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DE MÉXICO
FACULTAD DE QUÍMICA
ESTANCIA ACADÉMICA
Clave: 0216
Semestre: 2019-1
Institución: Unidad de Servicios para la Industria Petrolera (USIP), Lab. 109, Edificio
F2, Facultad de Química, UNAM.
ÍNDICE
Objetivos………………………………………………………………………………. 3
Metodología…………………………………………………………………………… 3
• Procedimiento
Pruebas de caracterización de lodos………………………………………………. 4
• Espectroscopía de Infrarrojo (IR)
• Análisis elemental
• Difracción de Rayos X de Polvos
• Espectroscopía atómica
• Método de Walkley y Black
Resultados……………………………………………………………………………. 6
• Lodos generados de procesos fisicoquímicos
❖ Proceso de coagulación-floculación
❖ Proceso de ablandamiento químico
• Lodos generados de procesos electroquímicos
❖ Electro generación de H2O2 para oxidar la materia orgánica e inorgánica
contenida en el agua congénita.
Comentarios……………………………………………………………………………. 13
Cronograma y diagrama de Gantt…………………………………………………… 14
Bibliografía……………………………………………………………………………… 15
Objetivos
General:
• Establecer una propuesta de metodología para la disposición de los lodos
generados durante el tren de tratamiento integral aplicado al agua congénita,
verificando las propiedades y características del lodo que se forma como
subproducto durante los procesos electroquímicos y fisicoquímicos
empleados.
Específicos:
• Reducción del volumen de lodos generados mediante la utilización adecuada
de las tecnologías de tratamiento de agua.
• Caracterización de parámetros establecidos en la NOM-004-SEMARNAT-
2002.
• Cuantificación de los componentes orgánicos e inorgánicos en los lodos
provenientes de agua congénita mediante técnicas tales como
espectroscopía de Infrarrojo (IR), análisis elemental, difracción de rayos X y
método de Walkley y Black.
• Determinación de metales por espectrofotometría de absorción atómica.
• Determinación del poder calorífico de los materiales, para alguna posible
generación o ahorro de energía.
• Analizar y proponer la disposición de los lodos generados después de aplicar
los procesos electroquímicos y fisicoquímicos.
Metodología
1. Apoyar en las pruebas de tratabilidad establecidos para obtener tiempos de
sedimentación de los lodos generados.
2. Establecer el volumen de lodos generados en cada proceso aplicado y
obtener el lodo base seca, posteriormente realizar la caracterización de los
lodos obtenidos tales como: humedad y poder calorífico.
3. Preparación de las muestras para realizar las técnicas de caracterización
(espectroscopía de Infrarrojo (IR), análisis elemental, difracción de rayos X y
método de Walkley y Black).
4. Tratamiento de los lodos generados para la obtención de los biosólidos.
Propuesta de tratamiento y disposición final de lodos y biosólidos.
Procedimiento
Los lodos deben someterse a un análisis previo a la determinación de su manejo.
Este análisis sirve para verificar si es o no un residuo peligroso y consta de
determinar sus características de corrosividad, reactividad, explosividad, toxicidad
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y biológico-infecciosas (análisis CRETIB). En la NOM-004-SEMARNAT-2002 se
establecen los parámetros que se deben tomar en cuenta para esta determinación
el proceso de clasificación de los residuos y brinda un listado de los posibles
orígenes de lodos de tratamientos de diferentes industrias.
Proceso Lodo
fisicoquímico o Lodo húmedo Secado térmico seco
electroquímico (%humedad)
(volumen de lodos)
o
Almacenamiento
Co
Disposición final
o
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➢ Análisis elemental
Los gases que resultan de esta combustión pasan a través de un tubo de reducción
y son arrastrados a una columna cromatográfica por un gas acarreador (helio),
donde son separados y detectados por un detector de conductividad térmica (TCD),
el cual da una señal proporcional a la concentración de los componentes
individuales de la mezcla. El resultado final es un porcentaje relativo de cada
elemento (CHNS) presente en la muestra.
Área de aplicación:
• Absorción
• Fluorescencia
• Emisión atómica
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❖ Método de Walkley y Black
Resultados
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caracterizado por la inyección y dispersión rápida de productos químicos. La
floculación tiene por objetivo favorecer con la ayuda de la mezcla lenta el contacto
entre las partículas desestabilizadas. Estas partículas se aglutinan para formar un
floculo que pueda ser fácilmente eliminado por los procedimientos de decantación
y filtración. Después del tratamiento por medio de coagulación-floculación se
generan lodos con un alto contenido de agua (figura 2), en el caso particular del
agua congénita, el proceso de coagulación y floculación se emplea principalmente
para la separación de los sólidos suspendidos presentes en el agua y que
contribuyen a la turbiedad gracias a la aglomeración de sólidos, grasas, aceites y
sales que le confieren una coloración verdosa o amarillenta y en ocasiones negra,
muchas veces también debido a la concentración de sulfatos y sulfuros.
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Determinación de la humedad
De los diferentes métodos de determinación de humedad, el más barato, rápido y
ampliamente utilizado es el método indirecto por volatilización, el cual se basa en la
separación del agua por secado en estufa a temperaturas superiores a 100°C (NMX-
AA-034-SCFI-2015)
Se determina la pérdida de peso de la muestra al someterla a calentamiento en una
mufla a una temperatura de 105°C. En la tabla 2 se muestran los resultados.
Tabla 2. Pérdida de peso de las muestras de lodos después del tratamiento.
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El GHV es el valor de calentamiento más alto o poder calorífico superior (PCS), se
define como la cantidad de calor liberado por una cantidad específica (inicialmente
a 25 °C) una vez que se quema y los productos han vuelto a una temperatura de 25
°C, en este valor se incluye el calor de condensación del hidrógeno (alrededor de
5%) y del agua contenida en el lodo seco después de la combustión por lo que hay
que restarlo, obteniéndose el poder calorífico inferior (PCI) que es el dato que
interesa desde el punto de vista práctico.
EL NHV es el valor de calentamiento más bajo o poder calorífico inferior (PCI) es el
calor de la combustión que no aprovecha la energía de condensación del agua y
devolviendo la temperatura de los productos de combustión a 150°C (Figura 5.). El
PCS aprovecha esta energía y, por tanto, con la misma cantidad de combustible, se
genera más calor.
El calor de cambio de estado es la energía requerida por una sustancia para cambiar
de fase, de sólido a líquido (calor de fusión) o de líquido a gaseoso (calor de
vaporización). Al cambiar de gaseoso a líquido y de líquido a sólido se libera la
misma cantidad de energía. La mayoría de los combustibles usuales son
compuestos de carbono e hidrógeno, que al arder se combinan con el oxígeno
formando dióxido de carbono (CO2) y agua (H2O) respectivamente. En la Tabla 3
se muestran los resultados obtenidos a las muestras de sólidos obtenidos del
proceso de coagulación-floculación.
Tabla 3. Resultados del análisis elemental de solidos provenientes del tratamiento de coagulación-
floculación.
800.00
NHV (Kcal/Kg)
600.00
400.00
200.00
0.00
M671-3 M671-4 M671-5
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❖ Proceso de ablandamiento químico
El tratamiento de ablandamiento químico tiene como objetivo reducir los iones de
magnesio y calcio presentes en el agua congénita, para que ésta pueda ser
reutilizada obteniendo lodos con contenido de sales como carbonatos e hidróxidos
en mayor cantidad. El proceso está diseñado para procesar 7 litros de agua
congénita cada 12 horas, tras un pretratamiento de coagulación-floculación, por
cada litro de agua alimentada se agregan 7.013 gramos de Carbonato de Sodio,
𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 , y 4.681 gramos de Hidróxido de Calcio, 𝐶𝑎(𝑂𝐻)2 , la mezcla de reacción se
agita con aire durante 45 minutos, el Ca2+ se precipita como CaCO3 y el Mg2+ como
Mg(OH)2, pero los demás constituyentes carbónicos también son afectados, siendo
por esto importante la solubilidad de CaCO3 y el Mg(OH)2,
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Con objeto de acelerar la precipitación, se agregan el hidróxido de calcio y el
carbonato de sodio en exceso para acortar los tiempos de sedimentación y remover
los precipitados de forma más eficiente.
Este tratamiento genera muchos residuos sólidos, por lo que se han propuesto
varias formas de recuperación de la cal de los lodos producidos. De los lodos que
contengan menor cantidad de magnesio, el CaCO3 precipitado se puede convertir
en CaO por calcinación desprendiendo CO2. Los procesos de Hoover y Lykken-
Estabrook generan una recuperación efectiva. En el proceso de Hoover se realizan
dos etapas, primero agregando cal suficiente para precipitar los iones Ca 2+
recuperando este sólido para calcinarlo y en la segunda etapa se agrega una nueva
cantidad de cal para precipitar los iones de Mg2+ pero este precipitado se desecha.
En el proceso de Lykken-Estabrook todo el precipitado recuperado se añade al 12%
del agua sujeta al ablandamiento este 12% de agua que fue tratada se mezcla con
la corriente principal para ser ablandada y el precipitado generado en este segundo
ciclo debe de ser desechado.
Para este proceso fisicoquímico existen dos formas que se muestran en la figura 6:
Batch: consta de tres tanques con capacidad máxima de 4 litros cada uno donde
ocurren las reacciones y se deja reposarla mezcla por dos horas.
Continuo: para procesar 7 litros de agua congénita cada 12 horas, tras un
pretratamiento de floculación-coagulación.
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Después del pretratamiento de coagulación-floculación, se agregan Carbonato de
Sodio, (𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 ), e Hidróxido de Calcio, [𝐶𝑎(𝑂𝐻)2 ], la mezcla de reacción se agita
con aire, el Ca2+ se precipita como CaCO3 y el Mg2+ como Mg(OH)2 esta mezcla de
sales es la que mas predomina en los lodos húmedos obtenidos de estos procesos.
Para este proceso solo se obtuvieron los lodos de la muestra de agua congénita
M671-5. El volumen de lodos obtenidos de este proceso fisicoquímico es mucho
menor a comparación del obtenido en la prueba de jarras, en la tabla 4 se citan los
resultados obtenidos para los lodos después del tratamiento de ablandamiento.
Tabla 4. Volumen de lodos generados de la prueba de ablandamiento químico.
M671-5
Vol. de agua Vol. de lodos
Muestra de agua congénita congénita (l) producidos (l) tiempo de sedimentación (h)
M671-5 4 250 2
M671-5 7 250 0.67
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de transporte y almacenamiento, seguridad en el proceso, pues se elimina su
manipulación, se trabaja a presión y temperatura ambiente.
Los lodos producidos de este proceso tendrán la presencia de metales por los
diferentes arreglos de electrodos que se usarán, la cantidad de lodo producido
dependerá del voltaje y amperaje que se vaya a utilizar.
Comentarios
• Los lodos obtenidos en los procesos fisicoquímicos deben dejarse más tiempo
sedimentándose pues a medida que transcurren los días el nivel de agua va
incrementándose por lo cual al hacer una medición dos horas después de lo que
indican los procesos no se obtiene el valor real de lodos obtenidos, observando el
volumen al paso de los días el tiempo recomendado para determinar el valor real
es de 5 días pues ya no hay variación en el volumen.
• El volumen de lodos obtenidos del proceso fisicoquímico de ablandamiento cal-
soda continuo no es muy grande pues el equipo esta siendo probado y durante su
operación presentó fallas, los lodos se perdieron en fugas que presentó el
sedimentador, tambien hubo perdidas en las mangueras que lo conectan con el
recipiente final del proceso.
• El proceso de ablandamiento de agua mediante la adición de cal produce grandes
cantidades de lodos, el volumen de éstos es aproximadamente 2.5 veces mayor a
la cantidad de cal empleada inicialmente, debido a la combinación de cal con el
calcio y magnesio contenidos en el agua y aunado a la formación de lodos en la
etapa de coagulación posterior al ablandamiento. La disposición de estos lodos de
acuerdo con la literatura generalmente se realiza en lagunas, según Howson este
método constituye la técnica más económica.
• Es necesario deshidratar los lodos resultantes para lograr su adecuada
disposición, mientras menor sea el volumen de lodos, menor será el costo o el
tiempo empleado. Cuando los lodos se secan, se hace la caracterización
adecuada.
• Solo se pudo realizar el secado térmico de lodos con una prueba de jarras, ya que
la mufla donde se realizaba presentó fallas, quedándose los lodos obtenidos de
las demás pruebas de jarras y ablandamiento químico en los conos Imhoff.
• Las técnicas como espectroscopía de Infrarrojo (IR), análisis elemental, difracción
de rayos X, método de Walkley y Black y espectrofotometría de absorción atómica
aun no han podido ser realizadas pues se necesitan los lodos de los procesos
fisicoquímicos y electroquímicos secos.
• No se han obtenido lodos del proceso electroquímico pues aún no se determina la
técnica para cuantificar el peróxido que se usará.
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Cronograma y Diagrama de Gantt
Semana
Actividad y porcentaje de avance
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16
Revisión bibliográfica sobre el tema
propuesto. 100%
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Bibliografía
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