Instructivo para el Análisis de Materia Seca

Código: I-CCBA-LNA-01 Revisión: 06 Página: 1 de 7

Fecha de emisión: 19 -Abril-2010 Fecha de modificación: 27 -abril-2017

1.- OBJETIVO

Este instructivo tiene como objetivo establecer los métodos para la determinación de materia seca en alimentos
balanceados, materias primas u otros tipos de muestras.

2.- ALCANCE

El método por estufa es aplicable para muestras de forrajes, alimento balanceado, suplemento o ingrediente alimenticio
sólido. Este método es inadecuado para productos ricos en sustancias volátiles distintas al agua.
El método de tolueno está recomendado para la determinación de humedad en alimentos que contiene altos niveles de
componentes volátiles.

3.- DESCRIPCIÓN DE LA OPERACIÓN

ANALISIS GRAVIMETRICO

El método se basa en la determinación gravimétrica de la pérdida de peso de la muestra desecada en estufa a temperatura
elevada (100°C).

3.1. MATERIAL Y EQUIPO

3.1.1. Balanza analítica

3.1.2. Crisoles de porcelana
3.1.3. Desecador con sílica gel
3.1.4. Estufa
3.1.5. Espátula

3.2. MÉTODO

3.2.1. Identificar el crisol de porcelana con lápiz y poner a peso constante por cada muestra que se va a analizar (dejarlo 2h
en estufa a 100°C).
3.2.2. Dejar enfriar el crisol en un desecador durante 15 a 20 minutos.
3.2.3. Pesar el crisol en balanza analítica. Apuntar el peso en la bitácora correspondiente.
3.2.4. Pesar de 1 a 3g de muestra en el crisol y apuntar el peso en la bitácora correspondiente.
3.2.5. Colocar el crisol en la estufa a 100oC durante 4 horas.
3.2.6. Transferir el crisol con la muestra seca un desecador hasta que alcance la temperatura ambiente (de 15 a 30
minutos).
3.2.7. Pesar el crisol con la muestra desecada y anotar el peso.

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3.3. CÁLCULOS
Este análisis se realiza por duplicado.

% M.S = (P2 – P1) * 100/ P.M.

En donde:
% M.S = porcentaje de materia seca
P1 = peso del crisol a peso constante
P2 = peso del crisol o con la muestra desecada
P.M = peso de la muestra en gramos

El coeficiente de variación máximo permisible entre dos repeticiones será de 1%, efectuadas con el mismo equipo, la misma
metodología y la misma muestra, en caso contrario repetir el análisis hasta obtener dicho coeficiente de variación.

ANALISIS GRAVIMETRICO PARA MUESTRAS FRESCAS

3.4. MATERIAL Y EQUIPO

3.4.1. Balanza granataria

3.4.2. Charolas de aluminio
3.4.3. Desecador con sílica gel
3.4.4. Estufa

3.5. MÉTODO

3.5.1. Identificar la charola de aluminio y poner a peso constante por cada muestra que se va a analizar (dejarlo 2 hrs en
estufa a 100°C).
3.5.2. Dejar enfriar la charola en un desecador durante 15 a 20 minutos.
3.5.3. Pesar la charola en la balanza granataria. Apuntar el peso en la bitácora correspondiente.
3.5.4. Pesar muestra en la charola y apuntar el peso en la bitácora correspondiente.
3.5.5. Colocar la charola en la estufa a 60oC hasta peso constante.
3.5.6. Transferir el crisol con la muestra seca un desecador hasta que alcance la temperatura ambiente (15 minutos).
3.5.7. Pesar la charola con la muestra desecada y apuntar el peso en la bitácora.

3.6.CÁLCULOS
Este análisis se realiza por duplicado.

% M.S = (P2 – P1) * 100/ P.M.

En donde:
% M.S = porcentaje de materia seca
P1 = peso de charola a peso constante
P2 = peso de charola con la muestra desecada
P.M = peso de la muestra en gramos

El coeficiente de variación máximo permisible entre dos repeticiones será de 1%, efectuadas con el mismo equipo, la misma
metodología y la misma muestra, en caso contrario repetir el análisis hasta obtener dicho coeficiente de variación

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ANALISIS POR ARRASTRE DE TOLUENO

Este método se basa en una destilación a reflujo con solventes no miscibles con el agua y de similar punto de ebullición y
menor densidad que ésta. El método más comúnmente utilizado utiliza tolueno, cuyo punto de ebullición es ligeramente
superior al del agua, de modo que a esa temperatura ambos destilan, se condensan y son recolectados en un tubo
graduado. Como la densidad del tolueno es menor, el agua se reúne en la parte inferior de dicho tubo, permitiendo la medida
directa de la cantidad de agua presente al final de la destilación, mientras que el tolueno vuelve al balón de destilación.

Algunas muestras poseen una cantidad variable de compuestos volátiles, los cuales pueden eliminarse si la muestra se
calienta a las temperaturas utilizadas para determinar materia seca en hornos de convección de aire forzado. En muchos
casos estas pérdidas pueden ser insignificantes, mientras que para otras puede resultar elevada, y se puede sobreestimar el
contenido de humedad. Este es el caso de los ensilajes, donde sí se coloca el material en un horno convencional se pueden
perder los ácidos acético, propiónico y butírico, así como el amonia. Igualmente, algunos carbohidratos se pueden
descomponer y las proteínas pueden ligarse y formar compuestos insolubles en otros materiales.
Para evitar este tipo de errores en la determinación de humedad se utiliza el método de destilación por tolueno o método de
Dean y Stark

3.7. MATERIAL Y EQUIPO

3.7.1. Balanza analítica

3.7.2. Matraz balón de fondo plano con boca esmerilada (24/40) de 250ml
3.7.3. Desecador con sílica gel
3.7.4. Trampa de Dean-Stark
3.7.5. Condensador de Reflujo
3.7.6. Placa de calentamiento
3.7.7. Estufa

3.8. MEDIDAS DE SEGURIDAD

3.8.1. El Tolueno es un reactivo altamente inflamable, tóxico moderado por inhalación e Irritante severo de la piel y de los
ojos. Evite inhalar los vapores y el contacto con la piel. Mientras se trabaje con este reactivo, deberá usarse: bata, mascarilla
contra disolventes, lentes de protección y guantes de nitrilo.

3.9. MÉTODO
3.9.1. Poner un matraz balón de fondo plano con boca esmerilada (24/40) de 250ml a peso constante (2h en estufa a
100°C).
3.9.2. Dejar enfriar en un desecador durante 15 a 20 minutos.
3.9.3. Pesar en balanza analítica. Anotar el peso.
3.9.4. Pesar la muestra en el matraz balón (ver tabla 1) y anotar el peso.
3.9.5. Adicionar 100ml de Tolueno al matraz balón de manera que la muestra quede cubierta por completo.
3.9.6. Conectar el matraz balón al brazo lateral de una trampa de Dean-Stark. (Fig. 1)

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Fig. 1 Esquema de equipo de Determinación de

Humedad por arrastre de Tolueno

3.9.7. Llenar de Tolueno la trampa.

3.9.8. Unir la boca superior de la trampa a un condensador de reflujo instalado verticalmente conectado a una llave de agua
que permita que el flujo de esta sea constante
3.9.9. Colocar el matraz sobre una parrilla de calentamiento y llevar a ebullición por el tiempo que sea necesario hasta
observar la aparición de una capa clara de agua en el tubo de la trampa que tiene la escala.
3.9.10. El proceso de destilación se deberá continuar hasta que la separación del agua y el tolueno permanezca constante en
una de las divisiones de la escala de la trampa de destilación.
3.9.11. Enfriar la trampa a temperatura ambiente y leer el volumen de agua desplazado de la muestra en la escala de la
trampa.

Tabla 1 Cantidad de gramos de muestras para pesar

Muestra Gramos
Melaza 10g
Silo 15g

3.10. CÁLCULOS
Este análisis se realiza por duplicado.

𝐿 ∗ 100
%𝑀𝑆 = 100 − ( )
𝑃𝑀

% MS = porcentaje de materia seca

L = lectura directa de la trampa de tolueno
P.M = peso en gramos de la muestra

El coeficiente de variación máximo permisible entre dos repeticiones será de 2%, efectuadas con el mismo equipo, la misma
metodología y la misma muestra, en caso contrario repetir el análisis hasta obtener dicho coeficiente de variación.

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4.- DOCUMENTOS DE REFERENCIA

Código Lugar de
Nombre del documento
almacenamiento

Determinación de humedad en alimentos balanceados e Archivero del laboratorio

PROY-NMX-Y-098-SCFI-
ingredientes mayores.
2012
(Se adapta de acuerdo a las condiciones de laboratorio)

Sin código Guía para el análisis bromatológico de muestras de forrajes Digital

5.- CONTROL DE REGISTROS

Identificación Nombre del Lugar de Responsable de Tiempo de Disposición de

registro almacenamiento su protección retención los registros

Área de Hasta
Bitácora Materia Químico que
F-CCBA-LNA-06 completar su Archivo Muerto
Seca documentos realiza análisis
llenado.

Hoja de Reporte Químico

Área de responsable de 3 años
F-CCBA-LNA-12 de Resultados 1 año
Materia Seca documentos entrega de Archivo Muerto
resultados
3 años
Hoja de Reporte Químico Archivo Muerto
de Resultados Área de responsable de
F-CCBA-LNA-13 1 año
Materia Seca por documentos entrega de
Tolueno resultados

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6.- GLOSARIO

6.1 .- SIGLAS
LNA: Laboratorio de Nutrición Animal
MS: Materia seca
6.2 .- DEFINICIONES
Muestra: Subconjunto representativo de una poblacion. Parte Representativa del universo de estudio. Una
porcion del todo que se elige para representar el todo de un experimento.
Muestra fresca: Subconjunto representativo de una poblacion sin secado previo.

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7.- CONTROL DE REVISIONES

Nivel de Sección y/o

Descripción de la modificación y mejora Fecha de modificación
revisión página
Firmas y Ya no existe el CAPAAT, 22 de Abril 2014
01
cálculos
Descripción de Modificación de la metodología 7 de Agosto 2015
02
la operación
Documentos Se actualizó la norma NMX-Y-098-SCFI-2001 por la PROY- 26 de Octubre 2015
03 de referencia NMX-Y-098-SCFI-2012 y es adaptada de acuerdo a las
condiciones del laboratorio.
Cálculos Se modificó la fórmula para el análisis de materia seca por 5 de Abril 2016
04
arrastre de tolueno
Control de Cambió de responsable del laboratorio de nutrición animal 23 de junio 2016
05
revisiones
06 Método Modificación de metodología por arrastre de tolueno 26 de abril 2017

Nota: Ésta sección será utilizada a partir de la primera modificación a este documento. La revisión 00, se
mantendrá en blanco.

Elaboró Revisó Aprobó

Q.B.A Concepción Capetillo Leal Dr. Armìn Ayala Burgos Dr. Armìn Ayala Burgos
Q.I Wendy Viridiana Couoh Chalé Responsable de LNA Responsable de LNA
Q.I Alejandra García Gutiérrez
Técnico académico

Las firmas avalan la responsabilidad de las personas que: elaboran el documento, revisan su
adecuación y aprueban para su implementación dentro del Sistema de Gestión de la Universidad
Autónoma de Yucatán.

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