Análises Metalográficas:

Micrografia
e
Macrografia

Componentes do trabalho:
Lucas Marchetti Braga - Nº22
Rafael de Souza Akashi - Nº24

Prof. Orientador Dr. Renato Gualtieri

Disciplina: Metrologia.

Adamantina - SP, 18 de novembro de 2014.

 Introdução a Metalografia

A metalografia, um dos principais ramos da metalurgia física, estuda a

constituição, a estrutura e a textura dos metais. O exame metalográfico encara
o metal sob o ponto de vista de sua estrutura, procurando relacioná-la às
propriedades físicas, composição, processo de fabricação, etc., de modo a
poder esclarecer, ou prever seu comportamento numa determinada aplicação.
A observação das estruturas metálicas sob aumentos convenientes é de
importância considerável tanto para os estudantes, engenheiros, como para os
pesquisadores. é necessário ressaltar que tão-somente a análise química não
permite concluir sobre as propriedades mecânicas, físicas ou mesmo
tecnológicas de uma liga metálica, e que a metalografia preenche, pelo menos
em grande parte, esse espaço.

Objetivos:
Este procedimento prescreve os conceitos gerais aplicados na preparação do
corpo de prova para análise microscópica. Aplica-se a todos os materiais e
produtos metálicos ferrosos. As técnicas metalográficas dos não-ferrosos são,
em princípio, semelhantes às utilizadas nas ligas ferrosas, por exemplo, aços e
ferros fundidos, exigindo, entretanto, preparação mais meticulosa, alicerçadas
na total atenção, paciência e imaginação do preparador.

O conhecimento da história dos produtos fundidos, dos processos de

elaboração das ligas e dos tratamentos térmicos e mecânicos a que foram
submetidas serão necessário para desvendar a causa dos incidentes de
fabricação e julgar as qualidades técnicas dos produtos obtidos.

A metalografia é, hoje, uma arte tecnocientífica de suma importância na

resolução dos problemas e da durabilidade de componentes metálicos quando
submetidos às condições de serviço, que, a cada dia, tornam-se mais severas,
informando a causa dos defeitos e objetivando uma melhoria tecnológica ou de
desenvolvimento científico.

O exame metalográfico pode ser feito à vista desarmada (exame macrográfico)

ou com o auxílio de um microscópio (exame micrográfico). Esses exames são
feitos em secções do material, polidas e atacadas com reativos adequados.

Em síntese, o exame metalográfico fornece dados sobre como o material ou

peça foram feitos e também sobre sua homogeneidade.
Quando um material ou peça é entregue a um Laboratório de Ensaios a fim de
ser examinado para esclarecer alguma questão, o encarregado de estudar o
assunto precisa, antes de tomar qualquer providência, inteirar-se bem do que o
interessado deseja e qual o fim visado.

Uma vez ciente do que se trata e admitida a viabilidade do que é solicitado, o

encarregado verificarão se o material trazido e as informações prestados são
suficientes para poder delinear e executar o programa de ensaios que o caso
requeira. Esse trabalho preliminar de obtenção de informações impõe na
maioria dos casos, pois raras vezes o seu histórico é relatado
espontaneamente e com clareza.

Outras vezes o material é enviado ao Laboratório apenas acompanhado de um

pedido para que sejam executados determinados ensaios sem maiores
esclarecimentos. Se o interessado não especificar as regiões da peça onde os
ensaios devem ser feitos, ou pelo menos para que fim se destinam, o
encarregado não deve dar início a qualquer ensaio, sem antes discutir o
assunto com o remetente.

Micrografia
Preparação dos corpos de prova para micrografia:

As técnicas de preparação das amostras são semelhantes as da macrografia,

apenas com algumas particularidades em função do aumento que a amostra
será submetida e do objetivo da análise.

Um ensaio micrográfico corrente pode ser dividido da seguinte maneira: a)

escolha e localização da seção a ser estudada; b) realização de uma superfície
plana e polida no lugar escolhido; c) exame ao microscópio para a observação
das ocorrências visíveis sem ataque; d) ataque da superfície por um reagente
químico adequado; e) exame ao microscópio para observação da textura.

a) escolha e localização da seção a ser estudada:

A localização do corpo ou dos corpos de prova para micrografia em peças

grandes é, frequentemente, feita após o exame macrográfico, porque, se o
aspecto for homogêneo, a localização do corpo de prova em geral indiferente;
se, porém, não for e revelar anomalias ou heterogeneidades, o observador
poderá localizar corpos de prova em vários pontos, caso julgue de interesse um
exame mais detalhado dessas regiões.

b) realização de uma superfície plana e polida no lugar escolhido:

Tudo que foi dito na técnica do polimento para a macrografia aplica-se também
à da micrografia, acrescido evidentemente de alguns cuidados especiais, pois
neste caso a superfície se destina ao exame em microscópio. O polimento
pode ser feito a mão, deslizando a peça suavemente sobre a lixa apoiada
numa superfície plana ou então a lixa é aplicada sobre um disco em movimento
giratório e o operador comprime o corpo de prova suavemente contra a lixa em
movimento. O polimento é depois continuado sobre um disco giratório de feltro
sobre o qual se aplica uma leve camada de abrasivo a base de óxido de cromo
e/ou óxido de alumínio (alumina).

Quando o material a examinar são partículas pequenas faz-se uso de artifícios

de fixação.

Com o advento de novos materiais como baquelite e certas matérias plásticas

transparentes, como a lucite, é possível fixar-se como na figura 1. É uma das
melhores formas de fixação para o exame micrográfico.

Fig. 1 - Processo moderno de fixação de pequenas peças ou fragmentos em

resinas sintéticas para seu polimento e exame micrográfico.

c) exame ao microscópio para a observação das ocorrências visíveis sem

ataque:

A superfície polida é observada ao microscópio, antes do ataque, para o exame

das inclusões, trincas, porosidades, veios ou partículas de grafita, ou outras
ocorrências já visíveis nesse estado. Faz-se então necessário para a
continuidade da análise o ataque químico da superfície.

Fig. 2 - Aço extra-doce. Ataque: água régia. 200 X

d) ataque da superfície por um reagente químico adequado:

O ataque é feito agitando o corpo de prova com a superfície polida mergulhada

no reativo posto numa pequena cuba. Os reativos empregados na micrografia
das ligas ferro-carbono são numerosos, porém, serão mencionados apenas os
mais usuais: - solução de ácido nítrico a 1% em álcool etílico – NITAL;

- solução de ácido pícrico a 4% em álcool etílico – PICRAL;

- solução de picrato de sódio: água destilada - 100 gramas , soda a 36 graus
Baumé- 25 gramas , ácido pícrico - 2 gramas ( ataque oxidante por
aquecimento do corpo de prova polido à temperatura aproximada de 270 graus
centígrados ).

De um modo geral os reativos agem: ou dissolvendo superficialmente certos

constituintes, ou certas regiões, como os contornos dos grãos, tirando-lhes às
vezes o brilho dado pelo polimento, ou colorindo-os diversamente, ou ainda
depositando um composto qualquer sobre eles. A escolha do reativo depende
da natureza do material e do fim que se tem em vista.

e) exame ao microscópio para observação da textura:

Nos laboratórios metalográficos o exame é feito com auxílio de microscópios

apropriados geralmente chamados bancos metalográficos que permitem
examinar o corpo de prova e fotografar comodamente as imagens observadas.
Os aspectos micrográficos são em geral fotografados com ampliações que
variam de 50 a 1000 aumentos.

Fig. 3 - Aço hipereutetóide. Ataque: picrato de sódio. 200 X

Fig. 4 - Micrografia representando a região assinalada na figura anterior, com

maior ampliação. Ataque:picrato de sódio. 730 X.

Fig. 5 - Aço com cerca de 0,5% de carbono esfriado lentamente. Ataque:

nítrico. 160 X.
Fig. 6 - Aspecto com maior aumento da área delimitada na figura anterior.
Ataque: nítrico. 800 X

Interpretação micrográfica dos materiais

Antes do ataque químico, a interpretação da observação se faz necessária, de

acordo com o que já foi citado. E, após o ataque, observa-se as proporções
dos constituintes, suas dimensões, sua distribuição, estruturas anormais e
elementos estranhos. Dá para se ter também ideia das propriedades
mecânicas.

Macrografia

A macrografia consiste no exame do aspecto de uma peça ou amostra

metálica, segundo uma seção plana devidamente polida e, em geral, atacada
por um reativo apropriado. A palavra macrografia também é empregada para
designar os documentos que reproduzem a macroestrutura, em tamanho
natural ou aumento máximo de 10 vezes. Pela macrografia obtém-se
informações de caráter geral, um aspecto de conjunto sobre a homogeneidade
do material da peça, a distribuição e quantidade de certas impurezas,
processos de fabricação, etc.

Preparação dos corpos de prova para macrografia

1. Escolha e localização da seção a ser estudada:

Neste momento intervém o critério do operador, que serão guiados em sua

escolha pela forma da peça, pelos dados que ele quer colher e por outras
considerações.
Fig. 7 - Influência da posição do corte de uma porca sobre seu aspecto
macrográfico.

Far-se-á de preferência um corte transversal, se o objetivo é verificar:

- a natureza do material: aço, ferro forjado;

- se a secção é inteiramente homogênea ou não;

- a forma e intensidade da segregação;

- a posição, forma e dimensões das bolhas;

- a forma e dimensões das dendritas;

- a existência de restos de vazio;

- se a peça sofreu cementação, a profundidade e regularidade desta;

- a profundidade da têmpera;

- se um tubo é inteiriço, caldeado ou soldado;

- certos detalhes de soldas de chapas (seção transversal da solda); - no caso

de ferramentas de corte, caldeadas, a espessura e regularidade das camadas
caldeadas (secção perpendicular ao gume; - a regularidade e a profundidade
de partes coquilhadas de ferro fundido, etc.

Um corte longitudinal será preferível quando se quer verificar: - se uma peça é

fundida, forjada ou laminada;

- se a peça foi estampada ou torneada;

- a solda de barras;
- como se processou um caldeamento de topo;

- eventuais defeitos nas proximidades de fraturas;

- a extensão de tratamentos térmicos superficiais, etc.

2. Realização de uma superfície plana e polida no lugar escolhido:

A obtenção da superfície compreende duas etapas: a do corte ou do desbaste

e a do polimento. A etapa do corte é feita com serra ou com cortador de disco
abrasivo ("cut-off") e localiza a superfície a examinar; quando esse meio não é
viável, recorre-se ao desbaste que é praticado com o esmeril comum ou com
auxílio da plaina até atingir a região que interessa. Por meio de uma lima fina,
ou, então, uma lixadeira mecânica termina-se esta primeira etapa, finda a qual,
ter-se-ão conseguido uma superfície plana, bem retificada e com a orientação
desejada.

Todas essas operações deverão ser levadas a cabo com a devida cautela, de
modo a evitar encruamentos locais excessivos, bem como aquecimentos a
mais de 100ºC em peças temperadas, fenômenos que seriam mais tarde
postos em evidência pelo ataque, perturbando a interpretação da imagem.

O polimento é iniciado sobre lixa, em direção normal aos riscos de lima ou de

lixa grossas já existentes, e é levado até o completo desaparecimento destes.
Depois se passa para a lixa mais fina seguinte, mudando de 90 graus a direção
de polimento e continuando-o igualmente até terem desaparecido os riscos da
lixa anterior, e assim por diante até o papel de lixa metalográfica zero.

Com a superfície nesse estado já se notam, por vezes, algumas

particularidades como: restos do vazio, trincas, grandes inclusões,
porosidades, falhas em soldas, mas é indispensável proceder-se a um ataque
com reativos químicos para por em evidência as outras heterogeneidades.

3. Ataque desta superfície por um reagente químico adequado:

Quando uma superfície polida é submetida uniformemente a ação de um

reativo, acontece, quase sempre, que certas regiões são atacadas com maior
intensidade do que outras. Esta diferença de atacabilidade provém
habitualmente de duas causas principais; diversidade de composição química
ou de estrutura cristalina. A imagem assim obtida constitui o "aspecto
macrográfico" do material.
Fig. 8 - Aspectos macrográficos diversos decorrentes da posição do corte em
relação à barra original de que foram estampadas essas porcas. Ataque: iodo.
1,5 X.

O contato do corpo com o reativo pode ser obtido de três modos:

- ataque por imersão, mergulhando a superfície polida numa cuba contendo

certo volume de reagente;

- ataque por aplicação, estendendo uma camada de reativo sobre a seção em

estudo com o auxílio de um pincel ou chumaço de algodão e regularizando-o
se for preciso;

Fig. 9 - O trilho rompeu em serviço. Nota-se nitidamente, nesta seção como a

fratura acompanhou o contorno da zona segregada. Ataque: iodo. Tamanho
natural.

- ataque pelo método de Baumann, de impressão direta, lançando mão de um

papel fotográfico, convenientemente umedecido com um reagente apropriado,
aplicando-o sobre a superfície polida, e obtendo sobre ele um decalque da
maneira como se encontram distribuídos os sulfuretos.
Fig. 10 - Impressão de Baumann da peça da figura anterior.

Os reativos mais comuns são: - reativo de iodo: iodo sublimado 110g, iodeto de
potássio 120g, água 1100g;

- reativo de ácido sulfúrico: ácido sulfúrico 120cm , água 1100cm ;

- reativo de Heyn: cloreto cupro-amoniacal 110g , água 1120g ;

- reativo de ácido clorídrico: ácido clorídrico 150cm , água150cm

- reativo de Fry: ácido clorídrico 1120cm , água destilada 1100cm , cloreto

cúprico 190cm .

Exame e interpretação do resultado do ataque químico:

(Parte 2 de 2)

O que macrograficamente se pode constatar, em consequência da ação do

reativo, resulta do contraste que se estabelece entre as áreas de composição
química diferente ou entre as de cristalização diferente. O contraste decorre do
fato de certas regiões escurecerem muito mais do que outras.

Fig. 11 - Elo de corrente de ferro forjado. Seção longitudinal. Ataque: iodo. 1,5
X.
Fig. 12 - Solda oxiacetilênica de duas barras laminadas de aço doce. Ataque:
iodo. Tamanho natural.

A macrografai muitas vezes, presta valioso auxílio apontando certas

precauções a serem tomadas na retirada das amostras ou dos corpos de prova
como também frequentemente permite explicar discrepâncias observadas entre
resultados de ensaios ou análises relativas ao material em exame.

O estudo dos produtos metalúrgicos, com auxílio de microscópio (aumentos

maiores de 10 vezes), visa à determinação de seus constituintes e de sua
textura. Este estudo também é feito em superfícies polidas e, em geral,
atacadas por um reativo adequado. Convém esclarecer que os metais de um
modo geral, são agregados cristalinos cujos cristais (perfeitamente justapostos
e unidos) tanto podem ser quimicamente idênticos, como de composição
química diferente. Esses cristais chamam-se geralmente grãos em virtude de
sua conformação, mas quando apresentam formas ou aspectos particulares,
podem chamar-se nódulos, veios, agulhas, glóbulos, etc. Este elemento pode
observar nas figuras 7, 8,9 e 10.

Fig. 13 - Diferença brusca de granulação em aço extra doce posta em

evidência pelo ataque com reativo de ácido nítrico seguido de um ataque por
oxidação. 50 X.

Fig. 14 - Encruamento intenso por martelamento a frio, de um aço meio duro.

Grãos fortemente deformados. Ataque: nítrico. 200x.

Fig. 15 - Encruamento de um aço duro. Seção longitudinal de um arame,

trefilado. Ataque: nítrico. 200 X.
Fig. 16 - Aspecto comum de aço meio duro, moldado no estado bruto de fusão.
Ataque: nítrico. 75 X.

Conclusão:
Com o auxílio da técnica apropriada, consegue-se tornar visível a textura
microscópica do material, pondo assim em evidência os diversos grãos de que
é formado. A apreciação da natureza destes, suas respectivas percentagens,
suas dimensões, arranjo e formato, e a interpretação destes dados constituem
o escopo do exame micrográfico dos metais.

A importância deste exame decorre do fato de as propriedades mecânicas de

um metal dependerem não só de sua composição química como também de
sua textura. Com efeito, um mesmo material pode tornar-se mole, duro,
duríssimo, quebradiço, elástico, tenaz, etc., conforme a textura que apresentar
e que lhe pode ser dada por meio de trabalhos mecânicos ou tratamentos
térmicos adequados.
PADILHA, Angelo Fernando. MATERIAIS DE ENGENHARIA. Curitiba: Hemus, 2007. 343
p.

CALLISTER Jr., W.D. - Ciência e Engenharia de Materiais. LTC Ed. 5ª Ed., Rio de Janeiro,
2002.

YOSHIMURA, Humberto N. , ESCOTE ,Marcia T. Universidade Federal do ABC. Tópicos

experimentais em Materiais.
< Disponível em : http://professor.ufabc.edu.br/~daniel.florio/EN-
2806/Roteiro%20Experimento_2_Metalografia_v3.pdf>

Introdução a Engenharia Metalúrgica. Disponível em:

<http://www.ct.ufrgs.br/ntcm/graduacao/ENG06638/IEM-Texto-8.pdf>
acessado dia 19/11/2014 às 16:00 horas.

Diagrama Ferro-Carbono. Disponível em:

<http://www.durferrit.com.br/downloads/13_Diagrama%20Ferro-Carbono.pdf>
acessado dia 19/11/2014 às 15:30 horas.

Diagrama de Equilíbrio . Disponível em :

<http://www.cienciadosmateriais.org/index.php?acao=exibir&cap=14>
acessado dia 19/11/2014 às 15:00 horas.

Análise Metalografia de Metais. Disponível em: <

http://www.webartigos.com/artigos/analise-metalografia-de-metais/57232/ > acessado dia
19/11/2014 às 01:00 hora.

A influencia do Carbono na Conformabilidade. Disponível em :

http://www.ebah.com.br/content/ABAAAAhawAF/pfa-artigo-influencia-carbono-
conformabilidade às 12:00 horas.