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“Año de la consolidación del Mar de Grau”

INFORME DE QUÍMICA ANALÍTICA N° 03


18 DE MAYO DEL 2016 “DETERMINACIÓN DE LA CONSTANTE DEL
PRODUCTO DE SOLUBILIDAD DEL ACETATO
DE PLATA”
ESCUELA: Ingeniería de Minas
CURSO : Química Analítica

INTEGRANTES:

 Alvarado Villanueva Albert


 Baltazar Reyes Jesus
 Durán Haro Omar
 Espinoza Pérez Jhon
 Gamarra Alvarez Yadi Yhesenia
 Hizo Jamanca Jhordy
 Sánchez Depaz Jonathan

DOCENTE: González Cabrera Ángel

“Del esfuerzo de sus hijos depende el progreso de los


pueblos”
UNIVERSIDAD NACIONAL SANTIAGO ANTÚNEZ DE MAYOLO
FACULTAD DE INGENIERÍA DE MINAS, GEOLOGÍA Y METALURGIA
INGENIERÍA DE MINAS

INFORME DE LABORATORIO N° 03 “DETERMINACIÓN DE LA CONSTANTE DE


LA CONSTANTE DE SOLUBILIDAD DEL ACETATO DE PLATA”

I. OBJETIVOS
 Separar e identificar los cationes de primer grupo analítico están
representados por la plata el mercurio y el plomo.
 Realizar la identificación de grupo I de cationes de la marcha analítica,
en una muestra problema y una muestra tipo.
 Separar e identificar los cationes del grupo I o grupo de la plata, así
como familiarizarse con los procedimientos analíticos, propios de una
marcha sistemática de cationes.

II. FUNDAMENTO TEÓRICO


El estudio del análisis cualitativo es un estudio de las vías y medios
utilizados para identificar sustancias. Específicamente el análisis
cualitativo inorgánico se refiere a la identificación de cationes (iones
metálicos e ión amonio) y aniones (radicales de ácidos) presentes en
sustancias y mezclas de sustancias.
Si consideramos una sustancia que contenga a todos los cationes que
figuran, se deberá encontrar un método que permita probar la presencia
de cada uno de ellos. Una solución podría ser encontrar un reactivo
específico para cada ión que diera una solución coloreada o un
precipitado con uno y sólo un catión.
Lamentablemente esto sólo es posible en un número limitado de casos, y
el principal problema radica en la dificultad para eliminar las interferencias
y perturbaciones a la reacción característica de un ión, que ejercen los
otros iones. En conclusión, el camino más sencillo para identificar a un
catión determinado es que este se encuentre solo, libre de otros cationes.
Así es que todo el análisis cualitativo es una serie de separaciones e
identificaciones.
Entre las propiedades químicas de los iones, las de mayor interés analítico
son: color, aptitud para formar precipitados y/o complejos. Así, surge la
clasificación de cationes en seis grupos, ordenados según la insolubilidad
que presentan frente a los reactivos generales utilizados.
Hablando a grandes rasgos podemos decir que los cationes de plata,
plomo y mercurio se pueden separar atendiendo a las propiedades
características de solubilidad de sus cloruros.
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El cloruro de plomo es separado de una mezcla de los tres cloruros


mediante su solubilidad total en agua caliente. El de plata y mercurios son
separados por sus reacciones características con el hidróxido de amonio,
formando el complejo soluble de ión plata y la mezcla de mercurio y
cloruro amido mercúrico respectivamente.
Los miembros de este grupo, se caracterizan porque precipitan en forma
de cloruros, estos cloruros son ligeramente solubles y son el cloruro de
plomo, el cloruro mercuroso y el cloruro de plata. Estos últimos difieren
ampliamente en sus solubilidades.

 Precipitación del Grupo I

El plomo, plata y el ion Mercuroso, nos dan precipitados blancos con el


ion cloruro en soluciones ácidas:
Pb   2Cl  
 PbCl2
Ag   Cl  
 AgCl

Hg 2  2Cl  
 Hg 2Cl2
 Separación e identificación del plomo.

Una separación incompleta del PbCl2 del precipitado del grupo, se hace
con agua caliente. El plomo es soluble tanto como menos 1 gr/100 ml a
la temperatura ambiente y esta solubilidad se incrementa con la
temperatura. El incremento en la solubilidad es pequeño, pero suficiente
para dar una concentración del ión plomo que puede ser detectada con
iones Cromato. El Cromato de plomo es menos soluble que le cloruro
de plomo; los productos de solubilidad son 1.8 x10 –18 y 2.0 x 10 –5
respectivamente.
2
Pb 2  CrO4 
 PbCrO4
 Tratamiento del residuo del grupo I.

Cuando una mezcla de AgCl y Hg2Cl2 se trata con amoniaco, el AgCl se


disuelve, dejando un residuo negro compuesto por mercurio, el amonio
cloruro mercúrico y oxido Mercuroso.

 Ag( NH 3 ) 2  Cl 
AgCl  2 NH 3 
El amoniaco actúa sobre la mayoría del cloruro Mercuroso para producir
una reacción redox interna, en la cual uno de sus iones mercurosos es
reducido a mercúrico y otro es oxidado a mercúrico. Al mismo tiempo,
algo del cloruro Mercuroso puede ser convertido hasta oxido Mercuroso:
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 HgNH 2 Cl  Hg  NH 4  Cl 
Hg 2 Cl 2  2 NH 3 

 Hg 2 O  2 NH 4  Cl 
Hg 2 Cl 2  2 NH 3  H 2 O 

El amonio cloruro mercúrico es blanco, el óxido Mercuroso es negro y


también lo es el mercurio metálico; en consecuencia, la mezcla
resultante será negra. Este color negro es la prueba de identificación
para el ión Mercuroso.
Se entiende por marcha analítica sistemática a un conjunto de técnicas
prácticas basadas en el conocimiento de las propiedades de los iones y
de las leyes por las que se rigen las reacciones, las circunstancias en
que éstas se verifican, y que tienen por objeto separar de una manera
sistemática los iones presentes en una muestra problema, para proceder
luego a su reconocimiento individual definitivo.

III. MATERIALES Y REACTIVOS

- 02 Vasos de 150 mL. - HCl 2N.


- 02 Matraces de 150 mL. - NH4OH al 3N.
- 04 Tubos de ensayo. - HNO3 al 3N.
- 01 Varilla. - KI al 0.5N.
- 02 Embudos. - CH3COOH
- Mechero Bunsen. - K2CrO4
- 02 Lunas de reloj. - H2SO4
- Probeta de 25 mL. - SnCl2
- Papel de filtro.
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IV. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL


A) PROCEDIMIENTO.

1.-PRECIPITACION DE LOS CATIONES DEL GRUPO I

 Colocar la muestra entregada por el docente en un vaso limpio y


adicionar gota a gota el reactivo precipitante (HCl 2N frio). Hasta
precipitación completa.

 Una vez concluida la precipitación se efectúa el filtrado de los


precipitados. Si el precipitado forma coloide, se lleva a calentamiento
la muestra que contiene el precipitado para formar precipitado para
formar precipitados floculantes (cuajozos) y aguas madres
transparentes, esta solución se deja enfriar por completo por cualquier
medio, debido a que el PbCl2 es soluble en medio caliente y una vez
frio se efectúa la filtración. El líquido obtenido de la filtración (filtrado),
contiene cationes de los grupos siguiente o sea grupos II, III, IV, V, si
se trata de una marcha analítica general, de lo contrario desechar el
filtrado.

 Comprobar en el filtrado si la precipitación fue completa adicionando


una gota de HCl diluido, si la solución queda clara o casi clara significa
que todos los iones del grupo I precipitaron completamente, pero si se
forma más precipitado significa que la cantidad de reactivo
precipitante fue insuficiente por lo que tendrá que volverse a precipitar
y filtrar nuevamente.

 Guardar el filtrado en un Erlenmeyer o frasco y etiquetar para evitar


confusiones.

 Lavar el precipitado con agua destilada fría y acidulada con HCl (10ml
de agua 2 gotas de HCl 2N), transferir el precipitado a un vaso.

2.-SEPARACION DEL PbCl2 DE LOS PRECIPITADOS DE AgCl Y


Hg2Cl2.

 Para lograr la separación, al vaso que contiene los precipitados del


grupo I se le adiciona de 5 a 10 ml. De agua destilada hervida o se le
adiciona la misma cantidad de agua, destilada fría y se le lleva a
ebullición lenta, luego se realiza la filtración en caliente. La solución
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obtenida de la filtración se guarda para la identificación del Pb2+ y el


precipitado se conserva para analizar Ag+y Hg22+.

 Lavar de 3 a 4 veces el precipitado con agua acidulada y caliente para


eliminar todo el PbCl , si lo hubiera, de lo contrario el Pb2+puede
2
perturbar algunas de las separaciones o identificaciones
siguientes(puede formarse Pb(OH)2 coloide dando al filtrado turbidez
blanca).

 Comprobar si el lavado esta bien efectuado adicionando a la última


gota de lavado K2CrO4, si no da reacción positiva, el lavado está bien
efectuado.

3.-RECONOCIMIENTO DEL PLOMO.

 La solución proveniente del filtrado donde posiblemente existe PbCl 2


se divide en tres tubos para su identificación respectiva.

 Al primer tubo se le añaden 2 gotas de CH3COOH y otras dos gotas


de K2CrO4 0.5M, la aparición de un precipitado amarillo nos indica la
presencia del plomo.

 Al segundo tubo se le añade 3 o 4 gotas de KI, la presencia de un


precipitado amarillo, que se disuelve al hervir y se vuelve a precipitar
al enfriar caracteriza al plomo.

 Al tercer tubo se le añaden 6 gotas de H2SO4 9M, se lleva a


calentamiento la aparición de un precipitado de color blanco
granulado (PbSO4) es evidencia de que el plomo está presente.

 Se puede aún ir más lejos en este reconocimiento, filtrando la solución


y trabajando con el precipitado del tercer tubo, al cual se le adiciona
una solución de 3M de CH3COONH4, se calienta y se observa que el
precipitado se disuelve, a esta solución se le adiciona gotas de K 2CrO4
0.5M, si se forma un precipitado amarillo de PbCrO 4 confirma la
presencia de plomo en la muestra.

Las reacciones iónicas son:

Pb+2 +CrO4+2 → PbCrO4 precipitado amarillo


Pb+2 + 2I- → PbI2 precipitado amarillo
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Pb+2 + SO4-2 → PbSO4 precipitado blanco


PbSO4 + 2CH3COO- → Pb (CH3COO) 2 + SO4-2
Pb (CH3COO)2- + CrO4-2 → PbCrO4 precipitado amarillo

4.-SEPARACION DEL AgCl DEL Hg2Cl2.

 Colocar el precipitado que queda de la separación del PbCl2 en un vaso


y adicionar 1 ó 2ml. De Nh4OH acá el AgCl se disuelve, al mismo tiempo
el Hg2Cl2 forma un precipitado que se ve de color gris oscuro o negro,
y se filtra.

Las reacciones químicas son:

AgCl + 2NH3 → Ag (NH3)2Cl solución incolora

Hg2Cl2 + 2NH3 → Hg + Hg (NH2) Cl + NH4Cl precipitado gris-negro

5.-RECONOCIMIENTO DEL PLATA.

 La solución filtrada contienen plata como Ag (NH3)2Cl en medio


amoniacal, esta se divide en dos tubos.

 Al primer tubo se le agrega HNO3 3N, gota a gota con agitación


constante hasta la aparición de un precipitado blanco caseoso, este es
el AgCl, lo cual prueba que existe plata en la muestra, la solución debe
ser acida.

 Al segundo tubo se le añade KI el cual forma un precipitado amarillo en


la presencia de la plata y es soluble con KCN(diferencia del PbI2)

Ag (NH3)2+ + 2H3O → Ag+ + 2NH4 2H2O

Ag+ + CI- → AgCI precipitado blanco caseoso.

Ag+ + I+ → AgI precipitado amarillo.

Ag (NH3)2CI + 2HNO3 → AgCI + 2NH4NO3


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Ag (NH3)2CI + KI → AgI + KCI + 2NH3

6.-RECONOCIMIENTO DEL MECURIO.

 La existencia de un precipitado gris oscuro o negro después de


separar la plata indica la presencia de iones mercurosos en la
muestra.

Hg2Cl2 + 2NH3 → Hg + Hg (NH2) + NH4Cl precipitado gris-negro

 Para probar la presencia del mercurio se le adiciona agua regia al


precipitado de Hg22+y Hg, estos se oxidan a Hg2+por calentamiento a
ebullición sin llegar a sequedad, se enfría y se diluye con 1ml. De agua
destilada.

Las reacciones químicas son:

Hg2Cl2 + 2NH3 → Hg + Hg (NH2) + NH4Cl


3HCl + HNO3 → NOCl Cl2 + 2H2O (agua regia)
2Hg (NH2) + 3Cl2 → 2HgCl2 + 4HCl +N2
Hg + Cl2 → HgCl2

 La solución resultante contiene HgCl2, la cual se divide en dos tubos


para su identificación.

 Al primer tubo se le adiciona gotas de SnCl2 que hace que el HgCl2 se


reduzca a Hg + Hg2Cl2 de color gris oscuro a negro o blanco lo que
confirma la presencia de Hg.

 La segunda porción se transfiere a un baso precipitado de 100 ml. Y


se pone una moneda de Cu u cobre en lamina, se lleva a ebullición y
se enfría, entonces la moneda o lamina se frota y se observa que
estos están recubierto de un color plateado, debido al mercurio
metálico.

HgCl2 + Cu → Hg +CuCl2

SnCl2 + 2HgCl2 → Hg2Cl2 + SnCl4 precipitado blanco


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En exceso de SnCl2

SnCl2 + Hg2Cl2 → 2Hg + SnCl4 precipitado negro

V. CÁLCULOS Y RESULTADO

1.-PRECIPITACION DE LOS CATIONES DEL GRUPO I

Cuando colocamos la muestra en un vaso de precipitado y adicionamos


gota a gota el reactivo precipitante (HCl 2N frio) se precipita hasta una
precipitación completa formándose un precipitado de color blanco.

Una vez que concluye la precipitación se efectúa el filtrado de los


precipitados. El líquido obtenido de la filtración (filtrado), contiene cationes
de los grupos siguiente o sea grupos II, III, IV, V, si se trata de una marcha
analítica general.

Comprobamos en el filtrado si la precipitación fue completa adicionando


una gota de HCl diluido, en una primera no fue clara entonces se tuvo que
hacer una nueva, pero luego la solución queda clara o casi clara que
significa que todos los iones del grupo I precipitaron completamente.

Luego lavamos el precipitado con agua destilada fría y acidulada con HCl
(10ml de agua 2 gotas de HCl 2N), 3 veces para luego transferir el
precipitado a un vaso.

2.-SEPARACION DEL PBCL2 DE LOS PRECIPITADOS DE AgCl Y


Hg2Cl2.

Para lograr la separación, al vaso que contiene los precipitados del grupo
I le adicionamos de 5 a 10 ml de agua destilada hervida le adicionamos
la misma cantidad de agua, destilada fría y le llevamos a ebullición lenta,
luego realizamos la filtración en caliente. La solución obtenida de la
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filtración se guardamos para la identificación del Pb2+ y el precipitado se


conserva para analizar Ag+y Hg22+.

Lavamos de 3 veces el precipitado con agua acidulada y caliente para


eliminar todo el PbCl , de lo contrario pudo haber el Pb2+puede perturbar
2
algunas de las separaciones o identificaciones (puede formarse Pb(OH)2
coloide dando al filtrado turbidez blanca)

Comprobamos si el lavado estaba bien efectuado y adicionando a la


última gota de lavado K2CrO4, entonces nos dio reacción positiva,
significando que el lavado está bien efectuado.

3.- RECONOCIMIENTO DEL PLOMO.


La solución proveniente del filtrado donde posiblemente existía PbCl2
dividimos en tres tubos para su identificación respectiva.
Al primer tubo le añadimos 2 gotas de CH3COOH y otras dos gotas de
K2CrO4 0.5M, entonces la aparición de un precipitado amarillo nos
indicaba la presencia del plomo.
Al segundo tubo le añadimos 3 de KI, que nos indica la presencia de un
precipitado amarillo.
Al tercer tubo le añadimos 6 gotas de H2SO4 9M, se lleva a calentamiento
la aparición de un precipitado de color blanco granulado (PbSO4) nos
evidencia de que el plomo está presente.
Las reacciones iónicas son de la siguiente forma:

Pb+2 +CrO4+2 → PbCrO4 precipitado amarillo


Pb+2 + 2I- → PbI2 precipitado amarillo
Pb+2 + SO4-2 → PbSO4 precipitado Blanco
PbSO4 + 2CH3COO- → Pb (CH3COO) 2 + SO4-2
Pb (CH3COO)2- + CrO4-2 → PbCrO4 precipitado amarillo

2Cl- + Pb2+ → PbCl2↓ (blanco)

Pb2+ + Cr42- → PbCrO4↓ (amarillo)


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4.-SEPARACION DEL AgCl DEL Hg2Cl2.


Cuando colocamos el precipitado que queda de la separación del PbCl2
en un vaso de precipitado y adicionamos 2ml de NH4OH acá el AgCl se
disuelve, al mismo tiempo el Hg2Cl2 formando un precipitado que se ve de
color gris oscuro o negro, y se filtra.

Las reacciones químicas son:

AgCl + 2NH3 → Ag (NH3)2Cl solución incolora

Hg2Cl2 + 2NH3 → Hg + Hg (NH2) Cl + NH4Cl precipitado gris-negro

5.- RECONOCIMIENTO DE LA PLATA.

La solución filtrada contienen plata como Ag(NH3)2Cl en medio amoniacal,


esta se dividimos en dos tubos.

Al primer tubo le agregamos HNO3 3N, gota a gota con agitación


constante hasta la aparición de un precipitado blanco gaseoso, este es el
AgCl, lo cual prueba que existe plata en la muestra, entonces deducimos
que la solución debe ser acida.

Al segundo tubo le añadimos KI el cual forma un precipitado de color


amarillo en la presencia de la plata y es soluble con KCN (diferencia del
PbI2)

Ag (NH3)2+ + 2H3O → Ag+ + 2NH4 + 2H2O

Ag+ + CI- → AgCI precipitado blanco caseoso.

Ag+ + I+ → AgI precipitado amarillo.

Ag (NH3)2CI + 2HNO3 → AgCI + 2NH4NO3

Ag (NH3)2CI + KI → AgI + KCI + 2NH3


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ClAg + 2NH3 → Cl- + Ag (NH3)2+

6.-RECONOCIMIENTO DEL MERCURIO.


La existencia de un precipitado gris oscuro o negro después de separar la
plata indica la presencia de iones mercurosos en la muestra.

Hg2Cl2 + 2NH3 → Hg + Hg (NH2) + NH4Cl precipitado gris-negro

Y efectivamente resulto.

Para probar la presencia del mercurio le adicionamos agua regia al


precipitado de Hg, estos se oxidan a Hg2+ por calentamiento a ebullición
sin llegar a sequedad, se enfría y se diluye con 1ml de agua destilada.
Las reacciones químicas son:

Hg2Cl2 + 2NH3 → Hg + Hg (NH2) + NH4Cl (gris-negro)

3HCl + HNO3 → NOCl Cl2 + 2H2O (agua regia)

2Hg (NH2) + 3Cl2 → 2HgCl2 + 4HCl +N2

Hg + Cl2 → HgCl2 blanco

La solución resultante contiene HgCl2, la cual se divide en dos tubos para


su identificación.

Al primer tubo le adicionamos gotas de SnCl2 que hace que el HgCl2 se


reduzca a Hg + Hg2Cl2 de color gris oscuro a negro o blanco lo que
confirma la presencia de Hg.

La segunda porción se transfiere a un vaso precipitado de 100 ml. Y


ponemos una moneda de veinte centavos de Cu, llevamos a ebullición y
se enfría, entonces la moneda frotamos y se observa que estos están
recubiertos de un color plateado, debido al mercurio metálico que se
utilizo.
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HgCl2 + Cu → Hg +CuCl2

SnCl2 + 2HgCl2 → Hg2Cl2 + SnCl4 precipitado blanco

En exceso de SnCl2

SnCl2 + Hg2Cl2 → 2Hg + SnCl4 precipitado negro

VI. CONCLUSIONES

VII. RECOMENDACIONES

 Tener mucho cuidado y precisión al llenar los reactivos.


 Llenar completamente la solución para que el pase de iones sea el
adecuado, además de evitar tocar el papel de filtro.
 Evitar que las soluciones caigan del vaso, al momento del filtrado.
 No olvidar de colocar la gota de fenolftaleína para que pueda reaccionar
el precipitado blanco.
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VIII. BIBLIOGRAFIA
 QUÍMICA GENERAL MODERNA, Babor − Ibarz, Editorial Marín S.A.,
España (1979).
 QUÍMICA, Raymond Chang, McGraw − Hill, Inc. México (1994).
 ATLAS DE QUÍMICA, M.A. Febrer Canals, Ediciones Jover, S.A. −
Barcelona, 1988.
 PERRY, Robert y Chilton, Cecil. Biblioteca del Ingeniero Químico.
Segunda Edición, Juárez (México), Mc Graw Hill, 1987 Págs. 3-307,308.
 David P. Shoemaker Et al., Experiments in Physical Chemistry, Editorial
Mc Graw Hill, Tercera edición 1974.
 Manuel Urquiza, Experimentos de Fisicoquímica, Editorial Limusa, 1974.
 Brown Lemay Bursten, Química la Ciencia Central, Editorial Prentice
Hall, séptima edición 1998.

Páginas web:

 http://www.virtual.unal.edu.co/cursos/sedes/arauca/87061/docs_curso/C
6_L2htm
 http://iesalcalde.serverft.org./fisicayquimica/lecciones_interactivas_quimi
ca/HistoriaCiencia/HistoriabiografiasQ2%C2%ba.pdf
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IX. ANEXOS
Procedimiento

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