Especificidad de “A”

Integrantes
Alcivar Medina Yavin
Hernández Cruz Rodrigo Alonso
Noyola Hernández Isaac Emmanuel
Orizaga Jiménez Abraham
Pineda Reyes Ashley
Rubio Martinez Luis Angel

Especificidad
Capacidad del método analítico para asegurar la presencia del analito en la muestra
de manera inequívoca, aun cuando existan otros productos (productos de
degradación, intermedios de reacción, componentes de la matriz entre otros) que
pudieran estar en la muestra (los cuales, potencialmente pudieran interferir con su
análisis).
Objetivo: Demostrar el parámetro de especificidad en la valoración de la materia prima “A”
por espectrofotometría UV.

Insumos:
Reactivos
● Estándar de “A”
● Impureza de “A”
● Hidróxido de Sodio al 0.05M
● Agua destilada
Instrumentos
● Espectrofotómetro
● Balanza analítica.
Material de vidrio
● Matraces volumétricos de 100 mL
● Matraces volumétricos de 50 mL
● Pipetas volumétricas de 10 mL
● Celdas de cuarzo

PROTOCOLO DE ESPECIFICIDAD PARA LA VALIDACIÓN DEL MÉTODO DE

VALORACIÓN DE LA MATERIA PRIMA “A” POR ESPECTROFOTOMETRÍA UV
Procedimiento
A. Muestra que contiene el estándar de “A”
1) Pesar con exactitud aproximadamente 100 mg de estándar de “A” en papel
glassine en una balanza analítica.
2) Colocar los mg de estándar de “A” en un matraz volumétrico de 100 mL.
3) Adicionar 20 mL de NaOH 0.05M al matraz volumétrico que contiene el
estándar de “A”.
4) Agitar hasta disolver.
5) Llevar al aforo con NaOH 0.05 M (solución 1).
6) Tomar una alícuota de 10 mL de la solución 1 con una pipeta volumétrica de
10 mL.
7) Vaciar la alícuota de la solución 1 en un matraz volumétrico de 50 mL.
8) Llevar al aforo con agua destilada (solución 2).
9) Colocar en una celda de cuarzo la cantidad necesaria de solución 2.
10) Leer la absorbancia a 238 nm.

B. Muestra que contiene únicamente el disolvente

1) Medir 20 mL de NaOH 0.05 M.
2) Adicionar los 20 mL de NaOH 0.05M a un matraz de 100 mL
3) Agitar hasta disolver.
 4) Llevar al aforo con NaOH 0.05 M (solución 1).
5) Tomar una alícuota de 10 mL de la solución 1 con una pipeta volumétrica de
10 mL.
6) Vaciar la alícuota de la solución 1 en un matraz volumétrico de 50 mL.
7) Llevar al aforo con agua destilada (solución 2).
8) Colocar en una celda de cuarzo la cantidad necesaria de solución 2.
9) Leer la absorbancia a 238 nm.

C. Muestra que contiene estándar de “A”, pero contiene impureza de “A”

1) Pesar con exactitud aproximadamente 100 mg de estándar de “A” en papel
glassine y en una balanza analítica.
2) Colocar la muestra en un matraz volumétrico de 100 mL.
3) Pesar con exactitud una cantidad igual o menor de impureza de “A” en papel
glassine y en una balanza analítica.
4) Colocar la cantidad pesada de impureza de “A” en el mismo matraz
volumétrico de 100 mL.
5) Medir 20 mL de NaOH 0.05 M.
6) Adicionar los 20 mL de NaOH 0.05M al matraz con la muestra.
7) Agitar hasta disolver.
8) Llevar al aforo con NaOH 0.05 M (solución 1).
9) Tomar una alícuota de 10 mL de la solución 1 con una pipeta volumétrica de
10 mL.
10) Vaciar la alícuota de la solución 1 en un matraz volumétrico de 50 mL.
11) Llevar al aforo con agua destilada (solución 2).
12) Colocar en una celda de cuarzo la cantidad necesaria de solución 2.
13) Leer la absorbancia a 238 nm.

Criterio de aceptación para el parámetro de desempeño de Especificidad

No deben observarse interferencias en la respuesta obtenida por el procedimiento A

(Muestra que contiene el estándar de “A”), en comparación con las respuestas
obtenidas por los procedimientos B (Muestra que contiene únicamente el disolvente)
y C. (Muestra que contiene estándar de “A”, pero contiene impureza de “A”).

Anexos.
· Certificado de análisis de estándar de “A”
· Certificado de calibración de balanza.
· Certificado de calibración de espectro UV.
· Certificado de análisis de la impureza 1 de “A”.

Bibliografía
-Hernández V. Sánchez E. Introducción a la Validación de Métodos Analíticos para el
Laboratorio Farmacéutico de Control de Calidad. 1a Ed. México: UNAM, Facultad de
Estudios Superiores Zaragoza; 2017.