PRÁCTICA No.

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DETERMINACIÓN DE ÁCIDO ACETIL SALICÍLICO EN ASPIRINA POR
ESPECTROSCOPÍA ULTRAVIOLETA

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Departamento de Análisis Instrumental, Facultad de Ciencias Químicas y Farmacia, Universidad de
San Carlos de Guatemala, Carrera de Química Farmacéutica

INTRODUCCIÓN
La espectroscopía visible ha sido empleada para análisis químico de una gran cantidad de
compuestos a lo largo del tiempo. Para esta práctica se aplicó la espectroscopía ultravioleta (UV),
la cual se basa en la detección de las transiciones electrónicas, es decir, la promoción de
electrones de un nivel de energía a otro (Durst & Gokel. 2007). Su base consiste en medir la
intensidad de la radiación absorbida en UV a una longitud de onda específica, la cual fue de 220
nm. Se determinó la absorbancia de diferentes concentraciones conocidas, de ácido salicílico y
obtener una curva de calibración gracias a la ley de Beer-Lambert, que permitió relacionar la
concentración de cada solución junto con la absorbancia obtenida de cada una (Harris, D. 1999).
Para, finalmente, pasar a calcular el porcentaje en peso de ácido acetilsalicílico en tabletas de
Aspirina comercial, que fue de 102 %p/p, el cual si cumple con lo establecido según la Farmacopea
de los Estados Unidos de América. Además se determinó la concentración de una disolución de
ácido salicílico de concentración desconocida el cual fue de 262 ppm.

METODOLOGÍA calibración por medio de espectroscopía UV

Materiales: a una longitud de onda de 220 mn utilizando
- Balones aforados de 100 ml celdas de cuarzo de 1 cm. Se determinó la
- Beaker de 250 ml cantidad de ácido acetil salicílico en una
- Beakers de 100 ml tableta de aspirina al preparar una solución
- Ácido salicílico de 0.4501 g de aspirina triturada en 100 mL
- Ácido clorhídrico 0.5N de agua. Se hidrolizó el principio activo con
- Hidróxido de sodio 0.1N NaOH 0.50075 N y 1 mL de HCl 0.4830 N. Se
- 5 tabletas de Aspirina realizó una dilución 1:50 de esta disolución
- Espectrofotómetro UV para determinar la absorbancia y la longitud
de onda máxima del ácido salicílico. Para la
Se realizó una solución patrón de ácido muestra desconocida se realizó el mismo
salicílico de 999 ppm adicionando 15 mL de proceso que para la preparación de la
NaOH 0.0997 N y 35 mL de agua. Se solución patrón. Y por medio de la ley de
añadieron 15 mL de HCL 0.4830 N . De la Beer se determinó que la concentración de
solución patrón se preparó un dilución 1:10 ácido salicílico en la muestra.
con la cual se prepararon 5 soluciones
estándar de concentraciones 0.999, 1.998, RESULTADOS
2.997, 3.996 y 4.995 ppm. Se obtuvo el Tabla 1. ​Determinación de Absorbancia de
espectro de absorción y la curva de Ácido Salicílico
 obtuvo la ecuación y = 0.00540x + 0.00446 y
Concentración Absorbancia a un coeficiente de correlación de 0.9711.
AA ppm 220 nm

0.999 0.0015 Tabla 2. ​Concentración de ácido

acetilsalicílico en solución estándar de
1.998 0.0078
aspirina comercial de 500 mg.
2.997 0.0095

3.996 0.0150 Solución Absorbanci AA ppm AAs

muestra a en ppm en
4.995 0.0249 a 220 nm aspirina aspirina

Fuente: datos experimentales, obtenidos en el Estándar de 0.02718 2926.7 3817,4

laboratorio de Análisis Instrumental, T-12, USAC. aspirina

muestra 1.4135 262.32 NA

nm = nanómetros desconocida
AA ppm = mg de ácido salicílico/Litro de Fuente: datos experimentales, obtenidos en el
disolución laboratorio de Análisis Instrumental, T-12, USAC.

En la tabla 1, se observa la determinación de nm = nanómetros

la absorbancia, de distintas concentraciones
de ácido salicílico, en el rango UV, a una
longitud de onda de 220 nm. Los cuales son
necesarios, para determinar la curva de
calibración.
Gráfica 1. ​Curva de calibración con ácido
salicílico.
AA = ácido salicílico
AAs = ácido acetilsalicílico
ppm = miligramos / litro
NA = no aplica
En la tabla 2 se observa la determinación de
la absorbancia del ácido salicílico, a una
longitud de onda de 220 nm, de una solución
estándar de de aspirina, para conocer la
concentración de ácido acetilsalicílico en la
solución estándar de aspirina.

Tabla 3. ​Porcentaje de ácido acetilsalicílico

en aspirina comercial de 500 mg
mg AAs %p/p de ASS *Cumple según
experimentales en aspirina USP30
90% a 110% p/p

Fuente: datos experimentales, obtenidos en el 508 102 Sí

laboratorio de Análisis Instrumental, T-12, USAC.
nm = nanómetros
AA ppm = mg de ácido salicílico/Litro de
disolución
r= Coeficiente de correlación
En la gráfica 1, se observa la curva de
calibración, del ácido salicílico, en donde se
Fuente: datos experimentales, obtenidos en el
laboratorio de Análisis Instrumental, T-12, USAC,
y *Farmacopea de los Estados Unidos de América,
2007.
mg ASS = miligramos de ácido acetil salicílico
USP 30 = Farmacopea de los Estados Unidos de
América
% p/p = porcentaje peso, peso
En la tabla 3, se muestra el porcentaje en
masa del ácido acetilsalicílico presente en la
aspirina comercial de 500 mg. Además se
observa que si cumple el parámetro %p/p
según la USP.
DISCUSIÓN DE RESULTADOS
La espectroscopía Ultravioleta consiste en
medir la intensidad del color (o de la
radiación absorbida en UV) a una longitud de
onda específica comparándola con otras
soluciones de concentración conocida
(soluciones estándar) que contengan la
misma especie absorbente. Para tener esta
relación se emplea la Ley de Beer, que
establece que para una misma especie
absorbente en una celda de espesor
constante, la absorbancia es directamente
proporcional a la concentración (Maldonado,
2008), por lo que, ​para la determinación del
análisis del ácido acetilsalicílico en una
aspirina comercial de 500 mg, primero se
cuantificó y se determinó la concentración y
absorbancia de varias soluciones patrón de
ácido salicílico, las cuales son descrita en la
tabla 1, de estas, se obtuvieron los valores
necesarios para elaborar una curva de
calibración con ácido salicílico descrita en
gráfica 1, que determinó el diseño de una
ecuación de concentración del ácido salicílico
en función de la absorbancia a una longitud
de onda de 220 nm; debido a que las
soluciones patrón con las que se determinó
la curva de calibración, fue realizada por
varios analistas, en el coeficiente de
correlación no se obtuvo un valor de 0.999
que define una gran relación entre la
concentración y absorbancia de los patrones,
en vez de ese valor se obtuvo 0.9711, este
es mayor a 0.95, por lo tanto refleja la
fortaleza relativa de la relación lineal entre
los estándares medidos (Berenson, 2010). Se
utilizó la recta, la cual tiene un valor de
correlación mencionado anteriormente, para
la medición de la concentración del ácido
acetilsalicílico mediante absorbancias de la
aspirina descritos en la tabla 2, obteniendo
mediante cálculos el porcentaje de ácido
acetilsalicílico en aspirina comercial de 500
mg, además se determinó la concentración
de ácido salicílico en una muestra
desconocida, la cual fue proporcionada en el
laboratorio, estas descritas en la tabla 3. El
porcentaje obtenido para el ácido
acetilsalicílico fue de 102% en una tableta de
aspirina comercial, por lo que comple segun
lo establecido en la USP XXX, que especifica
que una tableta no debe de contener no
menos del 90% y no más del 110% de la
cantidad declarada de aspirina; el valor de la
absorbancia del ácido acetilsalicílico en la
Aspirina comercial, puede variar, puesto que
al momento de hidrolizar el ácido
acetilsalicílico, se observaron sustancias
insolubles; las cuales para obtener una mejor
lectura, se debieron filtrar, de esta manera
obtener un dato más confiable y certero.
Para la muestra desconocida, se determinó,
una concentración de 262.32 ppm de ácido
salicílico, la cual si fuera una tableta de
Aspirina, no cumpliría con los parámetros de
la USP XXX, puesto que tendría un porcentaje
de 52.46% de ácido acetil salicílico.
CONCLUSIONES
El porcentaje de ácido acetil salicílico
en la aspirina comercial fue de 102 % por lo
que sí cumplió con la USP30.
La concentración de ácido salicílico
en la muestra desconocida fue de 262.32
ppm. y en porcentaje de acido acetilsalicílico
fue de 52,.46%
El coeficiente de correlación fue de
0.9711, debido a que el proceso se realizó
por varios analistas dando lugar a
(381.7443995 mg AAs)) (0.59932 g tableta)
desviaciones en mediciones y lecturas. 0.4501g tableta pesados
=
508.3027183 mgAAs
REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS
Berenson, W. (2010). ​Estadídtica.​ México: 508.3027183 mgAAs
500 mg AAs T eoricos en tableta * 100 = 101.6605437
Pearson Educacion. %p/p
Durst, D & Gokel, G. (2007). ​Química % p/p ASS en aspirinas comercial = 102 %
Orgánica Experimental. Madrid:
Reverté S.A. Determinación concentración de ácido
Farmacopea de los Estados Unidos de salicílico en muestra desconocida
América. (2007). ​Formulario AA ppm= x= | 0.005405405405
1.4135+0.00446 |
= 262.3226 ppm
Nacional. ​Estados Unidos. USP XXX AA
(Vol. 2)
Maldonado, F. (2008). ​Análisis Cuantitativo
de por UV.​ Colombia: Universidad de
Pamplona.
Harris, D. (1999). ​Análisis Químico
Cuantitativo.​ Madrid: Reverté S.A.

ANEXOS
Anexo 1: ​Cálculos.
Determinación de concentración de ácido
salicílico en ppm.
*AA = ácido salicílico
Y = 0.005405405405x - ​0.00446
AA ppm= x= | 0.02718+0.00446 |
0.005405405405 = 5.8534 ppm AA
mg AS
5.8534 L
* 505mL
mL * 50 mL =
1mL
2926.7 AA
ppm
Concentración AA = 2926.7 AA ppm

Determinación de concentración de ácido

acetil salicílico en solución estándar de
aspirina comercial de 500 mg
*AAs = ácido acetil salicílico
2926.7 mgLAS * 180.13 mg ASS
138.13 mg AS
= 3817.443995
ppm AAs

Determinación del % p/p de AAs en aspirina

comercial de 500 mg

mg AAs
3817.443995 1000 mL
*100mL = 381.7443995
mg AAs