Mantenimiento y Calibración

de Equipos en un Sistema de
Gestión de la Calidad
Prof. Horacio Napolitano, C.Q.E. - ASQ

Dictado en el Congreso ETIF 2012

hnapolitano12@gmail.com
 Parte 2
Calibración de Equipos
¿?
 Control de los Equipos
para Inspección y Ensayos
General
 Plan de Calibración
 Calidad de los materiales para calibración
 Condiciones Ambientales
 Intervalos de Calibración
 Procedimientos de Calibración
 Ensayos Interlaboratorios o Programas Nacionales
 Fuente de la calibración (calibration source)
 Identificación
 Plan de Mantenimiento Preventivo
 Plan de Calibración
Debe incluir:
• Listado de todos los materiales usados
(nombre, número de inventario)
• Condiciones ambientales para la calibración
• Establecer intervalos de calibración (realistas) para
todos los equipos y ensayos
• Procedimientos escritos para la calibración
• Descripción del mecanismo usado para la
rastreabilidad de los patrones respecto de Patrones
Nacionales o Internacionales
• Descripción del sistema de calibración ...
 Descripción del Plan de
Calibración
• Que instrumentos deben estar dentro
del Plan de Calibración.
• Período entre calibraciones.
• Muestras de tarjetas, etiquetas, etc,
empleadas como registros del Plan de
Calibración.
 Trazabilidad

La facultad de seguir el rastro de

una fuente de incertidumbre de una
medición o valor medido

 La propiedad de un resultado o una medición por

medio de la cual ésta puede ser relacionada con los
patrones apropiados, generalmente Patrones
Nacionales o Internacionales, a través de una
cadena continua de comparaciones.
 Jerarquía de los
patrones de calibración

Patrones primarios de referencia

Patrones de referencia

Patrones de trabajo

Elementos e instrumentos
usados para la medición
 Regla “cuatro a diez veces”

• Se exige por norma, y se debe medir con un

instrumento con una precisión 4 a 10 veces
la tolerancia.
• Por ejemplo: si la temperatura debe ser 37,0°C ±
0,1°C se usa un termómetro con precisión de
0,02°C (5 veces)

<4 Alta probabilidad de error

>10 Costo exagerado del sistema

 Probabilidad típica
de error en una medición

0,100

0,075

0,050

0,025

0,000
0X 2X 4X 6X 8X 10X 12X 14X

precisión del equipo / tolerancia de la medida

 Regla “cuatro a diez veces”
• En los casos en que una relación 4 sea imposible,
se deben cumplir condiciones complementarias:
• Uso de varios instrumentos y el promedio de sus lecturas;
• Control de las condiciones ambientales;
• Designación del analista más calificado (o único si se justifica);
• Menor intervalo de calibración;
• Uso de un procedimiento de medición específico y detallado.

• Los nuevos conocimientos han llevado a que

muchos practicantes acepten una relación de 5:1
más que de 10:1 para la precisión de los patrones de
trabajo.

• Esta misma relación está siendo aceptada como

adecuada para los patrones de referencia.
 Condiciones ambientales

• El área de calibración debe estar:

• libre de polvo, vapor, vibraciones e interferencias de RF
• Debe tener:
• Temperatura de 20 a 25°C
• Humedad relativa ambiente de 35 a 50%
• Otras condiciones:
• Energía eléctrica con variación <5% del valor nominal
• Línea de alimentación independiente (libre de transientes)
• Puesta a tierra adecuada (R<20 , idealmente 12)
• Iluminación adecuada (fluorescente 300 a 500 lux)
 Intervalos de calibración

• En ausencia de intervalos de calibración

publicados, establecidos en base a las
recomendaciones del fabricante del equipo o a
especificaciones de agencias gubernamentales
autorizadas, los intervalos de calibración deben
ser especificados en:
• TERMINOS DE TIEMPO,
• PERIODO DE USO, o
• CICLOS DE USO (inyecciones, etc).
 Intervalos de calibración
• El establecimiento de los intervalos de
calibración debe estar basado en:
• La estabilidad inherente;
• Sensibilidad del equipo;
• Propósito del equipo;
• Exactitud;
• Condiciones o severidad del uso.

Estos intervalos pueden ser acortados o

alargados; pero la ADHESION AL PROGRAMA
DE CALIBRACION ES MANDATORIO
 Procedimiento
para la calibración
Debe incluir:
 Identificación del equipamiento:
1.1 Nomenclatura
1.2 Modelo
1.3 Tipo
1.4 Número de serie
 Resumen del principio o teoría del método de calibración
 Lista de patrones y equipos requeridos
 Procedimiento detallado paso-a-paso
 Instrucciones específicas para obtener los datos y registros
de los mismos.
 Copia de planillas para registrar los datos de calibración
 Especificación para los requerimientos del análisis
estadístico de los resultados
 Origen de la calibración (source)
• Todas las calibraciones ejecutadas por o
para el laboratorio deberán poder ser
rastreadas a través de una cadena intacta,
soportada por información o registros.

• Las copias de los registros deben

mantenerse archivadas, y contendrán
como mínimo:
 Registros de calibración
• Descripción del equipo
• Fabricante del equipo
• Nombre y número del modelo
• Número de serie
• Frecuencia de calibración
• Número del procedimiento de calibración que se debe
utilizar
• Ubicación del equipo
• Fecha de la calibración
• Valores obtenidos y valores corregidos
• Intervalo de calibración
• Datos y firma de la persona que realizó la calibración
 Identificación

TARJETA DE CALIBRACION EQUIPO FUERA DE SERVICIO

Instrumento: Instrumento:

Fecha : Próxima : Fecha :

Observaciones : Controlado por :

Firma Firma

Ciudad de la Paz 583 - (1426) Capital Federal Ciudad de la Paz 583 - (1426) Capital Federal
554-1108/1190/2211 554-1290 554-1108/1190/2211 554-1290
 Confirmación del
Sistema de Medición

• El error atribuible a la calibración

debe ser lo más bajo posible. En la
mayoría de las áreas de medición no
debe ser mayor al TERCIO y
preferiblemente un DECIMO del error
permitido del equipo cuando está en
uso.
 Confirmación del
Sistema de Medición
• Para los equipos comerciales, es usual
tomar el desempeño declarado por el
fabricante como un criterio satisfactorio de
desempeño y exactitud. A veces es
necesario modificar la declaración del
fabricante.
• El uso de patrones de control no es una vía
para sustituir la calibración regular del
instrumento, pero se puede usar para
prevenir los fuera de especificación
 Planificación

• Esta revisión se ejecuta previamente y en

forma práctica para una planificación
comprensiva y efectiva del sistema del
proveedor.
 Incertidumbre de Medición

• Cuando se demostró por medio de una

calibración que el sistema de medición se está
desempeñando correctamente (de acuerdo a lo
fijado en la especificación), es usual asumir que
los errores producidos mientras está en uso no
excede los límites permitidos para el error.
• Se recomienda el uso de métodos estadísticos
para el seguimiento y control de la incertidumbre
de la medición, sobre una base continua y
sostenida.
 Equipo de Medición No Conforme

• Cualquier ítem del equipo de medición

• que ha sufrido daños;
• que ha sido sobrecargado o mal utilizado;
• que muestra mal funcionamiento;
• que su funcionamiento está sujeto a
dudas;
• que ha excedido el intervalo de calibración
fijado; o
7. Equipo de Medición No Conforme

• la integridad del sello de identificación

ha sido violado debe ser sacado de
servicio por segregación, identificación
o marca.
• Este equipamiento no debe retornar al
servicio hasta que las razones de su no
conformidad hayan sido eliminadas y se
haya confirmado su desempeño.
 Equipo de Medición No Conforme
• Definir responsables para:
• a. Sacar de servicio un equipo;
• b. Autorizar el ingreso al servicio del equipo; y
• c. Los controles mínimos para el ingreso al servicio.
• En el caso de un instrumento multifunción o
multirango, debe demostrarse que el instrumento
permanece intacto en uno o más de sus funciones o
rangos y puede seguir usando en esas funciones o
rangos, identificar adecuadamente las restricciones a
su uso.
• Deben tomarse todos los pasos para prevenir el uso
del instrumento en los funciones o rangos no
permitidos.
 Identificación del
Estado de Calibración

• El laboratorio debe asegurar que

todos los equipos de medición
estén identificados en forma segura
y durable para identificar su estado.
• Toda limitación en la calibración o
restricción en el uso debe ser
indicada en el equipo.
 8. Identificación del
Estado de Calibración

• La identificación debe ser una etiqueta o

sticker preferentemente autoadhesiva o
utilizar un medio que asegure la
inviolabilidad y debe estar sobre el equipo
controlado.
• Tiene que estar incluida en la
documentación.
 Intervalos de Calibración
• El equipo de medición (incluyendo los
patrones de medición), debe ser confirmado a
intervalos realistas, establecidos sobre la base
de su estabilidad, propósito y uso.

• Los intervalos de calibración tienen como

función:

• -minimizar el riesgo que un equipo de medición

salga fuera de tolerancias durante el uso;

• mantener en un mínimo los costos anuales de

calibración
 Intervalos de Calibración
• Los métodos de revisión de los intervalos
difieren si los instrumentos:
• - se tratan individualmente o en grupos
(marca o tipo).
• - salen de calibración por deriva en el
tiempo o uso.
• - los datos y la importancia se unen al
historial.

NINGUN MÉTODO ES APROPIADO PARA

TODOS LOS INSTRUMENTOS
 9. Intervalos de Calibración

• La llamada intuición ingenieril, la cuál se

usó para fijar el intervalo de calibración
inicial, NO se considera lo suficientemente
confiable y no se recomiendan.
• 1. Ajuste automático o “escalera” (tiempo-
calendario)
• 2. Carta de Control (tiempo – calendario)
• 3. Tiempo “en uso”
• 4. control en servicio o ensayo “caja negra”
• 5. Aproximación estadística.
 ATENCIÓN!!!!
• Normalmente el costo de calibración no
puede ser ignorado en la determinación de
los intervalos de calibración y puede ser
un factor limitante.

• Es evidente que a partir de todos estos

factores expuestos no se puede elaborar
fácilmente una relación de los intervalos de
calibración aplicables.
 Método 1:
Ajuste automático o “escalera”

• Cada vez que un instrumento se calibra

en forma rutinaria, el intervalo posterior
se amplía si el instrumento está dentro
de las tolerancias o reducirlo si fue
hallado fuera de tolerancia.
• Esta respuesta “escalera” puede
producir un ajuste rápido de los
intervalos y llevarlo a cabo sin un
efecto burocrático.
 Método 1:
Ajuste automático o “escalera”

• Una de las desventajas de este

sistema es que trata los equipos
individualmente y es difícil mantener
uniforme y balanceada la carga de
trabajo de calibración y requiere una
planificación previa muy ajustada.
 Método 2: “Carta de Control”

• Se eligen puntos de calibración

significativos y se colocan los resultados
en una carta de control en función de
tiempo.
• A partir de estas cartas de control se puede
calcular un intervalo de calibración óptimo.
• Se permite una variación considerable de
los intervalos de calibración con respecto a
los prescriptos sin invalidar los cálculos; la
fiabilidad puede ser calculada, y además
este método ofrece un intervalo de
calibración eficiente.
 Método 2: “Carta de Control”

• Ventajas
• Demostrar el control estadístico.
• Seguimiento del proceso de medición.
• Diagnosticar problemas de medición.
• Documentar la incertidumbre de medición
• Reactivos mal preparados.
• Contaminación de reactivos.
• Fase Móvil para HPLC contaminada.
• Las características del equipo cambiaron
con el tiempo.
 Método 3: Tiempo “en uso”

• Es una variante de los métodos

anteriores.
• El método básico permanece inalterable,
pero el intervalo de calibración se
expresa en horas de uso, en lugar de los
meses del calendario
• El instrumento está provisto de un
indicador de tiempo total de operación y
se recalibra cuando se llega al tiempo
previsto.
 Método 3: Tiempo “en uso”

• Las desventajas prácticas son numerosas,

las dos más importantes son:
• el método no puede ser usado con
instrumentos pasivos.
• no debe ser usado cuando se conoce que
el instrumento deriva, o se deteriora
cuando está almacenado, o cuando es
manipulado, o cuando se lo somete a un
número de ciclos cortos de “encendido y
apagado
 Método 4: Control en
Servicio o “caja negra”

• Es una variante de los métodos 1 y 2 y

es apropiado para instrumentos
complejos.
• Los parámetros críticos son
controlados frecuentemente,
diariamente o más seguido,
(calibración interna de balanzas) por
un mecanismo de calibración portátil
o por una caja “negra”.
 Método 4: Control en
Servicio o “caja negra”

• La gran ventaja de este método es que

proporciona una disponibilidad
máxima al usuario del instrumento
• Es muy práctico para los
instrumentos separados
geográficamente de los laboratorios
de calibración.
 Método 5:
Aproximación estadística

• Cuando se trata de un gran número

de instrumentos idénticos, es decir,
grupos de instrumentos a ser
calibrados, los intervalos de
calibración pueden ser controlados
con la ayuda de métodos
estadísticos.
Mantenimiento de la Integridad
• Los requisitos para el mantenimiento de la
integridad no es aplicable para
instrumentos ajustables que viene
preparados para ser ajustados por el
usuario sin la necesidad de patrones
externos, por ejemplo: ajustes de cero.
 Uso de Productos y Servicios Externos

• El laboratorio debe asegurar que los

servicios o productos contratados
externamente sean del nivel de calidad
requerido, cuando estos productos y
servicios afecten significativamente la
confiabilidad del proveedor.
• Se debe contratar a proveedores calificados.
 Condiciones Ambientales
• El fabricante de un patrón o un equipo de medición
proporciona una especificación dando los rangos y
cargas máximas que limitan las condiciones
ambientales para el uso correcto del elemento.
• Cuando esta información está disponible, se debe
usar para establecer las condiciones de uso y para
determinar si es necesario controlarlas para
mantenerlas.
• Está permitido trabajar con condiciones más
estrechas, pero no se aceptan condiciones
superiores a las especificadas.
 Personal

• El laboratorio debe asegurar que

todas las calibraciones sean
ejecutadas por el personal que
tenga las calificaciones,
entrenamiento, experiencia,
aptitud y supervisión apropiadas.
 FTIR
Film de poliestireno de 35 micrones de
espesor (SRM 1921 – NIST.

Control de la Resolución
La diferencia de la Abs., en el mínimo de
2870 cm-1 y el máximo 2849,5 cm-1,> 0,33.
La diferencia entre el mínimo a 1589 cm-1 y el
máximo a 1583 cm-1 > 0,08.
 FTIR

Verificación del Número de onda

Comparar el valor informado por el equipo
respecto de los siguientes valores:
3060,0; 2849,5; 1942,9; 1601,2; 1583,0; 1154,5;
1028,3
± 1 cm-1
ASTM- 1421: Describing and measuring Performance of Fourier
Transform Infrared Spectrophotometers: Level Zero and Level One Tests
FTIR
FTIR
 FTIR

Según Farmacopea
FTIR .Según NIST
 Karl Fischer
Modular

 Control de Exactitud del Volumen

dispensado: < 1%
 Control de Repetibilidad de la Bureta:
< 1%
 Control de Exactitud de la Bureta:
<1%
 Karl Fischer
Holistica
 Control Exactitud con un Material de
Referencia
 Agua de alta pureza 30 mg: < 1%.
 Tartrato de Sodio. 2 H2O: < 1%
Patrones comerciales (Ampollas Metanol
con contenido de agua conocido)
 ± 2%
 Autoclave
Control de Exactitud de la Temperatura
(Termómetro de Máxima- Certificado) ± 1ºC
Control de la Presión (Manómetro).
(definir en función de la clase del
instrumento)
Control del tiempo del ciclo
Valor de Z0
 Medidor de Conductividad

• Resolución mínima:0,1 S
• Precisión en el menor rango ± 0.1 S excluyendo
la celda
• Constante de celda conocida dentro del ± 2%.
• Temperatura para Medición 20 ± 5º C.
• Solución Estándar de Cloruro de Potasio: 20 ±
0,1º C.
• Control de Exactitud de la Temperatura: ± 0,2º C.
 Medidor de Conductividad

• Calibración de equipo
• Constante de la celda
• Con caja de décadas
• Verifica resolución mínima y precisión
• En todo el rango operativo
• Constante conocida dentro de ± 2%
• Estándar de mejor precisión
• 0,01D ó 0,1D, 1408 uS a 25ºC
 Cromatografía Gaseosa
• 1. Repetibilidad tiempos de retención
• 2. Repetibilidad áreas de los picos:< 2,0%
• 3. Control de la Exactitud de la temperatura
del horno: <2%
• 4. Control de la sensibilidad del detector
• Aptitud de Sistema.
• Asimetría del Alcohol:< 1,5
• Repetibilidad Alcohol – Estándar Interno
RSD> 2.0%.
 Cromatografía Líquida (1)

• 1.Exactitud del Caudal

• 2. Repetibilidad del Caudal
• Repetibilidad de las áreas de los picos
• 3. Exactitud de la temperatura del
horno de columnas
• 4. Repetibilidad de la temperatura del
horno de columnas
 Cromatografía Líquida (2)

• 5. Ruido de línea de base

• 6. Linealidad del detector
• 7. Repetibilidad de las áreas de los picos
• 8. Exactitud de la longitud de onda para
detectores UV-Vis
• 9. Contaminación cruzada en el inyector
• 10 Exactitud de Gradiente
 Estufas

• 1. Exactitud de la Temperatura ± 2º C.
• Para estufas de cultivo ± 1º C
• 2. Control de la Homogeneidad: ± 2º C.
 Muflas

• 1. Exactitud de la Temperatura: ± 5º C.

• Atención: Es una regla general, pero

asegura el cumplimiento de los criterios
para métodos específicos.
 Centrifugas

• 1. Exactitud de la Velocidad
• ± 1% del valor fijado.
• 2. Control de la Exactitud de la
Temperatura
• ± 2º C del valor fijado.
• 3. Control del número de “G”.
 Termómetros y Termocuplas

• 1. Exactitud
• ± 1º C.
 Viscosimetros

• 1. Modular
• 1.1. Exactitud de la temperatura (baño o
sonda)
• 1.2. Exactitud de la velocidad de agitación
(Brookfield).
• 1.3. Exactitud de la Medición de tiempo
• 2. Holistica
• 2.1. Control con aceites certificados y
trazables a patrones internacionales
 Refractometro
• 1. Modular
• 1.1. Control de la temperatura 20± 0,1ºC
• 2. Holistica
• 2.1. Control con sustancias
certificadas, Cloroformo 1,443 y alfa-
Bromonaftaleno 1,85763
• 2.2. Según Farmacopea Agua 1,3325 a
1,3335 el rango de 1,3000 a 1,7000.
 Medidor de pH
• 1. Modular
• 1.1. Control del electrodo (buffers 7 y 4) –
Exactitud y Repetibilidad
• 1.2. Control de la sonda de temperatura)
• 2. Holistica
• 2.1. Calibración con buffers 4 y 7 y
verificación con buffers 5 y 6 < 0,005
unidades de pH
Espectrofotómetros Ultravioleta - Visible

• Exactitud de Longitud de Onda: Con

filtro de Holmio solución en Celda de
Cuarzo
• 241,15; 287,15; 361,50; 536,30 ± 1nm
• 253,7; 302,25; 313,16; 334,15; 365,48;
404,66; 435,83; 546,07; 576,96, 579,07:
± 2 nm.
Espectrofotómetros Ultravioleta - Visible

• Filtro de Holmio NIST SRM 930.

Espectrofotómetros Ultravioleta - Visible

• Control Exactitud de Absorbancia.

• Solución de Dicromato de Potasio 60 mg a 1
litro en ácido sulfúrico 0,005 M
Espectrofotómetros Ultravioleta - Visible

• Control de Luz Espuria

• Solución de Cloruro de Potasio al 1,2% m/v
medido a 200 nm – 10 mm : >2.
• Resolución: Tolueno 0,02% en hexano: La
relación entre el máximo a 269 y el mínimo a
266, debe ser >1,5.
• Celda: Tolerancia paso óptico: ± 0,0005 cm.
• Linealidad: Opcional.
 Termómetros
• Calibración Una vez por año
• ASTM E- 77.
 Balanzas
• Ver Mantenimiento
• Error no mayor al 1% de la lectura
• Usar Pesas Clase E2 o F1.
 Pesas
• ASTM E- 77
• Resolución
• OIML 111-1
 Carbono Orgánico Total

• Oxidación
• Dodecilbencensulfonato de sodio: > 0,450
mg/l
• Agua: ≤ 0,250 mg/l.
• Combustión
• Biftalato de Potasio: Según
recomendaciones del fabricante
• Adecuabilidad con Sacarosa y Benzofenona
 Flujo Laminar

• Cumplimiento con los requisitos de la

Norma Federal 209 – E.
• (Equivalente a ISO 14644).
• Control de Exactitud del Manómetro
de rama.
Material de Vidrio