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INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL

UNIDAD PROFESIONAL INTERDISCIPLINARIA DE BIOTECNOLOGÍA

INFORME TÉCNICO DE LA OPCIÓN CURRICULAR EN LA MODALIDAD DE:

PROYECTO DE INVESTIGACIÓN

TÍTULO DEL TRABAJO:

EXTRACCION DE ACEITES ESENCIALES DE LA CASCARA DE LIMÓN PERSA.

QUE PARA OBTENER EL TÍTULO DE

INGENIERO EN ALIMENTOS

PRESENTA:

JAEL ALCÁNTARA VARELA

JAEL ALCÁNTARA VARELA

M. en C. Patricia Vázquez Lozano

______________________________

México, D. F. Mayo 2014


Instituto Politécnico Nacional Ingeniería en Alimentos

Autorización de uso de obra.

Instituto Politécnico Nacional

Presente

Bajo protesta de decir verdad el que suscribe Jael Alcántara Varela, manifiesto ser
autora y titular de los derechos morales y patrimoniales de la obra titulada
EXTRACCION DE ACEITES ESENCIALES DE LA CASCARA DE LIMÓN PERSA, en
adelante “La Tesis” y de la cual se adjunta copia, por lo que por medio del presente
y con fundamento en el artículo 27 fracción II, inciso b) de la Ley Federal del
Derecho de Autor, otorgo a el Instituto Politécnico Nacional, en adelante el IPN,
autorización no exclusiva para comunicar y exhibir públicamente total o
parcialmente en medios digitales. “La tesis” por un periodo indefinido contado a
partir de la fecha de la presente autorización, dicho periodo se renovara
automáticamente en caso de no dar aviso expreso a “El IPN” de su terminación.

En virtud de lo anterior, “El IPN” deberá reconocer en todo momento mi calidad de


autor de “La Tesis”.

Adicionalmente, y en mi calidad de autor y titular de los derechos morales y


patrimoniales de "La Tesis", manifiesto que la misma es original y que la presente
autorización no contraviene ninguna otorgada por el suscrito respecto de "La Tesis",
por lo que deslindo de toda responsabilidad a El IPN en caso de que el contenido de
"La Tesis" o la autorización concedida afecte o viole derechos autorales, industriales,
secretos industriales, convenios o contratos de confidencialidad o en general
cualquier derecho de propiedad intelectual de terceros y asumo las consecuencias
legales y económicas de cualquier demanda o reclamación que puedan derivarse del
caso.

México D.F. a 25 de mayo del 2014

Atentamente
Alcántara Varela Jael

____________________________

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Agradecimientos.

A mi mamá, gracias por darme tantos consejos y palabras de aliento, por los
regaños, por ponerme los pies en la Tierra. Por todos esos momentos en los que
siempre tenías las palabras adecuadas para alentarme y no dejarme vencer, porque
siempre haz creído en mí y me apoyas en cada decisión que he tomado siempre.
Gracias por quererme y aceptarme tal cual soy. Porque siempre haz sido el motor
para seguir este largo camino.

A Raúl Alcántara Gómez, que desde pequeña comenzó a formar a un Ingeniero en


Alimentos con su platicas del potencial de hidrogeno, de producción, de estabilidad
de los productos de gelatinas y yogurts, de los microorganismos que hay en los
objetos y por todos lados. Este es el resultado de esas interminables conversaciones

A mis hermanos que son parte fundamental en mi formación académica, que sin su
apoyo y sus palabras de aliento, no habría sido posible cumplir esta meta, a Isabella
y Luciano, quienes con sus risas me alentaron a seguir, para apoyarlos cuando
llegue el momento.

A mis profesores, que con sus acertados comentarios me forme poco a poco y logré
acreditar mis materias. En especial a la profesora Paty, que me apoyo en la
realización de este proyecto.

A todos los que forman parte de este proyecto, mil gracias.

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ÍNDICE.

ÍNDICE. ........................................................................................................................................................... 4
Índice de figuras ............................................................................................................................................ 6
1 Introducción .......................................................................................................................................... 7
1.1 Clasificación ................................................................................................................................... 7
1.2 Características organolépticas de la materia prima. ..................................................................... 7
1.3 Producción de limón persa en México. ......................................................................................... 7
1.4 Producción de aceites esenciales de limón. .................................................................................. 8
1.5 Consumo industrial de cascara de limón. ..................................................................................... 8
1.6 Aceites esenciales.......................................................................................................................... 9
Localización de los aceites esenciales en las plantas. ............................................................................... 9
Función de los aceites esenciales .............................................................................................................. 9
Clasificación de los aceites esenciales. ...................................................................................................... 9
Composición química. ............................................................................................................................... 9
Usos comerciales. .................................................................................................................................... 10
1.7 Características del aceite esencial de limón................................................................................ 10
1.8 Mercado mundial. ....................................................................................................................... 10
2 Métodos de extracción de aceites esenciales. .................................................................................... 11
2.1 Extracción Soxhlet. ...................................................................................................................... 11
2.2 Percolación. ................................................................................................................................. 11
2.3 Método de prensado. .................................................................................................................. 11
2.4 Destilación con vapor saturado o destilación con agua y vapor. ................................................ 11
2.5 Extracción por arrastre de vapor................................................................................................. 13
2.5.1 Fundamento físico. .............................................................................................................. 13
2.5.2 Fundamento teórico. ........................................................................................................... 14
2.5.3 Factores que influyen en la extracción por arrastre con vapor. ......................................... 14
3 Objetivos ............................................................................................................................................. 16
3.1 Objetivos generales: .................................................................................................................... 16
3.2 Objetivo particular: ..................................................................................................................... 16

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4 Hipótesis. ............................................................................................................................................. 16
5 Justificación. ........................................................................................................................................ 16
6 Metodología ........................................................................................................................................ 17
6.1 Procedimiento para la obtención de aceites esenciales. ............................................................ 17
6.2 Materiales.................................................................................................................................... 18
6.3 Materia prima.............................................................................................................................. 18
6.4 Obtención. ................................................................................................................................... 18
6.4.1 Obtención de los aceites esenciales de cascara de limón. .................................................. 18
7 Resultados. .......................................................................................................................................... 20
8 Análisis de resultados. ......................................................................................................................... 20
8.1 Pruebas de Múltiple Rangos para Rendimiento por cascara ...................................................... 21
8.2 Calculo de rendimientos.............................................................................................................. 22
9 Conclusiones........................................................................................................................................ 25
10 Referencias. ..................................................................................................................................... 26
11 Anexo I ............................................................................................................................................ 27
11.1 Propiedades físicas y termodinámicas: ....................................................................................... 27
11.2 Propiedades químicas: ................................................................................................................ 27
11.3 Niveles de toxicidad. ................................................................................................................... 28
11.4 Manejo ........................................................................................................................................ 28
11.5 Riesgos ......................................................................................................................................... 28
11.6 Acciones de emergencia:............................................................................................................. 29
11.7 Control de fuego:......................................................................................................................... 29
11.8 Desechos: .................................................................................................................................... 30
11.9 Almacenamiento: ........................................................................................................................ 30

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Índice de figuras

Figura 1 Diagrama de flujo para la extracción de aceite esencial de limón. ............................................... 17


Figura 2 Materia prima para la extracción de aceites esenciales. ............................................................. 18
Figura 3 Tabla de volúmenes obtenidos de aceites esenciales en muestra seca y muestra húmeda ........ 20
Figura 4 Tabla de medidas en cascara húmeda y cascara seca. .................................................................. 21
Figura 5 Tabla de muestra de contraste y significancia entre los tipos de cascara. *indica diferencia
significativa. ................................................................................................................................................. 21
Figura 6 Grafica de dispersión por código de nivel ..................................................................................... 22
Figura 7 Tabla de cálculo de rendimientos para cascara húmeda. ............................................................. 22
Figura 8 Tabla de cálculo de rendimientos para cascara seca. ................................................................... 23
Figura 9 Diagrama de proceso extracción de aceites esenciales ................................................................ 24

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Extracción de aceites esenciales de la cascara de limón.

1 Introducción
La variedad de limón, con la que se trabajo es Citrus Latifolia, la cual pertenece a
clasificación de limas acidas.

1.1 Clasificación
Nombre común: Lima Tahiti, Limón Persa.
Nombre científico: Citrus latifolia.
Familia: Rutuceae.
Subfamilia: Auranciaidae.
Tribu: Citreae Sub tribu: Citrinas.
Sub género: Eucitrus.
Especie: Citrus aurantifolia.
Variedad: Citrus latofolia.

1.2 Características organolépticas de la materia prima.


1. Aspecto: Bien desarrollados, sanos, limpios, consistencia firme y textura lisa,
sin humedad exterior anormal, libres de materia extraña, libres de
descomposición o putrefacción.
2. Olor y sabor: Característicos.
3. Color: Coloración verde, alimonada y amarilla, de acuerdo con el patrón
oficial de color y tamaño de la SAGA.

1.3 Producción de limón persa en México.


Hasta hace 20 años, el limonero se cultivaba en México para abastecer el consumo
doméstico, exportándose algunas cantidades para ser consumidas como fruta
fresca, principalmente en la industria refresquera.

Las mayores plantaciones de limón pérsico están Zapotitlán. Las mejores


localidades para su desarrollo son las ubicadas bajo los 700 m de altura. Se estima
que el área cultivada actualmente de limón pérsico en el país es de unas 500
hectáreas.

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Entre 2000 y 2010, el promedio anual de la superficie cosechada de limón mexicano


fue de 85,094 hectáreas, con un promedio anual de producción de 915,826
toneladas. Los principales estados productores son Colima y Michoacán.

La producción nacional del limón registra una marcada estacionalidad, con el 50 -


60% de la producción cosechada en los meses de mayo a septiembre.

De la producción total de limón mexicano fresco, prácticamente se consume en su


totalidad en el país, con pequeñas importaciones, menores al 4% de la producción.
EL aceite esencial es el principal producto de exportación como principal fuente de
consumo la industria refresquera.

1.4 Producción de aceites esenciales de limón.


Entre 2000 y 2005, México exporto a Estados Unidos, un promedio anual de 761 mil
toneladas (equivalente a 4,196 tambores de 400 libras, con un valor de US $12.4
millones).

En 2004 y 2005, las exportaciones de México a los Estados Unidos, fueron en


promedio anual de 1,197 toneladas, con un valor promedio anual US $ 15.8
millones. El volumen y valor de estas exportaciones representan el 76 % de las
importaciones totales de aceite destilado de limón realizadas por Estados Unidos.

El precio de US $ 9.5 /libra registrado en 2005 ha sido uno de los más elevados
registrados en la última década. Sin embargo, este precio empezó a declinar de
manera significativa a partir de 2004, registrando un mínimo de US $ 5.8/libra en
2001, con una pequeña recuperación en el 2006 para ubicarse en US $ 7.25 /libra.

La situación de bajos costos de recuperación del aceite de limón, aunado a la


apreciación del peso, ha afectado de manera significativa la rentabilidad de la
industrialización de aceites esenciales destilados dentro del país. Ello ha repercutido
en los bajos precios que paga la industria al limón industrial y que a la vez ha
afectado el precio final que recibe el productor primario.

1.5 Consumo industrial de cascara de limón.


El precio pagado en la zona productora de Colima por cascara seca es de $ 500.00
dólares por tonelada; mientras que la cascara fresca se cotiza en $55.00 dólares por
tonelada.

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1.6 Aceites esenciales.


Es una mezcla volátil de compuestos orgánicos generalmente líquidos, de apariencia
oleosa, derivado de plantas odoríferas por métodos físicas. Obtenido del epicarpio
fresco del fruto.

Se les llama aceites por su apariencia física y consistencia, que es muy similar a los
aceites grasos, sin embargo se diferencian de ellos porque al dejar caer una gota de
esencia sobre papel, se volatilizan rápidamente, sin dejar manchas grasosas.

Localización de los aceites esenciales en las plantas.


Los componentes de los aceites esenciales se encuentran a menudo en las glándulas
o espacios intercelulares en el tejido de las plantas. Por lo demás, a menudo se
concentran en las semillas, flores y hojas.

Función de los aceites esenciales


En cuanto al papel biológico, según intervienen como agentes de atracción de
polinizadores, regulan la transpiración o son productos de desecho metabólico,
actúan como inhibidores de la germinación y protección contra depredadores.

Clasificación de los aceites esenciales.


1.- Hidrocarburos: Dentro de este grupo se encuentran los terpenos, sesquiterpenos
y diterpenos.

2.- Compuestos oxigenados, nitrogenados o azufrados: Terpenoides, alcoholes,


aldehídos, esteres, cetonas, compuestos fenólicos, óxidos y lactonas, compuestos
nitrogenados y sulfuros.

Composición química.
Son una mezcla compleja que contiene alrededor de 20 a 60 componentes a
diferente concentración. Estos son caracterizados por dos o tres componentes
mayoritarios, usualmente oxigenados, con una concentración entre 20% y 70%
comparados con el resto de componentes con mucha menos proporción.

Los monoterpenos y sesquiterpenos son terpenos de 10 a 15 átomos de carbonos.


De acuerdo con su estructura se les clasifica según el número de ciclos como
aciclicos, monociclicos, biciclos, entre otros.

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Usos comerciales.
Son usados por su atractivo aroma o bien sabor como agentes saborizantes en
alimentos. Además son empleados en perfumería, en la industria alimenticia, como
fuentes de materias primas, insecticidas, fármacos, también son empleados como
aromatizantes de preparados farmacéuticos.

Existen más de 160 tipos de aceites esenciales, entre los más importantes se
encuentran los cítricos, menta y fragancia de limón.

1.7 Características del aceite esencial de limón.


La calidad de los aceites esenciales no solo puede verse afectada por los métodos
de extracción, también por factores tales como la variedad de limón empleado, el
clima del lugar de cultivo, la madurez de la fruta y durante el almacenamiento,
puede afectar la presencia de luz y de oxígeno, pero el factor más importante es la
conservación a bajas temperaturas, para evitar alteraciones. Los aceites esenciales
deben cumplir con ciertas características, tales como las que son mencionadas a
continuación:

Liquido color amarillo: Verde.


Olor: Típico del limón.
Aspecto: Brillante.
Densidad relativa a 20°C: 0.850 a 0.859 g/mL.
Índice de refracción a 20°C: 1.4743 – 1.4757
Solubilidad en alcohol de 90°: 8.5 -19.
Volátil, soluble en alcohol o éter. Poco soluble en agua.
Constituyente principal limoneno () más del 60% del total líquido.
Citralquímico> 1.2 %

1.8 Mercado mundial.


Argentina principal productor mundial, seguido por USA e Italia.

EEUU principal consumidor de aceite esencial de limón, adquiriendo el 30 % de la


producción mundial total, seguido por china con el 18 % del total. Otros
compradores de menor peso, son Francia, Canadá, Japón y Suiza.

México cubre alrededor de 82 % de la demanda mundial, lo cual representa un


aproximado de 8 mil tambores.

Del total producido, Estados Unidos consume el 77 %, equivalente a 6,600


tambores promedio anual con un valor de 15.8 millones de dólares.

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2 Métodos de extracción de aceites esenciales.


Los aceites esenciales, se pueden extraer por medio de diferentes métodos, los
cuales, se clasifican en cuanto al disolvente utilizado:

 Extracción con agua: Prensado, destilación con vapor de agua.


 Extracción con solventes volátiles: Extracción Soxhlet, lixiviación

2.1 Extracción Soxhlet.


Se basa en el reparto selectivo del soluto entre dos fases no miscibles, que pueden
ser acuosa y una orgánica.

Se desarrolla empleando solventes con bajo punto de ebullición, para evitar la


degradación de la muestra. Es altamente recomendable para obtener extractos de
plantas.

Es una técnica muy utilizada y es una combinación de extracción y destilación que


permite la recuperación del disolvente. Se emplea en el aislamiento de los aceites,
de sus fuentes naturales por medio de la extracción con disolventes orgánicos, es
un proceso muy eficaz en la extracción solido – liquido, donde la sustancia a extraer
se encuentra en estado sólido y el extractor es un líquido. Una de las desventajas es
que el costo es mayor debido a los altos volúmenes de solvente y que el producto
final es una mezcla de aceite esencial con solventes.

2.2 Percolación.
También llamado lixiviación. Consiste en colocar las cascaras en un embudo y hacer
pasar un disolvente que lave la materia orgánica. Requiere altos volúmenes de
solvente, que se adicionan constantemente.

2.3 Método de prensado.


Se realiza a temperatura ambiente y con el material vegetal húmedo, con agua o
etanol. Las cascaras de limón, son exprimidas mecánicamente para liberar el aceite,
el cual es recolectado, filtrado y centrifugado.

2.4 Destilación con vapor saturado o destilación con agua y vapor.


La característica de esta destilación, está dada por que la materia orgánica no se
encuentra en contacto directa con el agua, es el vapor de agua el que se inyecta a
través de la masa vegetal dispuesta sobre las placas perforadas. Es importante
mencionar que para que se pueda favorecer el paso del vapor, el material debe
tener el tamaño más uniformemente posible. La temperatura a la que debe
trabajarse, cuando la presión sea igual a 1 atm, debe ser cercana a los 100 °C, para
garantizar un buen rendimiento de extracción; En caso contrario, de trabajar con
temperaturas menores, se producen condensaciones sobre él y la humedad origina
cierta dificultad en la operación durante el paso y la distribución del vapor sobre la
muestra.

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Dicha técnica es la más usada en la industria debido a su sencillez, bajos costos y


altos rendimientos.

Fundamentos de la destilación por arrastre con vapor de agua.

La destilación por arrastre de vapor es utilizada para obtener la separación de


sustancias ligeramente volátiles e insolubles en agua, de otras sustancias no
volátiles mezclados con ellas.

Las sustancias arrastrables con vapor son inmiscibles en agua, tienen presión de
vapor baja y punto de ebullición alto. Cuando se tienen mezclas de líquidos que no
son miscibles entre sí, se tiene un tipo de destilación que sigue la ley de Dalton
sobra las presiones parciales. De acuerdo a esta ley, la relación de las presiones de
vapor de los líquidos es directamente proporcional a las concentraciones molares de
ambas sustancias en la fase gaseosa. De esta manera si uno de los componentes
tiene una presión de vapor de 380 mmHg a cierta temperatura, su relación molar es
la siguiente:

( )

Dónde:

= Presión de vapor de A puro.

= Presión de vapor de B puro.

= Moles de A.

= Moles de B

Como resultado de este comportamiento, un componente de punto de ebullición


elevado, con una presión de vapor relativamente pequeña, puede obtenerse por
destilación con un líquido inmiscible. Es decir que cuando uno de los componentes
es agua, al trabajar a presión atmosférica, se puede separar un componente de
mayor punto de ebullición que el del agua a una temperatura menor a 100 °C

Una ventaja importante de este método es que los compuestos de punto de


ebullición alto, que se descomponen cerca de dichos puntos de ebullición, pueden
destilarse con vapor de agua a una temperatura lo suficientemente baja para evitar
la descomposición. Otra ventaja radica en su eficacia y bajo costo, ya que solo se
requiere agua y vapor, se usa con frecuencia para aislar y purificar aceites
esenciales que se encuentran en hojas, cascaras de limón.

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2.5 Extracción por arrastre de vapor.


Es una técnica usada para separar sustancias orgánicas insolubles en agua y
ligeramente volátiles, de otras no volátiles que se encuentran en la cascara. El
arrastre en corriente de vapor hace posible la purificación de muchas sustancias de
puntos de ebullición elevado mediante una destilación a baja temperatura.

Mediante la introducción de vapor directo en dicha carga, se produce la evaporación


de los componentes volátiles a una temperatura menor que la correspondiente a sus
puntos de ebullición.

La técnica es útil, cuando la sustancia en cuestión a presión atmosférica hierve por


encima de los 100°C y se descomponen en su punto de ebullición o por debajo de
este, logrando separar en diferentes cantidades las muestras de las mezclas con
grandes cantidades de sólidos.

En una mezcla binaria de líquidos completamente inmiscibles, cada componente


ejerce su propia tensión de vapor, de manera que la presión total del sistema es la
suma de las presiones parciales de ambos componentes.

La composición del vapor, expresada en relación molar de los componentes x, y


(Nx/Ny), está relacionada con las presiones parciales Px, Py, y las cantidades
relativas en peso de los líquidos que se recogen por destilación Wx, Wy.

2.5.1 Fundamento físico.


Ley de Dalton.
Los vapores de los líquidos inmiscibles siguen la Ley de Dalton sobre las presiones
parciales, que establece que, cuando dos o más gases o vapores, que no reaccionan
entre sí, se mezclan a temperatura constante, cada gas ejerce la misma presión que
si estuviera solo y la suma de las presiones de cada uno, es igual a la presión total
del sistema:

Su expresión matemática es la siguiente:


PT=P1+P2+---Pn
Al destilar una mezcla de dos líquidos inmiscibles, su punto de ebullición será la
temperatura a la cual la suma de las presiones de vapor es igual a la atmosférica.
Esta temperatura será inferior al punto de ebullición del componente más volátil. Si
uno de los componentes y si se trabaja a la presión atmosférica, se podrá separar
un componente de mayor punto de ebullición que el agua a temperatura inferior a
100°C. Esto es muy importante cuando el compuesto se descompone a su
temperatura de ebullición o cerca de ella.

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2.5.2 Fundamento teórico.


En la extracción por arrastre de vapor de agua se lleva a cabo la vaporización
selectiva del componente volátil de una mezcla formada por este y otros “no
volátiles”. Lo anterior se logra por medio de la inyección de vapor de agua
directamente en el interior de la mezcla, denominándose “vapor de arrastre”, pero
en realidad su función no es “arrastrar” el componente volátil, sino condensarse en
el matraz formando otra fase inmiscible que cederá su calor latente a la mezcla a
destilar para lograr su evaporación. En este caso se tendrán la presencia de dos
fases insolubles a lo largo de la extracción (orgánica y acuosa), por lo tanto, cada
líquido se comportara como si el otro no estuviera presente. Es decir, cada uno de
ellos ejercerá su propia presión de vapor y corresponderá a la de un líquido puro a
una temperatura de referencia.

La condición más importante para que este tipo de extracción pueda ser aplicado es
que tanto el componente volátil como la impureza sean insolubles en agua ya que el
producto destilado volátil formara dos capas al condensarse, lo cual permitirá la
separación del producto del agua fácilmente.

Es necesario que exista una gran diferencia entre una destilación por arrastre y una
simple, ya que en la primera no se presentan un equilibrio de fases liquido – vapor
entre los dos componentes a destilar como se da en la destilación simple, por lo
tanto no es posible realizar diagramas de equilibrio ya que en el vapor nunca estará
presente el componente “no volátil” mientras este destilando el volátil. Además de
que en la destilación por arrastre de vapor el destilado obtenido será puro en
relación al componente no volátil (aunque requiera de una decantación para ser
separado del agua), algo que no sucede en la destilación simple donde el destilado
sigue presentando ambos componentes aunque más enriquecido en alguno de ellos.
Además se este tipo de mezclas con aceite de alto peso molecular fueran destiladas
sin la adición de vapor se requeriría de gran cantidad de energía para calentar y
emplearía mayor tiempo, pudiéndose descomponer si se trata de un aceite esencial.

2.5.3 Factores que influyen en la extracción por arrastre con vapor.


 Tiempo de secado del material: Las cascaras húmedas, generan hongos que
transfieren un olor terroso mohoso al aceite, debido a la formación de ácidos
grasos; es por dicha razón, que si las cascaras no van a ser procesadas
dentro de los siguientes tres días, son dispuestas en camas para su aireación.
 Tiempo de extracción: Pasado determinado tiempo, dentro de la extracción,
ya no sale más aceite y el vapor posterior causa el arrastre por solubilidad o
emulsión del aceite, presentando una reducción en el rendimiento.
 Presión de vapor: Si la presión de vapor de arrastre es muy alta (máximo 6
psi), se presenta hidrolisis en el aceite disminuyendo la calidad y
rendimiento.

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 Factor de empaquetamiento: Si el material queda muy suelto, el proceso


termina muy pronto, presentando un alto consumo energético; si queda muy
apretado, el vapor se acanala disminuyendo el rendimiento del aceite, debe
estar entre el 0.15 a 0.25 % de distribución interior del vapor. Eficiencia del
condensador.
 Condensación interior: Se evita realizando una purga previa a los 30 minutos
de iniciado el proceso y además, manteniendo el tanque bien aislado.
 Tiempo de residencia en el refrigerante: Sobre todo si el diámetro es muy
pequeño se produce arrastre del aceite de limón.
 Material exhausto: El residuo se usa como composta, abono, es celulosa
hidrolizada.
 Distribución interior del vapor.
 Eficiencia del condensador.

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3 Objetivos
3.1 Objetivos generales:
o Obtener aceites esenciales de la cascara de limón persa, citrus latitolifa.
o Elaborar el diagrama de proceso de extracción de aceites esenciales de limón.

3.2 Objetivo particular:


o Extraer en cascara húmeda y seca los aceites esenciales de la cascara de
limón, para comparar resultados. Así como obtener el diagrama de proceso
con balance de materia
o Evaluar el rendimiento de aceites esenciales obtenidos de la cascara de limón
húmeda y seca, analizar los resultados con análisis de varianza.

4 Hipótesis.
o Si utilizamos un desecho de la producción de jugo de limón, como es la
cascara para la obtención de aceites esenciales entonces aumentaremos el
valor agregado en la producción de jugo de limón.
o Si se utiliza un residuo agroindustrial, entonces se disminuirán los
contaminantes generados a partir de la obtención de jugo de limón.

5 Justificación.
La producción mundial del sector cítrico en general, así como el consumo, ha
crecido fuertemente desde la década de 1980. La producción de limones y los
productos derivados del mismo, ha aumentado con notoria rapidez. Dicho
crecimiento se refleja en otros factores, tales como la generación de residuos.

Desde el punto de vista productivo, España, Argentina y México son los proveedores
más grandes en materia de exportación de limones. En nuestro país en el año
2011, se alcanzaron las 422,000 toneladas de producción de limón. Por lo que es de
suma importancia brindar procesos alternativos para el procesamiento de los
residuos generados, con el objetivo de aumentar el valor del producto.

Actualmente en el procesamiento de limón, para la obtención de jugo se generan


anualmente alrededor de 2,500 toneladas de residuos, en los que se abarca tanto
cascaras, como bagazo, huesos, etc.

El trabajo, tiene como propósito la obtención de aceites esenciales a partir de


cascaras de limón, como una alternativa para la gestión de los residuos orgánicos
generados por la empresa “La tembladera”, mediante el método de arrastre de
vapor. Con el fin de que las ganancias de la producción se ven aumentadas.

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6 Metodología
6.1 Procedimiento para la obtención de aceites esenciales.
Debido a que las cascaras son residuos de la obtención de jugo de limón, deben
estar libres del mismo.

Figura 1 Diagrama de flujo para la extracción de aceite esencial de limón.

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6.2 Materiales.
Material de uso común en el laboratorio.

6.3 Materia prima.


Figura 2 Materia prima para la extracción de aceites esenciales.

Acetato de etilo Cascaras de limón

6.4 Obtención.
Muchos de los diferentes métodos para la extracción de aceites esenciales de limón,
se fundamentan en la extracción del aceite en base a la solubilidad del mismo en
diferentes disolventes. La solubilidad de un compuesto en determinado disolvente,
es característica del compuesto y del disolvente a cualquier temperatura. Se define
como extracción a la separación de alguno de los componentes de cierta mezcla,
mediante la diferencia de solubilidad existente entre dos líquidos no miscibles.

6.4.1 Obtención de los aceites esenciales de cascara de limón.


Para la obtención de los aceites esenciales de limón, se llevó a cabo la siguiente
metodología:

1. Recolección de materia prima:


La empresa “La Tembladera” brindó la materia prima para realizar las
extracciones.

2. Pre tratamiento de la materia prima:


 Separado de materia extraña: material orgánico e inorgánico presente
en los frutos, tales como ramas, plásticos, hojas. Así como de frutos en
mal estado.
 Lavado: Con agua y jabón, para evitar la presencia de suciedad en la
cascara.

3. Extracción de jugo de limón:


Una vez limpio el limpio, se procedió a remover el jugo del fruto.

4. Limpieza de cascaras:
Se eliminaron las partes ajenas al epicarpio del limón.

5. Reducción de tamaño:
Con la finalidad de aumentar el área de contacto de las cascaras con el vapor
y mejorar el rendimiento obtenido de aceite, se cortaron las cascaras en tiras
de aproximadamente 3 cm de largo.

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6. Pesado de materia prima:


El cálculo aproximado de materia prima para obtener 2 mL de aceite, fue de
40 g de cascara húmeda de limón. Por lo que esa es la cantidad pesada para
cada una de las extracciones y posteriormente se coloca en un matraz
Erlenmeyer de 200 mL de capacidad, que es colocado en el soporte universal.

7. Medido de volumen de agua:


Para el matraz generador de vapor, se miden con una probeta de 500 mL un
total de 800 mL, los cuales son vertidos en un matraz Erlenmeyer de 1L de
capacidad y colocado en el soporte universal.

8. Montar el destilador por arrastre de vapor :


Una vez que se ha medido el volumen y pesado la materia prima, se colocan
en el destilador por arrastre de vapor. Verificando que los tapones de
matraces, -tanto generador de vapor como el contenedor de muestra- estén
colocados de manera adecuada, evitando pérdidas de vapor.

9. Arranque de destilador de arrastre de vapor:


Se enciende el mechero y a partir de la ebullición en el matraz generador de
vapor, se toma el tiempo, debe ser aproximadamente una hora para extraer
la máxima cantidad de aceites esenciales.

10.Separación de aceites:
El líquido condensado de la salida del refrigerante, es colocado en un embudo
de separación y se deja reposar durante 15 min. Posterior a esto, se decanta
el exceso de líquido; cuando queden alrededor de 10 mL en el embudo, se
agregan 2 mL de acetato de acetilo para lograr una mejor separación del
aceite y el agua (Ver ficha técnica anexo I). Se mide el volumen de aceites
recuperado.

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7 Resultados.
Para la extracción de aceites esenciales de limón, el factor de variación considerado,
fue el secado de las cascaras de limón. Se realizaron dos lotes de seis ensayos cada
uno; El primer lote, con la característica de que la cascara estaban húmeda,
mientras que el segundo ensayo, las cascaras eran secas.

El tratamiento que se le dio a las cascaras, fue el siguiente:

 Cascaras secas: Exposición al sol durante 2 días a una temperatura de


alrededor de 24° C.
 Cascaras húmedas: Inmediatamente después de la extracción de jugo de
limón, se procede a extraer los aceites esenciales.

El aceite esencial que se obtuvo, tenía aspecto cristalino y no turbio. Con una
coloración ligeramente amarilla, casi imperceptible. Con un olor limpio, sin rastros
de quemado y con un sabor característico a limón persa.

Figura 3 Tabla de volúmenes obtenidos de aceites esenciales en muestra seca y muestra húmeda

Volumen extraído de aceites esenciales.


Muestra 1.5 1.5 1.4 1.5 1.6 1.5
seca
Muestra 0.7 0.9 0.9 1 0.8 0.7
húmeda

8 Análisis de resultados.
Debido a que la bibliografía hace referencia a extracciones con cascara húmeda y
seca, ese fue el factor de comparación para llevar a cabo las extracciones y se
realizó un análisis de datos por medio de un análisis de varianza.

El análisis de varianza fue llevado a cabo en el software llamado statgraphics,


versión 16.1.03 (32 bits). Para el cual, fueron plateadas las siguientes hipótesis:

Ho= Si se utilizan cascaras secas o húmedas, las diferencias significativas serán


iguales entre los rendimientos de aceite esencial de limón.

Hi= Si utilizamos cascaras secas, existirá una diferencia significativa y disminuirá el


rendimiento de aceites esenciales de limón.

Al realizar el análisis estadístico de los datos, se obtuvieron los resultados


plasmados en la tabla 4.

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8.1 Pruebas de Múltiple Rangos para Rendimiento por cascara

Método: 95.0 porcentaje LSD

Figura 4 Tabla de medidas en cascara húmeda y cascara seca.

Tipo de cascara Casos Media Grupos Homogéneos

Seca 6 0.86666 X
Húmeda 6 1.5 X

Figura 5 Tabla de muestra de contraste y significancia entre los tipos de cascara. *indica diferencia
significativa.

Contraste Sig. Diferencia +/- Límites


Húmeda - * 0.633333 0.110162
Seca

Esta tabla aplica un procedimiento de comparación múltiple para determinar cuáles


medias son significativamente diferentes de otras. La mitad inferior de la salida
muestra las diferencias estimadas entre cada par de medias. Se ha colocado un
asterisco junto a 1 par, indicando que este par muestra diferencias estadísticamente
significativas con un nivel del 95.0% de confianza. En la parte superior de la
página, se han identificado 2 grupos homogéneos según la alineación de las X's en
columnas. No existen diferencias estadísticamente significativas entre aquellos
niveles que compartan una misma columna de X's. El método empleado
actualmente para discriminar entre las medias es el procedimiento de diferencia
mínima significativa (LSD) de Fisher. Con este método hay un riesgo del 5.0% al
decir que cada par de medias es significativamente diferente, cuando la diferencia
real es igual a 0.

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Figura 6 Grafica de dispersión por código de nivel

8.2 Calculo de rendimientos.


Para realizar los cálculos de rendimiento, el volumen obtenido de aceites esenciales
de limón es convertido en unidades g/g, para de esta forma calcular los
rendimientos, según sea el caso, en cascara húmeda y seca.

Figura 7 Tabla de cálculo de rendimientos para cascara húmeda.

Cascara húmeda (mL) Gramos de aceite Rendimiento


(%)
1.5 1.2885 64.425
1.5 1.2885 64.425
1.4 1.2026 60.13
1.5 1.2885 64.425
1.6 1.3744 68.72
1.5 1.2885 64.425

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Figura 8 Tabla de cálculo de rendimientos para cascara seca.

Cascara seca (mL) Gramos de aceite Rendimiento


(%)
0.7 0.6013 30.065
0.9 0.7731 38.655
0.9 0.7731 38.655
1 0.859 42.95
9.8 8.4182 34.36
0.9 0.7731 38.655

Dados los resultados obtenidos, se rechaza la Ho, ya que existe una diferencia
significativa entre los volúmenes de aceite esencial de limón extraídos de cascara
seca y cascara húmeda.

Se acepta la Hi, ya que al utilizar cascara seca, el volumen extraído de aceite


esencial de limón disminuye considerablemente al compararlo con los volúmenes de
cascara húmeda.

El hecho de obtener un mayor volumen de aceite esencial a partir de una cascara


húmeda, puede deberse a que las cascaras fueron expuesta a temperatura
ambiente, durante dos día. Posterior a esta operación, las cascaras estuvieron
almacenadas en una habitación expuesta a corrientes de aire, lo cual pudo
contribuir a la evaporación de aceites esenciales presentes en el epicarpio y que
este fuera menor, comparado con los volúmenes extraídos a partir de cascara
humea.

En cuanto a los rendimientos obtenidos a partir de los muestra de cascara húmeda,


la bibliografía reportaba un volumen extraído de 2 mL, sin embargo se obtuvo un
promedio de 1.5 mL. Debido a pérdidas de vapor, pérdidas de aceites en las
tuberías de vidrio, las uniones de los matraces y los residuos que fueron difíciles de
remover del matraz contenedor de líquido arrastrado. Ya que por diferencia de
densidades, el aceite tiende a subir y permitiendo el paso del agua. Sin embargo,
los resultados son aceptables, ya que se trata de una experimentación nivel
laboratorio

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Figura 9 Diagrama de proceso extracción de aceites esenciales

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9 Conclusiones.

Los residuos generados a partir de la extracción de jugo de limón pérsico “Citrus


Latifolia” pueden ser aprovechados y generar un valor extra a partir de la
extracción de aceites

Se evaluaron los volúmenes obtenidos de aceite esencial de limón, a partir de


cascara húmeda y seca. La extracción de la cascara húmeda tiene mayor
rendimiento respecto a la extraída a partir de cascara seca

El análisis de varianza, indica que existe una diferencia significativa al realizar


extracciones a partir de cascara húmeda y cascara seca.

Se diseña el diagrama de flujo para la extracción de aceites esenciales por arrastre


de vapor, ya que esta técnica es fácil y barata de llevar acabo comparado con otros
métodos de extracción, según la bibliografía.

Los cuadros de balance de materia para las corrientes necesarias para 10 Kg de


cascara húmeda, que es el promedio de la cantidad generada de residuos del
procesamiento de limón, para una pequeña empresa. En la que se procesan
diariamente alrededor de 40 L de jugo de limón.

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10 Referencias.

 Domínguez, X. A. y Domínguez S. X. A. “Química Orgánica


Experimental” Limusa – Noriega, México, 1990.

 Fennema, O. “Química de los alimentos.“ Zaragoza. Acribia.


1993.

 Cerpa, M. G. “Hidrodestilacion de aceites esenciales: Modelado y


caracterización.” Tesis Doctoral, Universidad Valladolid, 2001.
Disponible en:http://hydrodistiller.110mb.com/presentacion.html

 Herbotécnia-Tecnología en Producción de Plantas Medicinales,


Aromáticas y Tintóreas. Destilación de Aceites Esenciales
(hidrodestilación). Disponible en:
http://herbotecnia.com.ar/poscosecha-esencias.html

 Merchand, M. “Propuesta teórica – metodológica desde un enfoque sistémico


y perspectiva regional para el estudio del Subsistema Agroindustrial del
Limón. (SAL) en Colima”.. UNAM, 2008.

 Ramos, J. A. “Perspectivas de la red L limón mexicano.” 2008. FIRA.

 Rodríguez M. A. “Procedimientos para la extracción de aceites esenciales en


plantas aromáticas” Proyecto SAGARPA – CONACYT. 2012.

 Albaladejo M. “El aceite esencial de limón producido en España.” Universidad


de Murcia. 1999.

 Diaz S. “Sitemas de producción ecológica de limón Persa” Gobierno del


estado de Chiapas, Articulo disponible en:
http://www.sedepas.chiapas.gob.mx/docs/publicaciones:SEDEPAS/Produccio
n_sustentable/SISTEMA%20%DE%20PRODUCCION%20ECOLOGICA%20L
IMON.pdf

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11 Anexo I
Hoja de seguridad.

Acetato de etilo.

Formula química: C4H8O2, CH3COOCH2CH3


Peso molecular: 88.1 g/mol
Composición: C: 54.53%, H: 9.15% y O: 36.32%

Generalidades:

El acetato de etilo es un líquido incoloro con olor a frutas, inflamable, menos denso
que el agua y ligeramente miscible con ella. Sus vapores son más densos que el
aire.

Se obtiene por destilación lenta de una mezcla de ácido acético, alcohol etílico y
ácido sulfúrico, o bien, a partir de acetaldehído anhídrido en presencia de etoxido de
aluminio. Se usa en esencias artificiales de frutas, como disolvente de nitrocelulosa,
barnices y lacas, en la manufactura de piel artificial, películas, placas fotográficas,
seda artificial, perfumes y limpiadores de telas, entre otros.

11.1 Propiedades físicas y termodinámicas:


Punto de ebullición: 77°C
Punto de fusión: -83°C
Índice de refracción: 1.3719 (20°C)
Densidad: 0.902 (20°C respecto al agua a 4°C)
Límites de explosividad (% en volumen en el aire): 2.5 – 11.5
Densidad de vapor (aire = 1): 3
Presión de vapor (mm Hg): 100 (a 27°C)
Punto de inflamación (Flash Point) : -4°C
Temperatura de auto ignición: 426°C
Solubilidad: 1mL es miscible con 10 mL de agua (25°C), la solubilidad aumenta al
bajar la temperatura. Forma azeotropo con agua (6.1% peso/peso) con punto de
ebullición de 70.4°C y con etanol y agua (9% y 7.8 % peso/peso, respetivamente)
que ebulle a 70.3°C. Miscible en etanol, acetona, cloroformo y éter.

11.2 Propiedades químicas:


Productos de descomposición: monóxido y dióxido de carbono. En general es
incompatible con agentes oxidantes, bases, ácidos y humedad. Reacciona
vigorosamente con ácido clorosulfúrico, dihidroaluminio de litio y clorometilfurano y
óleum.

Se ha informado de reacciones muy violentas con tetraaluminio de litio, hidruro de


litio y aluminio y terbutoxido de potasio.

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11.3 Niveles de toxicidad.


LD50 (Oral en ratas): 11.3 mL/Kg, 5620 mg/Kg
LC50 (Inhalado en ratas): 1600 ppm/8 h
Niveles de irritación a ojos en humanos: 400 ppm
RQ: 5000
IDLH: 10000 ppm
México: CPT: 1400 mg/m3 (400ppm)

11.4 Manejo
Equipo de protección personal:

Para el uso de este producto químico es necesario, hacerlo en un lugar bien


ventilado, utilizando bata, lentes de seguridad y si es necesario, guantes de hule
natural o neopreno (no usar PVC) para evitar un contacto prolongado de este
producto con la piel. No deben utilizarse lentes de contacto.

Al trasvasar pequeñas cantidades con pipeta, utilizar propipetas, NUNCA ASPIRAR


CON LA BOCA.

11.5 Riesgos
Riesgos de fuego y explosión:

El acetato de etilo es un producto inflamable y volátil por lo que existen riesgos de


fuego y explosión. Sus vapores pueden llegar a un punto de ignición, prenderse y
transportar el fuego al lugar que los origino además, pueden explotar si se prenden
en un área cerrada. Puede generar mezclas explosivas con aire a temperatura
ambiente.

Riesgos a la salud:

En forma de vapor, irrita tanto ojos como nariz y tráquea. Como liquido irrita piel y
ojos.

Inhalación: Causa dolor de cabeza, náuseas e incluso, pérdida de la conciencia y


puede sensibilizarlas mucosas inflamándolas. En concentraciones altas causa
convulsiones y congestión de hígado y riñones. Sin embargo, aún a bajas
concentraciones causa anemia.

Contacto con ojos: Una exposición prolongada causa el oscurecimiento de las


córneas.

Contacto con la piel: El contacto constante o prolongado a este compuesto, provoca


resequedad, agrietamiento, sensibilización y dermatitis.

Ingestión: Irrita las membranas mucosas y en experimentos con conejos se ha


observado pérdida de coordinación, probablemente debido a la hidrólisis rápida a
ácido acético y etanol.

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Carcinogenicidad: No se ha observado la generación de tumores en pulmón en


animales de laboratorio expuestos a este producto.

Mutagenicidad: No se ha observado incremento en la frecuencia de intercambio de


cromátidas hermanas en trabajadores expuestos a este disolvente.

Peligros reproductivos: No se han observado efectosterátogénicos en tejidos


blandos ni malformaciones en el esqueleto, tampoco se ha observado incremento de
mortalidad de fetos, al utilizar formulaciones que contengan acetato de etilo por
administración tópica. Sin embargo se ha informado de efectos tóxicos de los
vapores sobre trabajadoras, afectando niveles hormonales, provocando cambios en
la placenta y desórdenes en la menstruación.

11.6 Acciones de emergencia:


Primeros auxilios:
Inhalación: Transportar a la víctima a un lugar bien ventilado, proporcionar
respiración artificial y oxígeno si no respira, manteniéndola en reposo y abrigada.
Ojos: Lavarlos con grandes cantidades de agua o disolución salina, asegurándose de
abrir los párpados.
Piel: Eliminar la ropa contaminada inmediatamente, si es necesario, y lavar la piel
con agua y jabón.
Ingestión: Lavar la boca con agua y dar a beber agua para diluir, no inducir el
vómito.
EN TODOS LOS CASOS DE EXPOSICION, EL PACIENTE DEBE SER TRANSPORTADO
AL HOSPITAL TAN PRONTO COMO SEA POSIBLE.

11.7 Control de fuego:


Utilizar el equipo de protección adecuado, dependiendo de la magnitud del incendio.
Usar agua en forma de neblina, ya que los chorros pueden no ser efectivos. Enfriar
los recipientes involucrados con agua, aplicándola desde una distancia segura.
Para incendios pequeños pueden utilizarse extinguidores de espuma, polvo químico
o dióxido de carbono.
Fugas y derrames:
Debe utilizarse bata y lentes de seguridad y dependiendo de la magnitud del
derrame se procederá a evacuar la zona y utilizar equipo de respiración autónoma,
botas y guantes de hule. Mantener alejados del derrame flamas o cualquier fuente
de ignición.
Evitar que el líquido derramado tenga contacto con fuente de agua y drenajes para
evitar explosiones. Para ello, construir diques con tierra o bolsas de arena. Los
vapores generados se dispersan con agua, la cual debe ser almacenada para
tratarla posteriormente, de manera adecuada. El líquido se absorbe con arena,
tierra o cemento en polvo y el sólido se almacena en lugares seguros para su
tratamiento posterior.
Pequeñas cantidades pueden absorberse con papel y evaporarlas en una campana
de extracción.

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11.8 Desechos:
Pequeñas cantidades pueden evaporarse en una campana de extracción, pero si la
cantidad es grande, es mejor incinerarla.

11.9 Almacenamiento:
Debe ser almacenado alejado de fuentes de ignición y de la luz directa del sol, en un
área bien ventilada. Cantidades grandes de este producto, deben almacenarse en
tanques metálicos conectados a tierra.
REQUISITOS DE TRANSPORTE Y EMPAQUE:
Transportación terrestre:
Marcaje: 1173. Líquido inflamable.
HAZCHEM: 3 (Y) E
Transportación marítima:
Código IMDG: 3075
Clase: 3.2
Marcaje: Líquido inflamable.
Transportación aérea:
Código ICAO/IATA: 1173
Clase: 3
Cantidad máxima en vuelo comercial: 5 L
Cantidad máxima en vuelo de carga: 60 L

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