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PRACTICA 2: REFRACTOMETRIA

1. Objetivo

Conocer el fundamento del uso de instrumento y sus aplicaciones en la determinación del


índice de refracción como un método de análisis en los alimentos que permitan el contenido
de solidos solubles, obtener aproximaciones de solidos totales, establecer relaciones tabulares
o graficas entre la gravedad específica, grados brix, índice de refracción solidos solubles,
solidos totales, etc.

2. Fundamento

Se denomina refractometria, al método óptico que determina la velocidad de propagación de


la luz en un medio, compuesto, substancia, cuerpo, la cual se relaciona directamente con la
densidad de este medio, compuesto, substancia, cuerpo.

Para emplear este principio se utiliza la refracción de la luz, (la cual es una propiedad física
fundamental de cualquier sustancia), y la escala de medición de este principio se llama índice
de refracción.

Los refractómetros son los instrumentos que emplean este principio de refracción ya sea el
de refracción, (empleando varios prismas), o el de ángulo crítico, (empleando solo un
prisma), y su escala primaria de medición es el índice de refracción, a partir de la cual se
construyen las diferentes escalas específicas, Brix (azúcar), Densidad Específica, % sal, etc.
Los refractómetros se utilizan para medir en líquidos, sólidos y gases, como vidrios o gemas.

Principio de la medición

Este refractómetro fue descrito, en 1875, por su inventor, Ernst Abber. Un antiguo modelo se
encuentra representado a continuación. En su estudio sobre los refractómetros de 1901,
Culmman describe este instrumento como constituido por dos prismas de vidrio flint
conteniendo una delgada capa de 1/20 de milímetro de espesor del líquido a examinar.

El prisma inferior sirve sobre todo para mantener el líquido y para permitir la iluminación del
prisma superior. El artículo más reciente de Véret indica que, en los refractómetros
modernos, el prisma superior sirve para la iluminación y que el prisma inferior es aquel que
permite la medición. La descripción siguiente corresponde a este caso.
Este rayo continúa su camino y ataca la cara de salida del prisma con el ángulo

r=α-e

Donde α es el ángulo del prisma.

El rayo sale entonces del prisma con el ángulo i de tal forma que

N sin r = sin i

El ángulo i se encuentra en relación con el índice buscado n. Un visor indica el ángulo y se


gradúa directamente en índice de refracción. El valor es preciso con dos unidades del cuarto
de decimal del valor del índice n.

Como no es posible conseguir un único rayo rasante que penetre en el lugar adecuado del
soporte material subyacente, el dispositivo emplea un haz de luz cuyo límite es, por
construcción, el rayo rasante. Este haz constituye el rango de luz cuyo límite será ajustado al
retículo y será la base de la medición.

La figura inferior representa este dispositivo. El prisma superior está iluminado y contiene el
rayo rasante. La luz entra en el prisma inferior en un rango de luz cuyo rayo superior
corresponde a la prolongación del rayo rasante.

A la salida del prisma, este rango de luz es reflejado por un espejo y es observado a través de
una lente colimatriz. El usuario puede observar, en esta lente, el rango de luz y su límite, que
aporta la información sobre el ángulo límite, esto es, sobre el índice de refracción del líquido
estudiado.

Otros refractómetros

Refractómetro de ángulo variable

El líquido se encuentra en una cubeta cuyo fondo es de hoja paralela. Esta hoja es iluminada
en incidencia rasante por debajo. Todo tiene lugar como si el líquido fuese iluminado en
incidencia rasante desde el aire. Un visor recupera el rayo y determina su ángulo.

Refractómetro de inmersión

El refractómetro se sumerge en el líquido a analizar. Sólo posee un único prisma, equivalente


al prisma inferior de la descripción anterior de refractómetro de Abbe. No existe posibilidad
de reflexión parásita, el rayo emergente es más preciso y un engrosamiento más fuerte es
entonces posible.
He aquí el interés de este dispositivo. Permite por tanto obtener una décima más que para el
refractómetro de Abbe (4 unidades del quinto decimal). La iluminación se realiza a través de
un espejo.

Refractómetro portátil

Para medir los índices de refracción del jugo de las frutas sobre el terreno existen
refractómetros portátiles. Funcionan sin alimentación, directamente con la luz natural. Estos
instrumentos son calibrados de tal manera que indican 0 para el agua destilada, y
directamente la concentración en azúcar de los jugos de las frutas analizadas.

El jugo a analizar se deposita sobre el prisma, se cierra la tapa y el instrumento se dirige


hacia la luz. Basta entonces con realizar una lectura directa. Una compensación automática de
temperatura permite eliminar la variación de este factor, corriente sobre el terreno. La
compensación es de 0,00045 unidades de índice de refracción por grado Celsius alrededor de
20 °C.

Refractómetros automáticos

Los refractómetros automáticos miden automáticamente el índice refractivo de una muestra.


La medición automática del índice refractivo de la muestra se basa en la determinación del
ángulo crítico de la reflexión total. Se concentra una fuente de luz, usualmente un LED de
ciclo de vida prolongado, en la superficie de un prisma por medio de un sistema de lentes.
Por otra parte, se tiene un filtro de interferencia que garantiza la longitud de onda
especificada

Refractómetros Automáticos Modernos

La temperatura tiene una influencia muy importante en la medición del índice refractivo. Por
lo tanto, la temperatura del prisma y la temperatura de la muestra tienen que ser controladas
con alta precisión

¿que es la refracción?

Cuando se pone un lápiz en el agua, la punta Del lápiz aparece inclinada. Luego, si se hace lo
mismo pero colocando el lápiz en una solución de agua azucarada, la punta del mismo
aparecerá más inclinada. Este es el fenómeno de la refracción de la luz.

Los refractómetros son instrumentos de medición, en los que éste fenómeno de la refracción
de la luz se pone en práctica.
Ellos se basan en el principio por el cual, cuando aumenta la densidad de una sustancia (por
ejemplo: cuando se disuelve el azúcar en el agua, el indice de refracción aumenta
proporcionalmente.

Los refractómetros fueron inventados por Dr. Ernst Abbe, cientifico Alemán / Austriaco a
principios del siglo XX.

descripción del sistema transparente.

En la figura de abajo la detección es hecha utilizando el fenómeno refractivo producido en el


limite del prisma.

El indice de refracción del prisma es mucho mas grande que el del ejemplo.
Si la muestra es de baja concentración, el ángulo de refracción es grande (vea "A") debido a
la gran diferencia en el índice de refracción entre el prisma y la muestra.
Si la muestra es concentrada, el ángulo de refracción es pequeño (vea "B") debido a la
pequeña diferencia en el índice de refracción entre el prisma y la muestra.

Descripción del sistema reflexivo.

El sistema de refracción para el refractómetro digital (sistema de reflexión) se detallará mas


abajo. En la figura debajo, el haz de luz A, que incide desde la parte baja izquierda del
prisma, no es reflejada por el limite, pero pasa a través de la muestra. El haz de luz B se
refleja por la cara derecha, directamente a lo largo del límite del prisma.

El haz de luz C, incide en un ángulo demasiado grande para pasar a traves de la muestra, si
no que es totalmente reflejado hacia el lado bajo y derecho del prisma.

Como resultado, la línea límite es producida dividiendo la luz y la sombra en el otro lado de
la línea punteada B en la figura. El ángulo de reflexión de esta línea es proporcional al índice
de refracción, la posición de la línea límite entre la luz y los campos oscuros son captadas por
un sensor y convertidas en índices refractivos.

Unidad de medida (brix)

La Escala de Medición (%) muestra el porcentaje de concentración de los sólidos solubles


contenidos en una muestra (solución de agua). El contenido de los sólidos solubles es el total
de todos los sólidos disueltos en el agua, incluso el azúcar, las sales, las proteínas, los ácidos,
etc., y la medida leída es el total de la suma de éstos. Básicamente, el porcentaje Brix (%) se
calibra a la cantidad de gramos de azúcar contenidos en 100g de solución de azúcar.
Así, al medir una solución de azúcar, Brix (%) debe ser perfectamente equivalente a la
concentración real. Con soluciones que contienen otros componentes, sobre todo cuando uno
quiere saber la concentración exacta, una tabla de conversión es necesaria.

3. Materiales y métodos

3.1. Materiales:

 Refractómetro ABBE.
 Termómetro
 Papel tissue
 Centrifuga y tubos de centrifugación
 Papel filtro
 Vasos de 50 mL
 Embudos de 60 mL
 Erlenmeyer de 650 mL
 Baguetas
 Cocina
 Probetas

3.2. Muestras:

 Pulpa de tomate
 Aceite comestible
 Jugo de naranja simple y con diferentes concentraciones de azúcar; 10%, 15%, 20%.
 Solución de azúcar: 10%, 30%.

3.3. Métodos:

Para determinar el índice de refracción es necesario:

a. Chequear el instrumento con agua destilada y el índice de refracción debe ser 1.3330 a 20˚

C y 1.3328 a 22˚C.

b. Después de limpiar cuidadosamente el prisma, colocar una gota de la sustancia problema.


Debe ser lo suficientemente transparente para que deje pasar la luz y debe tener la

temperatura de 20 ˚C. Si la temperatura es diferente debe hacerse correcciones al índice de

refracción; de acuerdo a tablas para los productos específicos.

c. Preparación de la muestra:

Pulpa y cátchup de tomate:

 Los sólidos totales en tomate pueden ser determinados a partir de secado en estufa al vacío a

70 ˚C, en estufa a presión atmosférica a 100 – 105˚C o calculados a partir de la gravedad

especifica o índice de refracción del filtrado, para lo cual se pueden establecer ecuaciones
según los rangos los rangos de contenido en solidos totales.
 Enseguida filtrar la muestra utilizando un embudo y telas de algodón (de saco de harina)
limpias y secas de 24 cm. Colocar la tela en un soporte, luego sobre ella la muestra y recibir
el filtrado en un Erlenmeyer o en un vaso.
 En vez de filtrar se puede centrifugar la muestra y utilizar el sobrenadante; tomar unas gotas y
hacer la lectura con el refractómetro.

 Si la lectura se ha realizado a una temperatura diferente a 20 ˚C hacer las correcciones según

tabla.
 Si se ha añadido sal a las muestras, se debe conocer la cantidad para hacer las correcciones
(La tabla no incluye esta corrección) y luego calcular los sólidos totales como sigue:
 Sustraer 0.0001 a la lectura de índice de refracción, cuando la sal añadida está en el rango de
0.4 a 1.0%; 0.0002 para el rango de 1.0 a 1.4%; 0.0003 para el rango de 1.4 a 2.0%.

 Añadir 0.0001 a la lectura refractométrica por cada 1˚C sobre 20 ˚C o sustraer dicha cantidad

1˚C debajo de 20 ˚C.

 Expresar los resultados según la escala del aparato y por medio de las ecuaciones o tablas,
determinar el contenido de solidos totales.
 Aceite y jugo de naranja. - Hacer las lecturas según la metodología anterior y expresar los
resultados como índice de refracción y también como solidos solubles (S.S.), corregir por
efecto de la presencia del ácido cítrico en el caso de los cítricos.
 d. Soluciones de sacarosa
 Preparamos solución de azúcar-agua para concentraciones de porcentaje en peso: 10, 20, 35,
50, 65, 80, 85.
 Para todas concentraciones seguir el siguiente procedimiento para determinar el índice de
refracción.
 Abrir el prisma. Frotar ambas caras del prisma con un pedazo de algodón humedecido con
alcohol.
 Una vez limpias y secas introducir una gota de solución de azúcar y cerrar el prisma.
 Girar el prisma hasta una delineación bien definida entre el campo claro y oscuro con la
intersección de los hilos entrecruzados.

 Efectuar la lectura del índice de refracción.

 Abrir el prisma y limpiar suavemente con algodón empapado con etanol. Una vez hecho
proceder con la otra concentración.
 Evitar restregar los prismas ni tratar de limpiarlos en seco, ya que estos se pueden rayar y
deteriorar
4. Resultados y discusión

Todos los valores encontrados deberán ser debidamente discutidos y fundamentados con los
datos teóricos.

Elaborar graficas nD vs. % w de uno de los componentes para cada sistema del azúcar.

Elaborar graficas ˚Brix vs. % w de uno de los componentes para cada sistema del azúcar.
Resultados

Ins muestra datos mas T° obs


R. abbe Ketchup I.R= 1.3485 °Brix= 10.5 dilu 1:1
R. digital Ketchup ° brix= 11 ° brix= 11.1 °brix= 10.9 T°= 22.4 °C
R. manual Ketchup ° brix= 10.5 °brix= 10.3 °brix= 10.5
R. abbe uva( rosada) I.R= 1.3485 °Brix = 195 T° 21.7° C
R. digital uva( rosada) ° brix = 19.2 19.3 19.0 T° 21.7°C
R. manual uva( rosada) ° Brix = 19.0 19.0 19.0 T° 21.7° C
R. abbe naranja huando I.R = 1.3494 °brix= 10.5
R. digital naranja huando ° brix= 10.6 °brix= 10,5 °brix =10,5 T°= 22.7 °C
R. manual naranja huando ° brix= 10,0 °brix= 10,0 °brix= 10.0
R. abbe azucar rubia I.R =1.3494 °Brix : 11 T° 22°C dilu 0.111
R. abbe azucar rubia I.R = 1.3484 °brix= 16.7 T° 22°C dilu 0.176
R. abbe azucar rubia I.R= 1.3689 °brix = 23 dilu 0.249
R. abbe azucar rubia I.R = 1.3803 ° brix= 29.5 dilu 0.332
R. abbe azucar rubia I.R= 1,3945 ° brix = 37,5 °T 22°C dilu 0. 427

Resultados del análisis de kétchup

Según la teoría y la explicación del caso se puede ver que los grados brix de la salsa de
tomate (kétchup) son de 11°

- Análisis según R.ABBE

Según la práctica de la clase se puede ver que en el refractómetro de Abbe se encontró en


la primera muestra analizada de kétchup que presentaba unos grados brix de 10.5 y según
la teoría basada en el análisis de la salsa de tomate y comparando lo visto en el
laboratorio y la teoría se puede ver que se encuentra dentro del rango según la teoría.

Hallando el promedio, CV, SD y margen de error:

11.0+11.1+10.9
- Promedio = = 11
3

2 (11.0−11)2 +(11.1−11)2 +(10.9−11)2


- SD = √ = 0.1
2
0.1
- C.V. = 𝑥100 = 0.909
11
|11.14−11.00|
- %E.R. = 𝑥100 = 1.273%
11.00
- Análisis según el refractómetro digital

En el refractómetro digital se encontró que la muestra de kétchup presenta en promedio


11.14 ° Brix lo que al comparar con la teoría y al encontrarse según el rango aceptable es
que se encuentra bien; pero al ver su error relativo nos da un valor de 1.273% esto hace que
según las reglas se halle en un estado aceptable y permitido ya que su margen del error al
ser de 7% Es aceptable para el análisis

- Análisis según el refractómetro manual


10.5+10.3+10.5
- Promedio = = 10.433
3

2 (10.5−10.433)2 +(10.3−10.433)2 +(10.5−10.433)2


- SD = √ = 0.1155
2
0.1155
- C.V. = 𝑥100 = 1.107
10.433

Si tomamos como dato teórico lo mínimo permitido:


|10.573−10.5|
- %E.R. = 𝑥100 = 0.695%
10.5

Al nosotros ver con el refractómetro manual y analizando la muestra de kétchup y por medio
del promedio es que se pudo determinar que su promedio es de 10.573° Brix En el
refractómetro manual se encontró que la muestra de kétchup presenta en promedio 10.573 brix
que permite al estar dentro del rango de los grados brix del kétchup pero a ver su error relativo
que nos da un valor de 0.695% que según las normas y según la teoría hallada no está permito
que, a menos que sea un 7% de error el producto es aun aceptable.

Resultados del análisis de la uva morada

Según la teoría es que la uva morada se da entre un rango de 18-19,5 ° Brix y es con estos
valores con los que realizaremos los análisis

- Análisis según refractómetro ABBE

En el laboratorio al utilizar el refractómetro Abbe se llegó a ver que la muestra de uva


morada presentaba 19.5 brix y viendo esto y basándonos en la teoría se llegó a la
conclusión de que el producto analizado estaba dentro del margen teórico.

Hallando el promedio; SD; CV y error relativo


19.2+19.3+19.0
- Promedio = = 19.17
3

2 (19.2−19.17)2 +(19.3−19.17)2 +(19.0−19.17)2


- SD = √ = 0.1528
2
0.1528
- C.V. = 𝑥100 = 0.797
19.17
|19.20−19,00|
- %E.R. = 𝑥100 = 1.053%
19,00

- Análisis según el refractómetro digital

Al realizar el analizar el análisis en el refractómetro digital se encontró que la muestra de


uva morada utilizada para el análisis digital presentaba en promedio de 19.17% y al ver con
estaba dentro del rango dado por la teoría y al ver su error relativo de 1.053% y que su
rango de análisis de 7% es aceptable para el análisis; aun es aceptable según el análisis.

- Análisis según el refractómetro manual


19.0+19.0+19.0
- Promedio = = 19.0
3

2 (19.0−19.0)2 +(19.0−19.0)2 +(19.0−19.0)2


- SD = √ =0
2
0
- C.V. = 𝑥100 = 0
19.0
|19.20−19.00|
- %E.R. = 𝑥100 = 1.053%
19.00

En el análisis en el refractómetro manual se encontró que los grados brix de la una


tenían un promedio de 19 brix que se encuentra basada en la teoría y por lo cual se
puede decir que se encuentra en el rango permitido, pero al hallar su erro relatico es que
nos encontramos con 1.053% lo cual está permitido ya que se encuentra dentro de 7%
permitido en dicho análisis

Resultado del análisis de naranja huando

Según la teoría los grados brix de la naranja se da desde los 9° brix hasta los 15 brix

- análisis según el refractómetro ABBE

Al momento de analizar los valores en la práctica nos da valores de 10,5 brix y según la
teoría se puede ver que está dentro del rango según la teoría de esta,

- Análisis del refractómetro digital

10.5+10.6+10.5
Promedio = = 10.53%
3
2 10.6−10.53)+(10.5−10.53)+10.5−10.53)
SD = √ = 0.058
2

0.058
C.V. = 𝑥100 = 0.551
10.53

Corrigiendo el promedio experimental a 20°C seria: 19.32° Brix

|10.74−11.05|
%E.R. = 𝑥100 = 2.81%
11.05

Según el refractómetro digital y los valores de teoría que están alrededor de los 9 hasta
los 15 ° brix, que se encuentra con un margen de error de 2.81% y que al estar dentro
del rango del 7% que está permitido hace que este correcto.

- Análisis según el refractómetro manual

10.0+10.0+10.0
Promedio = = 10.0
3

2 (10.0−10.02 +(10.0−10.0)2 +(10.0−10.0)2


SD = √ =0
2

0
C.V. = 𝑥100 = 0
10.0

|10.21−11.|
%E.R. = 𝑥100 = 7.182%
11

Si tomamos como dato teórico lo mínimo permitido:

|10.573−10.5|
%E.R. = 𝑥100 = 0.695%
10.5

Según el refractómetro manual que nos da valores de 10,0 brix y al ver que presenta un
promedio de 10.5 y viendo el margen de error relativo que nos da que es de 7.182 %. y al ver
que no está dentro del rango de 7% que hace que dentro del error no esté permitido.

CONCENTRACION
INSTRUMENTO MUESTRA DATOS a 22°C g/mL
I.R.=1.3494 / °BRIX=11 0.111
I.R.=1.3584 / °BRIX=16.7 0.176
AZUCAR
REFRACTOMETRO ABBÉ I.R.=1.3689 / °BRIX=23 0.249
RUBIA
I.R.=1.3803 / °BRIX=29.5 0.332
I.R.=1.3945 / °BRIX=37.5 0.427
CONCENTRACIÓN
INSTRUMENTO MUESTRA DATOS a 20°C g/mL
I.R.=1.4194 / °BRIX=11.14 0.111
I.R.=1.4284 / °BRIX=16.84 0.176
AZUCAR
REFRACTOMETRO ABBÉ I.R.=1.4389 / °BRIX=23.15 0.249
RUBIA
I.R.=1.4503 / °BRIX=29.65 0.332
I.R.=1.4745 / °BRIX=37.65 0.427

- Análisis según el refractómetro Abbe


Realizar la primera dilución donde podemos tomar cualquier valor en gr de azúcar por
litro de agua
Ejem:
111gr para una fiola de 50 ml:
111………… 1000 ml H20
X gr………… 50 ml H2O
X= 111 * 50/ 1000 = 5.55 gr de azúcar
Así sucesivamente realizar los cálculos para la cantidad de azúcar pero utilizando la
fiola de 50 ml.

GRAFICO N°1: INDICE DE REFRACCION vs


CONCENTRACION
0.45
0.4
0.35
0.3
0.25
0.2
0.15
0.1
0.05
0
1.41 1.42 1.43 1.44 1.45 1.46 1.47 1.48

LEYENDA:
𝑌 = 1.39839 + 0.16932
R = 0.9885
GRAFICO N°2: °BRIX vs CONCENTRACION
0.45
0.4
0.35
0.3
0.25
0.2
0.15
0.1
0.05
0
0 5 10 15 20 25 30 35 40

LEYENDA:
𝑌
𝑌 = 2.06910 + 83.45947
R = 0.9998
5. Conclusiones
- Al saber que la mayor concentración obtenida es mayor al indice de refracción y con
ello se observa las graficas y su regresion lineal
- Se llego a la conclusion que al utilizar los diferentes tipos de refractometros para los
diferentes alimentos podemos ver que el frefractometro manual es mas’ exacto pues
acerca mas al valor teorico.

6. Bibliografia

Paez, L. R. (2 de agosto de 2014). Laboratorios de quimica. Obtenido de Laboratorios de quimica:


http://laurayoscar11-3.blogspot.pe/2014/08/elaboracion-casera-de-la-salsa-de-tomate.html

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