DETERMINACION DE SULFATOS POR EL METODO GAVIMETRICO

1 OBJETIVO

Determinar sulfatos en agua por el método gravimétrico.

2 MARCO TEORICO

El sulfato es un ion que abunda en la corteza terrestre y en el invierno puede presentarse en

elevadas concentraciones a causa de la lixiviación del yeso, y de la oxidación de la pirita. El sulfato
también proviene de compuestos orgánicos que contienen azufre y está presente en muchas
descargas de residuos industriales.
En los métodos gravimétricos se determina el peso de algún constituyente o sustancia derivada.
Los cálculos se realiza utilizando los pesos atómicos y moleculares y se fundamentan en una
constancia en la composición de sustancias puras y en las relaciones estequiométricas de las
reacciones químicas.
El método empleado para la determinación del ion sulfato es gravimétrico, con ignición residual y
es apta solo para concentraciones de sulfatos por encima de 10mg/L. en estos casos el sulfato
precipita en medio acido, por la adición de cloruro de bario, el precipitado se filtra y se lava con
agua destilada hasta que esté libre de cloruros, se calcina y se pesa como sulfato de bario. La
técnica del tratamiento de la muestra previa al análisis de los iones sulfato dependerá del tipo de
muestra, así en las aguas de mina los iones hierro se precipita con un exceso de amoniaco después
del tratamiento con agua oxigenada.

El análisis gravimétrico es uno de los métodos más exactos para efectuar análisis cuantitativos;
aunque en ese método de análisis se efectúa una separación, y por eso sus técnicas se usan para
hacer separaciones preliminares. La substancia que se va analizar se convierte selectivamente a
una forma insoluble con el fin de separarla. Después de otras operaciones necesarias, el
precipitado separado se seca o se calcina, posiblemente a otra forma, y se pesa con exactitud.
Conociendo el peso del precipitado y su composición química, el peso de la substancia que se está
utilizando se calcula en la forma que se desee. Para hacer este análisis se sigue algunos pasos que
mencionaremos a continuación:

Preparación de la solución: Las condiciones de la solución deben ajustarse para mantener una
baja solubilidad del precipitado y obtenerlo en una forma apropiada para filtración. Algunos
factores que hay que considerar son el volumen de la solución durante la precipitación, la
concentración de la substancia de prueba, la presencia y concentración de otros constituyentes, la
temperatura y el PH.

Precipitación: Es necesario que el precipitado sea suficientemente insoluble para que la cantidad
perdida por solubilidad sea despreciable, preferentemente, estará formado por cristales de gran
tamaño para que pueda filtrarse con facilidad.

Digestión: Se sabe que los cristales muy pequeños con gran superficie de contacto tienen más
energía de superficie y una solubilidad aparente más elevada que los cristales de mayor tamaño,
cuando se permite que el precipitado repose en presencia del licor madre (la solución de la cual
precipitó), los cristales de mayor tamaño crecen a expensar de los más pequeños. Los precipitados
tienden a llevar consigo otros constituyentes de la solución que normalmente son solubles y
contaminan dichos precipitados.

Filtración y lavado: Las impurezas coprecipitadas, especialmente las que se encuentran en la

superficie, pueden removerse lavando el precipitado después de ser filtrado.

Secado o calcinado: cuando el precipitado recogido se encuentra en una apropiada para pesarlo,
debe calentarse para remover el agua y remover el electrolito adsorbido del líquido que se empleó
para lavarlo.

3 MATERIALES Y REACTIVOS

MATERIALES REACTIVOS EQUIPOS

Vasos de precipitado Papel filtro Balanza analítica
Mufla con regulador de
Matraz aforado Hidróxido de Amonio
temperatura
Crisoles de porcelana Ácido clorhídrico
Pinzas de sujeción para
Cloruro de Bario
crisoles
Carilla de vidrio Nitrato de Plata
Piceta Naranja de Metilo
embudo Ácido Pícrico

4 PROCEDIMIENTO DE LA PRÁCTICA

Primeramente lavamos los instrumentos, a continuación con la ayuda de una pipeta graduada
tomamos una muestra de 25 ml. de salmuera (anexo 1, 2, 3) y a esta muestra le añadimos 25 ml
(aproximadamente) de agua destilada.

fig. 1 fig. 2 fig. 3

A continuación calentamos la muestra de salmuera en una estufa (anexo 4) dicho calentamiento
nos sirve para comprobar la presencia de sulfatos en la muestra, paso seguido añadimos el
indicador que en este caso es Naranja de Metilo (anexo 5, 6) donde la solución se vuelve alcalino.
Posterior a eso se añade ácido clorhídrico (anexo 7, 8) donde la solución cambia de color y
volvemos a calentar la muestra (anexo 9).

fig. 4 fig. 5 fig. 6

fig. 7 fig. 8 fig. 9

Cuando la mezcla va calentando ( hasta la ebullisión ) tapamos con un vidrio de reloj (anexo 10) el
vaso de precipitado para que la solucion vaya purificandose de modo el CO2 sale en forma de gas,
esto dura aproximadamente 10 a 15 minutos donde en este proceso los cristales se hacen mas
grandes en la solución. Para despues añadir 25ml de cloruro de bario (anexo 11) despues de eso
debemos dejar reposar por mas de 24 horas.

fig. 10 fig. 11
Después de reposar se filtra la solución utilizando papel filtro sin ceniza (anexo 12), lavar el
precipitado con agua caliente por lo menos 10 veces (anexo 13, 14), esto debido a que queda un
residuo y el agua caliente acelera el filtrado, entonces se controla la existencia de cloruros por
pruebas a la gota con solución de nitrato de plata.
Cuando los lavados se encuentra libres de cloruros se seca el papel filtro y se coloca el precipitado
en un crisol de porcelana, previamente pesado.
Calcinar la muestra a 600°C, hasta que haya cenizas blancas, enfriar en desecador y pesar el
BaSO4(sulfato de bario).

fig. 12 fig. 13 fig. 14

5 CALCULOS Y RESULTADOS

Ba Cl + Ag NO3 Ba NO3 +Ag O

Ag + H NO3 Ag NO3 + H Cl

 CALCULOS

Peso crisol W=33,7846 g

Peso crisol + muestra W=34,93 g

Masa= Peso crisol más muestra - Peso crisol

m=34,93 g -33,7846 g

m= 1,145g
6 OBSERVACIONES

 Al añadir el naranja de metilo la solución de salmuera se vuelve de color amarillo lo que

indica que su pH es menor a 7.
 Al añadir a la solución ácido clorhídrico la solución se vuelve color rojo esto para que la
solución sea acida.
 Siempre se debe hacer un proceso de calentamiento hasta llegar a la ebullición para que
se purifique la solución.
 Es necesario que la última reacción tenga un reposo de por lo menos 2 horas pero
nosotros hicimos reposar 7 días, por lo que decimos que fue más eficiente.
 Obtuvimos el sulfato de bario de color blanquecino y de grano fino.

7 CONCLUSIONES

 Se aplicó eficientemente el método gravimétrico para la obtención de sulfatos.

 Se obtuvo el sulfato de bario exitosamente.

8 CUESTIONARIO

¿Explique en que consiste el método de análisis gravimétrico?

Este método consiste en realizar el procedimiento normal finalizado con la calcinación de la
muestra tal tenemos el caso de la práctica.

También se podría decir que consiste en la determinación de un elemento o sustancia que se

separa de otros componentes de la muestra en forma de una fase pura que puede ser el
componente mismo o un compuesto de composición conocida y definida

¿Investigue sobre el factor gravimétrico para sulfatos?

¿Investigue otro método para determinar sulfatos?

Otro método para la determinación de sulfatos es el Método semicuantitativo, que se basa en la

precipitación del ión sulfato por medio de una solución de concentración conocida de cloruro de
bario.

9 BIBLIOGRAFIA

 http://html.rincondelvago.com/metodo-gravimetrico.htm

 http://quimicaparatodos.blogcindario.com/2009/10/00140-normalidad-diccionario-
quimico.html
 navarrof.orgfree.com/Docencia/QuimicaAnalitica/Gravimetrica/calculos