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1. La relación de distribución de un metal cuando se extrae su complejo con un ligando


orgánico depende de:

(a) el volumen de disolvente orgánico, del volumen de fase acuosa y del número de
veces que se realiza la extracción:
(b) de la concentración del ligando.
(c) de la concentración del ligando y del pH de la disolución

Marcar la/s respuesta/s correcta/s:

2. Respecto a los procesos de extracción líquido-líquido, la constante de distribución:

 a) Es la relación entre las cantidades de analito en fase 2 y en fase 1 una vez


alcanzado el equilibrio.
 b) Es la relación entre la concentración de analito en la fase 2 una vez alcanzado el
equilibrio y la inicial en la fase 1.
 c) Es la relación entre la cantidad de analito en la fase 2 una vez alcanzado el
equilibrio y la inicial en la fase 1.
 d) Ninguna de las anteriores es cierta.

3. Respecto a los procesos de extracción líquido – líquido, la recuperación:

 a) Es la relación entre la cantidad de analito en la fase 2 una vez alcanzado el


equilibrio y la inicial en la fase 1
 b) Es la relación entre las cantidades de analito en fase 2 y en fase 1 una vez
alcanzado el equilibrio
 c) Es la relación entre la concentración de analito en la fase 2 una vez alcanzado el
equilibrio y la inicial en la fase 1
 d) Ninguna de las anteriores es cierta.

____________
4. Se extrae un soluto que tiene un coeficiente de reparto de 4.0 desde 10 mL de la
fase 1 hacia la fase 2. a) ¿Qué volumen de la fase 2 se necesita para extraer el 99% del
soluto en una sola extracción? b) ¿Qué volumen total de disolvente 2 se necesita para
eliminar el 99% en tres extracciones?

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1. Una extracción simple utilizando 100 mL de cloroformo como extractante, elimina el
88.5% de un ácido débil de 50 mL de una disolución acuosa. ¿Cual es el la relación de
distribución D, para este ácido a pH = 3.00?. El valor de Ka para HA es 3.5 x 10-5.
(a) 0.065
(b) 3.98
(c) 3.85

Marcar la respuesta/s correcta/s:


2. Respecto a los procesos de extracción de metales:
 a) Para extraer especies catiónicas (metales) desde muestras acuosas se deben
emplear disolventes polares ya que son especies cargadas.
 b) Para extraer especies catiónicas (metales) es necesario formar especies no
cargadas y probar disolventes de elevadas constantes dieléctricas para la extracción.
 c) Se debe buscar un complejante soluble en fase orgánica, que forme un complejo
con el metal soluble en fase acuosa.
 d) Se puede emplear un contraión que forme un par iónico y emplear un disolvente
poco polar para la extracción.

3. Respecto a los procesos de extracción líquido-líquido, los éteres corona se emplean


para:

 a) Disueltos en fase orgánica para extraer macromoléculas.


 b) Disueltos en fase acuosa para formar pares iónicos con cationes voluminosos.
 c) Disueltos en fase orgánica para extraer aniones
 d) Disueltos en fase acuosa para formar complejos de inclusión con cationes
pequeños

4. 100 mL de una disolución acuosa 0.100 M de un ácido débil se extraen con 50.0 mL
de Cl4C. Una vez que se ha alcanzado el equilibrio, se separan las fases, se valora una
porción de 25.0 mL de la fase acuosa con hidróxido sódico 0.100 M, y se consumen
10.0 mL. Calcular la relación de distribución del ácido HA

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1. Para llevar a cabo la determinación de Ni en una aleación de aluminio se pesan
0.5120 g de dicha aleación y se disuelven en 20 mL de HCl 1:1. Cuando cesa la reacción
se adicionan unas gotas de peróxido de hidrógeno al 30% y se completa la disolución
calentando. Una vez fría se trasvasa a un matraz aforado de 100 mL que se enrasa con
agua destilada. De la disolución anterior se pipetea 1,00 mL y se deposita en un
embudo de decantación de 100mL. A dicho embudo se adiciona 5 mL de disolución
reguladora de pH=6, 0.5 g de tartrato sódico, 2.5 g de tiosulfato sódico, agua
desionizada hasta completar 8 mL y 2 mL de dimetilglioxima (DMG) al 0.1%. A
continuación se agita vigorosamente con 5 mL de cloroformo. Una vez separadas las
fases se llena la cubeta con la fase orgánica y se mide su absorbancia a 375 nm dando
un valor de 0.370. Otras dos alícuotas tratadas de igual forma dieron valores de 0.365 y
0.368. Calcular el % de Ni en la aleación. Datos: Recta de calibrado: Disoluciones
acuosas de patrones tratados de forma similar a las muestras, conteniendo 2.0, 4.0,
6.0, 8.0 y 10.0 µg mL-1 de Ni, dieron absorbancias, a 375 nm, de: 0.080, 0.205, 0.300,
0.440 y 0.520. ; Pat Ni: 58.69

Marcar la respuesta/s correcta/s:

2. Respecto a los procesos de extracción:

 a) El aparato denominado Kuderna-Danish se emplea para realizar extracciones


continuas de muestras sólidas.
 b) La técnica de espacio-cabeza solo se puede aplicar a componentes poco volátiles
de muestras líquidas.
 c) La técnica de purga-trampa se emplea para separar y concentrar componentes
volátiles desde muestras acuosas.
 d) La técnica de espacio cabeza se puede aplicar a componentes volátiles
térmicamente inestables.

3. Respecto a los procesos de extracción:

 a) La sílice se emplea como fase sólida en las extracciones SPME para separar y
concentrar muestras acuosas.
 b) Si tengo un componente poco polar emplearé un cartucho de naturaleza poco
polar para realizar su extracción desde medio acuoso.
 c) Si tengo componentes poco polares puedo evitarme el paso de acondicionamiento
del cartucho antes de llevar a cabo la separación.
 d) Los rellenos de sílice modificada con cadenas hidrocarbonadas se emplea como
relleno en SPE para retener componentes poco polares

____________________
4. Representar la relación A an/Aa (o su función logarítmica) frente al número de
extracciones n para valores de D comprendidos entre 1 y 7. ¿Qué conclusiones
podemos deducir de dicha representación?

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1. Respecto a los procesos de extracción sólido-líquido:

 a) Los mejores extractantes son los disolventes viscosos ya que pasan más tiempo en
contacto con la muestra y arrastran mejor a los analitos.
 b) El proceso de extracción es dependiente del tamaño y forma de las partículas de
la muestra.
 c) Se suele emplear calor y circuitos de circulación para el disolvente, a veces a
elevada presión.
 d) No se puede emplear elevada temperatura ya que se disminuye la solubilidad de
los analitos y disminuye la eficacia de la extracción.

2. Respecto a los procesos de extracción sólido-líquido:

 a) Se emplean fluidos supercríticos que son gases que difunden eficazmente dentro
de las muestras.
 b) Se emplean fluidos supercríticos que son gases calentados por encima de la
temperatura crítica.
 c) Se emplean fluidos supercríticos que presentan densidades similares a los
disolventes habitualmente usados como extractantes.
 d) No se pueden emplear fluidos supercríticos ya que estos solo son útiles para
extracción en fase sólida.

3. Para determinar la constante de equilibrio correspondiente a la reacción :


I2 + 2SCN- ↔ I(SCN) 2 - + I- se extrajeron 25.0 mL de una disolución acuosa 0.0100 M
de I2 con 10.0 mL de CHCl 3. Después de la extracción, las medidas
espectrofotométricas revelaron que la concentración de I 2 de la capa acuosa fue 1.12
x10-4 M. Luego, se preparó una disolución acuosa 0.0100 M en I 2 y 0.100 M en KSCN.
Después de la extracción de 25.0 mL de esta disolución con 10.0 mL de CHCl 3, la
concentración de I2 en la capa clorofórmica fue 1.02x10 -3 M de I2, determinada
mediante una medida espectrofotométrica. a) ¿Cuál es la constante de distribución
para I2 entre CHCl3 y agua? b) ¿Cuál es la constante de formación para I(SCN)2- ?

4. Una extracción simple utilizando 100 mL de cloroformo como extractante elimina el


88.5% de un ácido débil, HA, de 50 mL de una disolución acuosa. ¿Cual es el coeficiente
de distribución k D , para este ácido a pH = 2.00? El valor de Ka para HA es 3.5 x 10-5.
(a) 0.065
(b) 3.98
(c) 3.85

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1. Trazar la curva de extracción en cloroformo, D (o su función logarítmica) en función
del pH, para la 8-hidroxi quinoleína. pK1 = 5; pK2 = 9.7; kD = 720

2. Una extracción simple utilizando 100 mL de cloroformo como extractante, elimina el


88.5% de un ácido débil, HA, de 50 mL de una disolución acuosa. El valor de Ka para HA
es 3.5 x 10-5. Si un estudiante lleva a cabo la extracción a pH = 7.00 e informa de que la
fracción de ácido sin extraer en fase acuosa es 0.01, ¿Pensamos que es un resultado
razonable?

(a) Este resultado es razonable. A- es la principal especie en disolución, la cual es


menos soluble en fase acuosa. Menos de 11.5% permanecerá en fase acuosa.

(b) Este resultado no es razonable. HA es la especie principal en disolución, ya que


es menos soluble en fase acuosa. Menos de 11.5% permanecerá en fase acuosa.

(c) Este resultado no es razonable. A- es la especie principal en disolución, porque


es la más soluble en fase acuosa. Mas del 11.5% permanecerá en fase acuosa, no el
1%.

3. ¿Cuántas extracciones con 50 mL se deben llevar a cabo para eliminar el 95% de un


compuesto A desde 20 mL de agua, si k = 0.3?

(a) 5.3
(b) 6
(c) 1

6
1. Considerado que Va = 50 mL y un coeficiente de partición de k = 4, calcular la
fracción de soluto que permanece en fase acuosa después de 4 extracciones con 25
mL de fase orgánica para cada extracción.

(a) 0.33
(b) 1.20%
(c) 0.012

2. Representar la relación Aan/Aa (o su función logarítmica) frente al número de


extracciones n para valores de D comprendidos entre 1 y 8, siendo r=1 ¿Qué
conclusiones podemos deducir de dicha representación?

3. La relación de distribución de un metal cuando se extrae su complejo con un ligando


orgánico depende de:

(a) el volumen de disolvente orgánico, del volumen de fase acuosa y del número de
veces que se realiza la extracción:
(b) de la concentración del ligando.
(c) de la concentración del ligando y del pH de la disolución

4. Respecto a los procesos de extracción sólido-líquido:

a) Se emplean fluidos supercríticos que son gases que difunden eficazmente


dentro de las muestras.
b) Se emplean fluidos supercríticos que son gases calentados por encima de la
temperatura crítica.
c) Se emplean fluidos supercríticos que presentan densidades similares a los
disolventes habitualmente usados como extractantes.
d) No se pueden emplear fluidos supercríticos ya que estos solo son útiles para
extracción en fase sólida.

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Marcar la/s respuestas correctas:

1. Respecto a los procesos de extracción mediante SPME:

 a) Se emplea cartuchos de sílice como extractante.


 b) No se puede emplear para separar componentes volátiles
 c) Se puede acoplar a sistemas de cromatografía de líquidos para analizar
componentes poco volátiles
 d) Se puede acoplar a sistemas cromatográficos de gases para analizar componentes
poco volátiles.

2. Respecto a los procesos de extracción:

 a) Los fluidos supercríticos son más eficaces como extractantes de sólidos que los
disolventes convencionales.
 b) La técnica ASE emplea fluidos supercríticos como extractantes
 c) Los fluidos supercríticos se emplean como extractantes de muestras líquidas ya
que presentan una densidad similar a los disolventes
 d) La técnica ASE permite trabajar con disolventes a baja temperatura siendo muy
útil para analizar compuesto térmicamente inestables

3. Para llevar a cabo la determinación de Ni en una aleación de aluminio se pesan


0.4150 g de dicha aleación y se disuelven en 30 mL de HCl 1:1. Cuando cesa la reacción
se adicionan unas gotas de peróxido de hidrógeno al 30% y se completa la disolución
calentando. Una vez fría se trasvasa a un matraz aforado de 100 mL que se enrasa con
agua destilada. De la disolución anterior se pipetea 2,00 mL y se deposita en un
embudo de decantación de 100 mL. A dicho embudo se adiciona 5 mL de disolución
reguladora de pH=6, 0.5 g de tartrato sódico, 2.5 g de tiosulfato sódico, agua
desionizada hasta completar 8 mL y 2 mL de dimetilglioxima (DMG) al 0.1%. A
continuación se agita vigorosamente con 5 mL de cloroformo. Una vez separadas las
fases se llena la cubeta con la fase orgánica y se mide su absorbancia a 375 nm dando
un valor de 0.400. Otras dos alícuotas tratadas de igual forma dieron valores de 0.402 y
0.398. Calcular el % de Ni en la aleación. Datos: Recta de calibrado: Disoluciones
acuosas de patrones tratados de forma similar a las muestras, conteniendo 2.0, 4.0,
6.0, 8.0 y 10.0 mg L-1 de Ni, dieron absorbancias, a 375 nm, de: 0.080, 0.205, 0.300,
0.440 y 0.520. ; Pat Ni: 58.69

4. Para extraer un compuesto que tiene un coeficiente de reparto de 6.0 desde 15 mL


de la fase 1 hacia una fase 2. a) ¿Qué volumen de la fase 2 se necesita para extraer el
99.5% del compuesto utilizando una sola extracción? b) ¿Qué volumen total de
disolvente 2 se necesita para eliminar el 99.9% en dos extracciones? ¿Se podría llevar a
cabo?
Marcar la respuesta/s correcta/s:

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1. Respecto a los procesos de extracción líquido-líquido:

 a) Al aumentar el valor de la relación de distribución aumenta drásticamente el


número de extracciones necesarias para obtener una recuperación elevada.
 b) Es más eficaz realizar n extracciones con una relación de volumen pequeño de
extractante, que una única extracción con una relación grande.
 c) En unas determinadas condiciones, la concentración que queda sin extraer tras n
extracciones disminuye a medida que aumenta el valor de la relación de fases.
 d) La concentración de analito que queda sin extraer es directamente proporcional a
la relación de distribución para dicho analito.

2. Respecto a los procesos de extracción líquido – líquido, la recuperación:

 a) Es la relación entre las cantidades de analito en fase 2 y en fase 1 una vez


alcanzado el equilibrio
 b) Es la relación entre la concentración de analito en la fase 2 una vez alcanzado el
equilibrio y la inicial en la fase 1
 c) Es la relación entre la cantidad de analito en la fase 2 una vez alcanzado el
equilibrio y la inicial en la fase 1
 d) Ninguna de las anteriores es cierta

3. 200 mL de una disolución acuosa 0.150 M de un ácido débil HBz se extraen con 50.0
mL de cloroformo y una vez extraído se separan las fases. Una porción de 25.0 mL de
la fase acuosa se valora con hidróxido sódico 0.110 M, y se consumen 11.0 mL. Calcular
la relación de distribución del ácido HBz.

4. Trazar la curva de extracción en cloroformo, D en función del pH, para un reactivo


orgánico R, cuyo pK1 = 4; pK2 = 10; kD = 1000, sabiendo que a pH=2 la forma
predominante es H2R+.

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Marcar la respuesta/s correcta/s:

1. Respecto a los procesos de extracción:

 a) El aparato denominado Kuderna-Danish se emplea para realizar extracciones


continuas de muestras sólidas.
 b) La técnica de espacio-cabeza solo se puede aplicar a componentes poco volátiles
de muestras líquidas.
 c) La técnica de purga-trampa se emplea para separar y concentrar componentes
volátiles desde muestras acuosas.
 d) La técnica de espacio cabeza se puede aplicar a componentes volátiles
térmicamente inestables.

2. Respecto a los procesos de extracción:

 a) La sílice se emplea como fase sólida en las extracciones SPE para separar y
concentrar muestras acuosas.
 b) Si tengo un componente poco polar emplearé un cartucho de naturaleza polar
para realizar su extracción desde medio acuoso.
 c) Si tengo componentes poco polares puedo evitarme el paso de acondicionamiento
del cartucho antes de llevar a cabo la separación.
 d) Los rellenos de sílice modificada con cadenas hidrocarbonadas se emplea como
relleno en SPE para retener componentes polares
____________________

3. Representar la relación Aan/Aa frente al número de extracciones n para valores de D


comprendidos entre 0.05 y 15.

¿Qué conclusiones podemos deducir de dicha representación?

4. En la utilización de oxina como agente extractante de metales en un disolvente


apropiado, para Fe (III) y Al (III) se obtiene la siguiente gráfica:

a) Explicar detalladamente el
100
significado de cada una de las curvas
% R
Fe(III) mostradas en la figura.
Al(III)
50
b) ¿Qué aplicación de tipo práctico
se puede deducir del
0 comportamiento mostrado y como
1 2 3 4 pH se realizaría experimentalmente.

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1. Se proyecta extraer 100 mL de una disolución 0.20 M de un compuesto AB de tres
formas distintas:
a) con 100.0 mL de cloroformo
b) con dos porciones de 50.0 mL de cloroformo
c) con cinco porciones de 20.0 mL de cloroformo

Elegir la opción mejor para llevar a cabo la extracción. Justificar la respuesta mediante
los cálculos apropiados. Definir y utilizar los parámetros empleados para justificar la
decisión anterior. KD,AB= 10

2. Tenemos 0.0010 g de un soluto A en 100 mL de agua, y se quiere separar extrayendo


con cloroformo, siendo KD = 1000 ¿Como se debería llevar a cabo la extracción?
a) con 100 mL de cloroformo y una sola extracción
o b) con volúmenes de 25 mL realizando 4 extracciones sucesivas.

Justificar mediante cálculos

3. Marcar la respuesta/s correcta/s. Respecto a los procesos de extracción:

 a) La sílice se emplea como fase sólida en las extracciones SPE para separar y
concentrar muestras acuosas.
 b) Si tengo un componente poco polar emplearé un cartucho de naturaleza polar
para realizar su extracción desde medio acuoso.
 c) Si tengo componentes poco polares puedo evitarme el paso de acondicionamiento
del cartucho antes de llevar a cabo la separación.
 d) Los rellenos de sílice modificada con cadenas hidrocarbonadas se emplea como
relleno en SPE para retener componentes polares

____________________

4. Representar la relación [A]a,n/[A]a frente al número de extracciones n para valores de


D comprendidos entre 0.1 y 10. ¿Qué conclusiones podemos deducir de dicha
representación?

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1. Para llevar a cabo la determinación de Ni en una aleación de aluminio se pesan
0.4310 g de dicha aleación y se disuelven en 15 mL de HCl 1:1. Cuando cesa la reacción
se adicionan unas gotas de peróxido de hidrógeno al 30% y se completa la disolución
calentando. Una vez fría se trasvasa a un matraz aforado de 100 mL que se enrasa con
agua destilada. De la disolución anterior se pipetea 1,00 mL y se deposita en un
embudo de decantación de 100mL. A dicho embudo se adiciona 5 mL de disolución
reguladora de pH=6, 0.5 g de tartrato sódico, 2.5 g de tiosulfato sódico, agua
desionizada hasta completar 8 mL y 2 mL de dimetilglioxima (DMG) al 0.1%. A
continuación se agita vigorosamente con 5 mL de cloroformo. Una vez separadas las
fases se llena la cubeta con la fase orgánica y se mide su absorbancia a 375 nm dando
un valor de 0.373. Otras dos alícuotas tratadas de igual forma dieron valores de 0.370 y
0.369. Calcular el % de Ni en la aleación. Datos: Recta de calibrado: Disoluciones
acuosas de patrones tratados de forma similar a las muestras, conteniendo 2.0, 4.0,
6.0, 8.0 y 10.0 µg mL-1 de Ni, dieron absorbancias, a 375 nm, de: 0.080, 0.205, 0.300,
0.440 y 0.520. ; Pat Ni: 58.69

Marcar la respuesta/s correcta/s:

2. Respecto a los procesos de extracción:

 a) La técnica de espacio cabeza se puede aplicar a componentes volátiles


térmicamente inestables
 b) La técnica de espacio-cabeza solo se puede aplicar a componentes poco volátiles
de muestras líquidas.
 c) La técnica de purga-trampa se emplea para separar y concentrar componentes
volátiles desde muestras acuosas.
 d) El aparato denominado Kuderna-Danish se emplea para realizar extracciones
continuas de muestras sólidas.

3. Respecto a los procesos de extracción:

 a) Si tengo componentes poco polares puedo evitarme el paso de acondicionamiento


del cartucho antes de llevar a cabo la separación
 b) Si tengo un componente poco polar emplearé un cartucho de naturaleza polar
para realizar su extracción desde medio acuoso.
 c) Los rellenos de sílice modificada con cadenas hidrocarbonadas se emplea como
relleno en SPE para retener componentes polares
 d) La sílice se emplea como fase sólida en las extracciones SPE para separar y
concentrar muestras acuosas.
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1. Se quiere separar el compuesto X de la mezcla X+Y mediante extracción líquido-
líquido.

a) Calcular la relación de fases necesario para extraer X en un 99.9 % ¿Qué porcentaje


de Y impurifica a X en la fase orgánica en estas condiciones?
b) ¿Y si la relación de fases es 2? ; α X/Y= 1.2 x104; kD(Y)= 0.5

2. Para la ditizona indicar su estructura, establecer los equilibrios de extracción que


tienen lugar en tetracloruro de carbono y trazar la curva de extracción log D en función
del pH, sabiendo que pK1 = 5, log kD = 6

3. Respecto a los procesos de extracción:

 a) El aparato denominado Kuderna-Danish se emplea para realizar extracciones


continuas de muestras sólidas.
 b) La técnica de espacio-cabeza solo se puede aplicar a componentes volátiles de
muestras líquidas.
 c) La técnica de purga-trampa se emplea para separar y concentrar componentes
volátiles desde muestras acuosas.
 d) La técnica de espacio cabeza se puede aplicar a componentes volátiles
térmicamente inestables.

4. Respecto a los procesos de extracción:

 a) La sílice se emplea como fase sólida en las extracciones SPE para separar y
concentrar muestras acuosas.
 b) Si tengo un componente poco polar emplearé un cartucho de naturaleza poco
polar para realizar su extracción desde medio acuoso.
 c) Si tengo componentes poco polares puedo evitarme el paso de acondicionamiento
del cartucho antes de llevar a cabo la separación.
 d) Los rellenos de sílice modificada con cadenas hidrocarbonadas se emplea como
relleno en SPE para retener componentes polares

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1. La relación de distribución de un metal cuando se extrae su complejo con un ligando
orgánico depende de:

(a) el volumen de disolvente orgánico, del volumen de fase acuosa y del número de
veces que se realiza la extracción:
(b) de la concentración del ligando.
(c) de la concentración del ligando y del pH de la disolución

Marcar la/s respuesta/s correcta/s:

2. Respecto a los procesos de extracción líquido-líquido, la constante de distribución:

 a) Es la relación entre las cantidades de analito en fase 2 y en fase 1 una vez


alcanzado el equilibrio.
 b) Es la relación entre la concentración de analito en la fase 2 una vez alcanzado el
equilibrio y la inicial en la fase 1.
 c) Es la relación entre la cantidad de analito en la fase 2 una vez alcanzado el
equilibrio y la inicial en la fase 1.
 d) Ninguna de las anteriores es cierta.

3. Respecto a los procesos de extracción líquido – líquido, la recuperación:

 a) Es la relación entre la cantidad de analito en la fase 2 una vez alcanzado el


equilibrio y la inicial en la fase 1
 b) Es la relación entre las cantidades de analito en fase 2 y en fase 1 una vez
alcanzado el equilibrio
 c) Es la relación entre la concentración de analito en la fase 2 una vez alcanzado el
equilibrio y la inicial en la fase 1
 d) Ninguna de las anteriores es cierta.

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4. Se extrae un soluto que tiene un coeficiente de reparto de 4.0 desde 10 mL de la
fase 1 hacia la fase 2. a) ¿Qué volumen de la fase 2 se necesita para extraer el 99% del
soluto en una sola extracción? b) ¿Qué volumen total de disolvente 2 se necesita para
eliminar el 99% en tres extracciones?

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1. Una extracción simple utilizando 100 mL de cloroformo como extractante, elimina el
88.5% de un ácido débil de 50 mL de una disolución acuosa. ¿Cuál es el la relación de
distribución D, para este ácido a pH = 3.00?. El valor de Ka para HA es 3.5 x 10-5.
(a) 0.065
(b) 3.98
(c) 3.85

Marcar la respuesta/s correcta/s:


2. Respecto a los procesos de extracción de metales:
 a) Para extraer especies catiónicas (metales) desde muestras acuosas se deben
emplear disolventes polares ya que son especies cargadas.
 b) Para extraer especies catiónicas (metales) es necesario formar especies no
cargadas y probar disolventes de elevadas constantes dieléctricas para la extracción.
 c) Se debe buscar un complejante soluble en fase orgánica, que forme un complejo
con el metal soluble en fase acuosa.
 d) Se puede emplear un contraión que forme un par iónico y emplear un disolvente
poco polar para la extracción.

3. Respecto a los procesos de extracción líquido-líquido, los éteres corona se emplean


para:

 a) Disueltos en fase orgánica para extraer macromoléculas.


 b) Disueltos en fase acuosa para formar pares iónicos con cationes voluminosos.
 c) Disueltos en fase orgánica para extraer aniones
 d) Disueltos en fase acuosa para formar complejos de inclusión con cationes
pequeños

4. 100 mL de una disolución acuosa 0.100 M de un ácido débil se extraen con 50.0 mL
de Cl4C. Una vez que se ha alcanzado el equilibrio, se separan las fases, se valora una
porción de 25.0 mL de la fase acuosa con hidróxido sódico 0.100 M, y se consumen
10.0 mL. Calcular la relación de distribución del ácido HA

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1. Para llevar a cabo la determinación de Ni en una aleación de aluminio se pesan
0.5120 g de dicha aleación y se disuelven en 20 mL de HCl 1:1. Cuando cesa la reacción
se adicionan unas gotas de peróxido de hidrógeno al 30% y se completa la disolución
calentando. Una vez fría se trasvasa a un matraz aforado de 100 mL que se enrasa con
agua destilada. De la disolución anterior se pipetea 1,00 mL y se deposita en un
embudo de decantación de 100mL. A dicho embudo se adiciona 5 mL de disolución
reguladora de pH=6, 0.5 g de tartrato sódico, 2.5 g de tiosulfato sódico, agua
desionizada hasta completar 8 mL y 2 mL de dimetilglioxima (DMG) al 0.1%. A
continuación se agita vigorosamente con 5 mL de cloroformo. Una vez separadas las
fases se llena la cubeta con la fase orgánica y se mide su absorbancia a 375 nm dando
un valor de 0.370. Otras dos alícuotas tratadas de igual forma dieron valores de 0.365 y
0.368. Calcular el % de Ni en la aleación. Datos: Recta de calibrado: Disoluciones
acuosas de patrones tratados de forma similar a las muestras, conteniendo 2.0, 4.0,
6.0, 8.0 y 10.0 µg mL-1 de Ni, dieron absorbancias, a 375 nm, de: 0.080, 0.205, 0.300,
0.440 y 0.520. ; Pat Ni: 58.69

Marcar la respuesta/s correcta/s:

2. Respecto a los procesos de extracción:

 a) El aparato denominado Kuderna-Danish se emplea para realizar extracciones


continuas de muestras sólidas.
 b) La técnica de espacio-cabeza solo se puede aplicar a componentes poco volátiles
de muestras líquidas.
 c) La técnica de purga-trampa se emplea para separar y concentrar componentes
volátiles desde muestras acuosas.
 d) La técnica de espacio cabeza se puede aplicar a componentes volátiles
térmicamente inestables.

3. Respecto a los procesos de extracción:

 a) La sílice se emplea como fase sólida en las extracciones SPME para separar y
concentrar muestras acuosas.
 b) Si tengo un componente poco polar emplearé un cartucho de naturaleza poco
polar para realizar su extracción desde medio acuoso.
 c) Si tengo componentes poco polares puedo evitarme el paso de acondicionamiento
del cartucho antes de llevar a cabo la separación.
 d) Los rellenos de sílice modificada con cadenas hidrocarbonadas se emplea como
relleno en SPE para retener componentes poco polares

____________________
4. Representar la relación A an/Aa (o su función logarítmica) frente al número de
extracciones n para valores de D comprendidos entre 1 y 7. ¿Qué conclusiones
podemos deducir de dicha representación?

17
1. Respecto a los procesos de extracción sólido-líquido:

 a) Los mejores extractantes son los disolventes viscosos ya que pasan más tiempo en
contacto con la muestra y arrastran mejor a los analitos.
 b) El proceso de extracción es dependiente del tamaño y forma de las partículas de
la muestra.
 c) Se suele emplear calor y circuitos de circulación para el disolvente, a veces a
elevada presión.
 d) No se puede emplear elevada temperatura ya que se disminuye la solubilidad de
los analitos y disminuye la eficacia de la extracción.

2. Respecto a los procesos de extracción sólido-líquido:

 a) Se emplean fluidos supercríticos que son gases que difunden eficazmente dentro
de las muestras.
 b) Se emplean fluidos supercríticos que son gases calentados por encima de la
temperatura crítica.
 c) Se emplean fluidos supercríticos que presentan densidades similares a los
disolventes habitualmente usados como extractantes.
 d) No se pueden emplear fluidos supercríticos ya que estos solo son útiles para
extracción en fase sólida.

3. Para determinar la constante de equilibrio correspondiente a la reacción :


I2 + 2SCN- ↔ I(SCN) 2 - + I- se extrajeron 25.0 mL de una disolución acuosa 0.0100 M
de I2 con 10.0 mL de CHCl 3. Después de la extracción, las medidas
espectrofotométricas revelaron que la concentración de I 2 de la capa acuosa fue 1.12
x10-4 M. Luego, se preparó una disolución acuosa 0.0100 M en I 2 y 0.100 M en KSCN.
Después de la extracción de 25.0 mL de esta disolución con 10.0 mL de CHCl 3, la
concentración de I2 en la capa clorofórmica fue 1.02x10 -3 M de I2, determinada
mediante una medida espectrofotométrica. a) ¿Cuál es la constante de distribución
para I2 entre CHCl3 y agua? b) ¿Cuál es la constante de formación para I(SCN)2- ?

4. Una extracción simple utilizando 100 mL de cloroformo como extractante elimina el


88.5% de un ácido débil, HA, de 50 mL de una disolución acuosa. ¿Cual es el coeficiente
de distribución k D , para este ácido a pH = 2.00? El valor de Ka para HA es 3.5 x 10-5.
(a) 0.065
(b) 3.98
(c) 3.85

18
1. Trazar la curva de extracción en cloroformo, D (o su función logarítmica) en función
del pH, para la 8-hidroxi quinoleína. pK1 = 5; pK2 = 9.7; kD = 720

2. Una extracción simple utilizando 100 mL de cloroformo como extractante, elimina el


88.5% de un ácido débil, HA, de 50 mL de una disolución acuosa. El valor de Ka para HA
es 3.5 x 10-5. Si un estudiante lleva a cabo la extracción a pH = 7.00 e informa de que la
fracción de ácido sin extraer en fase acuosa es 0.01, ¿Pensamos que es un resultado
razonable?

(a) Este resultado es razonable. A- es la principal especie en disolución, la cual es


menos soluble en fase acuosa. Menos de 11.5% permanecerá en fase acuosa.

(b) Este resultado no es razonable. HA es la especie principal en disolución, ya que


es menos soluble en fase acuosa. Menos de 11.5% permanecerá en fase acuosa.

(c) Este resultado no es razonable. A- es la especie principal en disolución, porque


es la más soluble en fase acuosa. Mas del 11.5% permanecerá en fase acuosa, no el
1%.

3. ¿Cuántas extracciones con 50 mL se deben llevar a cabo para eliminar el 95% de un


compuesto A desde 20 mL de agua, si k = 0.3?

(a) 5.3
(b) 6
(c) 1

19
1. Considerado que Va = 50 mL y un coeficiente de partición de k = 4, calcular la
fracción de soluto que permanece en fase acuosa después de 4 extracciones con 25
mL de fase orgánica para cada extracción.

(a) 0.33
(b) 1.20%
(c) 0.012

2. Representar la relación Aan/Aa (o su función logarítmica) frente al número de


extracciones n para valores de D comprendidos entre 1 y 8, siendo r=1 ¿Qué
conclusiones podemos deducir de dicha representación?

3. La relación de distribución de un metal cuando se extrae su complejo con un ligando


orgánico depende de:

(a) el volumen de disolvente orgánico, del volumen de fase acuosa y del número de
veces que se realiza la extracción:
(b) de la concentración del ligando.
(c) de la concentración del ligando y del pH de la disolución

4. Respecto a los procesos de extracción sólido-líquido:

a) Se emplean fluidos supercríticos que son gases que difunden eficazmente


dentro de las muestras.
b) Se emplean fluidos supercríticos que son gases calentados por encima de la
temperatura crítica.
c) Se emplean fluidos supercríticos que presentan densidades similares a los
disolventes habitualmente usados como extractantes.
d) No se pueden emplear fluidos supercríticos ya que estos solo son útiles para
extracción en fase sólida.

20
Marcar la/s respuestas correctas:

1. Respecto a los procesos de extracción mediante SPME:

 a) Se emplea cartuchos de sílice como extractante.


 b) No se puede emplear para separar componentes volátiles
 c) Se puede acoplar a sistemas de cromatografía de líquidos para analizar
componentes poco volátiles
 d) Se puede acoplar a sistemas cromatográficos de gases para analizar componentes
poco volátiles.

2. Respecto a los procesos de extracción:

 a) Los fluidos supercríticos son más eficaces como extractantes de sólidos que los
disolventes convencionales.
 b) La técnica ASE emplea fluidos supercríticos como extractantes
 c) Los fluidos supercríticos se emplean como extractantes de muestras líquidas ya
que presentan una densidad similar a los disolventes
 d) La técnica ASE permite trabajar con disolventes a baja temperatura siendo muy
útil para analizar compuesto térmicamente inestables

3. Para llevar a cabo la determinación de Ni en una aleación de aluminio se pesan


0.4150 g de dicha aleación y se disuelven en 30 mL de HCl 1:1. Cuando cesa la reacción
se adicionan unas gotas de peróxido de hidrógeno al 30% y se completa la disolución
calentando. Una vez fría se trasvasa a un matraz aforado de 100 mL que se enrasa con
agua destilada. De la disolución anterior se pipetea 2,00 mL y se deposita en un
embudo de decantación de 100 mL. A dicho embudo se adiciona 5 mL de disolución
reguladora de pH=6, 0.5 g de tartrato sódico, 2.5 g de tiosulfato sódico, agua
desionizada hasta completar 8 mL y 2 mL de dimetilglioxima (DMG) al 0.1%. A
continuación se agita vigorosamente con 5 mL de cloroformo. Una vez separadas las
fases se llena la cubeta con la fase orgánica y se mide su absorbancia a 375 nm dando
un valor de 0.400. Otras dos alícuotas tratadas de igual forma dieron valores de 0.402 y
0.398. Calcular el % de Ni en la aleación. Datos: Recta de calibrado: Disoluciones
acuosas de patrones tratados de forma similar a las muestras, conteniendo 2.0, 4.0,
6.0, 8.0 y 10.0 mg L-1 de Ni, dieron absorbancias, a 375 nm, de: 0.080, 0.205, 0.300,
0.440 y 0.520. ; Pat Ni: 58.69

4. Para extraer un compuesto que tiene un coeficiente de reparto de 6.0 desde 15 mL


de la fase 1 hacia una fase 2. a) ¿Qué volumen de la fase 2 se necesita para extraer el
99.5% del compuesto utilizando una sola extracción? b) ¿Qué volumen total de
disolvente 2 se necesita para eliminar el 99.9% en dos extracciones? ¿Se podría llevar a
cabo?

21
Marcar la respuesta/s correcta/s:

1. Respecto a los procesos de extracción líquido-líquido:

 a) Al aumentar el valor de la relación de distribución aumenta drásticamente el


número de extracciones necesarias para obtener una recuperación elevada.
 b) Es más eficaz realizar n extracciones con una relación de volumen pequeño de
extractante, que una única extracción con una relación grande.
 c) En unas determinadas condiciones, la concentración que queda sin extraer tras n
extracciones disminuye a medida que aumenta el valor de la relación de fases.
 d) La concentración de analito que queda sin extraer es directamente proporcional a
la relación de distribución para dicho analito.

2. Respecto a los procesos de extracción líquido – líquido, la recuperación:

 a) Es la relación entre las cantidades de analito en fase 2 y en fase 1 una vez


alcanzado el equilibrio
 b) Es la relación entre la concentración de analito en la fase 2 una vez alcanzado el
equilibrio y la inicial en la fase 1
 c) Es la relación entre la cantidad de analito en la fase 2 una vez alcanzado el
equilibrio y la inicial en la fase 1
 d) Ninguna de las anteriores es cierta

3. 200 mL de una disolución acuosa 0.150 M de un ácido débil HBz se extraen con 50.0
mL de cloroformo y una vez extraído se separan las fases. Una porción de 25.0 mL de
la fase acuosa se valora con hidróxido sódico 0.110 M, y se consumen 11.0 mL. Calcular
la relación de distribución del ácido HBz.

4. Trazar la curva de extracción en cloroformo, D en función del pH, para un reactivo


orgánico R, cuyo pK1 = 4; pK2 = 10; kD = 1000, sabiendo que a pH=2 la forma
predominante es H2R+.

22
Marcar la respuesta/s correcta/s:

1. Respecto a los procesos de extracción:

 a) El aparato denominado Kuderna-Danish se emplea para realizar extracciones


continuas de muestras sólidas.
 b) La técnica de espacio-cabeza solo se puede aplicar a componentes poco volátiles
de muestras líquidas.
 c) La técnica de purga-trampa se emplea para separar y concentrar componentes
volátiles desde muestras acuosas.
 d) La técnica de espacio cabeza se puede aplicar a componentes volátiles
térmicamente inestables.

2. Respecto a los procesos de extracción:

 a) La sílice se emplea como fase sólida en las extracciones SPE para separar y
concentrar muestras acuosas.
 b) Si tengo un componente poco polar emplearé un cartucho de naturaleza polar
para realizar su extracción desde medio acuoso.
 c) Si tengo componentes poco polares puedo evitarme el paso de acondicionamiento
del cartucho antes de llevar a cabo la separación.
 d) Los rellenos de sílice modificada con cadenas hidrocarbonadas se emplea como
relleno en SPE para retener componentes polares
____________________

3. Representar la relación Aan/Aa frente al número de extracciones n para valores de D


comprendidos entre 0.05 y 15.

¿Qué conclusiones podemos deducir de dicha representación?

4. En la utilización de oxina como agente extractante de metales en un disolvente


apropiado, para Fe (III) y Al (III) se obtiene la siguiente gráfica:

a) Explicar detalladamente el
100
significado de cada una de las curvas
% R
Fe(III) mostradas en la figura.
Al(III)
50
b) ¿Qué aplicación de tipo práctico
se puede deducir del
0 comportamiento mostrado y como
1 2 3 4 pH se realizaría experimentalmente.

23
1. Se proyecta extraer 100 mL de una disolución 0.20 M de un compuesto AB se tres
formas distintas:
a) con 100.0 mL de cloroformo
b) con dos porciones de 50.0 mL de cloroformo
c) con cinco porciones de 20.0 mL de cloroformo

Elegir la opción mejor para llevar a cabo la extracción. Justificar la respuesta mediante
los cálculos apropiados. Definir y utilizar los parámetros empleados para justificar la
decisión anterior. KD,AB= 10

2. Tenemos 0.0010 g de un soluto A en 100 mL de agua, y se quiere separar extrayendo


con cloroformo, siendo KD = 1000 ¿Cómo se debería llevar a cabo la extracción?
a) con 100 mL de cloroformo y una sola extracción
o b) con volúmenes de 25 mL realizando 4 extracciones sucesivas.

Justificar mediante cálculos

3. Marcar la respuesta/s correcta/s. Respecto a los procesos de extracción:

 a) La sílice se emplea como fase sólida en las extracciones SPE para separar y
concentrar muestras acuosas.
 b) Si tengo un componente poco polar emplearé un cartucho de naturaleza polar
para realizar su extracción desde medio acuoso.
 c) Si tengo componentes poco polares puedo evitarme el paso de acondicionamiento
del cartucho antes de llevar a cabo la separación.
 d) Los rellenos de sílice modificada con cadenas hidrocarbonadas se emplea como
relleno en SPE para retener componentes polares

____________________

4. Representar la relación [A]a,n/[A]a frente al número de extracciones n para valores de


D comprendidos entre 0.1 y 10. ¿Qué conclusiones podemos deducir de dicha
representación?

24
1. Para llevar a cabo la determinación de Ni en una aleación de aluminio se pesan
0.4310 g de dicha aleación y se disuelven en 15 mL de HCl 1:1. Cuando cesa la reacción
se adicionan unas gotas de peróxido de hidrógeno al 30% y se completa la disolución
calentando. Una vez fría se trasvasa a un matraz aforado de 100 mL que se enrasa con
agua destilada. De la disolución anterior se pipetea 1,00 mL y se deposita en un
embudo de decantación de 100mL. A dicho embudo se adiciona 5 mL de disolución
reguladora de pH=6, 0.5 g de tartrato sódico, 2.5 g de tiosulfato sódico, agua
desionizada hasta completar 8 mL y 2 mL de dimetilglioxima (DMG) al 0.1%. A
continuación se agita vigorosamente con 5 mL de cloroformo. Una vez separadas las
fases se llena la cubeta con la fase orgánica y se mide su absorbancia a 375 nm dando
un valor de 0.373. Otras dos alícuotas tratadas de igual forma dieron valores de 0.370 y
0.369. Calcular el % de Ni en la aleación. Datos: Recta de calibrado: Disoluciones
acuosas de patrones tratados de forma similar a las muestras, conteniendo 2.0, 4.0,
6.0, 8.0 y 10.0 µg mL-1 de Ni, dieron absorbancias, a 375 nm, de: 0.080, 0.205, 0.300,
0.440 y 0.520. ; Pat Ni: 58.69

Marcar la respuesta/s correcta/s:

2. Respecto a los procesos de extracción:

 a) La técnica de espacio cabeza se puede aplicar a componentes volátiles


térmicamente inestables
 b) La técnica de espacio-cabeza solo se puede aplicar a componentes poco volátiles
de muestras líquidas.
 c) La técnica de purga-trampa se emplea para separar y concentrar componentes
volátiles desde muestras acuosas.
 d) El aparato denominado Kuderna-Danish se emplea para realizar extracciones
continuas de muestras sólidas.

3. Respecto a los procesos de extracción:

 a) Si tengo componentes poco polares puedo evitarme el paso de acondicionamiento


del cartucho antes de llevar a cabo la separación
 b) Si tengo un componente poco polar emplearé un cartucho de naturaleza polar
para realizar su extracción desde medio acuoso.
 c) Los rellenos de sílice modificada con cadenas hidrocarbonadas se emplea como
relleno en SPE para retener componentes polares
 d) La sílice se emplea como fase sólida en las extracciones SPE para separar y
concentrar muestras acuosas.
____________________
1. Se quiere separar el compuesto X de la mezcla X+Y mediante extracción líquido-
líquido.

a) Calcular la relación de fases necesario para extraer X en un 99.9 % ¿Qué porcentaje


de Y impurifica a X en la fase orgánica en estas condiciones?
b) ¿Y si la relación de fases es 2? ; α X/Y= 1.2 x104; kD(Y)= 0.5

25
2. Para la ditizona indicar su estructura, establecer los equilibrios de extracción que
tienen lugar en tetracloruro de carbono y trazar la curva de extracción log D en función
del pH, sabiendo que pK1 = 5, log kD = 6

3. Respecto a los procesos de extracción:

 a) El aparato denominado Kuderna-Danish se emplea para realizar extracciones


continuas de muestras sólidas.
 b) La técnica de espacio-cabeza solo se puede aplicar a componentes volátiles de
muestras líquidas.
 c) La técnica de purga-trampa se emplea para separar y concentrar componentes
volátiles desde muestras acuosas.
 d) La técnica de espacio cabeza se puede aplicar a componentes volátiles
térmicamente inestables.

4. Respecto a los procesos de extracción:

 a) La sílice se emplea como fase sólida en las extracciones SPE para separar y
concentrar muestras acuosas.
 b) Si tengo un componente poco polar emplearé un cartucho de naturaleza poco
polar para realizar su extracción desde medio acuoso.
 c) Si tengo componentes poco polares puedo evitarme el paso de acondicionamiento
del cartucho antes de llevar a cabo la separación.
 d) Los rellenos de sílice modificada con cadenas hidrocarbonadas se emplea como
relleno en SPE para retener componentes polares

26
1. Trazar la curva de extracción en cloroformo, D en función del pH, para la 8-hidroxi
quinoleina. pK1 = 5; pK2 = 9.7; kD = 720

2. Una extracción simple utilizando 100 mL de cloroformo como extractante, elimina el


88.5% de un ácido débil, HA, de 50 mL de una disolución acuosa. El valor de Ka para HA
es 3.5 x 10-5. Si un estudiante lleva a cabo la extracción a pH = 7.00 e informa de que la
fracción de ácido sin extraer en fase acuosa es 0.01, ¿Pensamos que es un resultado
razonable?

(a) Este resultado es razonable. A- es la principal especie en disolución, la cual es


menos soluble en fase acuosa. Menos de 11.5% permanecerá en fase acuosa.

(b) Este resultado no es razonable. A- es la especie principal en disolución, porque


es la más soluble en fase acuosa. Más del 11.5% permanecerá en fase acuosa, no el
1%.

(c) Este resultado no es razonable. HA es la especie principal en disolución, ya que


es menos soluble en fase acuosa. Menos de 11.5% permanecerá en fase acuosa.

3. ¿Cuántas extracciones con 50 mL se deben llevar a cabo para eliminar el 95% de un


compuesto A desde 20 mL de agua, si kD = 0.3?

(a) 5.3
(b) 6
(c) 1

4. Para extraer un compuesto que tiene un coeficiente de reparto de 6.0 desde 10 mL


de la fase 1 hacia una fase 2. a) ¿Qué volumen de la fase 2 se necesita para extraer el
95% del compuesto utilizando una sola extracción? b) ¿Qué volumen total de
disolvente 2 se necesita para eliminar el 99.9% en dos extracciones?, ¿Se podría llevar
a cabo?

27
1. Se proyecta extraer 50 mL de una disolución 0.10 M de un compuesto XY se tres
formas distintas:
a) con 50.0 mL de tetracloruro de carbono
b) con dos porciones de 25.0 mL de tetracloruro de carbono
c) con cinco porciones de 10.0 mL de tetracloruro de carbono

Elegir la opción mejor para llevar a cabo la extracción. Justificar la respuesta mediante
los cálculos apropiados. Definir y utilizar los parámetros empleados para justificar la
decisión anterior. KD,xy= 15

2. Marcar la respuesta/s correcta/s. Respecto a los procesos de extracción:

 a) La sílice se emplea como fase sólida en las extracciones SPE para separar y
concentrar muestras acuosas.
 b) Si tengo un componente poco polar emplearé un cartucho de naturaleza polar
para realizar su extracción desde medio acuoso.
 c) Si tengo componentes poco polares puedo evitarme el paso de acondicionamiento
del cartucho antes de llevar a cabo la separación.
 d) Los rellenos de sílice modificada con cadenas hidrocarbonadas se emplea como
relleno en SPE para retener componentes polares

____________________

3. Representar la relación [A]a,n/[A]a frente al número de extracciones n para valores de


D comprendidos entre 0.1 y 10. ¿Qué conclusiones podemos deducir de dicha
representación?

28
1. Considerado que Va = 50 mL y un coeficiente de partición de k = 4, calcular la
fracción de soluto que permanece en disolución acuosa después de 4 extracciones con
25 mL de fase orgánica para cada extracción.

(a) 0.33
(b) 1.20%
(c) 0.012

2. Tenemos 0.0010 g de un soluto A en 100 mL de agua, y se quiere separar extrayendo


con cloroformo, siendo KD = 1000 ¿Como se debería llevar a cabo la extracción?
a) con 100 mL de cloroformo y una sola extracción
o b) con volúmenes de 25 mL realizando 4 extracciones sucesivas.

Justificar mediante cálculos

3. La relación de distribución de un metal cuando se extrae su complejo con un ligando


orgánico depende de:

(a) el volumen de disolvente orgánico, del volumen de fase acuosa y del número de
veces que se realiza la extracción:
(b) de la concentración del ligando.
(c) de la concentración del ligando y del pH de la disolución

4. Respecto a los procesos de extracción sólido-líquido:

a) Se emplean fluidos supercríticos que son gases que difunden eficazmente


dentro de las muestras.
b) Se emplean fluidos supercríticos que son gases calentados por encima de la
temperatura crítica.
c) Se emplean fluidos supercríticos que presentan densidades similares a los
disolventes habitualmente usados como extractantes.
d) No se pueden emplear fluidos supercríticos ya que estos solo son útiles para
extracción en fase sólida.

1. La oxina (8-hidroxiquinoleina) es soluble en cloroformo en medio neutro y su


solubilidad en agua se incrementa tanto en medio ácido, como en medio básico. El
oxinato de hierro se extrae totalmente a partir de pH 2.8 presentando una coloración

29
amarilla. Para la determinación Fe(III) en un cemento se llevó a cabo el siguiente
procedimiento:

Paso 1. Se construyó una recta de calibrado, para ello en embudos de decantación de


100 mL se adicionan cantidades de Fe(III) comprendidas entre 20 y 80 g, 1 mL de
disolución de oxina, se neutraliza con amoniaco y se extrae con 10 mL de oxina en
cloroformo. Una vez separadas las fases se recoge la fase orgánica sobre Na 2SO4
anhidro y se miden las absorbancias a 470 nm. Los patrones de Fe(III) han dado las
siguientes lecturas.

pm de Fe(III) Señal ( absorbancia a 470 nm)


2 0.204
3 0.300
4 0.390
5 0.470
6 0.540
7 0.630
8 0.710

Paso 2. Para determinar el Fe(III) de un cemento se han pesado 100.4 mg de cemento y


se han disuelto en medio ácido de acuerdo a un procedimiento establecido, llevándolo
a un volumen final de 100 mL. Se toman alícuotas de 1.5 mL y se tratan de forma
similar a los patrones de Fe(III). Cuando se mide la absorbancia 470 nm da un valor de
0.253. Calcular el contenido de Fe(III) en este cemento expresado como g/Kg de
cemento.

2. Una extracción simple utilizando 100 mL de cloroformo como extractante, elimina en


una única extracción, el 88.5% del contenido de un ácido débil presente en 50 mL de
una disolución acuosa. ¿Cual es el la relación de distribución D, para este ácido a pH =
2.00?. El valor de Ka para HA es 3.5 x 10-5.

30
1. Representar la fracción que queda sin extraer (o su función logarítmica) frente al
número de extracciones n para diferentes valores de D comprendidos entre 0.1 y 10. a)
¿Qué conclusiones podemos deducir de dicha representación?

2. Se quiere separar el compuesto A de la mezcla A+B mediante extracción líquido-


líquido.

a) Calcular la relación de fases necesario para extraer A en un 99.7 % en una única


extracción; b) ¿Qué porcentaje de B impurifica a A en la fase orgánica en estas
condiciones? ; c) ¿y si la relación de fases fuera 2? ; datos: α A/B= 1.2 x104; kD(B)= 0.7

_____________________________________________________________________

3. Para la ditizona:
a) Indicar su estructura,
b) Establecer los equilibrios de extracción que tienen lugar en tetracloruro de carbono
c) Trazar la curva de extracción como log D en función del pH, sabiendo que pK 1 = 5,
log kD = 6

31
1. 1. Trazar la curva de extracción en cloroformo, D (o su función logarítmica) en
función del pH, para la 8-hidroxi quinoleina. Datos: pK a1 = 5; pKa2 = 9.7; kD = 720

Marcar la/s respuesta/s correcta/s:

2. Respecto a los procesos de lixiviación:

 a) Es un proceso de extracción líquido-líquido con disolventes poco polares


 b) Es un proceso de extracción en fase sólida.
 c) Se ponen en contacto una fase sólida y una fase líquida selectiva.
 d) Se emplean fibras de composición definida.

3. Respecto a los procesos de SPE:

 a) Es una extracción líquido-líquido por etapas con empleo de disolventes inmiscibles y


usando embudo de decantación.
 b) Es un proceso de extracción líquido-líquido continuo.
 c) Es un proceso de extracción líquido-sólido.
 d) Es un proceso de extracción sólido-líquido con Soxhlet.

4. Una extracción simple utilizando 100 mL de cloroformo como extractante, elimina el


88.5% de todo el ácido débil presente en 50 mL de una disolución acuosa.
¿Cuál es el coeficiente de distribución k D , para este ácido a pH = 2.00?.
El valor de Ka para HA es 4.0 x 10-5.

(a) 0.065
(b) 3.98
(c) 3.85

32
1. Tenemos 0.0012 g de un soluto A en 50 mL de agua, y se quiere separar extrayendo
con cloroformo, siendo KD = 800 ¿Cómo se debería llevar a cabo la extracción? :
a) con 50 mL de cloroformo y una sola extracción
b) con volúmenes de 12 mL realizando 4 extracciones sucesivas.

Justificar mediante cálculos

1. Respecto a los procesos de extracción sólido-líquido:

 a) Los mejores extractantes son los disolventes viscosos ya que pasan más tiempo en
contacto con la muestra y arrastran mejor a los analitos.
 b) El proceso de extracción es dependiente del tamaño y forma de las partículas de
la muestra.
 c) Se suele emplear calor y circuitos de circulación para el disolvente, a veces a
elevada presión.
 d) No se puede emplear elevada temperatura ya que se disminuye la solubilidad de
los analitos y disminuye la eficacia de la extracción.

2. Respecto a los procesos de extracción sólido-líquido:

 a) Se emplean fluidos supercríticos que son gases que difunden eficazmente dentro
de las muestras.
 b) Se emplean fluidos supercríticos que son gases calentados por encima de la
temperatura crítica.
 c) Se emplean fluidos supercríticos que presentan densidades similares a los
disolventes habitualmente usados como extractantes.
 d) No se pueden emplear fluidos supercríticos ya que estos solo son útiles para
extracción en fase sólida.

3. Para determinar la constante de equilibrio correspondiente a la reacción:


I2 + 2SCN- ↔ I(SCN) 2 - + I- se extrajeron 25.0 mL de una disolución acuosa 0.0100 M
de I2 con 10.0 mL de CHCl 3. Después de la extracción, las medidas
espectrofotométricas revelaron que la concentración de I 2 de la capa acuosa fue 1.12
x10-4 M. Luego, se preparó una disolución acuosa 0.0100 M en I 2 y 0.100 M en KSCN.
Después de la extracción de 25.0 mL de esta disolución con 10.0 mL de CHCl 3, la
concentración de I2 en la capa clorofórmica fue 1.02x10 -3 M de I2, determinada
mediante una medida espectrofotométrica. a) ¿Cuál es la constante de distribución
para I2 entre CHCl3 y agua? b) ¿Cuál es la constante de formación para I(SCN)2- ?

33
1. Una extracción simple utilizando 50 mL de cloroformo como extractante, elimina el
88.5% del total de un ácido débil monoprótico contenido en 25 mL de una disolución
acuosa. El valor de Ka para el ácido, HA, es 3.5 x 10-5. Si un estudiante lleva a cabo la
extracción a pH = 7.0 calcular la fracción de ácido sin extraer.

2. Para determinar la constante de equilibrio correspondiente a la reacción:


I2 + 2SCN- ↔ I(SCN) 2 - + I- se extrajeron 25.0 mL de una disolución acuosa 0.0100 M
de I2 con 10.0 mL de CHCl 3. Después de la extracción, las medidas
espectrofotométricas revelaron que la concentración de I 2 de la capa acuosa fue 1.12
x10-4 M. Luego, se preparó una disolución acuosa 0.0100 M en I 2 y 0.100 M en KSCN.
Después de la extracción de 25.0 mL de esta disolución con 10.0 mL de CHCl 3, la
concentración de I2 en la capa clorofórmica fue 1.02x10 -3 M de I2, determinada
mediante una medida espectrofotométrica. a) ¿Cuál es la constante de distribución
para I2 entre CHCl3 y agua? b) ¿Cuál es la constante de formación para I(SCN)2- ?

3. Respecto a los procesos de extracción sólido-líquido:

a) Se emplean fluidos supercríticos que son gases calentados por encima de la


temperatura crítica.

b) Se emplean fluidos supercríticos que son gases que difunden eficazmente


dentro de las muestras.
c) Se emplean fluidos supercríticos que presentan densidades similares a los
disolventes habitualmente usados como extractantes.
d) No se pueden emplear fluidos supercríticos ya que estos solo son útiles para
extracción en fase sólida

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Marcar la respuesta/s correcta/s:

1. 100 mL de una disolución acuosa 0.100 M de un ácido débil se extraen con 50.0 mL
de Cl4C. Una vez que se ha alcanzado el equilibrio, se separan las fases, se valora una
porción de 25.0 mL de la fase acuosa con hidróxido sódico 0.100 M, y se consumen
10.0 mL. Calcular la relación de distribución del ácido débil.

2. Respecto a los procesos de extracción:

 a) El aparato denominado Kuderna-Danish se emplea para realizar extracciones


continuas de muestras sólidas.
 b) La técnica de espacio-cabeza solo se puede aplicar a componentes poco volátiles
de muestras líquidas.
 c) La técnica de purga-trampa se emplea para separar y concentrar componentes
volátiles desde muestras acuosas.
 d) La técnica de espacio cabeza se puede aplicar a componentes volátiles
térmicamente inestables.

3. Respecto a los procesos de extracción:

 a) La sílice se emplea como fase sólida en las extracciones SPE para separar y
concentrar muestras acuosas.
 b) Si tengo un componente poco polar emplearé un cartucho de naturaleza polar
para realizar su extracción desde medio acuoso.
 c) Si tengo componentes poco polares puedo evitarme el paso de acondicionamiento
del cartucho antes de llevar a cabo la separación.
 d) Los rellenos de sílice modificada con cadenas hidrocarbonadas se emplea como
relleno en SPE para retener componentes polares
____________________

4. En la utilización de oxina como agente extractante de metales en un disolvente


apropiado, para Fe (III) y Al (III) se obtiene la siguiente gráfica:

a) Explicar detalladamente el
100
significado de cada una de las curvas
% R
Fe(III) mostradas en la figura.
Al(III)
50
b) ¿Qué aplicación de tipo práctico
se puede deducir del
0 comportamiento mostrado y como
1 2 3 4 pH se realizaría experimentalmente.

1. Un químico está planeando extraer 1.00 gramo de un compuesto orgánico disuelto en


200.0 mL de agua con dietil éter. El coeficiente de distribución para este sistema es 9.5.

35
Si el químico realiza tres extracciones sucesivas con fracciones de 50.0 mL de éter ¿Qué
porcentaje del compuesto orgánico permanece en fase acuosa?

(a) 29.63%
(b) 2.60%
(c) 0.00169%

2. La relación de distribución de un metal cuando se extrae su complejo con un ligando


orgánico depende de:

(a) el volumen de disolvente orgánico, del volumen de fase acuosa y del número de
veces que se realiza la extracción:
(b) de la concentración del ligando.
(c) de la concentración del ligando y del pH de la disolución

______________________________________________________________________

3. Una extracción simple utilizando 100 mL de cloroformo como extractante, elimina el


88.5% de un ácido débil, HA, de 50 mL de una disolución acuosa. ¿Cuál es la relación
de distribución D, para este ácido a pH = 3.00? El valor de Ka para HA es 3.5 x 10-5.
(a) 0.065
(b) 3.98
(c) 3.85

4. Para el mismo caso ¿cuánto vale el coeficiente de partición, k?.

(a) 0.067
(b) 3.98
(c) 3.85

36
1. Un ácido HA se distribuye entre cloroformo y agua en función del pH. Calcular el
número de extracciones sucesivas necesarias para reextraer el 50% de dicho ácido de
una disolución clorofórmica con una disolución acuosa a pH 6, si el volumen de la
disolución acuosa que se emplea en cada caso es igual al 20% del volumen total de la
disolución orgánica que hay que extraer.

KD, HA= 100; Ka,HA= 10-4.

2. La oxina y sus derivados son ligandos muy usados en química analítica para llevar a
cabo separaciones de metales. Una de sus propiedades a considerar estriba en sus
capacidad de generar formas protonadas y neutras que se distribuyen entre el agua y el
cloroformo.

Sabiendo que la oxina (A) y la acetiloxina (B) presentan los siguientes valores de sus
constantes:

Compuesto A B
KD 457 631
Ka1 1.00x10-5 1.00x10-4
Ka2 2.18x10-10 1.78x10-8

Proponer un posible esquema de separación para una mezcla formada por las dos oxinas
en concentraciones de 0.1 mM (cada una) utilizando como extractante cloroformo (10
mL).

3. Una extracción simple utilizando 100 mL de cloroformo como extractante, elimina el


88.5% de un ácido débil, HA, de 50 mL de una disolución acuosa. El valor de Ka para
HA es 3.5 x 10-5. Si un estudiante lleva a cabo la extracción a pH = 7.00 e informa de
que la fracción de ácido sin extraer en fase acuosa es 0.01, ¿Pensamos que es un
resultado razonable?

(a) Este resultado es razonable. A- es la principal especie en disolución, la cual es


menos soluble en fase acuosa. Menos de 11.5% permanecerá en fase acuosa.

(b) Este resultado no es razonable. HA es la especie principal en disolución, ya que


es menos soluble en fase acuosa. Menos de 11.5% permanecerá en fase acuosa.

(c) Este resultado no es razonable. A - es la especie principal en disolución, porque


es la más soluble en fase acuosa. Más del 11.5% permanecerá en fase acuosa, no el 1%.

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