NANOESTRUCTURA DE SILICIO POR METODO SOL-GEL

ESCUELA DE INGENIERIAS
Facultad de Ingeniería

NANOESTRUCTURA DE SILICIO POR METODO SOL-GEL

Mamani Chura, Diego R.G. 1, Sanchez Cenepo, Xavier 1

1
ingeniería en Nanotecnología, Universidad Pontificia Bolivariana, Medellín, Colombia

* diego.mamani@upb.edu.co, xavier.sanchez@upb.edu.co

RESUMEN

En el presente informe se presenta la descripción del paso a paso del proceso para sintetizar
nanopartículas de silicio por el método de Stober y nanotubos de sílice. El objetivo principal es identificar
en la muestra nanopartículas de silicio y nanotubos de sílice mediante técnica de SEM (microscopía
electrónica de barrido).Se obtuvo fibra de 289nm de diámetro de las cuales no se puede afirmar presencia
de nanotubos

Palabras clave: nanotubos, nanopartículas, sol gel, silicio.

1. INTRODUCCIÓN

El silicio está presente en el medio ambiente en diferentes formas, no se encuentra en forma pura, se
encuentra presente siempre en combinación con oxígeno (como en sílice) o hidróxidos (como en el ácido
silícico). El 78% de la corteza terrestre está formada por silicio y oxígeno compuestos tanto amorfos como
cristalinos, por ejemplo: cuarzo, sílex, ópalo, silicatos. El silicio también está presente en forma disuelta en
los océanos como ácido silícico, la sílice se encuentra en los organismos vivos como esponjas, hierbas,
algas. [1]

El proceso de Stober se utiliza para la preparación de coloides de sílice monodispersados de color blanco
y carbono de negro. Aplicamos los coloides de sílice submicrométrico como embalaje de materiales para
cromatografía capilar e investigaciones recientes sobre el uso de esos coloides de sílice monodispersados
para fabricar fotónica (Cristales de estructura periódica 3D). [1]

Los tubos huecos inorgánicos conocidos hasta la fecha se componen de boro y sílice. "Los tubos de carbono
se conocen desde hace varios años y suelen ser preparados por la descomposición catalítica de vapores
orgánicos como el acetileno o benceno a altas temperaturas. Metales ferromagnéticos tales como Fe, Co
y Ni se usan comúnmente como catalizadores. Recientemente se produce tubos de carbono en forma de
aguja (nanotubos de carbono) utilizando un método de evaporación por descarga de arco similar al
utilizado. [2]

En este informe se busca identificar nanopartículas de silicio y nanotubos de sílice mediante técnica SEM
(microscopía electrónica de barrido).

2. METODOLOGÍA

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 Ángulo de contacto Araujo del Valle, Argel Pérez, Aristizábal Restrepo.

Nanopartículas de Sílice

MATERIAL O INSUMO

 10% DE HCl en solución, agua, etanol. Para limpiar vidriería.

 2ml (0,73g,0.00033mol) TEOS o Si (OC2H5)
 25 ml de etanol absoluto
 Solución saturada de hidróxido de amonio. (1 ml)30%-(3.35ml)
 Una botella con tapa rosca de 50 ml.
 Pipeta volumétrica de 4ml y 10ml.
 Un baño de ultrasonido a 37C.
Proceso para hacer partículas de sílice por el proceso Stober:

Paso 1:

Con una pipeta volumétrica, agregue 2 ml de TEOS a 25 ml de etanol absoluto en la botella de 50

ml.

Paso2:

Agregar 1ml de amoniaco para obtener un tamaño de partículas de 15 nm. Remueva la solución
después de la adición. No debe ver ninguna precipitación o nubosidad inmediatamente. Tomará
alrededor de diez minutos para que el alcóxido se convierta en una especie de ácido silícico, después
de lo cual el amoniaco catalizará la etapa de condensación.

Paso3:

Atornille la botella y colóquela en el baño sónico a 37 C. Encender los ultrasonidos y dejarlos

durante 2 h. El baño se calentará durante este tiempo, así que agregue o cambie agua para mantener
la temperatura correcta. Apaga el baño sónico mientras haces esto.

Paso 4:

Apague el baño de calor y ultrasónico y retire la botella que contiene las nanopartículas de sílice
ahora formadas. Abra la botella y deje que el etanol se evapore en el horno de secado.

SINTESIS DE NANOTUBOS DE SILICE

Este método produce nanotubos de 50-300 micras de largo

MATERIAL O INSUMO:

 0.77ml (0,73g,0.00033mol) de TEOS como precursor de Sílice

 5ml de etanol puro como medio de reacción en un frasco de vidrio de 20ml.
 0.02g (1.33*10^-4 mol) de dl-acido tartárico
 2ml de una solución de hidróxido de amonio al 27%

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 Al menos 50 ml de agua y una pipeta volumétrica capaz de medir 0.06ml de agua.

 Un tamiz fino o rejilla.
Proceso usando una plantilla de tartrato de amonio

Paso 1:
Disolver 0.02 g de ácido tartárico en 5 ml de etanol.
Paso 2:
Añadir TEOS y mezclar. Añadir 0.06 ml de agua y mezclar.
Paso 3:
Añadir 2 ml de solución de hidróxido de amonio.
Paso 4:
Agitar el frasco de los nano 2 minutos y dejar reposar por 30 min.
Paso 5:
Mecer el frasco y decantar la muestra en el tamiz para recolectar el precipitado.
Paso 6:
Enjuagar los nanotubos recogidos con lavados sucesivos con agua

3. DATOS Y RESULTADOS

Imagen de izquierda a derecha. Figura 1. Imagen del SEM de las nanopartículas de sílice con 1mL de hidróxido
de amonio, con una escala de 200 micras y 10kV de potencia para el acelerador de electrones. Figura 2. Imagen
del SEM de las nanopartículas de sílice con 1mL de hidróxido de amonio, con una escala de 10 micras y 10kV de
potencia para el acelerador de electrones.

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 Ángulo de contacto Araujo del Valle, Argel Pérez, Aristizábal Restrepo.

De la figura 1 través del uso del SEM se obtuvieron las imágenes de las morfologías y acumulaciones
de las partículas obtenidas con 1mL de hidróxido de amonio. Se puede apreciar el desorden de las
partículas y los distintos tamaños obtenidos. Con el SEM aumentado su magnificación de x3000 en la
figura 2 con una escala de 10 micras, se puede observar algunas aglomeraciones de las partículas,
como algunas de tamaño pequeño hasta la escala nano.

Imagen de izquierda a derecha Figura 3. Imagen del SEM de los nanotubos de sílice con 0.02g de ácido tartárico, con
una escala de 100 micras y 10kV de potencia para el acelerador de electrones. Figura 4. Imagen del SEM de los
nanotubos de sílice con 0.02g de ácido tartárico, con una escala de 10 micras y 10kV de potencia para el acelerador
de electrones.

La figura 3 muestra una morfología irregular y muy distinta a los nanotubos esperados, la preparación se
llevó a cabo con ácido tartárico, es necesario mencionarlo porque también se realizó el mismo
procedimiento sólo variando el ácido tartárico por ácido oxálico para otra forma de obtener los nanotubos.
En la figura 4 al aumentar la magnificación hasta x3000, no se observan resultados favorables en lo que
respecta a la forma de nanotubos, es notoria la presencia de formaciones irregulares, sin embargo, en la
imagen se observa muchas aglomeraciones.

Las figuras 3 y 4 fueron tomadas del proceso realizado por el grupo integrado por: Emanuel Carvajal,
Rhada Sakty y Carolina García, en el proceso de formación de nanotubos de sílice.

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Imagen de izquierda a derecha Figura 5 imagen SEM escala de 5 micras y 10kV de potencia para el acelerador de
electrones. Figura 6 imagen SEM de 1 micra por 10 Kv de potencia.

La figura 5 con una magnificación de x5000 muestra fibrillas orientadas en una misma dirección y la figura 6 es la
magnificación x20000 de la figura 5 que nos mostraría diámetros de 289 nm que esta muy cercano a ser una
nanofibra.

4. ANÁLISIS

Imagen de izquierda a derecha Figura 7. Fotomicrografías de Microscopia Electrónica de Barrido.

[3] Figura 8. Nanotubos de sílice. [2] Imágenes tomadas de referencias bibliográficas.

4.1 Nanopartículas de Sílice

Los resultados obtenidos por el método de Stober fueron partículas de morfología no esféricas e
irregulares, algunas con aparente morfología cristalina, sin embargo, estos resultados difieren en
gran medida a los obtenidos por el artículo guía [4] en lo que respecta al tamaño y forma. El método
de Stober es usado para la formación de partículas de tamaño homogéneo, que en cierta medida hay
algunas con esa característica, lo que se puede atribuir a posibles errores cometidos al realizar la
metodología.

La concentración de los reactivos es de gran importancia en cada valor, esto es atribuido a que si la
concentración ya sea del TEOS, alcohol o hidróxido de amonio se varía, los resultados pueden ser
drástico en su mayoría o minúsculos, ya que los resultados esperados son en una escala nanométrica
y de morfología esférica. En este proceso se usó un alcohol con distinta concentración que la del
artículo guía, es decir 96% es el que se usó comparado con el 99% del paper, también mencionar
que se decidió usar la mitad de hidróxido de amonio para la prueba, alterando así las concentraciones
de la mezcla y por supuesto el TEOS, asociando la variación del TEOS en la mezcla y produciendo
morfologías y tamaños distintos a lo esperado. Sin embargo, la variación de estos datos no bastaría
para presentar resultados tan variantes al paper guía, otro posible factor es el tiempo de deposición
de las mezclas en el agitador ultrasónico, puede que el tiempo almacenado haya afectado en los
resultados.

En la figura 2 se observa ciertas aglomeraciones y pequeñas partículas alrededor de lo que se podría

decir un cristal, estas aglomeraciones podrían darse al efecto de la hidrólisis y los catalizadores que
reaccionaron en distintas medidas por las variaciones de los reactivos utilizados. [5]

4.2 Nanotubos de Sílice

5
 Ángulo de contacto Araujo del Valle, Argel Pérez, Aristizábal Restrepo.

En las imágenes que corresponden al procedimiento para formar los nanotubos se observaron
morfologías muy alejadas a lo esperado, sin embargo los cristales del ácido tartárico llegan a
formarse en pequeños tamaños y a aglomerase, esto evidencia el efecto del amoniaco como
catalizador que a pesar de la carencia de la forma esperada el proceso de catálisis siguió con la
reacción formando las aglomeraciones. El TEOS como precursor de sílice se esperaría que diera
forma a los nanotubos sobre la superficie de los cristales del ácido tartárico, sin embargo tales
formas no se presencian, aludiendo a considerar factores de cantidades de reactivos y
concentraciones utilizados al momento de elaborar la síntesis no fueron los mismos que los usados
en el paper guía. Por ejemplo el porcentaje del alcohol es del mismo valor que en el de la formación
de nanopartículas.

La hidrólisis, un factor de suma importancia en este proceso, pudo ser una causa primordial de las
morfologías obtenidas, ya que los cristales pueden disolverse fácilmente en agua y en este proceso
se excedió unos ml de agua.

Entonces por variables alteradas no se pudieron obtener los nanotubos pero si los cristales, que se
pueden observar en las imágenes 3 y 4, que por cierto tampoco muestran cavidades esperadas por
los nanotubos.

5. CONCLUSIONES

Las nanopartículas no se obtuvieron de la forma y homogeneidad esperada, sin embargo algunas si

llegaron al tamaño de nanómetros cerciorando que por el método de Stober se pueden obtener
nanopartículas. También se menciona que al momento de realizar el proceso de Stober es muy
importante tener los materiales a las mismas concentraciones y usar las mismas cantidades ya que
todo eso está relacionado y una variación afecta todo el proceso.

Para el caso de los nanotubos no se puede afirmar que es un nanotubo porque no la imagen no
muestra aberturas o huecos en la misma fibra que es muy cercano a ser nanométrico pero que
coincide con la figura 8 que fue tomada de la referencia [2] que nos menciona la presencia de
pequeñas partículas de silicio.

6. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

[1] Ismail A.M. Ibrahim, A.A.F. Zikry, Mohamed A. Sharaf, “Preparation of spherical silica nanoparticles: Stober silica”,
Chemistry Department, Faculty of science, Helwan University, 2010.

[2] Hidenori Nakamura, and Yasushi Matsui, “Silica Gel Nanotubes Obtained by the Sol-Gel Method”, J. Am. Chem.
Soc., 1995.

[3] Jaramillo, N., Paucar, C., & García, C. (2013). Nanopartículas de sílice: Encapsulación de fármacos y tratamiento
de enfermedades. Revista Colombiana de Materiales, 74–83

[4]Lewis, R. J. (2007). Sodium Silicate, (2003), 1–2.https://doi.org/10.1002/9780470114735.hawley14881

[5] Ibrahim, I. A. M., Zikry, A. A. F., & Sharaf, M. A. (2010). Preparation of spherical silica
nanoparticles:Stober silica. Journal of American Science, 6(11), 985-

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989.https://doi.org/10.7537/marsjas061110.133