méthode d’analyse qualitative et


quantitative basée sur l’excitation thermique des atomes dans la flamme. Suite à
l’excitation, la plupart des électrons des couches externes des atomes sont déplacés sur des
niveaux d’énergie supérieurs. Lors de leur retour à l’état fondamental, ils émettent des
radiations dont la longueur d’onde est spécifique à chaque élément.

Il existe une gamme de concentrations pour laquelle l’intensité de l’émission est


directement proportionnelle au nombre d’atomes retournés à l’état initial. Ces derniers
sont en relation avec la quantité absolue de l’espèce volatilisée dans la flamme ; La
quantité de photons émise sous forme de lumière est proportionnelle à la concentration
dans l’échantillon.

La longueur d’onde caractéristique de cette lumière, est isolée par un filtre optique
et son intensité est mesurée par un photodétecteur. Ce dernier délivre un signal électrique
proportionnel à la concentration de l’échantillon. Ce signal peut être mesuré, et une lecture
est obtenue sous forme analogique ou digitale.

L’établissement de la courbe d’étalonnage nécessite la préparation de solutions


étalons ayant des concentrations connues (en ppm). Cette courbe permet la détermination
de la concentration de l’élément considéré dans une solution inconnue à partir de la
mesure de l’émission correspondante.

b. Appareillage :

L’appareil utilisé est un photomètre à flamme d’émission à basse température,


destiné à la détermination en routine de sodium ( Na ), du potassium ( K ), du Lithium ( Li
), du Calcium ( Ca ) et du Baryum (Ba) à l’aide de filtres interférentiels optionnels.

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Figure 3 : flame photometers (BWB Technologies)

2.1.2. Ionométrie

a. Principe :
La mesure spécifique des ions est une méthode que l’on utilise pour déterminer les
concentrations d’ions dissous en utilisant un appareillage relativement simple. Les cations
et les anions directement déterminables dans des solutions sont le potassium, le sodium,
les fluorures et les chlorures. Des méthodes indirectes comme le titrage par exemple
permettent de déterminer les concentrations d’ions d’aluminium, de nickel ou de sulfate.
Tout comme la mesure de pH, la mesure avec des électrodes spécifiques d’ions est une
méthode potentiométrique.

Ce faisant, on peut procéder de deux manières différentes:

• Avec une électrode spécifique d’ions séparée et une électrode de référence,

• Avec une chaîne de mesure spécifique d’ions combinée avec une électrode de référence
intégrée.

En fonction de l’ion à mesurer, la membrane d’électrode se compose soit d’un sel


difficilement soluble de cet ion (électrode corps fixe), ou d’une membrane PVC modifiée
avec un échangeur ionique ou un porteur ionique (électrode matrice), de verre (électrode
en verre) ou d’une membrane perméable au gaz (électrode sensible au gaz).

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b. Appareillage :
Il est désigné par le nom de pH mètre-ionomètre 781, il est possible de mesurer le
pH et de déterminer la teneur en différents ions à l'aide d'Electrodes Spécifiques Ioniques
(ESI).

Figure 4 : pH mètre-ionomètre 781 marque Metrohm

2.1.3. Spectrométrie d’absorption atomique

a. Principe :

La spectrométrie d’absorption atomique (SAA) est basée sur l’absorption d’un


faisceau radiatif incident correspondant à une transition optique de l’élément à analyser
d’un niveau fondamental vers un niveau excité.

b. Appareillage :
Notre laboratoire dispose d’un spectromètre d’absorption atomique à flamme de
marque AAS VARIO 6.

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Figure 5 : Spectromètre d’absorption atomique à flamme et Four AAS VARIO 6.

Cet appareil est piloté par le logiciel Win AAS V 3.22.0 qui permet d’obtenir
directement les courbes d’étalonnage et d’en déduire les valeurs des concentrations des
échantillons. Il est équipé d’un correcteur des absorptions non spécifiques (correcteur au
deutérium) et d’un monochromateur à double faisceau.

J'ai aussi effectué un mode opératoire de la Spectromètre d’absorption atomique


à flamme et four:

MODE OPERATOIRE : SPECTROSCOPIE D’ABSORPTION


ATOMIQUE
Date Libellée
21-02-2014 Création du mode opératoire

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1- OBJET:

Exploitation des résultats d’essai SAA.

2- DOMAINE D'APPLICATION:

Divers.

3- DOCUMENTS DE REFERENCE:
Document machine ASpect LS.

4- RESPONSABILITÉ:
Les techniciens du centre national de la recherche en science des matériaux.

5- REACTIFS:
 Azote sec et exempt d'oxygène, sous pression.
 Oxygène: une source d'oxygène pur à au moins 99.5%
 Azote: une source d'azote pur à au moins 99.998%
 Matériaux de référence (Etain et Zn ).
 Dichloromèthane :
 Eau bi-distillée.
*

6- APPAREILLAGE:
 Appareil pour la détermination de la teneur en noir de carbone.
 Appareil pour la détermination de l’indice de fluidité.
 Une balance analytique pour la détermination de la masse volumique.
 Calorimètre différentiel pour analyse thermique (DSC).
 Etuve thermorégulée.
 Thermomètre gradué à 0.5°C.
 Balance SONELECT 5Kg/1g.

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8- MODE FLAME:
Ouverture de l’appareil :

1- Ouvrir le PC
2- Ouvrir l’appareil
3- Ouvrir le gaz

 Initialiser et attendre quelques temps ; les lampes installées vont s’afficher.


 Ensuite, mettre ok.

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 Sélectionner Spectrometer
 Sélectionner Element

 Sélectionner l’élément choisi ; après vérification dans le Cookbook, sélectionner P (selon


critères)
 Mettre ok.

 Cliquer sur Set et attendre jusqu'à ce que le signal devienne Vert.

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 Sélectionner Energy dans Spectrometer pour vérification, si le niveau est bas ; réparer avec
AGC pour correction
 Si énergie rouge basse, travailler sans background.

 Sélectionner Method puis Lines,


 Cocher Append,

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 Sélectionner l’élément Primaire et cocher ok.

 Selectionner ensuite Evaluation et selectionner l’element,

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 Sélectionner Flame et choisir le gaz en vérifiant le débit.

 Selectionner Sample transport et tout decocher.

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 Sélectionner Calib. : Standard Calibration et préparation manuelle


 Choisir Concentrations

 Commencer à rajouter l’echantillon zero & les echantillons pré-définis:

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 Sauvegarder la methode : Save et nommer celle-ci.

Optimisation de la flame :

 Sélectionner Flame puis Ignite flame (le choix du gaz est possible pour le mode Four)
 d’autres tests sont possibles ensuite cocher Close.

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 sélectionner Spectrometer puis Lamp turret

 verifier la position de la lampe.

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 sélectionner ensuite Flame, Manual optimisation et introduire la position de la lampe.

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 choisir une des solutions étalons et sélectionner Start

 choisir le signal le plus haut pour avoir la meilleure optimisation de la flame, accept value,
current table value et save.

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 Sélectionner Sequence puis Append

 Si la flame n’est pas allumé, selectionner special action, sinon Calibration : 5 standards puis
ok.

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 dans Calibration, sélectionner Parameters Abs. 0.997 et close.

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 si on veut introduire un autre échantillon, appuyer sur sélectionner , append file/list puis
ok (pour rajouter sur la même liste).

 Dans Data, selectionnerle file


 si besoin d’impression : Print ou de conversion en format xls.

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8- MODE FOUR:

IDEM MODE FLAME sauf quelques spécifications :

 montage du four
 vérification des paramètres (voir les diapos ci-dessous)

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2.1.4. Réacteur :

Figure 3 : schéma du réacteur

Ce réacteur est utilisé dans de nombreuses branches de la technologie chimique.


L'hydrogénation catalytique avec son développement de catalyseur associé et les tests est
certainement l'une des principales applications de ces réacteurs avec leurs excellentes trois
modèles de phase de mélange. la synthèse des polymères est un autre domaine d'application
important.
le réacteur est accompagné par un contrôleur modulaire :

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Figure 4 : contrôleur modulaire

Le Contrôleur modulaire Parr 4848 apporte communications numériques à toutes les fonctions
de ces contrôleurs de réacteurs modulaires.
Les caractéristiques du contrôleur 4848:
 Programmation PID pour le contrôle précis de la température et de dépassement
minimal
 Rampes et stabilisation de température
 Chauffage séparé et refroidissement des boucles de régulation
 Contrôle de la vitesse du moteur
 Agitation.
 Pression s'il y a lieu de travailler avec cette dernière.

10- SECURITE /ENVIRONNEMENT :


Des mesures de sécurité appropriées doivent être mises en œuvre pour assurer la sécurité de la zone de
travail:

Attention : il est obligatoire de porter la tenue de travail lors de toute intervention dans le
laboratoire.

Attention : Il est strictement interdit de boire, de manger, et de fumer dans le secteur de


laboratoire

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Attention : Il est obligatoire de tenir le milieu propre et d’assurer l’arrangement des éprouvettes
en essai, des produits chimiques.

Attention :

Il est nécessaire de porter les moyens de protection individuelle (masques, gans,


lunettes….) lors des manipulations et de l’utilisation des produits dangereux.

Attention : Il est nécessaire de manipuler les produits avec précaution au dessus d’une aire
étanche possédant des bassins de rétention et dans un endroit ventilé.

Attention : Il faut lire attentivement les étiquettes sur les produits chimiques pour éviter toute
confusion lors de la manipulation.

Attention : Il est obligatoire d’utiliser un bac en inox pour le stockage des solutions après essai.

Attention : Il est strictement interdit de mélanger des différentes solutions lors du rejet.

Attention : Il est nécessaire de se laver les mains et le visage après chaque essai.

Attention : Il est essentiel de ventiler la salle après chaque essai.

Attention : Les conditions de fonctionnement peuvent entraîner une décomposition partielle de


la matière soumise à essai. L’opérateur est obligé de se protéger.( masques,
gans….)

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Attention : Lors des essais au laboratoire un dégagement des substances volatiles dangereuses
peut se produit avec risque de brûlure. L’opérateur est obligé de se protéger

Attention : Le four étant porter à une température très élevée ;il est recommandé de se
protéger contre le risque de brûlure par contact et en particulier de porter des gants
anti-chaleur.

3. Responsable du laboratoire de préparation des échantillons à analyser :

Je suis chargé d’assurer le bon fonctionnement des différents services du laboratoire tel que :

 Faire l’inventaire de matériels scientifiques et produits chimiques et des équipements.

 Analyser les besoins des étudiants afin d’offrir un service adapté.

 Assurer en liaison avec les chercheurs la gestion et les achats de petits matériels et
consommables.

 Participer à des compagnes d’essais (acquisition, traitement des données) dans le


domaine de la chimie, en liaison avec les chercheurs.

 Assurer la maintenance et les interventions de premiers niveaux, la détection et le


diagnostic de pannes simples sur les différents éléments des dispositifs et matériels
expérimentaux.

 Assurer les relations avec les fournisseurs pour les approvisionnements

 Veiller au respect des règles d’hygiène et de sécurité ainsi qu’au respect des locaux et
des matériels utilisés.

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4. Membre du comité d’achat des équipements scientifiques :

En étant membre du comité d’achat des équipements scientifiques, je suis chargé de :

- Déterminer les orientations et émettre des propositions d'acquisition des équipements


scientifiques ;

- Définir les spécifications techniques de chaque équipement ;

- Définir les engagements de qualité de service ;

- Organiser des rencontres programmées avec les fournisseurs, en dehors des procédures
de marché afin d’approfondir nos connaissance de l’offre ;

- Recueillir les informations et les données pertinentes sur l’offre ;

- Comparer les offres présentées ;

- Examiner et débattre la qualité des services dans le contrat de maintenance et prévenir


les difficultés qui pourraient apparaître ;

Durant mon stage, j’ai établi de nombreux contacts avec les entreprises en
particulier pour l’acquisition des nouveaux équipements lourds tels que le
potentiostat/galvanostat couplé à un analyseur de fréquence (pour spectroscopie
d’impédance électrochimique), le spectromètre de fluorescence X séquentiel, presse
hydraulique électronique, et d’autres petits équipements. Ces contacts m’ont offert une
réelle opportunité qui permet un enrichissement professionnel mais également personnel.

III. Formation continue

A fin de m’adapter à mes différentes tâches et aussi pour suivre les évolutions et
pour me perfectionner, j’ai suivi des formations au sein du Laboratoire de physico-chimie
des matériaux minéraux et leurs applications et en dehors du technopôle Borj Cédria:

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a- Groupe de réflexion sur le passage obligatoire de la


normalisation par la recherche scientifique siège à l'INNORPI le 3 janvier
2014.
La recherche des produits innovants : la cimenterie en Tunisie.
La caractérisation du jumelage entre les industriels d’une part, les centres des
recherches d’autre part et l’INNORPI comme expert technique et lien entre les deux
parties.
1. POINTS ABORDEES DE LA REUNION :

Monsieur Afif THEBET ; directeur de l’INNORPI a pu introduire les différents


intervenants et leurs expériences respectives dans le domaine de la cimenterie en
TUNISIE.

Il a en effet introduit l’apport de la recherche et du développement scientifique afin de


définir et de mettre en place la recherche technologique à caractère innovant dans le
domaine de la cimenterie.

A cet effet, monsieur Afif THEBET A demandé à la CNRSM ; présidé par le maitre de
conférences ; monsieur Halim HAMMI de présenter à l’INNORPI une liste de tous les
articles scientifiques établis à caractères innovants.

La CTMCCV, présidé par Madame Alia YAHYA, a pris à l’appui son expérience dans le
domaine des produits innovants introduisant le projet PIRD (prime d’investissement en
recherche et développement sous tutelle du ministère de l’industrie)

-plafonné à 125MD dont 25 md comme coût de l’étude

-faisant intervenir bureau de mise à niveau et industriel (MOBIDOC : thésards perçoivent


800dt/mois sur trois années)

Objectif : prototypes d’ouvrage.

IDEM pour le PNRI plafonné à 200 MD.

Le ministère de l’équipement a fait recours à plusieurs industriels de différents nationalités


(tunisiens, turques,…) pour mettre en place un matériau de construction dans le cadre de la
rationalisation de la consommation de l’énergie dans le secteur du bâtiment (vu les coûts
énergétiques de chauffage et de climatisation dans les constructions actuelles et les effets

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environnementaux à caractère polluants : effet de serre et de promouvoir l’utilisation du plâtre


dans la construction surtout que les études ont démontré l’existence d’importants gisements
de gypse dans la Tunisie.

Ce projet a abouti à un produit innovant : les blocs de construction à base de gypse et de


polystyrène qui permettent une meilleur isolation thermique (des essais ont étés établis :
conductivité, vieillissement accéléré, etc… afin de valider la performance technique du
produit en question).

Ce nouveau matériau permettant une meilleure isolation thermique et un meilleur cout


d’élaboration.

Suite à cette présentation, madame Feten AMMAR a pris la parole en expliquant la


différence de cycles entre un produit innovant et un produit classique (voir ANNEXE 4) :

1/ s’il s’agit d’un produit traditionnel, il faut qu’il soit conforme à la norme produit en
vigueur de point de vu exigences,

2/ s’agissant d’un produit innovant, il fait appel à l’expertise technique CTMCCV : bureau
accrédité =>(avis technique).

2. SUGGESTIONS D’AMELIORATION :

Monsieur HALIM HAMMI, maître de conférence à la CNSM, a pris la parole en proposant


des solutions radicales et ce afin d’impliquer tous les centres de recherche dans le cadre des
projets de recherche et développement à venir :

1/ mettre en place des appels d’offre à cet effet afin d’éviter toute source de monopolisation
dans la prise des projets,

2/ impliquer d’avantage la CNRSM (foires, séminaires, etc.) présidé par la CTMCCV,

3/demande d’une tarification spéciale à caractère académique pour les essais destructifs au
sein de la CTMCCV (les essais sont facturés à 100 dt par essai et par échantillon pour les
industriels IDEM pour les centres de recherche).

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b- formation sur la spectroscopie d'absorption atomique le 04,


05 et 06 février 2014 :
2.1.5.

c. Principe :

La spectrométrie d’absorption atomique (SAA) est basée sur l’absorption d’un


faisceau radiatif incident correspondant à une transition optique de l’élément à analyser
d’un niveau fondamental vers un niveau excité.

d. Appareillage :
Notre laboratoire dispose d’un spectromètre d’absorption atomique à flamme de
marque AAS VARIO 6.

Figure 5 : Spectromètre d’absorption atomique à flamme et Four AAS VARIO 6.

Cet appareil est piloté par le logiciel Win AAS V 3.22.0 qui permet d’obtenir
directement les courbes d’étalonnage et d’en déduire les valeurs des concentrations des

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échantillons. Il est équipé d’un correcteur des absorptions non spécifiques (correcteur au
deutérium) et d’un monochromateur à double faisceau.

J'ai aussi effectué un mode opératoire de la Spectromètre d’absorption atomique


à flamme et four.
c- formation sur le plan d'expériences et optimisation le 02 et
03 juin 2014

voir annexes.

d- formation sur le réacteur le 16 et 17 juin 2014

Figure 3 : schéma du réacteur

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Ce réacteur est utilisé dans de nombreuses branches de la technologie chimique.


L'hydrogénation catalytique avec son développement de catalyseur associé et les tests est
certainement l'une des principales applications de ces réacteurs avec leurs excellentes trois
modèles de phase de mélange. la synthèse des polymères est un autre domaine d'application
important.
Le réacteur est accompagné par un contrôleur modulaire :

Figure 4 : contrôleur modulaire

Le Contrôleur modulaire Parr 4848 apporte communications numériques à toutes les fonctions
de ces contrôleurs de réacteurs modulaires.
Les caractéristiques du contrôleur 4848:
 Programmation PID pour le contrôle précis de la température et de dépassement
minimal
 Rampes et stabilisation de température
 Chauffage séparé et refroidissement des boucles de régulation
 Contrôle de la vitesse du moteur
 Agitation.
 Pression s'il y a lieu de travailler avec cette dernière.

e- formation sur la métrologie en chimie en implémentant les


exigences de la norme ISO/IEC17025 le 18-19 et 20 juin 2014

voir annexes.

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f- membre présentatrice des travaux de recherches effectuées


pendant mon mastère de recherches à :
THE TUNISIAN-GREEK MEETING ON MATERIALS
SCIENCES AND TECHNOLOGICAL TRANSFER le 20 Janvier
2015.

voir annexes.

g- membre de l'atelier sur la réutilisation des eaux usées


traitées : enjeux et perspectives le 26 mai 2015 à l'INAT.

voir annexes.

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Conclusion
Durant ce stage, j’ai contribué à plusieurs travaux qui m’ont offert la possibilité
de pouvoir transposer des notions théoriques en applications pratiques.

Les formations auxquelles j’ai assisté se sont passées dans un cadre agréable et
convivial et l'encadrement toujours disponible et à l'écoute.

Les contacts avec les fournisseurs m’ont offert une réelle opportunité qui permet
un enrichissement professionnel mais également personnel.

Etant membre du comité d’achats des équipements scientifiques, j’ai pu partager


des expériences, élargir mon champ de métier et évoluer dans ma carrière en développant
de nouvelles compétences.

Ce fut une expérience très enrichissante sur plusieurs points qui m'a apporté
beaucoup de satisfaction.

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