4.5 Técnicas experimentales para la identificacion de microestructuras PROBLEMA DE EJEMPLO 4.5 Si se tienen 60 granos por pulzada cuadrada en 1a microgratia a 200% eeu es ef nGmero ‘ASTM de tamaiio de grano de este metal? Solucién Si se tienen 60 granes por pulgada cuadrada a 200%, a 100% se tended geet 2007 N= (2) (60 granos/pulg?) = 240 log 240 = (n — 1}(log 2) 2.380 = (n = 1)(0.301) n=8914 Obsérvese que la relacién en el cambio de aumentos tiene que estar elevada al cuadrado, dado que se refiere al niimero de granos por pulgada cuadrada, 45.2 Microscopia electronica de barrido (SEM) EI microscopio electrénico de barrido es una herramienta muy importante en la ciencia de materiales y en la ingenierfa; se utiliza para medir las caracteristicas microscépicas, la cla- sificacién de las fracturas, los estudios de la microestructura, las evaluaciones de los recu- brimientos de poco espesor, el examen de la contaminacién de la superficie y el anélisis de fllas en los materiales. En contraposicin a la microscopia éptica en la cual la superficie Ss expuesta ala luz visible incidente, el microscopio electrénico de barrido (SEM) dirige un har de electrones enfocado a un punto de la superficie de una muestra a analizar y recoge y Tmuesira las sefiales electrénicas emitidas por la muestra. La figura 4.29 ilustra esquemiti- Poe iar y Aline | ono ae wir Yet btn Lea Har de electrones | Lentes del primer} ‘condersadr Sumvmistro]_Lemtes det de lentes J Segundo"} P| tar] A fas Bobinw burro Qe cara Og | nt een —— anponceen elecrinico de bard, ise asers 1971, p. 425) Figura 4.29 Diograma exquematicn de! disefio trisieo de un microscopy (Segiin VA. Philyps, Modern Meratiogruphic Techniques and Their Application 124Figura 4.90 Fractoeriis electronica de harrudo de una iractura pos vortunton, coscapryoular cervana a la soldadur cit “ilar em un tubo de pared eens de acer antable apo MM CAmphacion 180%.) Fratocrophy amd Atlas Pracwserans, Ba ed). American Sexsety fn Metals, 194, p 72. ASM amernatnl Figura 4.31 un avicscapin ele (Gey mages Los eloctnoes secunafanis son Phonhasdeadky pu {Un investigator abservando on camente los principios de su manejo. Basicamente, un AKIN de = prin nh de cectrones en us colunne awa QUE e iggy Sau sobre pequcio pune de Kumite, Las Bains de ayy 2 ar ha hare una pee ea del sperfice e 1 musta, Lg gg con un angulo pequefo de dispersion interactiian con kay rotuberancg tg Superticie y generan una dispersidn de electrones secundaios? que = tna ef lvtnica gt ee genera UMA HMA COM a Rog Campo de apeoximadamente unas 300 veces superOr a ha dl microg theo teobre 10 gum a 1000) dximeteos de aumento). Lat resolucién ge jy tie de instrumentos SEM es de alrededor de 5 om, Con un amplig jn amphticacian (entre 15 a 100 000%). 3 La SEM es particularmente dil en anilisis de materiales y para fy cidn de supercesfactraas de fos metals. Lat Figura 4.30 musta yyy tooratia hecha con SEM de una tractura ocasionaclt por Corrosion inten, lar Observese csimo esti cararmente detimitadas as superfieies de oy poe del metal y la sensacidn de profandidad, Las fractogratias hechas por Shy ulizan para determinar cuando una supertvie tractorada es intereranuy gt largo del finute de grano). tranygranular (a través del limite de grano), gy. mrcla de arnbas, Las muesras que se analizan empteando el SEM non gg Jen estar recubiertas de oro u otras metales pesados patra Jograr una mje, lucion y calidad de ka sefal. Esto es de particular importancia sila mag esti compuevte por un material no conductor, También puede obtenene ie acid cualitauva y cuantitativa en relacién con la composicin de la us, cuando el SEM esti equipado con un espectrémetro de tayos X. ~ ra 4.5.3 Microscopia electronica de transmision (TEM) La microscopia electronica de transmisi6n (figura 4.31) es una ingr tante técnica para estudiar defectos y precipitados (fases secundans\s materiales. Gran parte de lo que se sabe ahora sobre defectos sent ria especulativa y jamés se habria veriticado sin ta aplicacién de li que resuelve caracteristicas a escala de nanémetros. Defectos como dislocaciones pueden observarse en la imagens pantalla de un TEM. A diferencia de las técnicas de la microscups® tica y de SEM, donde la preparacién de ka muestra es mis bien 8s" facil de Jograr, la preparacién de muestras para el andlisis de TES mas complicada y para ella hacen falta instrumentos muy spect! dos. Los especimenes que serdn analizados con un TEM debea espesor de varios cientos de nandmetros o menos, dependieadod taje de operacidn del instrumento, Un espécimen preparado aks mmente no es Gnicamente delgado sino que también tiene cas" ue son paralelas. Para lograr esto, se hace un corte delgado We! mm) de! material aplicando técnicas como maquinado de deste thea Cempleada para muestras conductoras) y una sie lambre, entre otras. El espécimen se reduce entonces a0 de 50 jum, al tiempo que se mantienen las caras paralelas apie 5 cesos de devbaste o pulido con maquina con abvrasivos fines ST 5 Oras Weenicas mis avanzadas como el electropulide y et 8 = to con haces de iones para adelgazar una muestra hasta al" ‘espesor final, ral st ectrnes emitidos por tos tomos de etal Mane dsp nt fo electrones pranarios procedentes det har de electrones,eh TPM. we prombace wn bar de electvoney wdiante Fort an de wusigstenn ae by que se enctentrs on by uo fang de una ColuIMIN eau aba ¥ 9 WEI Ea Nac pte enor de Ja colina CON ally voltage: (grr be is ae Hk) a JOO KY). De san serpentines chectremis aera oa coudenival eas de eee teenie, aac lueger se aon Poe raves de by este eta colic wht eo eb hue Por muctas, A rmcsida que Iu» clectranes pavan wee Ey mucsita, alguns se absorben y eros se Uh a waves «e cumbean de darecc iin, Queda abe tal suerte qu - de bis niurd ef pase de wrcesivas. Lay dilerencias ea boy fein axsnicos cristal, casaran Ja divpersion ee ities, Despues de que el Iz se Dace: pavar wiped La muestsa. se cutoca com ef verpentin el vb rem mantic) ¥ Weve Se Mapnyliay proyecta ve pre nu pantalla uwtescente (fiyura 4.32). Pade formar Jen ya sea reuniende i ton cleewenes directos 0 Gn se have insertandes vesira ch erIUEY: Una Nites: elec uones debide a ' i psc PC ILapnancion y dsrace ve una im Fn chectrones dispersos. Lat ekecc gna abertura en el plane focal posterior det objetivo, Lat qque pasen los electro: abertura se manipula de ts ms nes drectos 0 fos electrones dispersos. Si se seleceiona el tar directo. Ia imagen resultante se denorina imagen de campo cary. y si se seleccionan los electrones dispersos, ne produce una imagen de cum axcurd, En una modalidad de catnpo claro, una regién de una a dispersar los electrones en ibyerva- muestra metitica que ter mayor grado, aparecerd oscura en La pant iin, Asi las distocaciones que tienen un arreplo atomico fineal irregular aparccerin como Hineas oscuras en fa pan- taila del microscopio electronica, Ja figura 4.33 se muestra una imagen de TEM de la estructura de disloca~ ion de una lamina delgada de hierro detormada en 14% a “198°C 454 Microscopia electronica de transmision de alta resolucion (HRTEM) (Orta importante herramienta para el andiisis de los defectos y la estructura cnstaina es la microscopia electronica de {ratsmossin de alta pesolucién, K:} instrumento ene una fe~ moe de alrededor de 0.1 am, lo que permite observar ta ihe ertana y on defeto & escalate, Para ete dea te ete grado de resoluci6n puede revelar Fedde cet clu. eonsidérese que el parimetro de tine ne ata de silico a aproximadamente 0.543 €5 Mayor que Ja resolucin ofrecida por el HRTEM. 1 EM. Los conceptos. bi ; Hchicay gyn COMCEPIOS Basicos que estan detras de estas menor ( Proyeccién bidhmension; Mmuest delyada ye Derpendcot toca de tal manera que una direce! eel : | j mn tats jm ateruns yet pe FF pw i Det | be tala Co Proyector Lemes electisinicay de pruyeceren Imagen de Lis Imogen final Sisieniacpine elev womice. Figura 4.32 Exuemna de ta disposiexin det sistema de lentes cen un microscope elecironigo de transinisisin, Todas fas lentes estan colocadas en una colunina a ta que se le hace el vacio durante la operacin, El recorrido det haz de electrones desde ta fuente hasta et final de la imagen transmitida proyectada se indica por flechas, La muestra dche ser suficientemente delgada ‘para que permita que el haz de clectrones sea transmitido a tra- ves de ella y se coloca entre el condemsador y el objetivo, tat como se muestra. (Seyi LE, Murt, Electron and lan Microscopy and Microanalysis, Mascet Decker, 1982, p. 105.) similares a Jos de de onder yt a TEM Sin embargo. la muestra debe ser considerablemen- Zn 415 nm). En determinadas situaciones, es posible observar unit al de un cristal con los efectos que lo acompafan. Para lograr esto, © bajo indice en el plano sea fa direc n de eccuin del hay de electrones (los stomos estan exactamente unos enci-