INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL

Escuela Superior de Ingeniería Química e

Industrias Extractivas

DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA QUÍMICA INDUSTRIAL

“Laboratorio de Procesos de Separación por

Etapas”

Profesora: JUANITA ELOISA CÁRDENAS RIVAS

Práctica no.4 “Rectificación a reflujo total (columna de

platos perforados)”.

Alumna:
DOMÍNGUEZ REYES YESIKA

Grupo: 3IM72
Sección: B
Fecha: 30/octubre/2018
OBJETIVOS
Conceptual
Desarrollar los conceptos para determinar la eficiencia total y de un plato en la
columna de destilación con platos perforados.
Aplicar la metodología de trabajo para operar y optimizar la columna con una
mezcla binaria a reflujo total y a presión constante.
Procedimental
Realizar los diagramas de equilibrio binario de los sistemas: metanol-agua, como
solución ideal- gas ideal.
Actitudinal
Desarrollar una actitud que implique una disciplina profesional. Desarrollar
habilidades de investigación para ubicar en referencias las diferentes aplicaciones
de la destilación.
Concretar su conocimiento al presentar algunas propuestas de innovación para
ésta práctica.

INTRODUCCIÓN
Cuando se ponen en contacto dos fases que tienen diferente composición es
posible que ocurra la transferencia de algunos de los componentes presentes de
una fase hacia la otra y viceversa. Esto constituye la base física de las
operaciones de transferencia de masa. Si se permite que estas dos fases
permanezcan en contacto durante un tiempo suficiente, se alcanzará una
condición de equilibrio bajo la cual no habrá ya transferencia neta de componentes
entre las fases. En la mayor parte de los casos de interés que se presentan en las
operaciones de transferencia de masa, las dos fases tienen una miscibilidad
limitada, de tal forma que en el equilibrio existen dos fases que pueden separarse
una de la otra. Con frecuencia, estas fases tienen composiciones diferentes entre
sí y distintas también de la composición también de la composición que tenia cada
fase antes de ponerse en contacto con la otra. Como resultado de lo anterior, las
cantidades relativas de cada uno de los componentes que han sido transferidas
entre las fases, son distintas, lográndose de esta forma una separación. Bajo
condiciones adecuadas, la acción repetida de poner las fases en contacto y
separarlas a continuación, puede conducir a la separación casi completa de los
componentes. Las diferencias en composición que presentan las fases en
equilibrio, constituyen la base física para los procesos de separación que utilizan
equipos con etapas múltiples.
La destilación con rectificación es la forma de destilación más eficiente para
separar mezclas que tienen componentes con valores de volatilidad cercanos. La
aplicación industrial más importante es la rectificación del petróleo, en este
proceso a partir de petróleo crudo se obtienen diferentes fracciones de gran
importancia económica. Para el eficiente funcionamiento de la columna se
requiere que haya una continua transferencia de masa y calor entre una fase
vapor, con una mayor composición de componentes más pesados, y una fase
líquida de una mayor composición de los componentes volátiles. Es por ello que
se requiere un condensador en la parte superior de la columna que proporciona
una corriente descendente de líquido de reflujo, rica en los componentes más
volátiles, y cuyo flujo depende de la relación de reflujo de la columna.
Para la destilación se utilizan varios tipos de dispositivos, como, por ejemplo, los
empaques vaciados u ordenados y las bandejas o platos, para que las dos fases
entren en contacto íntimo. Los platos se colocan uno sobre otro y se encierran en
una cubierta cilíndrica para formar una columna.
Método de McCabe-Thiele: Este es un método gráfico muy útil, puesto que no
requiere datos detallados de entalpía. Excepto cuando las pérdidas de calor o los
calores de solución son extraordinariamente grandes, el método de McCabe-
Thiele se adecua a la mayoría de los fines. Su adecuación depende de que, como
aproximación, las líneas de operación sobre el diagrama x-y puedan considerarse
rectas para cada sección de un fraccionado entre puntos de adición o eliminación
de corrientes.
Este método se basa en la representación de las ecuaciones de balance de
materia como las líneas de operación en el diagrama x-y. Las líneas se hacen
rectas, como se mencionó anteriormente, y se evita la necesidad del balance de
energía mediante la suposición de que hay un derrame molar constante. Se
supone que el flujo de la fase líquida es constante de plato a plato en cada sección
de la columna entre el punto de adición (alimentación) y el de retiro (producto). Si
el flujo del líquido es constante, el flujo del vapor tendrá que ser también
constante.
La suposición del derrame molar constante representa varias suposiciones
anteriores. La más importante de ellas es la de calores molares de vaporización
iguales para los dos componentes. Las otras suposiciones son las de que la
operación es adiabática (sin “fugas de calor”) y que no hay efectos de calor de
mezcla o de calor sensible. Estas suposiciones se aproximan más, para isómeros
con puntos de ebullición cercanos.
La ecuación de la rectificación se obtiene a partir de un balance de materia en el
área de rectificación.
𝑉𝑛+1 𝑌𝑛+1 = 𝐿𝑛 𝑥𝑛 + 𝐷 𝑥𝑑
 𝐿𝑛 𝐷
𝑦𝑛+1 = 𝑥𝑛 + 𝑥
𝑉𝑛+1 𝑉𝑛+1 𝑑
Como: 𝑉 = 𝑉𝑛+1
𝐿 = 𝐿𝑛
𝐿
𝑅= 𝐿 =𝑅∗𝐷
𝐷
Sustituyendo:
𝑉 = 𝐿 + 𝐷 = 𝑅 ∗ 𝐷 + 𝐷 = 𝐷(𝑅 + 1)

En:
𝐿𝑛 𝐷
𝑦𝑛+1 = 𝑥𝑛 + 𝑥
𝑉𝑛+1 𝑉𝑛+1 𝑑

Da:
𝑅∗𝐷 𝐷
𝑦𝑛+1 = 𝑥𝑛 + 𝑥
𝐷(𝑅 + 1) 𝐷(𝑅 + 1) 𝑑

Cancelando términos da:

𝑅 𝑥𝑑
𝑦𝑛+1 = 𝑥𝑛 +
(𝑅 + 1) (𝑅 + 1)

La cual se asemeja a una ecuación de la recta y= mx + b

Cuando todos los vapores desprendidos en la parte superior de la columna son

condensados y devueltos a la misma como reflujo , de modo que no se extrae
producto destilado, se dice que la columna opera bajo reflujo total.
Evidentemente, esta condición supone no extraer producto de cola, y por tanto, no
se podrá introducir ningún alimento en la columna. De este modo, la capacidad de
la columna se anula, a pesar de que tiene lugar una separación definida, que es
además la máxima posible para un determinado número de pisos.
Bajo esta condición, la cantidad de calor separada en el condensador por unidad
de destilado será infinita por ser nulo D, y por tanto, los puntos diferencia y, así
como cualquiera de los polos intermedios (en el caso que los hubiera), se situarán
a distancias infinitas por encima y debajo de las curvas de vapor y líquido
saturados. La composición del vapor que abandona un piso es idéntica a la del
líquido que rebosa del platillo inmediato superior, lo cual supone que el número de
pisos para una separación dada se hace mínimo en estas condiciones.

Aplicaciones del proceso de destilación.

 Industria del petróleo, para generar: gases ligeros, nafta, queroseno, diesel,
aceite lubricante y asfalto, los cuales se obtienen por destilación del
petróleo crudo.
 Purificación de solventes y en plantas petroquímicas.
 Industria de bebidas alcohólicas para separar etanol de los demás
productos de la fermentación de carbohidratos.
 Industria alimentaria: extracción de aceites y grasas ciclohexano y sulfuro
de carbono.

Datos Experimentales
Pop (man)=0.4 kg/cm2
T (°c) d (g/cm3) X peso X mol
Alimentación 25 0.965 0.2 0.1233
Destilado 20 0.79 1.0 1
Residuo 20 0.97 0.1708 0.1038

Plato Índice de refracción

7 1.328
8 1.330
9 1.329
10 1.328

CÁLCULOS
Entrando al diagrama de equilibrio x vs y con 𝑍𝐹 , 𝑋𝐷 y 𝑋𝑊 a la presión total de
operación, y sabiendo que la línea de operación a reflujo total es la diagonal →
NET= 9
9−1
𝐸𝑐 = 100 = 61.54%
13
Balance de calor
∆h=9.8 cm
D= 39 cm
𝑉 = 𝜋𝑟 2 ℎ = 𝜋0.1952 ∗ 0.098 = 0.0117𝑚3 ∗ 1000 = 11.7 𝑙
𝑘𝑔
𝑚 = 11.7𝑙 (0.998 ) = 11.6766 𝑘𝑔
𝑙
𝑄𝐻 = 𝐷ℎ𝑑 + 𝑊ℎ𝑤 + 𝑄𝑐 − 𝐹ℎ𝑓
kcal
𝑄𝐻 = 𝑚λ = (532.1 ) (11.6766 kg) = 6,213.11898 kcal
kg

OBSERVACIONES:
 Logramos alcanzar rápido el equilibrio de la columna gracias a que recién la
había operado otro grupo.
 Para saber si la columna ya estaba en equilibrio, revisamos las
temperaturas de los platos cada 10 minutos hasta que no cambiaran.
 Anotamos el cambio de altura del tanque de condensados durante el
tiempo.
 Las composiciones de destilado, residuo y alimentación las determinamos
mediante su densidad y la gráfica de densidad-composición peso.
 No pudimos calcular las composiciones de los platos ya que leímos valores
erróneos en el refractómetro.

CONCLUSIÓN:
La rectificación es un proceso ampliamente usado en la industria para separar
sustancias aprovechando el equilibrio de fases entre las mismas. En ésta práctica
observamos lo que sucede cuando el reflujo en la rectificación es total, es decir,
cuando el número de etapas para lograr la separación es el mínimo requerido.
No logramos obtener valores de composición en los platos debido a que
posiblemente el refractómetro necesita calibración.
El balance de calor solo incluye el valor del calor en el condensador debido al
reflujo total.
Para finalizar, la práctica fue realizada de manera satisfactoria ya que entendimos
y aplicamos los conceptos respecto a la rectificación a reflujo total y obtuvimos la
eficiencia de la columna en la operación, también reforzamos conocimientos
respecto al método de mcCabe- Thiele para obtención del número de etapas en
una rectificación.

BIBLIOGRAFÍA
 José Costa López, “curso de ingeniería química: introducción a los
procesos, las operaciones unitarias y los fenómenos de transporte”,
capítulo 2.2.1 Destilación. Rectificación
 http://iq.ua.es/Ponchon/apartado3-7.htm
 McCabe, W.L., J.C. Smith, P. Harriot, “Operaciones Unitarias en Ingeniería
Química”