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ESTÁNDAR ISO
INTERNACIONAL 5667-3

Tercera edición
2003-12-15

Calidad del agua - Muestreo -

Parte 3:
Guía para la conservación y manipulación de
muestras de agua

Qualité de l'eau - échantillonnage -

Partie 3: líneas conductoras Lignes pour la conservación y la manipulación des échantillons d'eau

Número de referencia ISO

5667-3: 2003 (E)

© ISO 2003
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ISO 5667-3: 2003 (E)

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ISO 5667-3: 2003 (E)

Contenido Página

Prefacio................................................. .................................................. .................................................. ....... iv Introducción .........................................

.................................................. .................................................. .......... vi 1

Alcance................................................. .................................................. .................................................. . 1

2 Referencias normativas ................................................ .................................................. ......................... 1

3 Conservación de muestras ............................................... .................................................. ...................... 1

4 Recomendaciones ................................................. .................................................. ............................. 8

5 Identificación de las muestras ............................................... .................................................. ..................... 9

6 Transporte de muestras ............................................... .................................................. ........................... 9

7 Recepción de muestras ............................................... .................................................. .......................... 9

Anexo A ( informativo) investigación holandesa sobre los tiempos de conservación prolongada ........................................... 28

Bibliografía ................................................. .................................................. .................................................. 31

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ISO 5667-3: 2003 (E)

Prefacio

La ISO (Organización Internacional de Normalización) es una federación mundial de organismos nacionales de normalización (organismos miembros de ISO). El trabajo de preparación

de Normas Internacionales se lleva a cabo normalmente a través de comités técnicos de ISO. Cada organismo miembro interesado en una materia para la cual se ha establecido un

comité técnico, tiene el derecho a estar representado en dicho comité. Las organizaciones internacionales, gubernamentales y no gubernamentales, en coordinación con ISO, también

participan en el trabajo. ISO colabora estrechamente con la Comisión Electrotécnica Internacional (IEC) en todas las materias de normalización electrotécnica. Las Normas

Internacionales se redactan de acuerdo con las reglas establecidas en las Directivas ISO / IEC, Parte 2. La tarea principal de los comités técnicos es preparar Normas Internacionales.

Los Proyectos de Normas Internacionales adoptados por los comités técnicos son enviados a los organismos miembros para votación. La publicación como Norma Internacional

requiere la aprobación por al menos el 75% de los organismos miembros con derecho a voto. Se llama la atención a la posibilidad de que algunos de los elementos de este documento

puede ser objeto de derechos de patente. ISO no se hace responsable de la identificación de cualquiera o todos los derechos de patente. ISO 5667-3 fue preparada por el Comité

Técnico ISO / TC 147, ISO no se hace responsable de la identificación de cualquiera o todos los derechos de patente. ISO 5667-3 fue preparada por el Comité Técnico ISO / TC 147,

ISO no se hace responsable de la identificación de cualquiera o todos los derechos de patente. ISO 5667-3 fue preparada por el Comité Técnico ISO / TC 147, Calidad del agua Subcomité

SC 6, Muestreo (métodos generales).

Esta tercera edición anula y sustituye a la segunda edición (ISO 5667-3: 1994), que ha sido revisada técnicamente.

ISO 5667 consta de las siguientes partes, bajo el título general Calidad del agua - Muestreo:

• Parte 1: Guía para el diseño de programas de muestreo

• Parte 2: Guía sobre técnicas de muestreo

• Parte 3: Guía para la conservación y manipulación de muestras de agua

• Parte 4: Guía para el muestreo de los lagos, hechas por el hombre natural y

• Parte 5: Orientación sobre muestreo de agua potable y el agua utilizada para el procesamiento de alimentos y bebidas

• Parte 6: Guía de muestreo de ríos y arroyos

• Parte 7: Guía para muestreo de agua y vapor en las plantas de calderas

• Parte 8: Guía para la toma de muestras de deposición húmeda

• Parte 9: Orientación en el muestreo de las aguas marinas

• Parte 10: Guía sobre el muestreo de las aguas residuales

• Parte 11: Guía sobre el muestreo de las aguas subterráneas

• Parte 12: Guía sobre el muestreo de los sedimentos del fondo

• Parte 13: Guía para el muestreo de lodos de depuradora de aguas residuales y de tratamiento de aguas

• Parte 14: Guía sobre la garantía de calidad del agua de muestreo y manejo ambiental

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ISO 5667-3: 2003 (E)

• Parte 15: Guía sobre la conservación y manipulación de muestras de lodos y sedimentos

• Parte 16: Guía sobre BioTesting de muestras

• Parte 17: Guía sobre muestreo de sedimentos suspendidos

• Parte 18: Guía para el muestreo de aguas subterráneas en sitios contaminados

• Parte 19: Guía sobre muestreo de sedimentos en áreas marinas

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ISO 5667-3: 2003 (E)

Introducción

Esta parte de la norma ISO 5667 está destinado a ser utilizado en conjunción con la norma ISO 5667-1 y ISO 5667-2, que tratan con el diseño de los programas
de muestreo y técnicas de muestreo, respectivamente.

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ESTÁNDAR INTERNACIONAL ISO 5667-3: 2003 (E)

Calidad del agua - Muestreo -

Parte 3:
Guía para la conservación y manipulación de muestras de agua

1 Alcance

Esta parte de la norma ISO 5667 da directrices generales sobre las precauciones que deben tomarse para preservar y transportar todas las muestras de agua,

incluyendo aquellos para los análisis biológicos, pero no los destinados para el análisis microbiológico. Estas directrices son particularmente apropiados cuando la

mancha o muestras compuestas no pueden ser analizados en el lugar y tienen que ser transportadas a un laboratorio para su análisis.

2 Referencias normativas

Los siguientes documentos referenciados son indispensables para la aplicación de este documento. Para las referencias con fecha, sólo se aplica la

edición citada. Para las referencias sin fecha se aplica la última edición del documento de referencia (incluyendo cualquier modificación). ISO 3696: 1987, Agua

para fines analíticos - Especificaciones y métodos de prueba

ISO 5667-1: 1980, Calidad del agua - Muestreo - Parte 1: Guía para el diseño de programas de muestreo

ISO 5667-2: 1991, Calidad del agua - Muestreo - Parte 2: Guía sobre técnicas de muestreo

ISO 5667-14: 1998, Calidad del agua - Muestreo - Parte 14: Guía sobre la garantía de calidad de la toma de muestras de agua del medio ambiente y la
manipulación

ISO 5667-16: 1998, Calidad del agua - Muestreo - Parte 16: Guía sobre BioTesting de muestras

Guía ISO 34: 2000, Requisitos generales para la competencia de los procedimientos materiales de referencia

3 Preservación de muestras

3.1 Consideraciones generales

Aguas, en particular de aguas dulces, aguas residuales y aguas subterráneas, son susceptibles a cambios como resultado de las reacciones biológicas que
pueden tener lugar entre el momento de toma de muestras y el comienzo de análisis físico, químico o. La naturaleza y la velocidad de estas reacciones son
a menudo de manera que, si no se toman precauciones durante el muestreo, transporte y almacenamiento (por determinantes específicos), las
concentraciones determinadas pueden ser diferentes a las existentes en el momento del muestreo.

El grado de estos cambios depende de la naturaleza biológica de la muestra química y, su temperatura, su exposición a la luz, la naturaleza de la
recipiente en el que se coloca, el tiempo entre el muestreo y análisis, y las condiciones a las que es sometido, por ejemplo la agitación durante el
transporte. Otras causas específicas de variación son como sigue.

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a) La presencia de bacterias, algas y otros organismos puede consumir ciertos constituyentes de las muestras. Estos organismos también pueden
modificar la naturaleza de los constituyentes para producir nuevos componentes. Esta actividad biológica afecta, por ejemplo, las concentraciones
de oxígeno disuelto, dióxido de carbono y compuestos, de nitrógeno, fósforo y, a veces de silicio.

b) Ciertos compuestos pueden ser oxidados por el oxígeno disuelto presente en las muestras o por el oxígeno atmosférico (por ejemplo, compuestos
orgánicos, Fe (II) y sulfuros).

c) Ciertas sustancias pueden precipitar fuera de la solución [por ejemplo carbonato de calcio, metales y compuestos metálicos, tales como Al (OH) 3] o ser
perdido a la fase de vapor (por ejemplo oxígeno, cianuros y mercurio).

d) El pH y la conductividad se pueden modificar y el dióxido de carbono disuelto cambiados por la absorción de dióxido de carbono del aire.

e) metales o metales disueltos en un estado coloidal, así como ciertos compuestos orgánicos pueden ser irreversiblemente adsorbidos sobre la superficie
de los recipientes o materiales sólidos en las muestras.

f) los productos polimerizados pueden despolimerizar y por el contrario, los compuestos simples pueden polimerizar. Los cambios en los constituyentes particulares varían

tanto en el grado y la tasa de, no sólo como una función del tipo de agua, pero también, para el mismo tipo de agua, como una función de las condiciones estacionales.

lt debe enfatizar que estos cambios son a menudo suficientemente rápido para modificar la muestra considerablemente en un corto tiempo. En todos los
casos, es esencial tomar precauciones para minimizar estas reacciones y, en el caso de muchos determinantes, para analizar la muestra con un mínimo
de demora.

Preservación de muestras de agua es necesaria para una serie de razones, por lo tanto, generalmente es necesario para elegir, a partir de los diversos

métodos posibles de conservación, un método que no introduce contaminación. aguas dulces y las aguas subterráneas se pueden almacenar con más éxito.

En el caso de aguas potables, el almacenamiento puede ser resuelto fácilmente por enfriamiento, debido a que estas aguas son menos susceptibles a las

reacciones biológicas y químicas. En muchos casos, si se analizan las muestras dentro de las 24 h, la técnica de preservación de enfriamiento a entre 1 ° C a

5 ° C es suficiente. efluentes de las plantas de aguas residuales municipales o industriales deben preservarse inmediatamente después del muestreo, debido

a las altas actividades biológicas en estas muestras.

Esta parte de la norma ISO 5667 describe las técnicas de preservación más comúnmente utilizados y los tiempos de almacenamiento. A pesar de las
investigaciones [4] que se han llevado a cabo con el fin de recomendar métodos que permiten a las muestras de agua para ser almacenada sin cambios que ocurren
a su composición, hay una orientación ha informado de que cubre todas las situaciones. Los usuarios de los métodos de ensayo particulares y técnicas de análisis
que se describen en las Normas Internacionales preparados por ISO / TC 147 se les anima a tener en cuenta cualquier orientación pertinente que se ofrece en esta
parte de la norma ISO 5667 cuando se toman decisiones en relación a la muestra de conservación y manipulación para este tipo de métodos y técnicas.

3.2 Precauciones que deben tomarse

3.2.1 selección Container

La elección del recipiente de la muestra es de gran importancia e ISO 5667-2 proporciona alguna orientación sobre este tema. Los detalles del tipo de
envase utilizado para la recogida y almacenamiento de las muestras se dan en las Tablas 1 a 4. Las mismas consideraciones dadas a esta selección de
material de envase adecuado también debe darse a la selección de materiales subcápsula. La orientación dada aquí es para ayudar en la selección de
recipientes para uso general.

Los contenedores utilizados para recoger y almacenar las muestras deben ser seleccionados después de tener en cuenta los siguientes criterios predominantes
(sobre todo cuando los analitos están presentes en cantidades traza).

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a) Reducir al mínimo la contaminación de la muestra por el material del recipiente o la tapa, por ejemplo la lixiviación de los componentes inorgánicos a partir de
vidrio (especialmente vidrio de sosa) y los compuestos orgánicos y metales de plásticos. Algunas tapas de color pueden contener niveles significativos de
metales pesados.

b) Capacidad para limpiar y tratar las paredes del recipiente para reducir la contaminación superficial por constituyentes en trazas tales como metales pesados ​o
radionúclidos.

c) Química y inercia biológica del material del recipiente o la tapa con el fin de prevenir o minimizar la reacción entre los constituyentes de la muestra y el
recipiente.

d) Los contenedores también puede causar cambios en las concentraciones de constituyentes por adsorción o absorción de los analitos. metales traza son
particularmente susceptibles a estos efectos, pero otros analitos (por ejemplo, detergentes, pesticidas, fosfatos) también pueden verse afectadas.

La orientación debería ser buscada desde el personal del laboratorio en la selección de los recipientes de muestra y el equipo de muestreo.

Otros factores también deben ser considerados, por ejemplo, resistencia a temperaturas extremas, resistencia a la rotura, la facilidad de sellado y volver a abrir,

tamaño, forma, masa, disponibilidad, costo, el potencial para la limpieza y reutilización. preformas de recipiente se deben tomar siempre, conservan y se

analizaron como un control de la idoneidad de los procedimientos de contenedores y conservación (véase la norma ISO 5667-14).

3.2.2 preparación Container

3.2.2.1 general

Todos los procedimientos de preparación deben ser validados para garantizar interferencias positivos o negativos no se produzcan. Como mínimo, esto debe
incluir el análisis de:

a) espacios en blanco;

b) las muestras que contienen niveles conocidos de analitos pertinentes.

Si no se pueden utilizar recipientes de un solo uso desechable o, es preferible para reservar un conjunto de contenedores para un determinand en
particular, minimizando así los riesgos de contaminación cruzada. Se debe tener cuidado para evitar un recipiente, antes que sostiene una muestra con
una concentración elevada de un determinand, contaminen una muestra posterior que contiene una baja concentración de la misma determinand.

Puede ser necesario lavar nuevos contenedores con agua que contiene un detergente, con el fin de eliminar el polvo y los residuos de los materiales de
embalaje, seguido de un enjuague a fondo con agua de una calidad adecuada. El uso de reactivos de limpieza y disolventes puede causar interferencias,
por ejemplo, contaminación residual por fosfato que contienen detergentes al llevar a cabo los análisis de nutrientes. Si se utilizan, todos los reactivos de
limpieza y disolventes deben ser de una calidad apropiada. Para la determinación de silicio, boro y tensioactivos, detergentes no deben ser usados ​para
propósitos de limpieza.

3.2.2.2 recipientes de plástico o de vidrio de detergente lavada

El procedimiento debe ser como sigue.

a) Se lava el recipiente y la tapa con una solución diluida de detergente y agua.

b) Enjuague con agua del grifo.

c) sucesivamente enjuagar dos veces con agua de una calidad adecuada.

d) escurrir bien y reemplace la tapa.

Las máquinas automáticas para lavar vajilla se pueden usar para este procedimiento.

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3.2.2.3 envases de vidrio de disolventes lavada

ADVERTENCIA - Los disolventes orgánicos pueden ser peligrosos. Proporcionar instalaciones de manejo adecuadas y manejar con cuidado.

El procedimiento debe ser como sigue.

a) Se lava el recipiente y la tapa con una solución diluida de detergente y agua del grifo.

b) Enjuague con agua del grifo.

c) sucesivamente enjuagar dos veces con agua de una calidad y seco apropiado.

d) Enjuague con acetona de una calidad y de drenaje apropiado.

e) Enjuague con un disolvente adecuado de una calidad apropiada, seco y sustituir inmediatamente tapa. El disolvente debe ser compatible

con los analitos de interés y el método analítico utilizado.

3.2.2.4 recipientes lavados-ácido en plástico o vidrio

El procedimiento debe ser como sigue.

a) Se lava el recipiente y la tapa con una solución diluida de detergente y agua del grifo.

b) Enjuague con agua del grifo.

c) Lavar con una solución de ácido nítrico acuoso al 10%.

d) de drenaje y llene completamente con una solución de ácido nítrico acuoso al 10%.

e) Cap y almacenar durante al menos 24 h.

f) Vaciar el depósito, enjuague con agua de una calidad adecuada y sustituir inmediatamente tapa. Algunos fabricantes suministrará contenedores con un

certificado de limpieza. Tales recipientes pueden no necesitar más de limpieza o aclarado, siempre que el fabricante suministra los recipientes con tapas

adjuntas. lavadoras automáticas de ácido caliente se pueden usar para este procedimiento.

3.2.3 Llenado del recipiente

Para las muestras que requieren la determinación de los determinantes físico-químicas, llenar el recipiente completamente y el tapón de una manera tal
que no hay ningún espacio de aire por encima de la muestra. Esto reduce la interacción con la fase de gas, y minimiza la agitación de la muestra durante el
transporte.

Cuando las muestras se congelan como parte de su preservación, contenedores de muestras no deben estar completamente llenos (véase 3.2.6).

3.2.4 Manipulación y conservación de muestras para el examen biológico

La manipulación de las muestras para el examen biológico es diferente a la de las muestras que requieren análisis químico. La adición de productos
químicos a la muestra para su examen biológico se puede usar ya sea para la fijación o la conservación de la muestra. El término “fijación” se utiliza para
describir la protección de estructuras morfológicas, mientras que el término “conservación” se utiliza para la protección de la materia orgánica de la
degradación bioquímica o química. Conservantes, por definición, son tóxicos y la adición de conservantes pueden conducir a la muerte de los organismos
vivos. Antes de la muerte, puede causar irritación de los organismos más delicados, que no tienen paredes celulares fuertes, a colapsar antes de la
fijación es completa. Para minimizar este efecto, es importante que el agente de fijación

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entra en la célula rápidamente. Algunos conservantes, por ejemplo soluciones de ácido de Lugol, pueden conducir a la pérdida de algunos grupos

taxonómicos de organismos, que pueden ser un problema durante ciertas partes del año en ciertas áreas. Esto puede ser abordado mediante el uso de

un conservante adicional, como soluciones alcalinas de Lugol, durante, por ejemplo, el período de verano, cuando se observa con frecuencia la aparición

de silico-flagelados. La preservación de las muestras para el examen biológico debe cumplir con los siguientes criterios:

una) el efecto del conservante sobre la pérdida del organismo debe ser conocido de antemano;

segundo)el conservante debe prevenir eficazmente la degradación biológica de la materia orgánica por lo menos durante el período de almacenamiento de las
muestras;

do) el conservante debería permitir a los grupos taxonómicos de los organismos a ser estudiado adecuadamente durante el período de almacenamiento de las
muestras.

3.2.5 Manipulación y conservación de muestras para el análisis radioquímico ADVERTENCIA - precauciones de

seguridad y de protección dependen de la actividad de la muestra.

Hay poca diferencia entre la manipulación de las muestras para el análisis radioquímica y la manipulación de muestras para análisis físico-químico.
precauciones de seguridad dependen de la naturaleza de la radiactividad de la muestra. Las técnicas de conservación para estas muestras dependen del
tipo de emisor y la vida media del radionucleido de interés.

3.2.6 refrigeración o congelación de las muestras

El enfriamiento o congelación de las muestras sólo es eficaz si se aplica el proceso inmediatamente después de la recogida de las muestras. Esto hace
necesario el uso de cool-cajas o refrigeradores en el lugar de muestreo. Dondequiera que se le da una temperatura para el enfriamiento, la temperatura
del ambiente de la muestra se entiende (no la temperatura de la muestra en sí).

simple enfriamiento de la muestra (en la fusión del hielo o en un refrigerador a una temperatura entre 1 ° C y 5 ° C) y el almacenamiento de la muestra en la
oscuridad es, en la mayoría de los casos, suficiente para conservar la muestra durante el transporte al laboratorio. De refrigeración no se puede considerar
como un medio de almacenamiento a largo plazo, en particular en el caso de muestras de agua residual (véase la Tabla 1). La muestra debe mantenerse y se
almacena a una temperatura más baja que la observada durante el proceso de recolección o llenado del recipiente.

Un pequeño volumen de hielo no tiene mucho efecto de enfriamiento sobre un gran volumen de agua tibia. Cuando una muestra contiene determinantes
que son propensos a ser afectados por la actividad biológica, y donde la preservación in situ no es posible, la temperatura de la muestra debe tomarse
inmediatamente a la llegada al laboratorio. Esto es particularmente importante cuando las muestras requieren transporte durante varias horas. Las
muestras deben ser analizadas o se enfriaron inmediatamente en la recepción en el laboratorio. Durante el transporte, la temperatura del sistema de
refrigeración debe ser monitoreada.

En general, el almacenamiento de muestras a temperaturas por debajo - 20 ° C permite que las muestras se pueden almacenar por períodos de tiempo más
largos. Si las muestras deben ser congelados, el recipiente debe estar hecho de plástico y no se llena completamente. Esto reduce el riesgo para el recipiente
de la muestra se dañe. Para algunos analitos, tales como los determinantes de nutrientes, la congelación de la muestra es el método preferido de conservación.
En estos casos, rápidas de congelación con hielo seco es un procedimiento satisfactorio. La congelación de las muestras no es un procedimiento adecuado
para las muestras que requieren análisis de sustancias volátiles o si las muestras contienen células o bacterias o microalgas, que pueden fracturar y perder
componentes celulares durante el proceso de congelación. Sin embargo, es necesario controlar la congelación y la técnica de descongelación con el fin de
devolver la muestra a su equilibrio inicial después de la descongelación. En este caso, Se recomienda el uso de recipientes de plástico (por ejemplo cloruro de
polivinilo o polietileno). Para la descongelación de las muestras, véase la norma ISO 5667-16.

3.2.7 filtración o centrifugación de las muestras

Materia en suspensión, los sedimentos, las algas y otros microorganismos pueden ser eliminados, ya sea en el momento de tomar la muestra o inmediatamente
después, por filtración de la muestra a través de material de filtro de membrana (por ejemplo, papel,

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