UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERIA

FACULTAD DE INGENIERÍA AMBIENTAL

15-10-2018

DETERMINACIÓN
DE SULAFATOS Y
DUREZA
LABORATORIO 5

ANÁLISIS DE AGUA Y DESAGÜE

DOCENTE:
ING. ARTURO ZAPATA PAYCO

INTEGRANTES
- JUSTANO LAIME, NAOMI
- OROPEZA TELLO, HAROLD

Lima, Perú
2018
1. RESUMEN

En el presente informe se determinó la dureza total y dureza cálcica presentes en las

muestras de agua potable mediante el método de EDTA. La determinación de la
dureza total, consiste en la formación de un complejo de quelatos solubles al añadirse
a EDTA a soluciones con algunos cationes metálicos, cuando todos estos iones estén
incluidos en dicho complejo, la solución cambiara del rojo vino al azul, señalando el
punto final de vire. Se calcula la dureza total mediante la resta de los volúmenes de
titulación la muestra blanca y la muestra de agua de grifo para cada integrante, el
mismo procedimiento se realiza para la determinación de la dureza cálcica, con la
diferencia que se utiliza diferente indicador denominado Murexida. Se determinó que
las muestras de agua potable presentaban una dureza total ente 130-300 mg/l
CaCO3,es decir las muestras de agua son aguas duras.

2. INTRODUCCION

Los sulfatos se encuentran en las aguas naturales en un amplio intervalo de

concentraciones. Las aguas de minas y las descargas industriales contienen
grandes cantidades de sulfatos provenientes de la oxidación de la pirita y del uso
del ácido sulfúrico. Los estándares internacionales para agua potable tienen un límite
máximo de 250 mg/l de sulfatos, ya que a valores superiores tiene una acción
"purgante" . El contenido de sulfatos es importante, porque las aguas con altas
concentraciones tienden a formar incrustaciones en las calderas y los
intercambiadores de calor. En aguas residuales la cantidad de sulfatos es un
factor muy importante para la determinación de los problemas que pueden surgir
por olor y corrosión de las alcantarillas. Por otra parte a dureza del agua es uno de los
parámetros químicos más importantes a la hora de calificar la calidad de un agua. El
uso de las aguas duras tanto a nivel doméstico como industrial tiene graves
inconvenientes. En el lavado se produce precipitación del jabón por el calcio y el
magnesio, en la cocción de legumbres y en la industria pueden presentarse problemas
de incrustaciones; he aquí la importancia de la determinación de estos parámetros.
3. MARCO TEORICO

Agua Dura

Se consideran aguas duras generalmente a aquellas que requieren considerable

cantidad de jabón para producir espuma o hacer espuma y que también producen
incrustaciones en tuberías de agua caliente, calentadores, calderos y otras unidades
en que la temperatura del agua es incrementada materialmente.

Para la gente de poco conocimiento, la capacidad de consumo de jabón es lo más

importante, debido al aspecto económico y porque encuentra dificultad en obtener
condiciones favorables para óptima limpieza; para el Ingeniero Sanitario el problema
de las incrustaciones es el de mayor importancia.

Con la aparición de los detergentes sintéticos, muchas de las desventajas de las

aguas duras para el cuidado de la casa han disminuido. Sin embargo, el jabón es
preferido para algunos tipos de lavado y para higiene personal, y las aguas duras
permanecen tan objecionales como siempre para estos propósitos.

El problema de las incrustaciones continúa siendo de consideración a pesa de los

avances en el conocimiento de la química del agua y el desarrollo de recursos propios
que son llamados a prevenir incrustaciones a través de aplicaciones de principios no
expuestos totalmente.

Aunque en la actualidad hay menos demanda del público en general para la remoción
de dureza, por medio de procesos de ablandamiento del agua, la necesidad e aún
grande. La tendencia es hacia instalaciones privadas e industriales en lugar de
plantas de ablandamiento oficiales, excepto cuando la dureza se considera demasiado
alta.

La dureza del agua varía considerablemente de lugar a lugar. En general, las aguas
superficiales son más blandas que las aguas subterráneas. La dureza del agua refleja
la naturaleza de las formaciones geológicas con las cuales ha estado en contacto.
Límites de dureza

Las aguas pueden clasificarse en términos del grado de dureza en:

Aguas blandas 0 a 75 mg/L como CaCO3

Aguas poco duras 75 a 150 mg/L como CaCO3

Aguas duras 150 a 300 mg/L como CaCO3

Aguas muy duras 300 a (+) mg/L como CaCO3

Unidades de medida

La unidad de medida que se utilizara es mg/L CaCO3, aunque existen otras unidades
que se usan en otras partes de mundo. Por ejemplo:

mg/L CaCO3 = 0.058 g/gal-USA = 0.07 g/gal-Ingles

Causas y fuente de la dureza

La dureza de un agua se debe a que iones metálicos bivalentes son capaces de

reaccionar con el jabón para formar precipitados y ciertos aniones presentes en el
agua para formar incrustaciones.

Estos iones y los principales aniones en orden de abundancia en aguas naturales son:

Principales iones causantes de la Dureza en Agua y los principales aniones asociados

a ellos.

IONES PM ANIONES PM

Ca++ 40.08 HCO3- 61.02

Mg++ 24.32 SO4= 96.07

Sr++ 87.62 Cl- 35.46

Fe++ 55.85 NO3- 62.01

Mn++ 54.94 SiO3= 76.09

 La dureza se debe mayormente al contacto con el suelo y rocas.

 Las aguas duras que contienen en dilución iones metálicos bivalentes reaccionan
con sus aniones asociados para formar incrustaciones.

 Las aguas duras que contienen en dilución iones metálicos bivalentes reaccionan
con el jabón para formar precipitados.

 La dureza del agua refleja la naturaleza de las formaciones geológicas con las
cuales ha estado en contacto.

Importancia sanitaria

Las aguas duras son tan satisfactorias al consumo humano como las aguas blandas,
no habiéndose demostrado ninguna correlación entre las aguas con alto contenido de
dureza y daños al organismo.

Los problemas son más bien del tipo doméstico e industrial.

 Consumo del Jabón

Debido a su acción adversa de las aguas duras con el jabón, su uso para propósitos
de limpieza es insatisfactorio, a menos que el costo del jabón no se tome en cuenta.

 Precipitación en las superficies metálicas.

 Daños a las calderas.
 Daños a industrias de tejidos, teñido, procesamiento de alimentos, fotografías, etc.

Tipos de dureza

Además de la dureza total, es deseable, y algunas veces necesario, conocer la clase

de dureza presente. La dureza puede ser clasificada de dos maneras:

a. En relación al ion metálico, y

b. En relación a los aniones asociados con los iones metálicos.

Aquella parte de la dureza total que es químicamente equivalente a los bicarbonatos
presentes en el agua, se considera dureza carbonatada. Como el bicarbonato es
medido generalmente como alcalinidad y expresado en términos de CaCO3, la
alcalinidad en la mayoría de las aguas naturales se considera igual a la dureza
carbonatada.

Alcalinidad (mg/L) = Dureza Carbonatada (mg/L)

Se menciona los bicarbonatos en especial porque es la fuente de iones carbonatos

para precipitar el Ca++ como CaCO3 a temperatura elevada o en el ablandamiento
con cal.

También se puede considerar dureza carbonatada aquella parte de la dureza total que
se debe a la acción del ácido carbónico en las calizas. La dureza carbonatada ha sido
llamada Dureza temporal, porque puede precipitar por calentamiento a temperatura
elevada.

Dureza no carbonatada negativa

Ciertas aguas naturales, en especial aguas alcalinas, contienen alcalinidad en exceso

de dureza total; al hacer la resta mencionada anteriormente, el resultado da un valor
negativo. Este resultado es llamado “dureza no carbonatada negativa”. Esto significa
que hay más bicarbonatos que los necesarios para combinarse con los iones
metálicos bivalentes presentes. El exceso de iones bicarbonatos se combina con
iones metálicos monovalentes. (Ejemplo: Na+ y K+).

Seudo dureza

También existe la Seudo Dureza, que se presenta en las aguas con alto contenido de
ion Na+, el cual interfiere con el comportamiento normal del jabón, debido al efecto del
ion común como es el Na+ en este caso.
Ablandamiento de agua

El ablandamiento del agua es una técnica que sirve para eliminar los iones que hacen
a un agua ser dura, en la mayoría de los casos iones de calcio y magnesio. En
algunos casos iones de hierro también causan dureza del agua. Iones de hierro
pueden también ser eliminados durante el proceso de ablandamiento. El mejor camino
para ablandar un agua es usar una unidad de ablandamiento de aguas y conectarla
directamente con el suministro de agua.

El ablandamiento del agua es un proceso importante porque la dureza del agua en las
casas y en las compañías es disminuida durante este proceso.

Cuando el agua es dura, puede atascar las tuberías y el jabón se disolverá menos
fácilmente. El ablandamiento del agua puede prevenir estos efectos negativos.

El agua dura causa un alto riesgo de depósitos de cal en los sistemas de agua de los
usuarios. Debido a la deposición de la cal, las tuberías se bloquean y la eficiencia de
las calderas y los tanques se reduce. Esto incrementa los costes de calentar el agua
para uso doméstico sobre un 15 a un 20%.

Otro efecto negativo de la precipitación de la cal es que tiene un efecto dañino en las
maquinarias domésticas, como son las lavadoras. El ablandamiento del agua significa
aumentar la vida media de las maquinarias domésticas, como son las lavadoras, y
aumentar la vida de las tuberías, incluso contribuye a incrementar el trabajo, y una
expansión en la vida de los sistemas de calefacción solar, aires acondicionados y
muchas otras aplicaciones basadas en agua.

Ablandador de agua

Los ablandadores de agua son específicos intercambiadores de iones que son

diseñados para eliminar iones, los cuales están cargados positivamente. Los
ablandadores mayormente eliminan los iones de calcio (Ca2+) y magnesio (Mg2).
Calcio y magnesio son a menudo referido como “minerales duros”.

Los ablandadores son algunas veces incluso aplicados para eliminar hierro, cuando el
hierro causa la dureza del agua. Los mecanismos de ablandamiento son capaces de
eliminar más de cinco miligramos por litro (5 mg/l) de hierro disuelto. Los ablandadores
pueden operar de forma automática, semiautomática, o manual. Cada tipo tiene un
ratio de actuación.
Un ablandador de agua colecta los minerales que causan la dureza y los contiene en
un tanque colector y este es de vez en cuando limpiado de su contenido.

Intercambiadores iónicos son a menudo usados para ablandar el agua. Cuando un

intercambiador iónico es aplicado para ablandar el agua, este reemplazará los iones
de calcio y magnesio por otros iones, por ejemplo, sodio y potasio. Los
intercambiadores iónicos son añadidos desde un tanque de intercambiadores de iones
que contiene sales de sodio y potasio. (NaCl y KCl).

4. OBJETIVOS

 Consolidar los conocimientos teóricos adquiridos, en la parte experimental sobre la

dureza.

 Determinar la dureza total, cálcica y magnesiana de las muestras de agua potable.

 Determinar la concentración de calcio y magnesio de las muestras de agua potable.

5. MATERIALES Y EQUIPOS

- 3 erlenmeyer de vidrio de 250 ml

- 1 bureta graduada de 25 ml
- 1 probeta graduada de 50 ml
- 1 pipeta graduad de 10 ml
- 1 vaso de vidrio de 50ml
- 1 piceta plástica
- 1 pera
- 1 frasco volumétrico de 100 ml4
- 1 agitador magnetico con barra magnética
- Reactivos para determinación de sulfatos

- Reactivos para determinación de dureza

 - Equipos

6. METODOLOGIA

6.1. SULFATOS

 Se tomó 50 ml de la muestra filtrada en un Erlenmeyer de 250 ml, se hizo

una dilución al 5% y se agregó 20 ml de solución amortiguadora.

 Con ayuda de un agitador magnético se logró una mezcla homogénea, en

el transcurso de la agitación se agregó una cucharadita de Cloruro de
Bario, la agitación fue 1 minuto cronometrado.
 Se vertió la muestra en una celda de medición y se dejó reposar por 5
minutos, luego se hizo la lectura en el turbidímetro y se midió la turbidez
originada por la precipitación de sulfato de bario en la muestra.
6.2. DUREZA TOTAL

- Se tomó 50 ml de agua destilada en un vaso Erlenmeyer de 250 ml, se hizo

una dilución al 5%, se agregó 2 ml de la solución amortiguadora, se agitó
uniformemente y se dejó reposar.

Luego se agregó 1 ml de la inhibidora, se agitó para disolver hasta que esté

uniforme.

- Se añadió una cucharadita de NET

- Finalmente se hizo la titulación con EDTA hasta lograr un vire a un azul fuerte.

Se realizó este procedimiento para el blanco y luego para ambas muestras.

Luego de la titulación: blanco, muestra 1,

muestra 2 respectivamente.
6.3. DUREZA CALCICA

- Se tomó 50 ml de agua destilada en un vaso Erlenmeyer de 250 ml, se hizo

una dilución al 5%, se agregó 2 ml de hidróxido de sodio 1N, se agitó
uniformemente y se dejó reposar por 1 minuto.

- Se agregó 1 cucharadita de murexida, se agitó hasta disolver hasta un punto

rosáceo. Los colorantes resultantes fueron los siguientes:

Blanco Muestra 1 Muestra 2

 - Finalmente se tituló cada muestra con EDTA, hasta lograr un vire de color del
rosaceo a un purpura como se muestra.

Luego de la titulación: blanco, muestra 1,

muestra 2 respectivamente.

7. RESULTADOS

7.1. SULFATOS

Los valores obtenidos por el turbidimetro fueron de 45 mg 𝑆𝑂4 /𝑙 para la

muestra 1 de 43.5 mg 𝑆𝑂4 /𝑙 .

Medición de la muestra1 Medición de la muestra 2

 7.2. DUREZA TOTAL

(𝑽𝑫𝑻 − 𝑽𝑩𝒌 )× 𝐅 × 𝟏𝟎𝟎𝟎 𝒎𝒈 𝑪𝒂𝑪𝑶𝟑

Dureza Total = ……. ( )
𝒎𝒍 𝒅𝒆 𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂 𝒖𝒕𝒊𝒍𝒊𝒛𝒂𝒅𝒂 𝑳

𝑉𝐷𝑇 = Volumen de EDTA gastado en la titulación

𝑉𝐵𝑘 = Volumen de EDTA gastado en la titulación del blanco
F = Factor volumétrico de la solución EDTA 0.01M

Datos obtenidos en el laboratorio

𝑉𝐵𝑘 = 15,1 ml
𝑉𝐷𝑇 (muestra 1) =8,3 ml
𝑉𝐷𝑇 (muestra 2) =6,4 ml

(𝟖,𝟑 𝒙 𝟐𝟎 −𝟏𝟓,𝟏)× 𝟎,𝟎𝟏 × 𝟏𝟎𝟎𝟎 𝒎𝒈 𝑪𝒂𝑪𝑶𝟑

DT muestra 1 = = 30.18
𝟓𝟎 𝑳

(𝟔,𝟒 𝒙 𝟐𝟎−𝟏𝟓,𝟏 )× 𝟎,𝟎𝟏 × 𝟏𝟎𝟎𝟎 𝒎𝒈 𝑪𝒂𝑪𝑶𝟑

DT muestra 2 = = 22.58
𝟓𝟎 𝑳

7.3. DUREZA CÁLCICA

(𝑽𝑪𝒂 − 𝑽𝑩𝒌 )× 𝐅 × 𝟏𝟎𝟎𝟎 𝒎𝒈 𝑪𝒂𝑪𝑶𝟑

Dureza cálcica = ……. ( )
𝒎𝒍 𝒅𝒆 𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂 𝒖𝒕𝒊𝒍𝒊𝒛𝒂𝒅𝒂 𝑳

𝑉𝐶𝑎 = Volumen de EDTA gastado en la titulación

𝑉𝐵𝑘 = Volumen de EDTA gastado en la titulación del blanco
F = Factor volumétrico de la solución EDTA 0.01M

Datos obtenidos en el laboratorio

𝑉𝐵𝑘 = 0,2 ml
𝑉𝐶𝑎 (muestra 1) =1,6 ml
𝑉𝐶𝑎 (muestra 2) =1,4 ml
 (𝟏,𝟔 𝒙 𝟐𝟎−𝟎,𝟐)× 𝟎,𝟎𝟏 × 𝟏𝟎𝟎𝟎 𝒎𝒈 𝑪𝒂𝑪𝑶𝟑
DT muestra 1 = =6.36
𝟓𝟎 𝑳

(𝟏,𝟒 𝒙 𝟐𝟎−𝟎,𝟐 )× 𝟎,𝟎𝟏 × 𝟏𝟎𝟎𝟎 𝒎𝒈 𝑪𝒂𝑪𝑶𝟑

DT muestra 2 = = 5.56
𝟓𝟎 𝑳

7.4. DUREZA MAGNESICA

Dureza Magnésica = Dureza total – dureza cálcica

𝑚𝑔 𝐶𝑎𝐶𝑂3
DM muestra 1 = 23.82
𝐿

𝑚𝑔 𝐶𝑎𝐶𝑂3
DM muestra 2 = 17.02
𝐿

7.5. CONCENTRACION DE CALCIO Y MAGNESIO

MUESTRA 1

Calcio (mg Ca/L) = dureza cálcica × 0.40

=6.36 × 0.40

= 2.544

Magnesio (mg Ca/L) = dureza magnésica × 0.24

=23.82 × 0.24

= 5.72
 MUESTRA 2

Calcio (mg Ca/L) = dureza cálcica × 0.40

= 5.56 × 0.40

= 2.22
Magnesio (mg Ca/L) = dureza magnésica × 0.24

= 17.02 × 0.24

=4.085

TABLA DE PARAMETROS DE MUESTRAS

MUESTRA 1 (Naomi) – Usando el Reglamento de Calidad del Agua para Consumo

Humano

Valor del
ITEM PARAMETRO METODOLOGIA UNIDADES RESULTADO
Reglamento
1 Turbidez Turbidímetro UNT 0.34 5
2 Conductividad Conductímetro µS/cm 500 1500
3 pH Potenciómetro - 7.86 6.5 a 8.5

Potenciómetro, Uso de
4 Alcalinidad 90 500
indicadores: FF y NM 𝑚𝑔𝐶𝑎𝐶𝑂3
/𝐿

Potenciómetro, Uso de
5 Acidez 1 -
indicador: FF 𝑚𝑔𝐶𝑎𝐶𝑂3
/𝐿

Titulación con Nitrato 𝑚𝑔

6 Cloruro 191.99 250
de Plata 𝑙. 𝑐𝑙 −

𝑚𝑔 𝑆𝑂4
7 Sulfatos Turbidímetro 45 250
𝐿
Método
𝑚𝑔𝐶𝑎𝐶𝑂3 /𝐿
8 Dureza Complexométrico o 30.18 500
EDTA
MUESTRA 2 (Harold) – Usando el Reglamento de Calidad del Agua para Consumo
Humano

Valor del
ITEM PARAMETRO METODOLOGIA UNIDADES RESULTADO
Reglamento
1 Turbidez Turbidímetro UNT 0.31 5
2 Conductividad Conductímetro µS/cm 496 1500
3 pH Potenciómetro - 7.81 6.5 a 8.5

Potenciómetro, Uso de
4 Alcalinidad 84 500
indicadores: FF y NM 𝑚𝑔𝐶𝑎𝐶𝑂3
/𝐿

Potenciómetro, Uso de
5 Acidez 2 -
indicador: FF 𝑚𝑔𝐶𝑎𝐶𝑂3
/𝐿

Titulación con Nitrato 𝑚𝑔

6 Cloruro 211.99 250
de Plata 𝑙. 𝑐𝑙 −

𝑚𝑔 𝑆𝑂4
7 Sulfatos Turbidímetro 43.5 250
𝐿
Método
𝑚𝑔𝐶𝑎𝐶𝑂3 /𝐿
8 Dureza Complexométrico o 22.58 500
EDTA

Basándonos en el Reglamento de Calidad del Agua para Consumo Humano,

tenemos en el Anexo II la tabla de los Límites Máximos Permisibles de
Parámetros de Calidad Organoléptica.
8. CONCLUSIONES

 Las muestras de agua potable se encuentran en un rango de 20 a 40 mgCaCO3/L,

considerándolas agua casi blandas, y guiándonos de LMP para calidad
organoléptica se encuentra entra los valores admisibles para el consumo humano.

 Se determinó los mg de CaCO3/L de dureza magnésica y de concentración de

magnesio, permite calcular la cantidad de cal requerida para el ablandamiento cal-
soda.

 Se diluyeron los volúmenes de las muestras de agua potable domestica debido a

que si no se realizaba dicho proceso se iba a necesitar mayor cantidad de titulador
para el cambio de viraje en las titulaciones correspondientes.

9. RECOMENDACIONES

 La porción de la muestra analizada debe consumir menos de 15ml de titulador al

aplicarle una dilución al 5%. La duración de la titulación no debe exceder de los 5
minutos, contados a partir de la adición de la solución amortiguadora, para reducir
la tendencia a la precipitación del CaCO3.

 Se recomienda usar muestras no diluidas o en todo caso diluidas levemente ya que

así se podrá realizar un mejor proceso de titulación.

 Tener mucho cuidado con la solución amortiguadora en el proceso de dureza total,

ya que tiene un olor fuerte y desagradable; en estos casos se debe usar esta
solución dentro de la campana de extracción.

10. BIBLIOGRAFIA

 APHA, AWWA and WPCF (1989). Métodos Normalizados para el análisis de aguas
potables y residuales. Diaz de Santos, pp.4-229—235.

 Blasco, E. J. (1998). ANALISIS DE AGUA Y DESAGUE. Lima: Banco de Libros

Direccion de Bienestar Univerditario