ANÁLISIS MINERAL

CUANTITATIVO
Ing. Pilar A. Avilés Mera

ING.METALÚRGICA
FACULTAD DE INGENIERÍA GEOLÓGICA, MINERA, METALÚRGICA Y GEOGRÁFICA
UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS
 FIGMMG – Ingeniería Metalúrgica
ANÁLISIS MINERAL CUANTITATIVO

DETERMINACIÓN DE HUMEDAD

OBJETIVO
Determinar la cantidad de agua presente en un mineral o concentrado usando para ello
una gravimetría de volatilización.

MATERIALES
- Balanza analítica
- Pesa sustancia o frasco con tapa
- Concentrado de mineral húmedo
- Estufa

PROCEDIMIENTO
1. Pesar la pesa sustancia previamente secado. (P1)
2. Destapar y con la ayuda de una espátula o cuchara llenar entre 15 a 20 g de
muestra húmeda, tapar y pesar (P2)
3. Destapar y colocar en la estufa a 105°C durante 90 minutos. Comprobar si la
muestra está seca, retirar de la estufa, tapar, enfriar y pesar (P3)

CÁLCULOS
P 2−P3
H 2 O= ∗100
P2−P1

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ANÁLISIS MINERAL CUANTITATIVO

CALIBRACIÓON DE MATERIAL
VOLUMÉETRICO

OBJETIVO
Verificar la exactitud del volumen del material volumétrico empleado en el laboratorio,
ya que de ello dependerá que los volúmenes medidos sean reales y por consiguiente los
resultados obtenidos en base a ellos sean veraces.

INSUMOS Y MATERIALES
- Balanza Analítica
- Termómetro
- Matraces aforados
- Buretas
- Pipetas
- Frascos de vidrio con tapa
- Pera de succión
- Agua desionizada y atemperada a temperatura del Laboratorio

PROCEDIMIENTO
a) Verificación del volumen de pipetas

- Medir la temperatura del agua des-ionizada.

- Pesar el matraz o frasco donde se recepcionará el volumen medido (P1).
- Verificar que la pipeta este limpia.
- Llenar la pipeta con agua aspirando con la pera de succión hasta que el
menisco este sobre el aforo, limpiar la humedad de la pared externa de la
pipeta y luego dejar caer gotas de agua hasta que el menisco coincida con la
línea de aforo.
- Dejar caer el contenido de la pipeta sosteniéndola en forma vertical y
verificando que la punta de la pipeta este dentro del recipiente hasta que todo
el volumen drene, esperar 20 segundos para que la película interna de líquido
drene, pegar la punta del pipeta a la pared interna del recipiente. Tapar de
inmediato el frasco y proceder a pesar (P2).
- Calcular la masa de agua transferida mediante la diferencia P2-P1 .Calcular
el valor del verdadero volumen transferido con ayuda de la tabla anexa y
comparar este volumen con el volumen nominal leído. Repetir este
procedimiento 5 veces.

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b) Verificación de Buretas Medir la temperatura del agua

des- ionizada

- Pesar el matraz o frasco donde se recepcionará el volumen medido (P1).

- Verificar que la pipeta este limpia.
- Llenar la bureta hasta el aforo y dejar caer el volumen requerido (5, 25, 50).
Tapar de inmediato el frasco y proceder a pesar (P2).
- Calcular la masa de agua transferida mediante la diferencia P2-P1 .Calcular
el valor del verdadero volumen transferido con ayuda de la tabla anexa y
comparar este volumen con el volumen nominal leído. Repetir este
procedimiento 5 veces para cada volumen.
CÁLCULOS
A. Peso medio
X + X + X + X 4+ X 5
Xm= 1 2 3
5

B. Volumen medio

V m= X m∗Z
Dónde:
Z =Factor de corrección consideralos siguientes parámetros

C. Desviación estándar del volumen

S=
√ 2 2
Z . ( x1 – x m ) + ( x 2 – x m ) + … . ( x5 – x m )
2

D. Exactitud
V m – V valor nominal .
%E= . 100
V valor nominal .

E. Coeficiente de Variación
S∗100
%CV =
Vm

RESULTADO.- Los valores calculados de los porcentajes de error y

coeficiente de variación deben ser menores o iguales a los de la tabla
2 para considerar que los volúmenes son correctos y que la bureta
esté en óptimas condiciones.

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Formato para el control gravimétrico

I TEM P1 (g) P2 ( g) Peso de alícuota (g)
X1
X2
X3
X4
X5
Xm

Temperatura del agua:

TABLA 1

Temperatura Densidad del agua Volumen de 1 g de Corregido

T ( ° C) g agua(cm3 )a la a 20 ° C
( 3)
cm temperatura
indicada

10 0.99997026 1.0014 1.0015

11 0.99996084 1.0015 1.0016
12 0.9995004 1.0016 1.0017
13 0.9993801 1.0017 1.0018
14 0.9992474 1.0018 1.0019
15 0.9991026 1.0020 1.0020
16 0.9989460 1.0021 1.0021
17 0.9987779 1.0023 1.0023
18 0.9985986 1.0025 1.0025
19 0.9984082 1.0027 1.0027
20 0.9982071 1.0029 1.0029
21 0.9979955 1.0031 1.0031
22 0.9977735 1.0033 1.0033
23 0.9975415 1.0035 1.0035
24 0.9972995 1.0038 1.0038
25 0.9970479 1.0040 1.0040
26 0.99799678 1.0043 1.0042
27 0.9975162 1.0046 1.0045
28 0.9972365 1.0048 1.0047
29 0.9959478 1.0051 1.0050
30 0.9956502 1.0054 1.0053

TABLA 2

Límites de Error para Buretas

Volumen +¿−¿ +¿−¿
%E ¿ %CV ¿

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5 0.60 0.20
25 0.12 0.04
50 0.06 0.02

DETERMINACIÓN DE ÁCIDO SULFÚRICO

LIBRE

OBJETIVO
Determinar la cantidad de acidez libre en soluciones durante el proceso de lixiviación de
minerales como una aplicación del método volumétrico ácido-base.

REACTIVOS
- Carbonato de Sodio p.a.
- Solución de Carbonato de Sodio 0.2 N. Pesar 10.81g de Carbonato de Sodio,
solubilizar en agua destilada y enrasar en matraz de aforo de 1000 ml.
- Indicador “Anaranjado de Metilo”

PROCEDIMIENTO
1. Tomar una alícuota de 10 ml de solución previamente homogeneizada
con pipeta y transferirla a matraz Erlenmeyer de 250 ml. Agregar aprox.
40 ml de agua destilada.
2. Añadir 2 a 3 gotas de indicador y titular con solución (2.2) hasta viraje
del indicador de rojo a amarillo.
3. Cálculos de acidez libre

(VxN ) x Peso≡H 2 S O 4
g H 2 S O 4 / L=
Vol . Alícuota
Dónde:

V =Gasto de solución titulante

N=Normalidad del titulante
Alícuota=ml de solución muestra expresada en litros

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DETERMINACIÓN DE CARBONATOS

OBJETIVOS
Determinar la cantidad de carbonato presente en un mineral de alta ley. (caliza impura)

REACTIVOS
- Ácido Clorhídrico aprox. 0.3 N.
- Hidróxido de amonio aprox 0.3 N.
- Ftalato ácido de potasio
- Carbonato de calcio
- Anaranjado de metilo: Indicador solución al 2%
- Fenolftaleína: Indicador solución alcohólica al 2 %

PROCEDIMIENTO
1. Pesar 0,5000+¿−0.0100 g r . de muestra matraz de 300.
2. Añadir 50ml. de Ácido Clorhídrico aprox. 0.3 N. Llevar a plancha hasta ligero
hervor.
3. Retirar de la plancha enfriar a temperatura ambiente.
4. Adicionar dos gotas de anaranjado de metilo y titular con disolución de hidróxido de
sodio aprox. 0.3 N.
5. Anotar el volumen y calcular el C O 2

Cálculo del C O2
( ( VA∗NA−VB∗NB ) Peso Equivalente C O2∗100 )
C O2=
Peso de muestra
Dónde:
NA – Normalidad del ácidoclorhídrico NB – Normalidad del hidróxido de sodio
VA – Volumen adicionado de ácidoclorhídrico
VB−Volumen gastadode hidróxido de sodio

NORMALIZACIÓN DE LA DISOLUCION DE HIDROXIDO

DE SODIO
1. Pesar en triplicado entre 1.6 a 2.0 de ftalato ácido de potasio en matraces de 300 ml.
Y disolver en aprox. 80 ml de agua
2. Adicionar 2 gotas de indicador fenolftaleína y titular con la disolución de hidróxido
de sodio aprox. 0.3 N hasta viraje de incoloro a rosado tenue.
3. Anotar el volumen y calcular la normalidad de la disolución.

Cálculo de la normalidad del hidróxido de sodio

Peso del Ftalato x Pureza
NB=
VB∗Peso≡. Ftalato

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Normalización del ácido clorhídrico

1. Tomar alícuotas de 25 ml de ácido clorhídrico aprox. 0.3 N en matraz de 300 ml, en
triplicado.
2. Diluir a aprox. 50 ml con agua, adicionar dos gotas de anaranjado de metilo y titular
con la disolución de hidróxido de sodio hasta viraje de rojo a amarillo.
3. Anotar el volumen y calcular la normalidad del ácido clorhídrico.

Cálculo de la normalidad del ácido clorhídrico

VB( s)∗NB
NA=
VA ( S )

Dónde:

VB( s)−Volumen de hidróxido de sodio gastado

en normalización del ácido clorhídrico

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 VA (s) – volumen de laalícuota de ácido clorhídrico DETERMINACIÓ
N DE CIANURO LIBRE

OBJETIVOS
Determinar la cantidad de cianuro libre en una solución cianurada usando para ello una
volumetría de formación de complejos.

REACTIVOS
- Cianuro de Potasio o sodio
- Hidróxido de amonio
- Ioduro de potasio
- Solución de nitrato de plata 0.025 N.

PROCEDIMIENTO
- Pesar 0,5000+¿−0.0100 gr . de cianuro de potasio en una pesa filtro o vaso
pequeño.
- Trasvasar a vaso de 250 ml lavar con agua y diluir a aprox. 60 ml
- Adicionar 5 ml de hidróxido de amonio, trasvasar a medida aforada de 250 ml,
enrasar y homogenizar.
- Tomar alícuota de 50 ml en matraz de 250 o 300 ml. Verificar que el PH sea
mayor a 11.
- Adicionar una pizca de ioduro de potasio titular con solución de nitrato de plata
hasta la aparición de la primera turbidez permanente.
- Registrar el volumen gastado y calcular el % de cianuro libre y el % de pureza
de la sal de cianuro de potasio.

Cálculo del % CN- libre

V ∗N∗pesoequiv .CN
CN .= x 100
Peso de muestra(g )
Dónde:

V =Volumen gastado de ladisolución de nitrato de plata

N=Normalidad del nitrato de plata
CUESTIONARIO

1. ¿Qué cuidados se debe tener al manipular cianuros?

2. ¿Porque se debe mantener el Ph en el rango de 11 a 12?
3. ¿Qué función tiene la adición de ioduro de potasio?
4. Si el agua que se usa tuviera cloruros, ¿Se podría usar este método?
DETERMINACIÓN DE PLATA

OBJETIVOS
Determinar la cantidad de plata presente en bullones, precipitados y concentrados de
minerales de alta ley usando para ello una volumetría de precipitación.

REACTIVOS
- Ácido nítrico concentrado
- Ácido nítrico diluido (1:1)
- Indicador solución de sulfato férrico amoniacal: 30gde sulfato ferroso amoniacal
disueltos en 30 ml de ácido nítrico más 20 ml de agua hervir durante unos
minutos, enfriar y diluir a 100 ml.
- Solución de sulfocianuro de amonio, solución aprox. 0.05 N.

PROCEDIMIENTO
1. Lavar todo el material con ácido nítrico diluido y luego enjuagar varias veces
con agua des ionizada.
2. Pesar 1,0000 a 2.0000+¿−0.0100 gr . de muestra en matraz de 251 ml.
(Si se trata de una aleación pesar entre 0.1 y 0.2 g).
3. Adicionar 20 ml de ácido nítrico concentrado, llevara plancha moderada hasta
completa disolución de la muestra.
4. Diluir a aprox. 60 ml con agua des ionizada, hervir unos minutos, retirar y
enfriar.
5. Adicionar aprox. 1 ml del indicador y titular con la solución de sulfocianuro de
amonio hasta aparición de tonalidad rojo-ladrillo.
6. Registrar el volumen gastado y calcular el % de plata.

Factor de plata
Pesar en triplicado aprox 0.1 g de plata electrolítica en traces de 250 ml y proseguir
desde 3.3.
Peso Ag electrolitica∗pureza
Factor de plata=
volumen de sulfocianuro de amonio

Cálculo del % de plata

V ∗N∗Pesoequiv . Ag
%Ag= x 100
Peso de muestra (g)
Dónde:

V =Volumen gastado de ladisolución de sulfocianuro de amonio

N=Normalidad de la solución de sulfocianuro de amonio

CUESTIONARIO
 1. ¿Por qué se debe lavar todo el material con ácido nítrico antes de usarlo en esta
determinación?
2. ¿Qué tipo de volumetría se aplica en esta determinación?

DETERMINACIÓN DE PLOMO

OBJETIVOS
Determinar la cantidad de plomo presente en un mineral o concentrado de plomo
usando para ello una volumetría de formación de complejos.

REACTIVOS
- Ácido Clorhídrico, Grado reactivo p.a.
- Ácido Nítrico, Grado reactivo p.a.
- Ácido Sulfúrico diluido (1::1).
- Ácido Nítrico diluido, (1:4).
- Solución tampón de Acetato de Amonio: Pesar 300 gr. de Acetato de Amonio y
adicionar 30ml de Ácido Acético glacial y diluir a 1 Lt.
- Solución de EDTA (9 gr/l).
- Plomo Metálico 99.99%
- Indicador: Naranja de Xilenol
- Solución de Cloruro de Amonio, al 2%.

PROCEDIMIENTO
1. Pesar 0,5000+¿−0.0100 gr . dependiendo del contenido de Pb en la muestra
en vaso o matraz de 300.
2. Añadir 15 ml. de Ácido Clorhídrico más 5 ml de ácido nítrico digestar en frío
durante 10 minutos. Llevar a plancha hasta la eliminación de vapores nitrosos.
3. Adicionar 10 ml de ácido sulfúrico diluido, llevar a plancha hasta humos
blancos, adicionar 5-8 gotas de solución de exceso de ácido nítrico, sulfatar
durante 20 o 30 min.
4. Enfriar a temperatura ambiente y agregar una pizca de piedra pómez y diluir a
aproximadamente a 70 ml. Hervir hasta que el volumen disminuya a 50 ml.
aproximadamente. Enfriar a temperatura ambiente.
5. Filtrar usando papel porosidad media sobre matraz de 300 ml, trasvasar el
precipitado, lavar 2 veces con agua fría, 1 vez con solución de cloruro de amonio
y 3 veces con agua fría. Reservar el filtrado para la determinación de Zinc.
6. Debajo del embudo colocar el recipiente original, abrir el filtro y devolver el
precipitado con ayuda de chorros de agua caliente. Lavar el filtro con 30 ml. De
solución tampón de acetato de amonio, luego lavar el filtro con agua caliente y
desechar el filtro.
7. Hervir hasta que el precipitado este completamente disuelto no más de 10
minutos enfriar y diluir a 250 ml con agua.
8. Adicionar 2 a 3 gotas de naranja de xilenol y valorar con solución patrón de
EDTA hasta viraje de rojo – violeta a amarillo – limón.
 9. Registrar el volumen gastado de EDTA y calcular el porcentaje de plomo en la
muestra.

Estandarización de EDTA 9 gr/L – Factor de Plomo

1. Pesar 3 réplicas entre 0.15 – 0.20+ ¿−0.0001 g r . de plomo metálico en matraz
de 300 ml.
2. Adicionar 20 ml de ácido nítrico diluido y llevar a plancha hasta disolución
completa. Cristalizar en plancha tibia.
3. Adicionar 30 ml de solución tampón de acetato de amonio y diluir
Aproximadamente a 100 ml. Hervir durante 10 minutos. Enfriar y diluir
aproximadamente a 250 ml. con agua.
4. Adicionar 2 a 3 gotas de naranja de xilenol y valorar con solución de EDTA.
Registrar el volumen gastado de EDTA y calcular el factor de plomo.

Cálculos
a. Cálculo de Factor de plomo
W ( g ) xPureza
Factor de Pb=
Vol gastado deEDTA(ml)

b. Cálculo del % Pb. Titulado

Vol gastaado EDTA ( ml ) x factor de Pb
%Pb.Vol.= x 100
Peso de muestra (g)

CUESTIONARIO

1. ¿Por qué los lavados son en frio?

2. ¿Qué función tiene el lavado con solución de cloruro de amonio?
3. ¿Qué función tiene la adición de acetato de amonio?
4. Si la muestra contiene bismuto, ¿Cómo influye en el resultado?

DETERMINACIÓN DE ZINC

OBJETIVO
Determinar la cantidad de zinc en un mineral o concentrado de zinc como una
aplicación de las volumetrías de formación de complejos utilizando EDTA.
Reacción principal

Zn+ EDTA → ZnEDTA

C H 2 COOH ¿2
HOOC−C H 2 ¿2 N−C H 2−C H 2−N ¿
EDTA :¿

REACTIVOS
- Ácido clorhídrico cc. y diluído (1:1)
- Ácido Nítrico cc
- Ácido Sulfúrico diluido (1:1)
- Hidróxido de amonio
- Agua Oxigenada al 3%
- Cloruro de amonio
- Solución tampón. - 250 g de Acetato de amonio se disuelven en 300 ml de agua a
la que se le añade 30 g de bicloruro de amonio disuelto en 150 ml de agua y 100 g
de tiosulfato de sodio disuelto en 200 ml de agua y se completa el volumen a un
litro.
- Solución de 0,05 M de EDTA. Disolver 18 g de EDTA en un litro de agua
- Púrpura de Bromocresol. Indicador solución alcohólica al 0.2%
- Naranja de Xilenol: Indicador, solución al 0.2 %
- Solución lavadora: 20 g de cloruro de amonio disueltos en 1 litro de agua a la que se
añade 20 ml de amoniaco

PROCEDIMIENTO
1. Pesar aprox. 0.4 g de la muestra en matraz de 300 ml.
2. Adicionar 15 ml de Ac. Clorhídrico, llevar a plancha.
3. Adicionar 5 ml de Ac. Nítrico, llevar a plancha.
4. Adicionar 10 ml de Ac. Sulfúrico diluido llevar a plancha hasta humos blancos.
Fumar durante 15 minutos. Retirar de la plancha y enfriar.
5. Diluir con agua a aprox. 60 ml, hervir por unos minutos. Retirar y enfriar.
6. Observar si existe precipitado seguir con el paso 7, si no hay precipitado continuar
con el paso 8.
7. Filtrar sobre matraz de 300 ml usando filtro de porosidad media. Trasvasar el
precipitado al filtro y lavar el matraz y luego el filtro 6 veces con agua fría.
8. Adicionar aprox. 4 g de cloruro de amonio más 5 ml de agua oxigenada e hidróxido
de amonio hasta precipitación completa de hidróxido férrico, adicionar ligero
exceso. Digestar en plancha suave durante 25 minutos.
9. Retirar de la plancha, decantar unos minutos y filtrar sobre matraz de 500 ml usando
filtro de alta porosidad, trasvasar todo el precipitado al filtro y lavar 2 veces el
matraz y luego el filtro 6 veces con solución lavadora y finalmente 2 veces con agua
caliente.
10. Retirar el matraz de 500 ml y en su lugar colocar el matraz de 300 ml, disolver el
precipitado con la adición de 30 ml de ácido clorhídrico diluido, lavar 6 veces con
agua caliente, desechar el filtro y reservar la solución clorhídrica para analizar Fe.
11. A la solución obtenida en el matraz de 500ml. adicionar 2 a 3 gotas de púrpura de
bromocresol y luego ácido clorhídrico diluido hasta viraje de azul a amarillo tenue
más 3 gotas de exceso.
12. Adicionar 30 ml de solución tampón y 2 a 3 gotas de naranja de xilenol y titular con
disolución de EDTA hasta viraje de rojo-morado a amarillo limón.
13. Anotar el volumen gastado y calcular el % de Zinc en la muestra.

CÁLCULO DE % Zn

Factor de Zn
Pesar en triplicado entre 0.10 a 0.12 g de Zn electrolítico en matraces de 500 ml, añadir
20 ml de ácido clorhídrico y llevar a plancha hasta disolución completa, retirar de la
plancha y diluir a aprox. 200 ml con agua, adicionar una cuchara de cloruro de amonio y
aprox. 10 ml de amoniaco. Continuar desde el paso 11.
Peso de Zn electrolíticox pureza
Factor de Zn=
Vol . De EDTA
Vol . EDTAx Factor Zn x 100
%Zn=
Peso de muestra

CUESTIONARIO
1. ¿Cuál es la función de la filtración en medio sulfato?
2. ¿Cuál es la función de la adición de cloruro de amonio?
3. ¿Cuál es la función de la adición de agua oxigenada?
4. ¿Por qué se debe lavar con solución lavadora y no con agua?
5. ¿Qué función tiene la adición de la disolución tampón de acetato de amonio?
DETERMINACIÓN DE FIERRO

OBJETIVO
Determinar la cantidad de hierro en un mineral o concentrado como una aplicación de
las volumetrías redox empleando bicromato de potasio.

REACCION PRINCIPAL
+2 −1 +1 +3 +3
6 Fe +Cr2 O7 + 14 H → 6 Fe + 2Cr +7 H 2 O

REACTIVOS
- Ácido clorhídrico cc. y diluído (1:1)
- Ácido Nítrico cc,
- Ácido Sulfúrico diluido (1:1)
- Hidróxido de amonio
- Agua Oxigenada al 3%
- Cloruro de amonio
- Solución 0.025 N de bicromato de potasio..
- Solución extractiva: 150 ml de ácido sulfúrico se diluyen en 300 ml de agua
adicionar 150 ml de ácido fosfórico y luego completar a un litro con agua.
- Indicador de Fe: disolver 1 g de sulfonato ácido sal de bário en 100 ml de ácido
sulfúrico.
- Solución lavadora: 20 g de cloruro de amonio disueltos en 1 litro de agua a la
que se añade 20 ml de amoniaco

PROCEDIMIENTO
1. Pesar aprox. 0.5 g de la muestra en matraz de 300 ml.
2. Adicionar 15 ml de Ac. clorhídrico, llevar a plancha.
3. Adicionar 5 ml de Ac. nítrico, llevar a plancha hasta sequedad.
4. Adicionar 10 ml de Ac. clorhídrico llevar a plancha hasta disgregación de
sales. Retirar de la plancha y enfriar.
5. Diluir con agua a aprox. 60 ml, hervir por unos minutos. Retirar y enfriar.
6. Adicionar aprox. 4 g de cloruro de amonio más 5 ml de agua oxigenada e
hidróxido de amonio hasta precipitación completa de hidróxido férrico,
adicionar ligero exceso. Digestar en plancha suave durante 25 minutos.
7. Retirar de la plancha, decantar unos minutos y filtrar sobre matraz de 500 ml
usando filtro de alta porosidad, trasvasar todo el precipitado al filtro y lavar 2
veces el matraz y luego el filtro 4 veces con solución lavadora y finalmente 2
veces con agua caliente.
 8. Retirar el matraz de 500 ml (desechar solución o reservar para analizar Zn)
en su lugar colocar el matraz de 300 ml, disolver el precipitado con la
adición de 30 ml de ácido clorhídrico diluido, lavar 6 veces con agua
caliente, desechar el filtro.
9. A la solución obtenida adicionar aprox. 10 g de plomo granulado y llevar a
plancha hasta reducción completa del fierro (la disolución amarilla se torna
incolora).
10. Retirar de la plancha y diluir de inmediato hasta 200 o 250 ml con agua fría
y enfriar a temperatura ambiente.
11. Trasvasar la disolución a vaso de 600 ml, lavar las granallas 3 veces con
porciones de aprox. 30 ml de agua y trasvasar sobre el vaso. Guardar las
granallas de Pb.
12. Adicionar 20 ml de solución extractiva y 5 a 6 gotas de indicador de Fe y
titular con solución de bicromato de potasio.
13. Anotar el volumen gastado y calcular el % de Fe en la muestra.
CÁLCULO DEL % Fe
Vol . Bicromatox Factor Fe x 100
%Fe=
Peso de muestra

Factor de Fe:
Pesar en triplicado entre 0.08 a 0.10 g de Fe electrolítico en matraces de 300 ml.
Añadir 30 ml de ácido clorhídrico y llevar a plancha suave hasta disolución
completa, diluir a aprox. 150 ml, continuar desde el paso 9.
Peso de Fe electrolítico x pureza
Factor de F=
Vol Bicromato

DETERMINACIÓN DE INSOLUBLE

OBJETIVO
Que el estudiante pueda determinar cuánto de la muestra queda sin disolver en un
ataque con ácidos inorgánicos en un mineral o concentrado como una aplicación de los
métodos gravimétricos.

REACTIVOS
- Ácido clorhídrico, p.a.
- Ácido clorhídrico diluido 1:10
- Ácido nítrico p.a.
PROCEDIMIENTO
1. Pesar 0.5000 a 1.000+¿−0.0100 gr . de muestra en un vaso de 250 ml
2. Adicionar 15 ml de ácido clorhídrico digestar en frío durante 10 minutos,
adicionar 5 ml de ácido nítrico y llevar a plancha hasta sequedad a temperatura
suave.
3. Retira de la plancha, enfriar y adicionar 10 ml ácido clorhídrico y llevar a
plancha hasta sequedad, calcinar 15 minutos.
4. Retirar enfriar y añadir 15 ml de ácido clorhídrico y llevar a plancha hasta
disgregación de sales.
5. Retirar y diluir con agua hasta aprox. 60 ml. Llevar a plancha y hervir unos
minutos Retirar decantar por unos 5 minutos y filtrar usando filtro de porosidad
media
6. Lavar tres veces con solución de ácido clorhídrico diluido y luego 4 veces con
agua caliente.
7. Doblar el filtro y colocar en crisol de porcelana previamente seco y pesado (P1),
secar en plancha, carbonizar el papel y llevar a mufla hasta cenizar el papel.
8. Retirar de la mufla, enfriar a temperatura ambiente y pesar (P2).

CÁLCULOS
( P2 −P 1) xx 100
%Insolubles=
Peso de muestra

CUESTIONARIO

1. ¿Cuál es la función calcinar la muestra?

2. ¿Por qué los primeros lavados deben hacerse con una disolución lavadora ácida?
3. ¿Qué es la peptización y como se evita?
4. ¿Qué elementos generalmente están contenidos en el insoluble?

DETERMINACIÓN DE CALCIO

OBJETIVO
Que el estudiante pueda realizar una determinación de calcio en minerales de calcio de
alta ley como una aplicación de las volumetrías redox indirectas.

REACTIVOS
- Ácido clorhídrico, Grado reactivo p.a.
- Ácido clorhídrico diluido 1:1
 - Ácido nítrico, Grado reactivo p.a.
- Ácido sulfúrico diluido al 25 % v/v
- Hidróxido de Amonio (1:1).
- Agua oxigenada al 3 %
- Solución de oxalato de amonio al 4 % p/v.
- Solución lavadora- 20 g de cloruro de amonio más 20 ml de hidróxido de
amonio diluidos a 1 lt.
- Solución de Permanganato de potasio aprox. 0.1 N

PROCEDIMIENTO
1. Pesar 0.1500+¿−0.0100 gr . de muestra y transferir a matraz de 300 ml
2. Humedecer con unos ml de agua, adicionar 5 gotas de solución de cloruro férrico.
Adicionar 10 ml de ácido clorhídrico y llevar a plancha hasta disolver por completo
la muestra, si se notara parte de la muestra sin disolver retirar de la plancha y
adicionar 5 ml de ácido nítrico, llevar a plancha hasta sequedad.
3. Adicionar 10 ml de ácido clorhídrico más 5 gotas de cloruro férrico, llevar a plancha
hasta disgregación de sales y diluir a aprox. 60 ml con agua, hervir por unos
minutos.
4. Adicionar de 2 a 3 g de cloruro de amonio, 5 ml de agua oxigenada e hidróxido de
amonio hasta precipitación completa. Digestar en plancha tibia durante 20 minutos.
Retirar enfriar ligeramente.
5. Filtrar usando papel de filtración “rápida” y recibir el filtrado en un vaso de 600 ml.
Lavar el matraz y el papel con solución de lavado caliente (6 veces). Luego lavar
con agua caliente (2 veces). Desechar el filtro.
6. Adicionar 2 gotas del indicador anaranjado de metilo y luego ácido clorhídrico
diluido hasta el viraje del indicador, adicionar 5 ml de exceso.
7. Llevar a plancha hasta ebullición, retirar de la plancha y adicionar 40 ml de solución
de oxalato de amonio y enseguida añadir solución diluida de hidróxido de amonio
en forma lenta hasta nuevo viraje del indicador, añadir 5 ml de exceso.
8. Llevar a plancha, hervir unos minutos y digestar en caliente durante 15 minutos,
retirar de la plancha y enfriar en baño de agua fría.
9. Filtrar la solución usando filtro de porosidad media, medir el volumen de licor
madre y descarta el filtrado. Trasvasar el precipitado y lavar con agua caliente anotar
el volumen de agua de lavado, desechar el filtrado
10. Debajo del embudo colocar el vaso de precipitación, abrir el filtro y regresar el
precipitado al vaso con la ayuda de chorros de agua caliente, lavar el filtro con 20
ml de solución diluida de ácido sulfúrico y luego con agua caliente. Desechar el
filtro.
11. Llevar a plancha a ebullición hasta completa dilución del precipitado. Retirar de la
plancha y titular en caliente con solución de permanganato de potasio hasta el viraje
de incoloro a rosado tenue.
12. Anotar el volumen y calcular el % de calcio.
NORMALIZACION DE LA SOLUCION DE PERMANGANATO DE
POTASIO

Pesar 3 réplicas entre 0.19 y 0,21 g de oxalato de sodio en matraz de 300 ml. Disolver
con aprox. 80 ml de agua, adicionar 20 ml de solución diluida de ácido sulfúrico
calentar en plancha hasta punto de ebullición y titular en caliente hasta viraje de
incoloro a rosado tenue, anotar el volumen gastado en cada titulación.

CÁLCULOS
a. Cálculo de la Normalidad
Peso Oxalato de sodio x pureza
N KMn O =
4
Vol KMn O x Peso≡.Oxalato de sodio
4

b. Cálculo del % de Ca
Vol KMnO x N KMnO x Peso≡.Ca x 100
%Ca= 4 4

Peso de muestra

CUESTIONARIO

1. ¿Cuál es la función de la adición de cloruro férrico?

2. ¿Qué función tiene la adición de oxalato de amonio?
3. ¿Por qué la adición de hidróxido de amonio debe ser en forma lenta y cuál es la
función de la adición de este reactivo?
4. ¿Cuál es la función de la digestión en caliente?
5. ¿Porque la titulación debe realizarse en caliente?

DETERMINACIÓN DE COBRE

OBJETIVO
Que el estudiante pueda realizar una determinación de cobre en minerales de cobre y
concentrado de minerales como una aplicación de las volumetrías redox.

REACTIVOS
- Ácido clorhídrico, Grado reactivo p.a.
- Ácido nítrico, Grado reactivo p.a.
- Ácido Nítrico diluido (1:1).
 - Ácido sulfúrico
- Hidróxido de Amonio (1:1)
- Agua de bromo - solución saturada (42 g/l, 20 °C).
- Clorato de Potasio
- Solución de bifluoruro de amonio al 10%.
- Solución de sulfocianuro de amonio al 20%.
- Yoduro de potasio (KI).
- Solución de almidón aproximadamente al 0,5%.
- Solución de thiosulfato de sodio 15 g/l.
- Cobre Metálico 99.99%.

PROCEDIMIENTO
1. Pesar 0.4000+¿−0.0100 gr .de muestra y transferir a matraz de 300 ml
previamente codificados.
2. Adicionar una pizca de clorato de potasio más 10 ml de ácido nítrico digestar
en frío durante 10 minutos y llevar a plancha suave hasta la eliminación de
vapores nitrosos.
3. Adicionar 10 ml de ácido clorhídrico y llevar a plancha hasta reducir el
volumen a 10ml aproximadamente.
4. Adicionar 5 ml de ácido sulfúrico, llevar a plancha hasta sulfatación (presencia
de humos blancos) y si fuese necesario añadir 5-8 gotas de solución de exceso
de ácido nítrico, si fuera necesario agregar más gotas de ácido nítrico (37%) en
frío, y continuar la sulfatación por 20-30 minutos. Retirar de la plancha y
enfriar a temperatura ambiente.
5. Agregar una pizca de piedra pómez, luego diluir a 40 ml con agua y adicionar
10 ml de agua de bromo. Llevar a la plancha y hervir hasta eliminar el exceso
de agua de bromo (coloración verdosa). Retirar y lavar las paredes del matraz
con agua.
6. Retirar de la plancha y adicionar hidróxido de amonio diluido (1:1) hasta
precipitación completa del fierro.
7. Adicionar 10 ml de solución de bifloruro de amonio, la solución se debe tornar
celeste si no fuera el caso adicionar más solución de bifloruro de amonio hasta
lograrlo. Añadir 5 ml de exceso.
8. Antes de la titulación añadir aproximadamente aprox. 3 g. de yoduro de potasio
y proceder a titular con solución de thiosulfato de sodio hasta que la solución
decolore a amarillo claro, en este punto adicionar de unos ml de solución de
almidón (Indicador), la solución se toma azul, continuar titulando hasta casi
decoloración.
9. En este punto añadir de unos ml de solución de sulfocianuro de amonio.
Continuar valorando hasta decoloración completa.
10. Anotar el volumen gastado de thiosulfato y calcular el % de Cu.

FACTOR DE COBRE
 1. Pesar 3 réplicas entre 0.1 y 0,13 g de cobre electrolítico en matraz de 300 ml.
2. Adicionar 15 ml de ácido nítrico diluido y llevar a plancha tibia hasta completa
dilución. Continuar desde el paso 4 (Determinación de Calcio) de la marcha.
CÁLCULOS
a) Cálculo del Factor de Cu
W ( g ) Cu x %Pureza
Factor de Cu= x 100
Vol gastado de Thiosulfato
b) Cálculo del % de Cu
Vol Thiosulfato ( ml ) x Factor Cu
%Cu.Vol= gastado
Peso de lamuestra (gr )

CUESTIONARIO
1. ¿Cuál es la función de la adición de clorato de potasio?
2. ¿Qué función tiene la adición de agua de bromo?
3. ¿Cuál es la función de la adición de hidróxido de amonio?
4. ¿Cuál es la función de la adición de bifloruro de amonio?
5. ¿Por qué la adición de ioduro de potasio debe ser solo instantes previos al
proceso de titulación?
6. ¿Por qué se adiciona el indicador casi al final de la valoración?
7. ¿Cuál es la unción de la adición de sulfocianuro de potasio?

DETERMINACIÓN DE AZUFRE

OBJETIVO
Que el estudiante pueda determinar cuánto de azufre está presente en un mineral o
concentrado como una aplicación de los métodos gravimétricos por precipitación.

REACTIVOS
- Ácido clorhídrico, Grado reactivo p.a.
- Ácido clorhídrico diluido
- Peróxido de sodio
- Carbonato de sodio
- Solución al 5 % de cloruro de bario p/v
- Indicador anaranjado de metilo
PROCEDIMIENTO
1. Pesar 0.5000 a 1.000 +/- 0.0100 gr. de muestra en un crisol de circonio 3.2 Adicionar aprox
5 g de peróxido de sodio más 1 g de carbonato de sodio, mezclar bien y cubrir la mezcla con
aprox. 2 g más de peróxido de sodio.
2. Secar sobre plancha, luego llevar a fusión sobre mechero Fisher, primero a fuego lento hasta
que la masa empiece a ser líquida. Continuar la fusión agitando el crisol durante unos 4 a 5
minutos, la masa fundida es de color rojo cereza.
3. Retirar el crisol y colocarlo sobre material refractario hasta que se enfrié moderadamente y
luego lixiviar en un vaso conteniendo aprox. 70 ml de agua.
4. Retirar el crisol, lavar con bagueta policía, trasvasar la mezcla a medida aforada de 500 ml,
aforar y homogenizar.
5. Filtrar sobre medida aforada de 100 ml, descartar los primeros 10 a15 ml (Cebar la medida),
filtrar hasta el aforo y trasvasar a vaso de 600 ml, lavar la medida 2 o 3 veces con porciones
de 15 a 20 ml y colectarla en el vaso de 600 ml.
6. Adicionar 2 gotas del indicador anaranjado de metilo y luego ácido clorhídrico diluido hasta
viraje más 10 ml de exceso.
7. Llevar a plancha hasta ebullición, retirar de la plancha y adicionar 30 ml de solución de
cloruro de bario en forma lenta y con agitación constante.
8. Llevar a plancha, hervir unos minutos y digestar en caliente durante 20 minutos. Retira
enfriar a temperatura ambiente.
9. Filtrar usando filtro de porosidad media, trasvasar el precipitado y lavar con bagueta policía,
lavar con agua caliente.
10. Colocar el filtro conteniendo el precipitado en un crisol de porcelana previamente tarado.
(P1)
11. Secar sobre plancha, carbonizar y llevar a mufla hasta cenizar el papel de filtro.
12. Retirar de la mufla sobre un refractario, enfriar a temperatura ambiente y pesar(P2)

CÁLCULOS

( P2−P 1) x PM de azufre x 100

%S=
PM de sulfatode bario x peso de muestra

CUESTIONARIO

1. ¿Cuál es la función del peróxido de sodio?

2. ¿Cuál es la función de la adición de carbonato de sodio?
3. ¿Por qué el medio para la precipitación debe ser ácido?
4. ¿Por qué se debe añadir exceso de reactivo precipitante?
5. ¿Por se debe digestar el precipitado antes de la filtración?
6. Calcular la pérdida por solubilidad.